亚磷酸钠的合成机理研究
亚磷酸的新型制备方法的研究
法 在 国内外未 见报道 ， 而且 工 艺简 单 ， 品纯 度 高 ， 产 设备 投人 小 ， 废 渣 、 液产 生 ， 无 废 属于 清洁 生产 ， 于 适 可持 续发 展 的要求 ， 具有 光 明 的推广前 景 。
电渗析器 ： 六室电渗析槽（ 如图 １ 所示） 。 电极 ： 正极 为惰 性 电极 ， 负极 为不锈 钢 电极 。 水 ： 次蒸 馏水 。 二
（ｔＯ 一 ； ｒ ￣ ）同样阳离子交换膜主要允许 阳离子通 Ｐ
过 ， 以进入 阴极 室的主 要是 钠 离子 （ ） 所 Ｎａ
３２ 亚磷 酸产 品浓 度 随 电解 时 间的变化 ．
摘要 ： 本文是以亚磷 酸纳为原料 采用 电解水的方 法制备 亚磷酸 。本 工 艺方 法 简单 ， 产品 纯度 高。 设备投
入小 ． 且无度渣 、 废液产 生， 对环境不造成 污染 ． 于清洁生产： 属 关键词 ： 亚磷 酸 ； 电解 法； 洁生产 清 中图分类号 ： ２ ６ ＴＱ １６ ３ 文献标识谒 ： Ａ 文 章编号 ：０ ８ ２ ７ ２ ０ ）２ ０ １ ０ １ ０ —１ ６ （０ ２ ０ ０４ ３
２１ 试剂 和 装置 ．
亚磷酸纳 ： 分析纯； 次磷酸 ： ％水溶液 ； ５ ０ 氢氧化
钠 ： 析纯 。 分
酸＿ 。传统方法生产流程 比较繁琐 ， ｌ － 特别是反应条 件需 进行 严格 的控制 ， 设备 的要求也 很 高 ， 对 对环 境 的污染也 比较 严 重。根 据 国 内外采用 电解 法制备 次 磷酸 的报道 ｌ ， 们 采 用 电解 法 制 备 亚 磷 酸 。本 ２ 我 ～
亚磷酸 固体亚磷酸
亚磷酸固体亚磷酸1.引言1.1 概述亚磷酸，化学式H3PO2，是一种无机化合物，由磷元素和氢元素组成。
它是一种无色结晶物质，可溶解于水和一些有机溶剂中。
亚磷酸在化工领域具有广泛的应用，因其特殊的化学性质和多种制备方法而备受关注。
亚磷酸作为一种中间体化合物，与其他化学物质的反应能产生一系列的有机和无机化合物。
它可通过氧化亚磷酸盐或次磷酸盐的加热还原制备得到。
亚磷酸可以被氧气氧化为磷酸或者进一步被还原为磷化氢。
亚磷酸的化学性质使其在农业、医药、橡胶、染料和生物化学等领域发挥着重要作用。
它可以用作化肥生产中的还原剂，促进植物的生长，并增加农作物的产量。
此外，亚磷酸还可以用作医药中间体，用于合成一些药物和化学试剂。
亚磷酸的应用前景十分广阔。
随着环境保护和可持续发展的要求不断提高，亚磷酸在环保领域也受到了极大的关注。
其一大应用方向是在废水处理中的污染物去除。
亚磷酸可以与一些金属离子形成络合物，通过沉淀和吸附作用来去除废水中的重金属离子。
在本文中，我们将重点介绍亚磷酸的定义和性质，以及它的制备方法和应用。
通过对亚磷酸的全面了解，我们可以更好地发挥其作用，并为其未来的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构文章结构是一篇长文的骨架，它有助于读者在阅读过程中更好地理解文章的组织和内容安排。
本文按照以下结构来展开讨论亚磷酸的相关信息。
首先，我们将在第一部分概述中对亚磷酸进行简要介绍。
我们会提及亚磷酸的基本概念、结构和性质，以及为什么亚磷酸是一个值得研究的重要话题。
接下来，在第二部分正文中，我们将进一步探讨亚磷酸的制备方法和应用领域。
我们会介绍传统的制备方法和近年来的新进展，以及亚磷酸在化工、医药、农业等方面的广泛应用。
我们可能还会探讨亚磷酸与其他化合物的相互作用及其对环境的潜在影响。
最后，在第三部分结论中，我们将总结亚磷酸的重要性和应用前景。
我们会强调亚磷酸作为一种有潜力的化学物质，在未来的发展中可能产生的影响和创新。
亚磷酸盐类药物
双膦酸盐作用强度比较
双膦酸盐临床应用
•转移性骨瘤- 标准治疗，可起到与放疗与吗啡类似的止痛效果
•绝经期骨质疏松- 较非用药组骨质疏松、骨折发生率下降47%，可起
到类似或强于雌激素的骨质疏松抑制作用
•Paget病-标准治疗-治疗组较非用药组血清碱性磷酸酶降低73%，可
使负骨平衡转为正骨平衡
阿仑膦酸钠
• 类别：第二代二磷酸盐类药物 • 化学成分：阿伦膦酸钠 • 剂型：片剂 • 适应症：绝经后妇女骨质疏松 • 不良反应：腹痛、腹泻、恶心、便秘、消化不良、偶有食
道溃疡、血钙降低、短暂白细胞升高、尿红细胞、白细胞 升高 • 注意事项：早餐前至少30分钟服用，与橘汁、咖啡同服会 影响药品吸收，服药30分钟内不宜服用高钙饮料，服药后 不得卧床、胃肠道功能紊乱，溃疡者慎用。
关节肌痛，低磷血症，无症状低钙血症，消化道反应，偶 有皮疹，瘙痒。 • 注意事项：严重肾功能不全患者慎用，心衰患者注意勿补 液过量。
结束
骨细胞生理学
•骨组织的构成
钙、磷矿物盐
亚磷酸盐类药物结构
• 人工合成的焦磷酸盐类似物
O- R′O-
增强与钙离子的亲和力
抵抗体内水解酶，减少生物降解
O P CO P O
O- R″O-
增强抗骨吸收的能力
焦磷酸分子结构
亚磷酸盐药理机制
破骨细胞
• 抑制破骨细胞骨吸收能力 • 促进破骨细胞凋亡
伊班膦酸钠
• 类别：第三代二磷酸盐类药物 • 化学成分：伊班膦酸 • 剂型：针剂 • 适应症：肿瘤引起的病理性高钙血症 • 不良反应：最常见的为发热，数天内消失，血磷下降，消
化道反应。 • 注意事项：严重肾功能不全，肝脏疾病（肝功能不全）慎
维生素K3工艺
维生素K3工艺维生素K3，也被称为亚磷酸钠，是一种具有重要生物活性的化合物。
它在人体中的功能非常广泛，包括参与凝血功能、骨骼健康、心血管系统维护等。
在本文中，我们将深入探讨维生素K3的工艺制备过程及其在医学和生物科学领域的应用。
1. 维生素K3的工艺制备维生素K3的工艺制备过程通常包括以下几个步骤：1.1 原料准备：维生素K3的常见制备方法是将萘醌和亚磷酸钠反应，在催化剂的作用下进行缩合反应生成维生素K3。
萘醌是一种有机合成中常用的原料，在化学品市场上较为常见。
1.2 反应步骤：将萘醌和亚磷酸钠溶液加入反应釜中，加入适量的催化剂，控制温度和反应时间，进行反应。
在反应过程中，亚磷酸钠会与萘醌缩合，生成维生素K3。
1.3 纯化步骤：反应结束后，需要对产物进行纯化处理。
常见的纯化方法包括结晶、萃取和蒸馏等。
通过这些操作，可以得到较为纯净的维生素K3产物。
2. 维生素K3在医学领域的应用维生素K3在医学领域有着广泛的应用，主要包括以下几个方面：2.1 凝血功能：维生素K3是维生素K家族的一员，与凝血因子有密切的关系。
这种维生素能够参与肝脏合成凝血因子，并在血液中调节凝血过程，维持血液凝固的平衡状态。
维生素K3在凝血相关疾病的治疗中起到了重要的作用。
2.2 骨骼健康：维生素K3能够促进骨形成和骨代谢的平衡。
它在骨骼中的作用是通过参与一种特殊蛋白质的激活过程来实现的，从而促进骨骼的健康发育和维持。
2.3 心血管系统维护：维生素K3还具有保护心血管系统健康的作用。
它能参与脂代谢过程，降低动脉壁内脂质沉积，减少动脉硬化的风险。
维生素K3还能抑制血管内皮细胞的炎症反应，减轻动脉炎症。
3. 我对维生素K3的观点和理解在我看来，维生素K3是一种十分重要的生物活性物质。
它在凝血功能、骨骼健康和心血管系统维护中都扮演着重要角色。
通过研究和应用维生素K3，可以更好地预防和治疗与这些方面相关的疾病。
而维生素K3的工艺制备过程可以通过合理控制反应条件和纯化步骤来获得高纯度的产物。
次磷酸盐和亚磷酸盐的介绍
次磷酸盐和亚磷酸盐的介绍四川大学化学工程学院钟本和王辛龙张志业欧庆祝【摘要】我国磷矿储量占世界第二，磷肥产量已严重过剩，磷酸盐出口量居世界第一。
但多为低档产品，出口高档磷酸盐代替低档磷酸盐产品，是当前主要任务。
本文重点介绍各种次磷酸盐和亚磷酸盐的性能、生产方法、用途等，希望业内人士除关心发展正磷酸盐的同时关心，次、亚磷酸盐等多种新品种磷酸盐的发展。
为解决磷肥、磷化工产能过剩问题提供一些参考。
一、次磷酸和次磷酸盐n卅次磷酸和次磷酸盐是一种由二价磷的含氧酸或含氧根与金属离子组成的盐，其结构式为：olIH—P—OH(M)IH次磷酸盐有次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铵、次磷酸镍、次磷酸钴、次磷酸铁等。
其中次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铵使用较多，由于次磷酸盐和次磷酸是低价磷的含氧酸所以很容易氧化，如亚磷酸盐及正磷酸盐。
次磷酸钠是应用较多产量较大的次磷酸盐。
纯净的次磷酸钠为无色片状晶体。
从水溶液制得的次磷酸钠结晶为一水合物，单斜棱晶，显珍珠光泽，易潮解，易溶于水、酒精，不溶于乙醚。
干燥状态下储存较稳定，加热超过200℃则分解。
次磷酸钠是一种理想的还原剂，主要用于化学镀、电镀、有机合成工业。
特别是20世纪90 年代计算机的发展，其部件需电磁屏敞以及非金属材料的化学镀和高科技中材料表面处理的需要更促进了次磷酸钠的发展。
随着科技的发展以及衍生物的大量增加，其应用领域不断扩大，已成为一种重要的无机盐产品。
次磷酸是‘种重要的化工产品，无色、透明，产品浓度为50％，其用于防止磷树脂变色，用于合成酯化的催化剂、制冷剂，高纯次磷酸用于电容器制各中的化学镀，在砷、碲的测定与铌、钽分离中做化学试剂。
目前已经能够制得多种次磷酸盐，其中以钠盐最为重要。
国外牛产次磷酸钠的已经不多，其中日本、瑞典、俄罗斯等国家还有2000～5000t／年装置在生产。
国内湖北兴发化工集团、罗地亚～恒昌精细化工(江苏张家港)是我国主要的次磷酸钠生产厂家。
二、次磷酸制各方法工业上制备次磷酸的方法很多，通常有黄磷合成分解法、离子交换法、电渗析法等。
三聚氰胺次、亚磷酸盐的制备及表征
４．１ 实验结果 通过上述实验步骤，利用 Ｘ 射线衍射法对三聚
氰胺次磷酸、三聚氰胺亚磷酸、三聚氰胺正磷酸和三 聚氰胺硫酸分别进行扫描，得到它们的 Ｘ 射线衍射 图谱见图 １ ～ ４。
图 １ 三聚氰胺次磷酸衍射图谱 图 ２ 三聚氰胺亚磷酸衍射图谱 图 ３ 三聚氰胺正磷酸衍射图谱
关键词：三聚氰胺次磷酸；三聚氰胺亚磷酸；制备；表征；试验研究 中图分类号：ＴＱ１２６．３５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－１９０４（２０１８）０２－００１７－０３
１ பைடு நூலகம்概述
前期实验用三聚氰胺与次磷酸和亚磷酸分别反 应，制备出了新型物质，但对该物质如何表征有一定
三聚氰胺为纯白色单斜棱晶体，无味， 密度为 １ ５７３ ｋｇ ／ ｍ３（１６ ℃ ） ，常压熔点 ３５４ ℃ ；快速加热升
图 ４ 三聚氰胺硫酸衍射图谱
２０１８ 年第 ２ 期 陈思军，等．三聚氰胺次、亚磷酸盐的制备及表征
·１９·
４．２ 结果分析 从图 １ ～ ４ 标样与参考物的 Ｘ 射线衍射图谱定
性分析，这些化合物的图谱完全不同，说明它们的晶 体结构（包括晶粒的大小和形状） 是完全不同的；从 表 １ 的最大衍射强度来定量分析，其峰值也是各不 相同，有的甚至差距很大。
表 １ 标样和参考物的最大衍射强度
项目名称 三聚氰胺次磷酸 三聚氰胺亚磷酸 三聚氰胺正磷酸
２．１ 实验仪器及试剂 １．实验仪器 本实验所用的主要仪器有：数显恒温加热磁力
搅拌器、电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、布氏漏斗、 烧杯、滴定管等。
２． 实验试剂 本实验所用的主要试剂有：次磷酸（ 分析纯）、 亚磷酸（ 分析纯）、三聚氰胺（ 分析纯）、磷酸（ 分析 纯） 、硫酸（ 分析纯） 等。 ２．２ 实验原理 三聚氰胺与次磷酸反应生成三聚氰胺次磷酸的 主要化学反应如下：
亚磷酸钠的合成机理研究
AbstractAll that including both sodium phosphite and sodium hypophosphite, as new products of phosphates, are widely applied for chemical industries and materials as various reductors. What the reason exists is that the reducibility of phosphite is weaker and more stable than sodium hypophosphite, to some extent, it is with better stability and safety when replacing sodium hypophosphite as redactor. Research on the production of sodium hypophosphite is seldom carried out in the domestic and overseas now, which is mainly recovered from sodium hypophosphite in industrial waste in the method of metathesis reaction, but products recovered is with low yield, poor quality, complicated operation and no environmental protection. The sodium hydroxide and sodium carbonate, as raw materials, respectively make a neutralization reaction with phosphorous acid to become sodium phosphite in order to obtain high quality sodium phosphite with production process, crystallization thermodynamics and crystallization kinetics studied to acquire the optimized production process and crystallization kinetics equation of disodium hydrogen phosphate, which provides theoretical guidance for industrial production in this paper.There were two transitions in the neutralization titration process between phosphorous acid and sodium hydroxide or sodium carbonate by the potentiometric titration, and the reaction product was mainly in the form of disodium hydrogen phosphite at pH 6 to 8. Effect on the neutralization reaction temperature and time, phosphorous acid concentration and molar ratio to reaction product by single factor test was discussed to obtain the optimum conditions below：(1) phosphorous acid was neutralized with sodium hydroxide to disodium hydrogen phosphite, with 1: 2 as molar ratio (H3PO3: NaOH), concentration of phosphorous acid of below 8.54 mol / L, and no effect on reaction temperature and reaction time to reaction product.(2) sodium carbonate was reacted with phosphoric acid to disodium hydrogen phosphite, with 1: 1 as the molar ratio（H3PO3 : Na2CO3）and no effect on reaction temperature , reaction time and phosphorous acid concentration to reaction product. The products prepared under the optimized conditions were characterized by XRD, and the product was identified as disodium hydrogen phosphite.The crystallization thermodynamics of disodium hydrogen phosphate was investigated by static method to determine the solubility and super solubility in the aqueous solution in temperature of 25 °C to 80 °C. The results showed that the℃℃solubility and super solubility of disodium hydrogenphosphite at 25 to 80 was increasing with the increase of temperature. It was consistent with the classical nucleation theory that the simplified empirical equation of Apelblat was obtained by fitting to obtain the distribution of metastable zone of disodium hydrogen phosphite at 20 to 80 found the metastable zone becoming narrower with the increase of℃℃temperature as well as the stirring rate and the metastable zone becoming widened with the increase of the cooling rate. Crystallization thermodynamics analysis showed that the crystallization operation of bisulfite was carried out under the conditions of℃stirring rate of 200 rpm and cooling rate of 15 / h.The crystallization kinetics of disodium hydrogen phosphite was studied by intermittent dynamic method to prove that phosphorous acid and sodium hydroxide were easy to form uniform and small disodium hydrogen phosphite whose crystal growth was not relevant to particle size at the particle size of above 15 μm. The volume fraction of particle size of the product was measured to gain the nucleation rate of corresponding time interval by laser particle size analyzer based on relationship between grain number balance and mass balance by moment transformation method to be crystal growth rate equation of the reaction with retrogression. a small amount of coarse seeds were added at the position of the central partial in the metastable zone bias over super solubility curve could acquire larger crystal of sodium hydrogen phosphite crystals with the evaporation temperature of ℃roughly 150 and 200 rpm stirring speed crystallization, which was consistent with the conclusion of crystallization thermodynamics.Keywords: disodium hydrogen phosphite; neutral method; crystallization thermodynamics; crystallization kinetic目录摘要 (I)Abstract ..................................................................................................... I II 目录.. (V)第1章文献综述 (1)1.1 磷酸盐的背景及应用 (1)1.2 次磷酸盐的背景及应用 (2)1.3 亚磷酸盐的背景及应用 (3)1.4 亚磷酸钠制备工艺 (4)1.4.1 中和法 (4)1.4.2 复分解法 (4)1.5 蒸发结晶 (5)1.6 课题研究的内容及意义 (6)第2章亚磷酸钠制备工艺研究 (7)2.1 实验材料与仪器 (7)2.1.1 实验材料 (7)2.1.2 实验仪器 (7)2.2实验项目与方法 (8)2.2.1电位滴定分析 (8)2.2.2亚磷酸与氢氧化钠中和反应 (8)2.2.3亚磷酸与碳酸钠中和反应 (9)2.3 实验结果与讨论 (9)2.3.1 电位滴定分析 (9)2.3.2 温度对中和反应产物的影响 (11)2.3.3 反应时间对中和反应产物的影响 (13)2.3.4 亚磷酸浓度对中和反应产物的影响 (14)2.3.5 不同摩尔比对反应产物的影响 (15)2.3.6 优化条件下反应产物的XRD表征 (17)本章小结 (17)第3章亚磷酸钠结晶热力学研究 (19)3.1.1 溶解度简介 (19)3.1.2 溶解度的测定方法 (19)3.1.3 固液平衡 (20)3.1.4 介稳区 (22)3.2 实验材料与仪器 (23)3.2.1 实验材料 (23)3.2.2 实验仪器 (24)3.3 试验项目和方法 (25)3.3.1 亚磷酸钠在水中的溶解度测定 (25)3.3.2 亚磷酸钠在水中的超溶解度测定 (25)3.4 实验结果与讨论 (26)3.4.1 亚磷酸氢二钠在水中的溶解度 (26)3.4.2 亚磷酸钠在水中的介稳区 (27)本章小结 (29)第4章亚磷酸钠结晶动力学研究 (31)4.1 结晶动力学理论 (31)4.1.1 晶核的形成 (31)4.1.2 二次成核 (32)4.1.3 晶体的生长 (33)4.1.4 晶体生长动力学模型 (34)4.2 结晶动力学的测试方法 (35)4.2.1 连续稳态法 (36)4.2.2 连续动态法 (36)4.2.3 间歇动态法 (37)4.3 实验材料与仪器 (39)4.3.1 实验材料 (39)4.3.2 实验仪器 (39)4.4 实验项目和方法 (39)4.4.1 亚磷酸钠结晶动力学 (39)4.4.2 影响亚磷酸钠结晶过程的因素 (40)4.5.1 亚磷酸氢二钠粒度相关性 (41)4.5.2 亚磷酸钠结晶动力学方程 (41)4.5.3 晶种对晶体粒径的影响 (42)4.5.4 晶种加入时机对产品粒径的影响 (42)4.5.5 搅拌速度对晶体粒径的影响 (43)4.5.6 蒸发温度对晶体粒径的影响 (44)本章小结 (45)第5章结论 (47)主要符号说明 (49)参考文献 (53)攻读硕士期间发表的论文 (59)致谢 (61)第1章文献综述1.1磷酸盐的背景及应用磷作为一种化工原料性产品，其用途非常广泛，在我国的经济中占据十分重要的地位[1]。
一水次磷酸钠的化学名称
一水次磷酸钠的化学名称一水次磷酸钠，也称为亚磷酸钠或次磷酸钠，其化学名称为二氢氧化钠磷酸盐，化学式为Na2HPO4·H2O。
它是一种无色晶体，具有较强的碱性，易溶于水，不溶于乙醇。
在化学工业中，一水次磷酸钠被广泛应用于制备肥料、洗涤剂、食品添加剂等领域。
下面，我们将详细探讨一水次磷酸钠的化学性质、用途及安全性。
一、化学性质1. 水解性一水次磷酸钠在水中容易发生水解反应，生成氢氧化钠和磷酸根离子。
其水解常数为pK2=7.20，因此在中性或弱碱性条件下，一水次磷酸钠会部分水解为磷酸氢二钠和氢氧化钠。
水解反应如下：Na2HPO4 + H2O NaH2PO4 + NaOH2. 氧化还原性一水次磷酸钠是一种弱氧化剂，可以与还原剂反应，如与亚硫酸钠反应生成硫酸钠和亚磷酸钠：Na2HPO4 + Na2SO3 + H2O → 2NaHSO4 + NaH2PO4此外，一水次磷酸钠还可以与金属离子形成络合物，如与钙离子反应形成钙磷酸盐。
3. 热稳定性一水次磷酸钠在高温下容易分解，生成焦磷酸钠和水蒸气。
分解反应如下：Na2HPO4 → Na2O + P2O5 + H2O二、用途1. 制备肥料一水次磷酸钠是一种重要的磷肥原料，可以用于制备复合肥、磷酸肥和氮磷钾肥等。
在农业生产中，一水次磷酸钠可以提高土壤的磷含量，促进植物的生长和发育。
2. 洗涤剂一水次磷酸钠是一种优良的洗涤剂成分，可以用于制备洗衣粉、洗涤剂和洗洁精等。
由于其具有较强的碱性和良好的螯合作用，可以有效去除污渍和防止水垢的产生。
3. 食品添加剂一水次磷酸钠可以作为食品添加剂，用于调节食品的酸碱度和稳定性。
它可以用于制备肉制品、乳制品、饮料等食品，提高其质量和口感。
三、安全性1. 对人体的影响一水次磷酸钠在一定浓度范围内对人体无害，但过量摄入会对人体健康造成影响。
长期大量摄入会导致骨质疏松、肾脏损伤等问题。
因此，在使用一水次磷酸钠时应注意控制摄入量。
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亚磷酸钠的合成机理研究
亚磷酸钠和次磷酸钠都是磷酸盐的新产品,在化工和材料领域中应用较广泛,主要用作各种还原剂。
因亚磷酸钠的还原性比次磷酸钠弱且较稳定,在一定程度上可取代次磷酸钠作为还原剂,具有更好的稳定性和安全性。
目前国内外对于亚磷酸钠的生产研究较少,主要采用复分解反应从次磷酸钠的工业废渣中回收,但得到产品的产率低、品质差、操作复杂且不环保。
为了得到高品质的亚磷酸钠,本文以氢氧化钠和碳酸钠为原料,分别与亚磷酸进行中和反应制备亚磷酸钠,对其生产工艺、结晶热力学和结晶动力学进行研究,以获得亚磷酸氢二钠的优化生产工艺及结晶动力学方程,为工业化生产提供理论指导。
采用电位滴定法发现亚磷酸与氢氧化钠或碳酸钠的中和过程中存在两个跃迁点,且在pH 6<sup>8</sup>时反应产物主要是亚磷酸氢二钠形式存在。
通过单因素试验探讨了亚磷酸与氢氧化钠或碳酸钠中和反应温度、反应时间、亚磷酸浓度和摩尔比等因素对反应产物的影响,获得其优化工艺条件为:（1）用氢氧化钠中和亚磷酸生产亚磷酸氢二钠,需控制反应物的摩尔比
（H<sub>3</sub>PO<sub>3</sub>:NaOH）为1:2,亚磷酸浓度在8.54 mol/L以下,而反应温度和反应时间对反应产物基本没有影响;（2）用碳酸钠与亚磷酸反应,需控制反应物的摩尔比
（H<sub>3</sub>PO<sub>3</sub>:Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>）为1:1,反应温度、反应时间和亚磷酸浓度对反应产物的影响可以忽略;对优化工艺条件下制备的产品进行XRD表征,确定所得产物为亚磷酸氢二钠。
采用静态法对亚磷酸氢二钠的结晶热力学进行研究,测定了25℃-80℃下其在水溶液中的溶解度及超溶解度,结果表明亚磷酸氢二钠在25℃-80℃下的溶解
度及超溶解度随着温度的增加而增大,经拟合得到Apelblat简化经验方程,从而获得亚磷酸氢二钠在20℃-80℃下的介稳区分布,发现随着温度升高以及搅拌速率的增大,其介稳区变窄;随着降温速率的加快,其介稳区变宽,这与经典的成核理论相一致。
结晶热力学分析表明亚磷酸氢二钠结晶操作应选择搅拌速率控制在200 rpm,降温速率保持为15℃/h的条件下进行结晶。
采用间歇动态法对亚磷酸氢二钠的结晶动力学进行研究,发现亚磷酸和氢氧化钠很容易形成均匀细小的亚磷酸氢二钠,当粒度大于15μm后,其晶体的生长与粒度无关。
利用激光粒度分析仪测试产品的粒度体积分数,根据粒数衡算和质量衡算关系经矩量变换法计算,获得一系列时间间隔下的成核速率,然后进行回归处理,得到成长速率方程。
在亚磷酸氢二钠溶液结晶过程中,在介稳区的中部偏超溶解度曲线的位置加入少量粗晶径的晶种,控制蒸发温度在150℃左右,200rpm搅拌速度下进行结晶,可以得到晶粒较大的亚磷酸氢二钠晶体,与结晶热力学结论一致。