凝固点的测定可采用过冷法纯液体的冷却曲线溶液的冷却曲线
凝固点降低法测摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的及要求1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量； 2．加深对稀溶液依数性的理解； 3．学会使用凝固点降低实验装置。
二、实验原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
在溶液浓度很稀时，确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅仅取决于所含溶质分子的数目。
稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为：22f 12()m n R T T H n n *∆=⨯∆+式中：ΔT f ——凝固点降低值，K ； T *——以绝对值表示的纯溶剂的凝固点，K ； ΔH m ——摩尔凝固热；n 1——溶剂的物质的量（摩尔）； n 2——溶质的物质的量（摩尔）。
当溶液很稀时，n 2〈〈n 1，则222f f 12212()()f m mn R T R T T M M K m H n n H **∆=⨯==∆+∆式中：M 1——溶剂的摩尔质量，kg/mol; m 2——溶质的质量分数，%；K f ——溶剂的凝固点降低常数，kg.K/mol 。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f ，并测得溶剂和溶质的质量分别为 W1 ，W2的稀溶液的凝固点降低值ΔT f ，则可通过下式计算溶质的摩尔质量 M 2。
221ffWM KW=∆T凝固点降低值的大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质，例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。
凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后促使溶液结晶；当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固－液两相达到平衡的温度，即为溶液的凝固点。
本实验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液—固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。
凝固点降低法测定分子量
实验三凝固点降低法测定分子量一、目的要求1、掌握溶液凝固点的测定技术。
2、掌握自冷式凝固点测定仪的使用方法。
3、用凝固点降低法测定物质的摩尔质量。
二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。
由于溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观分子量。
因此凝固点降低法不仅是一种简单而较正确的测定分子量的方法，还可用来研究溶液的一些性质。
非电解质稀溶液的凝固点降低值（对析出物为固相纯溶剂的体系）与溶液组成关系式为：δ77=t0~τ=κfbB（3-1）式中:ATf为溶液凝固点降低值，To为纯溶剂的凝固点，T为溶液的凝固点，bB为稀溶液的质量摩尔浓度，Kf称为凝固点降低常数，它是溶剂的特性常数与溶质的性质无关。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶剂和溶质的质量分别为mA）mB的稀溶液的凝固点降低值ATf,则可通过下式计算溶质的摩尔质量MboKfmftmb=^λ-（3-2）式中灼的单位为K∙kg∙mol-1o纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。
其冷却曲线如图1中1所示。
但实际过程中，当液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现象。
此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体会迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度；待液体全部凝固后温度再逐渐下降。
冷却曲线如图1中2所示。
溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。
本实验要测定已知浓度溶液的凝固点。
如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。
凝固点降低法
实验原理
的渗透系数和活度系数等。 凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐 渐冷却成过冷溶液，然后促使溶剂析出；当 晶体生成时，放出的凝固热使系统温度回 升，当放热与散热达成平衡时，温度不再改 变，此固液两项达成平衡的温度，即为溶液 的凝固点。本实验测定纯溶剂和溶液的凝固 点之差。
实验原理
纯溶剂在凝固前温度随时间均匀下降，当达 到凝固点时，固体析出，放出热量，补偿了对环 境的热散失，因而温度保持恒定，直到全部凝固 后，温度再均匀下降，其步冷曲线见图1中的 （a）。 实际上纯液体凝固时，由于开始结晶析出的 微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和 蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度 要降到凝固点以下才析出固体，随后温度再上升 到凝固点，见图1中的（b）。
实验步骤
取出凝固点管，用手温热之，使管中的固体完 全融化。打开机电一体化装置开关，再将凝固点管直 接放入冷剂中缓慢搅拌，使溶剂较快地冷却。当溶剂 温度降至高于近似凝固点0.5 ℃时，关闭机电一体化 装置开关，迅速取出测量管，擦干冰水后放入空气套 管中，空气套管放入冷剂中，再打开机电一体化装置 开关，并缓慢搅拌，使蒸馏水温度均匀降低，当温度 低于近似凝固点温度参考值0.2 ℃时，将调速开关拨 到快挡，防止过冷使固体析出。当固体析出时，调速 开关拨到慢挡，注意观察读数直到稳定，记录温差值， 此即蒸馏水的凝固点。关闭机电一体化装置开关，重 复测定两次，要求平均误差小于±0.006 ℃。
为凝固点降低值； T
* f
实验原理
当溶液很稀时， n ，则 n 1 2
* 2 * 2 R ( T ) R ( T ) n M f f 2 1 T b K b f 2 f 2 H n H 1000 f m 1 f m
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1． 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3． 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中，f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为K ·kg ·mol -1）M ——溶质的摩尔质量（单位为g/mol ）。
如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂如图1（a ）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。
因此，凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一：凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量一、实验目的：1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；2.掌握溶液凝固点的测量技术。
二、实验原理：溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。
凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。
若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即：1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。
由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。
溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。
因此，测定过程中应设法控制适当的过冷程度。
三、仪器和试剂：仪器和材料：数字式精密温差测定仪；凝固点测定管；800mL、250mL烧杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保温瓶（内有棉絮适量）一只；干燥器，放大镜一只，温度计（±20℃）一支。
药品：尿素（A.R.）；NaCl。
四、实验步骤：1．用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器内。
2．将适量食盐，碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴，准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管，并将其置于冷浴内。
3．按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。
4．调节温差测定仪，数字显示为“0”左右。
凝固点降低法测定摩尔质量思考题
凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题汇总1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。
2、冰浴温度过高或过低有什么不好?答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。
温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。
所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。
4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。
5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?答案：：稀溶液6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？答案：减缓降温速率，防止过准予发生。
8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，∆f T 变大，而从公式⋅=∆⋅f B B f A K m M T m 可看出，B M 会偏小。
9、为什么要初测物质的凝固点?答案：防止过冷出现，节省时间10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度?答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。
12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.13、选做溶剂时，f K 大的灵敏度高还是f K 小的灵敏度高?答案：大的14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度? 答案： 0.5，最好是0.2，15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？答案：有16、如不用外推法求凝固点，一般∆f T 会偏大还是偏小？答案：大17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？答案：2-3℃18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？答案：准确，因为溶液的凝固点随着溶剂的析出而不断下降。
液体凝固点的测定原理
液体凝固点的测定原理液体凝固点测定原理是指通过物理化学手段来测定液体的凝固点。
液体凝固点是指液体在冷却过程中温度下降到一定程度时，开始转化为固体的温度。
液体凝固点的测定能够帮助我们掌握物质的物理性质，从而更好地理解其化学性质。
下面将介绍液体凝固点测定的原理和方法。
一、液体凝固点的定义液体凝固点指的是，当我们将一定量的纯液体加入到一个封闭系统中，减少其温度，直到液体开始形成晶体的温度，称为液体的凝固点。
凝固点是一个物质的特性参数，它与物质分子之间相互作用的强度有关，是标识物质之间相互作用的重要参数之一。
二、影响液体凝固点的因素液体凝固点受到多种因素的影响，其中最主要的因素是压力和杂质。
下面分别介绍这两个因素对液体凝固点的影响。
1. 压力的影响在高压下，液体的分子之间的距离变小，相互之间的吸引力增强，所以其凝固点也会随之升高。
垂直于液体的压力越大，则液体凝固点升高得越明显，反之则升高得越少。
2. 杂质的影响液体中的杂质会影响分子之间的相互作用力，从而减弱液体的凝固点。
而且，杂质的含量越高，这种影响也就越显著。
三、测定液体凝固点的方法1.差式扫描量热法差式扫描量热法是现代测定液体凝固点的常用方法。
该方法能够在温度范围内对样品的热力学性质进行准确测量，并且可以获得丰富的热动力学信息。
其原理是通过测定液体在温度变化过程中的能量变化来确定其凝固点。
2.红外光谱法红外光谱法是一种常用的定性测定液体凝固点的方法。
该方法基于液体在固态和液态之间结构的不同，利用红外光谱技术对凝固过程中的分子结构变化进行监测。
凝固点就是分子结构变化的阈值。
3.依托罗比衡依托罗比衡也是一种测定液体凝固点的方法。
该方法基于液体的密度随温度的变化规律。
在特定温度下，通过比较密度的变化来确定液体的凝固点温度。
四、总结测定液体凝固点是一项关键的化学实验技术。
它是研究物质的物理和化学性质的基础，也是工业和科研领域中常用的实验技术。
总的来说，液体凝固点测定对于探究物质的性质帮助很大。
凝固点降低法测摩质量-PPT课件
实验目的 重点难点 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理
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目的要求：
1．了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量 的原理和方法，加深对稀溶液依数性的 认识。
2．测定水的凝固点降低值ΔTf，计算脲 素的分子量—摩尔质量M尿素
M A: 溶剂A的摩尔质量 ,单位为kg•mol-1, MB: 溶剂B的摩尔质量 ,单位为kg•mol-1,
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凝固点的测定可采用过冷法
纯液体的冷却曲线
溶液的冷却曲线
6
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，取平均值。
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17
数据处理
1.由水的密度，计算所取水的重量WA。 课本：P368 表V-5-13（a） 不同温度下水的密度 2.将实验数据列入表中。 3.由所得数据计算脲素的分子量，并计算与理 论值的相对误差。 4. 画出纯溶剂和脲素水溶液的步冷曲线。
8
FPD-3A凝固点降低法测定摩尔质量实验装置
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9
压片机
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10
实验步骤
1. 纯水凝固点的测定 2. 尿素-水溶液凝固点的测定
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11
1. 纯水凝固点的测定
Tf ： 溶液的凝固点
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4．如果溶质没有完全熔化，对测量结果有何影响？
凝固点降低法除可用于研究电解质的电离度， 溶质的缔合度，溶剂的渗透系数和活度系数外， 一个重要应用是测量未知物质的分子量。将准 确称量质量的溶质溶于一定量的溶剂中，通过 凝固点下降的数值结合公式可以获得溶质的分 子量，即：
MB
K f mB T f mA
式中 MB——溶质的分子量，kg· mol-1； mB——溶质的质量，kg； mA——溶剂的质量，kg。
结果与讨论
1．分别绘制纯水和葡萄糖水溶液的步冷曲线， 并根据步冷曲线确定溶液的凝固点降低值。 2．计算葡萄糖水溶液的质量摩尔浓度，并确定 溶质葡萄糖的分子量。 3．计算测量结果的相对误差。
思考题
1．什么是依数性质？依数性质和哪些因素有关？
2．为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同？ 3．在什么情况下步冷曲线上会出现凹陷部分？
凝固点的测定可采用过冷法
ห้องสมุดไป่ตู้
纯液体的冷却曲线
溶液的冷却曲线
凝固点测定装置图
4
3
2
1
1．空气套管，2．测量管，3．温度计，4．搅拌器
操作步骤
1．往冰水浴槽内加冰块，调节冰水浴内的温度为0～2℃ 之间。用移液管准确移取25.00mL纯水，小心注入测量管 中，塞上塞子。 2．把测定管直接放在冰水浴中，注意保持冰水浴高度高 于测定管中液面的高度。插入温度探头，并不断搅拌，使 苯逐步冷却。 3．当温度降至10℃时，每隔30秒记录一次温度值。当有固 体析出后，从冰水浴中取出测定管，擦干测量管的外壁后 将测量管放在空气套管中。继续不断地搅拌溶液（控制搅 拌速度大约每秒钟一次），同时注意观察温度变化情况， 当温度在几分钟内保持不变时，停止记录。 4．在分析天平上准确称取4.5g左右的葡萄糖,待测量管中的 冰已融化后将其加入,依2,3步骤测定该溶液的凝固点,凝固 点取其过冷后温度回升所达到的最高点的温度。
凝固点下降低法测定摩尔质量
实验目的
1．掌握测量物质凝固点的一般方法与原理。
2．通过凝固点下降法测量溶质的摩尔质量。
3．通过步冷曲线的绘制比较纯溶剂和稀溶 液凝固过程的差别。
实验原理
含非挥发性溶质的二组分溶液（当溶剂与溶质 不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点， 这是稀溶液的依数性质之一。当指定溶剂的种类和 数量后，凝固点降低值（ΔTf）只取决于所含溶质 分子的数目，和溶质的种类和性质无关，它们之间 的关系可用下式表达： ΔTf=Tf*－Tf=Kf· bB 式中Tf*——纯溶剂的凝固点，℃； Tf——稀溶液的凝固点，℃； bB——稀溶液的质量摩尔浓度，mol· kg-1； Kf——凝固点降低常数， ℃ · kg· mol-1。