NaGdF4_Yb3+,H03+与GdF3_Yb3+,H03+纳米材料的合成、形貌控制与发光性质 - 副本
稀土氟化物NaGdF4的形貌调控研究
物的形貌与前者完全不同, 如图 4 所示。 pH = 7 时, 表面粗糙
徐志芊, 等: 稀土氟化物 NaGdF4 的形貌调控研究
第 49 卷第 1 期
的微米棒可从图 4A 中观察到, 高放大倍数的 SEM 照片( 图 4B)
证实在微米棒的中间和顶端处存在不同程度的裂缝。 当 pH 值
第 49 卷第 1 期
2021 年 1 月
分析测试
Vol. 49 No. 1
Jan. 2021
广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
稀土氟化物 NaGdF4 的形貌调控研究 ∗
徐志芊, 靖莹莹, 符雨晴, 谷星宇, 卢丁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ, 吴 渊
( 大连民族大学生命科学学院, 辽宁 大连 116600)
图 1 NaF 作氟源, 不同 pH 值条件下产物的 XRD 图
Fig. 1 XRD patterns of the products using NaF as F source
with different pH value of mother liquor
图 2 NH4 F 作氟源, 不同 pH 值条件下产物的 XRD 图
用 HCl 水溶液调节到 1 时, 得到大量单分散的由小纳米颗粒堆
积成的亚微米球, 尺寸在 300 nm 左右, 如图 4C 和图 4D 所示。
图 4E 和图 4F 给出了 pH = 9 时产物的 SEM 照片。 从图 4 可以看
出, 产物是表 面 带 有 花 状 分 级 结 构 的 亚 微 米 球, 尺 寸 约 为
规则纳米粒子组成的, 尺寸为 100 nm 左右, 如图 3A 和图 3B
氨基磷酸辅助的水热合成NaYF_4_Yb_3_Er_3_纳米晶及其上转换发光
第32卷 第7期2011年7月发 光 学 报C H I N ESE J OURNAL OF LUM I N ESCENCEV ol 32N o 7Ju l y ,2011文章编号:1000 7032(2011)07 0675 05氨基磷酸辅助的水热合成NaYF 4 Yb 3+,Er 3+纳米晶及其上转换发光赵军伟1,孔祥贵2*(1.洛阳理工学院材料科学与工程系,河南洛阳 471023;2.中国科学院激发态物理重点实验室长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春 130033)摘要:以氨基磷酸为螯合剂,通过共沉淀与水热法相结合,成功地制备出N a YF 4 Yb 3+,Er 3+纳米晶。
研究结果表明:水热前后N aYF 4 Yb 3+,Er 3+纳米晶均为立方相结构,其颗粒大小约为80n m 。
在980n m 近红外光激发下,实现了样品的上转换发光。
样品的上转换绿红光发射带归因于Er 3+的2H 11/2,4S 3/2 4I 15/2和4F 9/2 4I 15/2能级的跃迁。
水热处理后的样品的上转换发光强度与水热处理前相比有了很大的增强。
水热处理后,样品表面的有机配体的减少和样品结晶度的提高是样品上转换发光显著增强的主要原因。
关 键 词:纳米晶;水热合成;上转换;稀土中图分类号:O 482.31 PACS :78.55.H x PACC :7855H 文献标识码:A DO I :10.3788/fgxb20113207.0675收稿日期:2011 01 25;修订日期:2011 04 24 基金项目:国家自然科学基金(10904142,11004189);洛阳理工学院博士科研基金资助项目 作者简介:赵军伟(1981-),男,河南周口人,博士,主要从事稀土发光功能材料的研究。
E m ai:l j w zhao168@yahoo .co ,Te:l (0379)65928196*:通讯联系人;E m ai:l xgkong14@ci o m p .ac .cn,T e:l (0431)861763131 引 言近年来,稀土掺杂的上转换发光纳米材料成为材料学与发光学领域的研究热点之一[1]。
制备方法介绍之-四氧化三铁纳米颗粒（含多种纳米复合材料产品）
制备方法介绍之-四氧化三铁纳米颗粒（含多种纳米复合材料产品）Fe3O4磁性纳米颗粒由于同时具备磁性颗粒和纳米颗粒的双重优势，已经广泛应用于靶向药物载体，细胞分离，核磁共振，免疫分析，核酸杂交等生物医学领域。
同时，这种超顺磁性材料在催化领域也具有很好的应用前景，可以作为液相小尺寸催化剂的催化载体，改善催化剂分离难的状况，但是Fe3O4磁性纳米粒子易氧化，比表面积较高，具有强烈的聚集倾向，难以直接应用．采用无定型SiO2对Fe3O4磁性纳米粒子进行表面包覆，SiO2包覆层增加了其化学稳定性，同时SiO2的无毒性和表面羟基的存在提高了其生物相容性，拓宽了Fe3O4磁性纳米粒子在生物，催化等领域的应用。
１．Fe3O4磁性纳米颗粒的制备：常温下将2.16gFeCl3·6H2O溶解于１００ｍｌ去离子水中，在氮气保护下加入Na2SO3溶液，磁力搅拌１５ｍｉｎ，快速加入５ｍｌ质量分数为２５％－２８％的浓氨水，溶液迅速变黑，在６０℃油浴中反应３０ｍｉｎ，然后逐滴加入0.3g的柠檬酸，调节温度值８０℃，反应１ｈ，之后冷却室温，沉降磁球，用丙酮和去离子水清洗磁球数次，后在去离子水中超声分散，得到的就是稳定的Fe3O4磁性纳米颗粒。
２．油相Fe3O4磁性纳米颗粒的制备：在磁性材料合成中，油酸是以后总常用的纳米颗粒稳定剂。
采用热解油酸铁复合物制备Fe3O4磁性纳米颗粒，并通过透射电子显微镜（ＴＥＭ），Ｘ－射线粉末衍射仪（Ｘ－ＲＤ）和振动样品磁强计（ＶＳＭ）对其进行表征。
得到的Fe3O4磁性纳米颗粒呈球形，在室温下具有超顺磁，并且由于油酸的稳定作用，纳米颗粒在正己烷等非极性溶剂中具有良好的分散性。
３．Fe3O4@SiO2纳米粒子制备：以O P-10，正丁醇，环己烷和浓氨水分别作为表面活性剂，助表面活性剂，油相和水相，按一定的比例混合配成微乳液体，剧烈搅拌，再依次加入酸洗处理过的Fe3O4胶体溶液和ＴＥＯＳ，反应完成后使用体积比为 75 ％的丙酮水溶液破乳，静置分层后，去除上清液，对下层沉淀物用乙醇清洗数次，后得到Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子。
特殊形貌GdF3∶Eu 3+纳米发光材料的制备及性能
电导 率 ， 固体 电解 质领 域 中重要 的研 究对 象 之一 ．稀 土氟 化 物具 有 低 的声 子 能量 、高 的热稳 定 性 和 是 环 境稳 定性 ，使其 成 为很好 的 固体 电解 质 、电极材 料和 优 良的光 学 基质 材料 ｊ 中 以 Ｇ Ｆ ．其 ｄ 为基 质 的纳米 发光 材 料 的研究 近 年来 备 受关 注 ．例如 ，皮代 波 采 用水 热法 合 成 了掺 杂 Ｅ 的 Ｇ Ｆ 纳 米 晶 ｕ ｄ
Ｇ Ｆ： ｕ 发光材料 ， ｄ Ｅ 并对其 结构和性能进行 了表征 ．Ｘ Ｄ结果表 明 ， Ｒ 所得样 品均为 正交 晶系．Ｆ Ｓ Ｍ 照片 ＥＥ 表 明，使用不 同表 面活性剂所 制备的产物形貌不 同．研究 了以 Ｐ Ｇ２ ０ Ｅ －０ ０为表面活性 剂时反应 物浓度对产 物 形貌 的影 响 ， 并对其生长机 理进 行了探讨．荧 光光谱表 明 ， 在不 同波长激 发光 的照射下 ， ｄ Ｅ ”纳米 晶 Ｇ Ｆ ：ｕ 的最强发射 峰均位 于 ５ １ｎ ９ ｍ处 ， 对应于 Ｅ ” 的 ｕ 有效 的能量传 递．不 同形貌样 品的发光强度不 同．
李 霞 ， 刘桂 霞 ， 董相廷 ， 王进 贤
（ 春理 工大学化学与环境工程 学院 ， 长 长春 １０ ２ ） ３ ０ ２
摘 要 以 Ｐ Ｇ ２０ 、 檬 酸 和 甘 氨 酸 为 表 面 活 性 剂 ，采 用 水 热 法 制 备 出扁 平 纳 米 棒 、纳 米 花 和 纳 米 片状 的 Ｅ 一０ ０ 柠
关键词 Ｇ Ｆ： ｕ ； 貌 ； 热 法 ；纳 米 发 光 材 料 ｄ Ｅ ” 形 水 ０ １． ３ ６ ４ ３ 文 献标 识 码 Ａ 文章编 号 ０ ５ －７ ０ ２ １ ） １ ０ ３０ ２ １ ９ （０ １Ｏ — ２ — ０ ０ ５ 中 图分 类 号
NaYF4：Yb3+, Er3+纳米晶的溶剂热制备及光学性质研究
NaYF4：Yb3+， Er3+纳米晶的溶剂热制备及光学性质研究作者：曲雪松李志欣来源：《科技视界》2017年第26期【摘要】本文采用溶剂热法制备了Yb3+和Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料，并对材料的结构、尺寸、形貌及上转换发光性质进行了表征。
研究结果表明F-/Y3+的比例对材料结构，形貌及尺寸有着重要影响，较高的F-浓度有利于六角相NaYF4的生成。
由于较小尺寸材料中表面吸附大声子振动基团的增加，增加了4I11/2-4I13/2无辐射驰豫速率，红光能级4F9/2得到有效布居，红光比例相对增强。
【关键词】NaYF4：Yb3+;Er3+;溶剂热;上转换发光中图分类号： TB383.1 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2017）26-0025-002Solvothermal Preparation and Optical Properties of NaYF4：Yb3+，Er3+ NanocrystalsQU Xue-song LI Zhi-xin（School of Physics，Changchun Normal University，Changchun 130032，China）【Abstract】In this paper，Yb3+and Er3+co-doped NaYF4up-conversion luminescent materials were prepared by solvothermal method.The structure，size，morphology and up-conversion luminescence properties of the materials were characterized.The results show that the proportion of F-/Y3+has an important influence on the structure，morphology and size of the material，and the higher F-concentration is conducive to the formation of hexagonal NaYF4.Due to the increase of the vibrational groups with larger phonon in the surface of the smaller size material，the non-radiative relaxation rate of 4I11/2-4I13/2is increased，and the red light level of4F9/2is effectively resided and the red ratio is relatively enhanced.【Key words】NaYF4：Yb3+;Er3+;Solvent heat;Upconversion luminescence0 引言近年来，稀土纳米发光材料的可控合成引起了研究者的极大兴趣。
下转换材料_NaYF_4_Tb__省略__3_的水热法合成和发光性质研究_姜桂铖
Ｆ ２ ５／２
→２ Ｆ７／２
跃
迁
的
９５０～１ １００ｎｍ 的近红 外 发 光，该 波 段 的 近 红 外 光 对 应 的 能
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
量刚好与硅的禁带宽度匹配。利用下转换 可 以 使 太 阳 能 电 池
能量转 化 效 率 的 Ｓｈｏｃｋｌｅｙ－Ｑｕｅｉｓｓｅｒ 极 限 从 ３０．９％ 提 高 到 ３８．６％［１，２］。荷 兰 Ｖｅｒｇｅｅｒ等［３］首 次 用 ４８９ｎｍ 光 激 发 材 料
２ 结 果 与 讨 论
图 １给 出 了 ＮａＹＦ４ 掺 杂 Ｔｂ３＋ 的 摩 尔 浓 度 是 １％ ，Ｙｂ３＋ 的浓度分别是０％，６％，８％的 ＸＲＤ 图。图 中 所 有 衍 射 峰 都 和标 准 卡 片 相 ［１１］ 符 ，没 有 任 何 杂 相 峰 ，说 明 我 们 成 功 制 备 了 六方相的 ＮａＹＦ４。六 方 相 ＮａＹＦ４ 属 于 ｐ６３／ｍ 空 间 群，其 结 构 单 元 有 三 个 阳 离 子 格 位 ，一 个 是 Ｙ３＋ 的 ，一 个 是 Ｙ３＋ 和 Ｎａ３＋ 共 同 的 ，第 三 个 格 位 是 Ｎａ３＋ 的［５］。从 图 中 可 以 看 到 改 变掺杂 稀 土 的 浓 度 基 本 上 不 影 响 材 料 的 结 构，这 是 因 为 Ｔｂ３＋ （０．０９２ｎｍ）和 Ｙｂ３＋ （０．０８６ｎｍ）离 子 的 半 径 与 Ｙ３＋ 离 子 （０．０８９ｎｍ）的 相 近 ，掺 入 稀 土 离 子 Ｔｂ３＋ 和 Ｙｂ３＋ 取 代 的 是 Ｙ３＋ 的晶格位置，对晶格参数影响不大。
本文通过水热法制备了六方相的nayf4tb下转换材料测试了样品的x射线衍射xrd谱光致发光谱pl和激发谱ple探索了tby2o3分析纯tb2o5分析纯yb2o3分析纯按一定化学计量比混合溶于稀硝酸按摩尔比nh4hfnafre三种阳离子摩尔量的和为1021量取nh4hf和naf并将其混合溶于蒸馏水且搅拌均匀再把得到的稀土混合溶液倒入氟化物的混合水溶液中用氨水调节其ph值至9搅拌均匀后放入聚四氟乙烯容器中将聚四氟乙烯容器放人不锈钢反应釜中
三氧化钨纳米材料的制备
三氧化钨纳米材料的制备
三氧化钨纳米材料是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料，在光电、催化、传感、储能等领域都有着重要的应用。
目前，制备三氧化钨纳米材料的方法主要包括溶液法、气相法、固相法、水热法等。
其中，水热法是一种简单易行、操作方便、可大规模生产的方法，已经被广泛应用于制备三氧化钨纳米材料。
水热法中，一般采用钨酸或钨酸盐作为原料，在适当的温度、压力和反应时间下进行反应，得到三氧化钨纳米材料。
此外，添加不同的表面活性剂和助剂也可以调控三氧化钨纳米材料的形貌和结构，进一步提高其性能。
未来，随着纳米技术的不断发展和完善，三氧化钨纳米材料的制备方法和性能也将不断得到提升和优化，为其广泛应用提供更好的支撑。
- 1 -。
纳米四氧化三铁化学法制备及其应用
2. 1 磁性液体 纳米 Fe3 O4的工业应用中 ,用途最广的就是磁 流体 ,又叫磁性液体 。粒径 10 nm 左右的 Fe3 O4 ,表 面吸附合适的界面活性剂 ,常用作磁流体的磁性粒 子分散在极性和非极性的载液中 ,制成磁流体 。它 既有固体的强磁性又有液体的流变性 ,其流动性和 分布可由外加磁场实施定向和定位控制 。因此在真 空密封 、音圈散热 、快速印刷 、分选矿物 、精密研磨 、 传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用 [ 5 - 7 ] 。
纳米四氧化三铁颗粒合成方法众多 ,主要分为 物理法 、化学法和物化综合法 。化学法按分散介质 种类来分可划分为气相法 、液相法和固相法 。液相 法制备纳米颗粒具有成核和成长过程易调配 ,微粒 的化学组成 、形状和大小容易控制的显著特点 ,而且 该方法添加的微量成分和组成较均匀 ,即使是对于 很复杂的材料也可以获得化学均匀性很高的微粒 , 因此受到越来越多的关注 。
1 纳米 Fe3O4 化学液相制备
1. 1 共沉淀法 该法是最早采用的液相化学反应合成金属氧化
物纳米颗粒的方法 。它是在有两种或多种阳离子的 溶液中加入沉淀剂 ,这种多元体系的溶液经过沉淀
反应后 ,可得到成分均一的沉淀 。目前最普遍使用
的方法 ,是按方程式 :
Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH -
Xu J ing等 用 [ 3 ] Fe (NO3 ) 3 ·9H2 O 作为铁源 ,溶 解在乙二醇中 ,在 80 ℃下制得溶胶 ,多步烘干后 ,在 真空条件下对所得粉末进行 200～400 ℃退火 ,得到 Fe3O4纳米颗粒 。对其产物的表征中 ,不同的退火温 度下得到产物的粒径为 8. 5～15. 6 nm ,对应的饱和 磁化强度为 31, 47, 60 A / (m2 ·kg) 。可以看出其产 物的粒度 、饱和磁化强度以及矫顽力都随合成温度 的升高而增大 ,且此种合成方法可以应用于合成其 他氧化物纳米颗粒 。 1. 4 溶剂热法 溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的一种 制备方法 ,指在密闭容器内 ,如反应罐 、高压釜 ,以有 机物或非水溶剂为溶剂 ,在一定的温度和溶液的自 生与稳定新相间的 溶解度差 。溶剂热条件下 ,存在着溶剂的快速对流
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NaGdF4:Yb3+,H03+与GdF3:Yb3+,H03+纳米材料的合成、形貌控制与发
光性质
作者：曹健， 张霞， 郝振东， 张家骅， CAO Jian， ZHANGXia， HAO Zhen-dong， ZHANG Jia-hua
作者单位：曹健,CAO Jian(中国科学院激发态重点实验室长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春130033;中国科学院研究生院,北京100039)， 张霞,郝振东,张家骅,ZHANGXia,HAO Zhen-dong,ZHANG Jia-hua(中国科学院
激发态重点实验室长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春,130033)
刊名：
发光学报
英文刊名：Chinese Journal of Luminescence
年，卷(期)：2011,32(12)
被引用次数：2次
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本文链接：/Periodical_fgxb201112006.aspx。