中学化学实验_氨气的制备和性质检验

合成氨
实验装置：
实验结果：
1．如图所示搭好装置，观察Y型管可以发现，Y型管的一端的内部是有一个露出来的小角，这一端放置锌片和稀硫酸来制备氢气，另外一段放置氯化铵饱和溶液和固体亚硝酸钠来制备实验所需的氮气，反应管中放置铁粉作为合成氨的催化剂，我们是将铁粉紧凑的夹在石棉中间。

2．在盛有要亚硝酸钠和饱和氯化铵溶液的一边加热，到氮气产生较快时候，将酒精灯移到催化剂下面加热。

3．过了将近四分钟左右，锥形瓶中的酚酞试液变红色。

这时候Y型管中亚硝酸钠和饱和氯化铵溶液反应很剧烈，液体有可能会贱到另外一端，这时候用盛有冷水的烧杯在这一端将温度降下来，会让反应不那么剧烈。

问题讨论：
1.这个实验的Y型管有角的一端为何放的是锌粒和稀硫酸？
答：因为锌粒是颗粒状，而亚硝酸钠是粉末状的，在有角的一边加入颗粒状的锌粒，可以在加入粉末状亚硝酸钠的时候，这个突出来的角可以防止锌粒滑落出来。

2.实验过程中为什么亚硝酸钠和饱和氯化铵的一端如此剧烈？
答：若要制取较纯的氮气，可以用加热氯化铵饱和溶液与亚硝酸钠晶体(或饱和溶液)的混合物来制备氮气。

由于该反应是放热反应，所以当加热到开始反应时就应停止加热，并且在反应过程中，如果反应太剧烈，应用盛有凉水的烧杯将试管冷却。

3.制取氮气为何要用饱和氯化铵溶液，用稀溶液可以么？
4.还有没有其它简单制氨气的方法？
答：氯化铵和氢氧化钙，固固加热型，装置较简单，一般用Ca(OH)2，而不用NaOH，因NaOH碱性太强，对大试管腐蚀比Ca(OH)2强，在选用Ca(OH)2时要检验消石灰是否变质，因经过长期存放后消石灰部分变成碳酸钙，最好用新制的消石灰。

氯化铵与氢氧化钙Ca(OH)2质量比5：8为宜，如用硫酸铵代替氯化铵,则质量比为1：1，消石灰过量，以防止生成氨合物
氨催化氧化制硝酸
实验装置：
实验结果：
1.取半勺重铬酸铵置于石棉网上，放在三脚架上加热。

桔黄色重铬酸铵剧烈反
应，分解为墨绿丝状的三氧化二铬，并且固体呈蓬松状。

因为反应过程中，三氧化二铬与重铬酸铵相比较，三氧化二铬相当蓬松，加热分解过程中会有三氧化铬丝状固体四处飞溅，并且有刺激性气味气体。

所以在实验过程中根据我们的需求，只用半勺就可以了。

2.按图所示装配好实验装置，并检查气密性。

在反应管中间部位填入适量石棉，
再填入适量三氧化二铬并略填实，最后再填入一层石棉。

这个实验图和我们的有所不同，我们是将三氧化二铬紧凑的夹在石棉中间，不是将石棉放在途
中所示的试管两端。

3.再向锥形瓶中加入适量2:1的氨水。

在小烧杯中注入约半杯水，并滴入1-2ml
石蕊试液。

点燃酒精灯，加热催化剂。

利用气唧向锥形瓶内鼓入空气，保持气泡产生速度为1秒1个。

4.在我们第一次做实验中，因为忘记将浓氨水稀释，等待很长时间都为见到实
验结果出现，而紫色石蕊试液有些变蓝。

后来我们分析是因为在反应过程中，氨气的量太多导致还未被氧化就被鼓气到石蕊试液中，导致石蕊试液变蓝色。

5.第二次我们将浓氨水稀释成1:2，和我们的第一次实验相同的是，在鼓气的过
程中，三氧化铬催化剂都出现微微燃烧红晕的状态，并且这次加热一小段时间就发现在烧瓶中有红棕色气体产生，当再过一段时间才发现石蕊试液变成肉红色。

6.实验结束，整理装置，发现三氧化铬催化剂仍是墨绿色丝状固体，当洗充满
二氧化氮的烧瓶时候，用水冲了四次左右才烧瓶才变回无色，这时烧瓶中仍有刺激性气味的气体放出。

问题讨论：
1.为什么实验过程中三氧化二铬会蓬松？
答：三氧化二铬外观与性状：鲜绿色粉末，无臭味。

重铬酸铵加热至150 °C可爆炸分解为三氧化二铬，氮气和水，该反应常被戏称为“火山爆发”。

所以我推断三氧化二铬在实验过程中出现的现象时因为在重铬酸铵加热分解过程中产生了氨气。

2.为何在重铬酸铵加热过程中有刺激性气味气体产生？
答：我想这是因为在反应过程中还生成了氨气，根据网上资料查的，这个反应会有其它的副反应，所以有很多学者对这个反应最后的结果产生了质疑，而通过这节课的实验，我们发现这个反应会有刺激性气体氨气产生。

并且根据资料查的还有氧气也会产生。

3.三氧化铬要如何放置才能让反应处于很好的催化效果？
答：书上和网上很多资料都显示是平铺在试管中间，而在试管中的导管口塞上棉花，但我认为这样的方式不太好，而老师给我们提供的方法比较合理，因为这样让催化剂紧密的放在试管中间，可以使反应中与催化剂的接触
面积较大，反应充分。

4.试验中的氨水为何要配置1:2的比例，其它比例可以么？
答：在查阅了相关资料后发现，有人用1∶1的氨水，而有些则是2∶1或3∶2，笔者按照这些配比去做实验，结果并不能够保证每次都成功。

其中主要原因就是每次实验的室温是不同的，造成氨水的温度不同，它的饱和蒸汽压也发生了变化，因此氨水浓度要根据室温高低加以调节。

市售浓氨水的质量分数约为27%，在20℃时的密度为0.9 g·mL-1。

笔者通过实验发现当氨水浓度接近如下关系时，可使实验获得满意效果，但是我们在做实验时候一般选用一比二，既不会氨水浓度太高也不会太低。

5.应该如何控制鼓气的速率？
答：查资料上面看，都为对鼓气速率做明确的规定，并且流入装置气体的速率并不是实验的关键，而关键是氨水的浓度。

常我们会理解成鼓气速度过快会从浓氨水中带出过多的氨气。

而过量的氨气会和生成的ＮＯ或ＮＯ反应形成含有硝酸铵或亚硝酸铵的白烟，而事实上大多数实验失败时确实出现了类似情况；鼓气速度过慢则带出的氨气偏少，未达到反应所需的浓度。

不但无法使催化剂保持红热状态。

6.第一次实验的失败是什么原因？
答：我们第一次实验的失败主要是氨水浓度的不适量，我们用的是浓氨水，导致在过程中反应为进行充分氨气就进入到石蕊试液中。

7.为何是先有红棕色气体充满烧瓶，之后一段时间才出现石蕊试液变成肉红
色？
答：我想是因为在试验中，生成的二氧化氮先充满烧瓶中，当烧瓶充满才会使石蕊试液变色，所以在看到烧瓶中颜色有变化时候，再继续加热就会出现石蕊试液变色了。

8.三氧化铬催化剂为何在反应过程中发红？为什么我们要现制三氧化铬，而且
有些组做实验时候为出现三氧化铬红热现象，为什么？
答：我觉得是因为他们没有将催化剂加热干燥完全，我们现制的三氧化铬活性较好，并且制的三氧化二铬非常疏松，有更大的接触面积的原因。

9.为何在燃烧管和烧瓶中增加一个装有无水氯化钙的干燥管？
答：因为氨气在氧化后生成了大量的水。

水蒸气的存在不仅不利于二氧化氮的观察，而且会将其吸收形成硝酸酸雾在这里氯化钙不但具有干燥的作用，还能吸收过量的氨气，可以更加直接清晰地观察到红棕色的二氧化氮气体。