毛细管法测定样品的熔点
熔点测定的基本方法及注意事项
2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
熔点的测定实验报告
实验日期：同组者：
实验名称：熔点的测定
实验场地：湿度：温度：
（内容包括：实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等）
一、实验目的和要求。
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作
了解其他测定熔点方法
二、实验原理。
物质三种聚集态可以互相转变：
熔点：物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。
熔点距：物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。
又称熔点范围或熔程。
纯化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距很小，约0.5～1℃。
当含有杂质时，化合物的熔点会下降，熔点距也会增大。
因此，通过测定固体物质的熔点可用于：
１、纯度鉴定，
２、物质粗略的确定。
三、实验试剂与仪器。
试剂：萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物
仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
四、原料的物理常数。
五、仪器装置图。
装置要求：
1、固定温度计的胶塞要有切口，
2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油，
3、浴油液面略高于提勒管的上侧口，
4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心,温度计水银球必须位于
提勒管上下侧口的中心，熔点管及温度计位于提勒管的轴心。
熔点测定实验报告结果
一、实验目的1. 了解熔点测定的意义；2. 掌握毛细管法测定熔点的基本操作；3. 了解其他测定熔点方法；4. 通过实验，加深对有机化合物物理性质的理解。
二、实验原理熔点是指物质由固态转变为液态时的温度，是物质的重要物理性质之一。
纯化合物的熔点是一定的，且熔点范围很小。
当化合物中含有杂质时，其熔点会降低，熔点范围也会增大。
通过测定固体物质的熔点，可以用于鉴定物质的纯度和种类。
三、实验仪器与药品1. 仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等；2. 药品：荼、苯甲酸、荼与苯甲酸混合物。
四、实验步骤1. 样品处理：将样品研成细末，并在干燥器或烘箱中充分干燥；2. 样品装料：将干燥的样品装入熔点管中，用橡皮圈固定在温度计上，使装试料部分正靠在温度计水银球的中部；3. 加热升温：将提勒管放入浴油中，用酒精灯加热，开始时升温速度可快些（约5℃/min），接近熔点时升温速度要慢（约1-2℃/min），密切观察加热和熔化情况，及时记录温度变化；4. 观察并记录：当样品开始熔化时，记录温度；当样品完全熔化时，记录温度。
五、实验结果1. 荼：熔点为158-160℃；2. 苯甲酸：熔点为122-123℃；3. 荼与苯甲酸混合物：熔点为109-110℃。
六、结果分析1. 荼和苯甲酸均符合实验结果，说明实验操作正确；2. 荼与苯甲酸混合物的熔点低于各自熔点，说明混合物中存在杂质，导致熔点降低。
七、实验总结1. 本实验通过毛细管法测定了荼、苯甲酸及其混合物的熔点，加深了对有机化合物物理性质的理解；2. 实验过程中，应注意升温速度，避免加热过快导致实验结果不准确；3. 在实际操作中，要掌握好实验仪器的使用，确保实验结果的准确性。
毛细管法测定原油腊熔点
毛细管法测定原油腊熔点1、支架搅拌器水浴温度计水浴温度计试样电热套2、将蜡样加热溶化注意控制室温度室温至60摄氏度之间。
3、将毛细管一段加热军控制好温度。
4、将溶化蜡样吸入毛细管10---15mm处。
确认水银球温度计水银在蜡中间。
5、将固定毛细血管的温度计放入水浴中。
6、观察确定腊熔点。
7、计算结果发报告。
毛细管内径0、5—1、0mm温度计分度值0、5摄氏度控制升温速度为1摄氏度/min加热使用搅拌器上下搅拌水浴缸体积应不小于1000ml水浴加热至35摄氏度后，控制升温速度。
温度计量程0---100摄氏度。
当毛细细血管内全部融化透明时记录温度为腊熔点。
开始加热升温时可以快些。
蜡样溶化时温度不能太高。
温度计水银球在水浴的中间。
电炉法测定原油残炭1、变色硅胶定量无灰滤纸茂福炉电子天平坩埚钳坩埚原油试样秒表准确称取2、000克原油将原油样品放入残炭炉中煅烧30min.残留物应发亮。
移出煅烧后的坩埚，在空气中放量1—2min。
把坩埚移入干燥器冷却30min。
准确的称量坩埚的重量，精确到0、0002克。
计算结果发报告。
1、在规定的实验条件下2、用电炉蒸发加热原油样品。
3、测定形成的焦黑色残留物。
4、用质量百分比数表示残炭。
1、炉温520加减5摄氏度。
2、首次使用坩埚应在800摄氏度高温炉煅烧1h。
3、粘稠的式样应在称量前加热至溶化为止。
4、样品的含水量应小于0、5% 。
5、实验结果准确至0、1% 。
6、实验结束坩埚中残留物应是发亮的固体。
7、不含添加剂的润滑油的残炭是光泽而呈鳞片状。
8、两次平行测定结果的差数不应超过较小结果的10% 。
9、样品的称重可准确到五位有效数字。
两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果。
10、测定使用的器皿必须干净，烘干。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定实验数据
1111
以下是一个熔点的测定实验数据的示例：
实验名称：熔点的测定
实验目的：通过实验了解熔点测定的原理和方法，掌握熔点仪的使用方法。
实验仪器和试剂：熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质（苯甲酸）。
实验步骤：
1. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的实验台上，插入电源，打开电源开关，预热 10-15 分钟。
2. 制备样品：将待测物质苯甲酸研成细末，装入毛细管中，用镊子将毛细管放置在载玻片上，用手指轻压，使其装填紧密。
3. 测定熔点：将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中，调节加热温度，使其缓慢升温。
当毛细管中的物质开始熔化时，观察熔点仪的显示屏幕，记录熔点的温度。
实验数据：
1. 待测物质：苯甲酸
2. 熔点：122.4℃
实验结果分析：
苯甲酸的熔点为 122.4℃，与文献值相比，误差在合理范围内。
实验结果表明，该物质的纯度较高。
注意事项：
1. 在实验过程中，要注意安全，避免烫伤。
2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高，避免升温过快导致测量误差。
3. 毛细管中的物质要装填紧密，避免空隙导致测量误差。
4. 实验结束后，要及时清理熔点仪，保持仪器的清洁。
以上是一个熔点的测定实验数据的示例，仅供参考。
具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。
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实验 毛细管法测定样品的熔点
一、实验目的
1．了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。
2．掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况：
l →s ； s→l ；l 、s 并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可从物质的蒸气压与温度的关系曲线来理解（见右图）。
图中MS
为固体的蒸气压和温度的关系曲线，LM 为液体的蒸气压与
温度的关系曲线，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较
相应液相大，使两条曲线在M 点相交，在此温度时，固液
两相同时并存，此时的温度T M 即为该物质的熔点。
熔点的定义应为在标准大气压下物质的固态与液态成平衡时的温度。
通常将结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
只有T=T M 时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相可同时并存，一旦温度超过T M ，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体。
这就是纯粹晶体物质之所以有固定和敏锐熔点的原因。
纯粹固体有机化合物一般都有固定的熔点（一般不超过350℃），较易测定，而且从初熔到全熔的温度范围（熔程）不超过0.5~1℃，固液两态之间的变化非常敏锐。
当试样含有杂质时，不仅熔点降低，而且熔程也会增大。
因此通过测定熔点可以检验固体有机化合物的纯度，同时根据熔程长短又可定性地判断该化合物的纯度。
当有杂质存在时（假定两者不成固熔体），根据拉乌尔（Raoult ）定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，会导致溶剂蒸气分压降低因此该化合物的熔点要比纯粹物低。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法
温度
M 图 物质温度与蒸气压曲线
虽然混合熔点的测定，由于少数例外情况而不绝对可靠，但对于鉴定有机化合物仍有很
大的实用价值。
三、实验用品
b形管、温度计、玻璃管（内径8 mm，长约400 mm）、毛细管、表面皿、酒精灯、二
苯胺
四、实验步骤
1．熔点管的制备
取一内径约1 mm，长约100 mm洁净毛细管，以斜向下45度的角度将其一端对着酒
精灯稳定火焰的边沿，边加热，边均匀旋转，使其融合封闭。
要求封闭要严、薄、直。
2．装填样品
取0.1~0.2 g样品，置于干净的表面皿上，用玻璃棒将其研磨成粉末并聚成一堆。
将熔
点管开口端向下插入粉末堆中，使少量试样挤入熔点管内，然后将熔点管倒转过来，在桌面
上轻轻敲击，使粉末落到管底。
再取一根长约400 mm的洁净玻璃管（或空气冷凝管），直
立于另一干净的表面皿上，将装有样品的熔点管开口向上，从玻璃管中自由落下，使样品颠
实。
重复上述操作，直至熔点管底部紧密地填装2~3 mm高的试样为止。
操作要迅速，以
免样品受潮。
最后用纸拭去沾在管外的样品粉末，以免玷污加热溶液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。
有些蜡
状化合物很难装紧，只好选用较粗（约2 mm左右）的毛细管。
有些样品容易升华，此时应
将装好样的熔点管的上口也封住。
3．测定熔点的装置（如右图）Array温度计刻度应向软木塞缺口处，以便观察温度。
调节温度
计的位置，使其水银球位于b形管上、下侧口的中部。
将熔点
管用橡皮圈(不能浸入浴液）紧固在温度计上，使样品位于水银
球中部。
往b形管中加入浴液液面稍高于上侧口的上沿即可。
最后将温度计连同装有样品的熔点管轻轻地插入b形管的浴液
毛细管测定熔点装置中。
浴液是指用来间接加热的传热液体，应具有沸点较高、挥发
性甚小、在受热时较为稳定等特点。
(一般所选浴液的沸点要比被测物熔点高20℃以上。
样
品熔点在90℃以下的可采用水做浴液，水价廉、易传热、透明性好、污染小；样品熔点在
220℃以下的可采用液体石蜡或浓硫酸做浴液。
液体石蜡较安全，但易变黄；浓硫酸价廉，
易传热，但腐蚀性强，有机物或其它杂质与其接触，硫酸的颜色会变黑，有碍熔点的观察，
此时可酌加少许硝酸钾晶体，共热后使之褪色。
使用浓硫酸尤其是热浓硫酸时应特别小心，以防其灼伤皮肤。
白矿油是碳原子数比液体石蜡多的烃，可加热到280℃不变色。
还可用植物油、硫酸与硫酸钾的混合物、磷酸、甘油、硅油等作浴液。
)
4．测定二苯胺熔点（一般测熔点每个样品至少测两次）
粗测：用酒精灯在b形管下侧管部位缓缓加热，使温度每分钟上升约5~6℃，观察试样的变化，测定一个近似熔点。
然后移开火源，
精测：使温度降至低于近似熔点30℃左右，连同塞子一起取出温度计，换一支新的装有样品的熔点管，插入b形管中，稍停片刻，使温度计、熔点管及浴液温度平衡。
开始时加热速度可稍快，待温度距离近似熔点约10℃时，调整加热火焰，使温度以每分钟1~2℃的速度缓慢而均匀地上升。
正确控制加热速度是测定结果准确与否的关键。
记下样品开始塌落并有液相产生（初熔）和样品固相完全消失（全熔）时的温度，即为被测样品的熔点。
（熔点管中的样品只能测一次，不允许将其冷却固化后再做第二次测定。
因为有时某些物质会产生部分分解，有些会转变为具有不同熔点的其他结晶形式）
五、结论
经测定二苯胺的熔点为：
熔程为：
六、注意事项：
1．毛细管要封的严、薄、直；
2．样品一定要研得极细，装得结实；
3．安装“两个中心一个基本点”；
4．废样品管及火材棒扔到垃圾桶中。
5．接近熔点时加热速度一定要减慢。
七、思考题
1．测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答: （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2．是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。