连翘中连翘苷含量测定
连翘含量测定方法连翘苷
连翘含量测定方法（连翘苷）来源: 作者:佚名连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspense（Thunb.）Vahl的干燥果实。
2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了连翘苷的含量。
文献报道的连翘苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法和薄层扫描法。
一、高效液相色谱法2005《中国药典》连翘含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为277nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加置中性氧化铝（100～120目，1g，内径1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的HPLC法，流动相系统以乙腈-水为多，也有以乙腈-冰醋酸溶液为流动相的。
现总结如下：王隶书等用HPLC法测定抗病毒滴丸中连翘苷的含量。
采用日本岛津LC210AT高效液相色谱仪，紫外分光检测器；日立U23400型分光光度计；日本岛津ODS-C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-水(24：76)为流动相；柱温30℃；检测波长277nm。
杨德柱等采用高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量时，采用日本岛津公司高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack ODS柱（日本岛津公司, 5μm，150mm×4.6mm）；柱温：25℃；流动相：乙腈-水-三乙胺（24：76：0.02）；流速：1.0mL/min；检测波长：276nm。
样品的制备方法同药典。
徐晓梅等采用RP-HPLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量。
近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用
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关 键 词 ： 红 外 光 谱 技来自术 ； 翘 提 取物 ； 翘 苷 ； 量 校 正 模 型 近 连 连 定 中 图分 类 号 ： ５ Ｏ６ ７ 文献标识码 ： Ａ
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近 红 外 光 谱 技 术 在 快 速 测 定 连 翘
提 取 物 中 连 翘 苷 含 量 的应 用
张 威， 星， 王 龚海燕， 陈志红， 雁 白
（ 南 中 医学 院 ， 州 ４ ００ ） 河 郑 ５ ０ ８
摘 要 ： 文 主要 对 近红 外 光 谱 技 术在 快 速 测 定 连 翘 提 取 物 中连 翘 苷 含 量 的应 用 进 行 了研 究 。 利 用 近 红 本
外 漫 反 射 光 谱 法采 集 样 品 的 近 红 外 光 谱 ， ＨＰ Ｃ分 析 值 作 为 参 考 值 ， 用 偏 最 小 二 乘 法 （ Ｌ ） 立 连 翘 以 Ｌ 采 Ｐ Ｓ建 苷 含 量 的定 量 校正 模 型 ， 用 未 知 样 品对 该 模 型 进 行 验 证 。所 建 模 型 的相 关 系 数 （ 。 、 正 均 方 差 （ 并 Ｒ ）校 ＲＭ—
不同产地连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量测定
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按照2020版药典检测方法 测定连翘苷含量
按照2020版药典检测方法测定连翘苷含量1/实验分析—0111.1 实验仪器及耗材#1色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）#2GL Filter针式过滤器GL060425mm x 0.22μm Nylon#3GL Vial样品瓶GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片#4MPA-200 电动移液枪1065-435031.2 新旧药典对比#检测项目：连翘苷-含量测定#药典对比：修订了溶液的配置方法原2015版#对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.2mg 的溶液，即得。
#供试品溶液的制备：取本品粉末（过五号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理(功率250W，频率40kHz)25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝1% 拌勻，加在中性氧化铝柱（100-120目，1g，内径为1-1.5cm)上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度,摇匀，滤过，取续滤液，即得。
#测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘苷（C27H34O11)不得少于0.15%。
现2020版#对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.2mg 的溶液，即得。
#供试品溶液的制备：取本品粉末（过五号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）25 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
中条山野生连翘不同采收期连翘苷和连翘酯苷的含量测定研究
园艺学现代农业科技2013年第12期注:A 为连翘苷对照品色谱图;B 为连翘酯苷对照品色谱图;C 为样品溶液色谱图。
归一化500751001251501752501050403020A ,波长=280nm (LIANQIAO\LQGDZ2011021101.D )归一化500751001251501752501050403020A ,波长=280nm (LIANQIAO\LQGBZ201102112.D )50075100125150175251050403020时间∥minA ,波长=280nm (LIANQIAO\LQYP20110211043.D )图1高效液相色谱图连翘(Forsythia suspense )是木犀科连翘属落叶灌木,以果实入药。
连翘药材分为青翘和老翘。
青翘是指连翘果实初熟尚呈绿色时采集的果实,而老翘是指完全成熟后采集的果实。
连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效。
现代药理研究表明,连翘中含有的连翘酯苷A (forsythoside A )具有很强的抗菌及抗病毒活性,是主要的有效成分之一[1]。
连翘主产于我国山西、陕西、河南、山东等地,以山西产连翘为道地药材[2]。
而山西境内中条山一带又是野生连翘资源非常丰富的地区。
该研究采集中条山固县林场野生连翘果实,测定不同采集时间内连翘苷和连翘酯苷A 的含量,进行对比分析,以为探索最佳药材采收期提供理论依据和数据支持。
1材料与方法1.1供试仪器与药品Agilent 1200型高效液相色谱仪;Precisa 290SCS 型电子分析天平;KQ-250B 型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);UPHW 型超纯水机(成都超纯科技有限公司);BDS HYPERSIL C 18色谱柱(美国热电公司);甲醇为色谱纯;水为超纯水;连翘苷对照品(含量≥98%,上海诗丹德生物技术有限公司出品);连翘酯苷对照品(含量≥95%,上海诗丹德生物技术有限公司出品);连翘药材由中条山国有林管理局固县林场提供。
高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨
高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨【摘要】目的：在测定连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量时采取高效液相色谱法进行同时测定。
方法：流动相是甲醇-0.11%磷酸溶液(32：68)，色谱柱是Agilent Zorbax SB－C18柱，227 nm为流动波长，1.0mL/min为流速，30℃为柱温度，10μL为进样量。
结果：连翘酯苷A进样量为293.170 ～3664.624ng(r=0.999980)，平均回收率98.97%(RSD=1.89%)；连翘苷进样量为333.760~4172.000ng(r=0.999991),平均回收率99.74%(RSD =2.16%)。
结论：依据高效液相色谱法对连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量同时测定具有结果准确、操作简便、专属性强等优势，值得广泛应用。
【关键词】高效液相色谱法；连翘叶；连翘苷；连翘酯苷；含量连翘是木犀科连翘，属落叶灌木植物，其果常被用作一种中药材，具备消肿散结、清热解毒、疏散风热的作用，尤其是应用在抗病毒、抗菌以及解热中效果更为显著，此外也是临床上用来治疗瘰疬、痈疽、乳痈、风热感冒、丹毒、等的关键药物[1]。
在国内山西、河南、山东等地民间不少制成茶叶饮用，被人们当做一种保健的药物。
《中华本草》以及《中药大辞典》记载连翘主治心肺积热，具有叶清热解毒之功效。
1 资料与方法1.1 实验仪器与设备高效液相色谱仪型号为Agilent 1100 ，主要有高压四元梯度泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器、美国Agilent公司研发的二极管阵列检测器、XW-80A微型旋涡混合仪、JA5003A分析天平仪、KQ-250E型超声波清洗仪。
连翘苷对照品选自中国食品药品检定研究院（对照品批号110821-200610）；连翘酯苷A对照品选自中国食品药品检定研究院（测定用含量为93.2%，对照品批号111810-201102）；色谱纯为甲醇，超纯水为实验用水，其他试剂均为分析纯。
一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分
一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分
田淑芳;韩旭;谭奥飞;王安;周园园;王梦夕;孟晨晨;程铁峰
【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2024(43)2
【摘要】目的:建立同时测定连翘和连翘叶中绿原酸、芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘苷和连翘酯素7种成分的一测多评(QAMS)方法。
方法:采用HPLC法,以连翘苷为内参物,分别建立连翘苷与其余6种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该7种成分的含量,比较两种方法的差异,验证QAMS的准确性和可行性。
结果:在不同实验条件
下,RCF重现性良好,13批样品中该7种成分的一测多评值和外标法测定值无显著差异。
结论:QAMS法可用于连翘和连翘叶的定量分析。
【总页数】7页(P96-102)
【作者】田淑芳;韩旭;谭奥飞;王安;周园园;王梦夕;孟晨晨;程铁峰
【作者单位】河南大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量
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3.一测多评法同时测定连翘叶红茶中5种指标成分的含量
4.一测多评法测定连翘中多种不同类型成分的含量
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连翘中连翘苷含量测定方法的试验研究
关键词 ： 青翘
老翘
连翘 苷 文章 编 号 ： ６ ２ ７ ８ ２ ０ ） ３ １ ３ ２ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１ ７ —７ ３ （ ０ ８ ０ —０ ５ —０
连 翘 为 木 犀 科 植 物 连 翘 Ｆ ｒ ｙｈａ ｓ ｓ ｅ ｓ （ ｈ ｎ ． ｏ ｓｔｉ ｕｐ ｎａ Ｔ ｕ ｂ ） Ｖ ｈ 的 干燥 果实 ， 常 用 的 中 药 材 之 一 ， 有 清 热 解 毒 ， ａｌ 是 具 消 肿 散 结 的功 效 ， 于 痈 疽 、 疠 、 痈 、 毒 、 热 感 冒 ， 病 用 瘰 乳 丹 风 温 初 起 ， 热 人 营 ， 热 烦 渴 ， 昏发 斑 ， 淋 尿 闭 等 ， 中 国 药 温 高 神 热 《 典 》 版 均 有 收 载 ， 中 国 药 典 ｝ ０ ５年 版 （ 部 ） 连 翘 ” 下 历 《 ２０ 一 ” 项
韩 莉 ， 贞丽 ， 丽 华 袁 敏 张 徐 ，
（ 东省 中 医 药研 究 院 ， 东 济 南 ２ ０ １ ； ．山 东 省 药品 检 验 所 ， 东 济 南 ２ ０ ０ 山 山 ５０ ４ １ 山 ５ １ １）
摘要 ： 目的 改 进 高效 液 相 色谱 法测 定连 翘 中连 翘 苷 的 含 量 测 定 方 法 。方 法 采 用 甲 醇 索 氏提 取 ， 性 氧 化 铝 柱 层 析 分 中 离纯 化 、 高效 液 相 色谱 法 测 定 连 翘 中连 翘 苷 含 量 。结 果 改 进 了 高 效 液 相 色谱 法 测 定 连 翘 中 连 翘 苷 的 含 量 测 定 方 法 结 论
中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： Ｒ ２ Ａ
清瘟败毒颗粒中连翘苷的薄层色谱鉴别和含量测定试验
ｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ ｉｎ Ｑｉｎｇｗｅｎ Ｂａｉｄｕ ｇｒａｎｕｌｅ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｑｉｎｇｗｅｎ Ｂａｉｄｕ ｇｒａｎｕｌｅ ｐｒｅｐａｒａ￣
ｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ:Ｑｉｎｇｗｅｎ Ｂａｉｄｕ ｇｒａｎｕｌｅ ꎻ ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ ꎻ ＴＬＣ ꎻ ＨＰＬＣ
１５０ ｍｍꎬ５ μｍ) ꎻ流动相∶ 水∶ 冰醋酸(２７ ∶ ７３ ∶ ０ １) ꎻ
超声仪器有限公司) ꎻ ＳＨＺ￣９６Ａ 型循环水式真空泵
医用激光仪器厂) ꎻ ＡＬ￣１００Ａ 型多功能摇摆式粉碎
２ ３ １ 色谱条件 色谱柱:ＬａｂＴｅｃｈ￣Ｃ１８(４ ６ ｍｍ ×
流速:１ ０ ｍＬ / ｍｉｎꎻ ＵＡ 检 测 波 长: ２７７ ｍｍꎻ 柱 温:
(２７∶ ７３∶ ０ １) ꎬｔｈｅ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｗａｓ １ ０ ｍＬ / ｍｉｎꎬｔｈｅ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２７７ ｎｍꎬｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ３０ ℃ ꎬ ａｎｄ ｔｈｅ
ｓａｍｐｌｉｎｇ ｖｏｌｕｍｅ ｗａｓ １０ μＬ Ｔｈｅ ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｉｓ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ｉｎ ｏｐｅｒａｔｉｏｎꎬｈｉｇｈ ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ Ｔｈｅ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ
苷具有抗 菌、抗 病 毒、 强 心、 抗 肝 损 伤 等 作 用ꎮ 连
翘苷的含量 测 定 方 法 文 献 报 道 较 多ꎬ有 近 红 外 光
谱( ＦＴ － ＮＩＲ) 法
[６]
、高效液相色谱( ＨＰＬＣ) 法
不同工艺连翘提取物连翘苷含量分析
关键词 ： Ｐ Ｃ； Ｈ Ｌ 连翘 ； 连翘苷 ； 取 工艺； 量测定 Ｓ ｔ 含
中图分类号 ： ８ ． Ｒ ２４ ２
文献标识码 ： Ｂ
连 翘 为 木 犀 科 植 物 连 翘 Ｆｒ ｔｉ ｓｓｅ ｏｓ ｈａ ｕｐｎ ｙ （ｈ ｎ ． Ｖ 的 干 燥 果 实 … 。具 有 清 热 解 毒 ， Ｔｕ ｂ ） 枷 肿散 结 的作 用 。用 于痈疽 ， 瘰疠 ， 痈 ， 毒 ， 乳 丹 风热
量及 转移 率 ， 结果 见 表 １２ 、。
表 １ 连 翘 经 不 同提 取 工 艺提 取 后 检 测 结 果
水 提法
干膏量 （ ｇ）
样 品 １煎 煮 ２小 时 ， ３次 ， 过 ， 并 滤 液 ， 缩 干 滤 合 浓 燥， 称定 重量 ， 计算 干 膏得 率 （ 果见 表 １ 。药渣 烘 结 ） 干粉碎 ， 称定 重量 ， 备用 ； 品 ２用 ９ 样 ５℃水 提取 ２小 时 ， ， 过 以 下操 作 同 样 品 １ 样 品 ３用 ８ ￣ ３次 滤 ； ０Ｃ提 取 ３小 时 ， ， ３次 以下操 作 同样 品 １ 。 工艺 二 （ 乙醇 回流 法 ） 样 品 ４ｌ号 ， 品 ４加 ： － ５ 样
43讨论31香附油滴丸的研发由于香附具有1700多年的临床应用史香附油具有广泛的药理作用12因此本实验室研制了香附油滴丸以弥补目前临床香附应用形式单味和复方制剂的不足促进香附更广泛的应用成为生物利用度高快速释药快速显效且使用携带方便的现代中药制剂
Ｊ Ｎ Ｘ Ｊ Ｕ Ｎ Ｌ Ｏ Ｔ Ａ Ｔ Ｏ Ａ ＨＩ Ｅ Ｅ ＭＥ Ｉ Ｉ Ｅ Ｉ Ｇ Ｉ Ｏ Ｒ Ａ Ｆ Ｒ ＤＩＩ Ｎ Ｃ Ｎ Ｓ Ｄ Ｃ Ｎ Ａ Ｌ