熔点的测定毛细管法0304
实验3. 熔点的测定
7、测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗;浴液应冷却 测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗; 至室温后方可倒回试剂瓶中。 至室温后方可倒回试剂瓶中。 每一次测定必须用新的熔点管重新装样品， 8、每一次测定必须用新的熔点管重新装样品，不得将已 测过熔点的熔点管冷却， 测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测 定。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、 9、要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、 升华、碳化等现象，均应如实记录。 升华、碳化等现象，均应如实记录。 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次， 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以 稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下20℃左右， 20℃左右 稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下20℃左右， 再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。 再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。
了解熔点测定的意义； 1. 了解熔点测定的意义； 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理 及其方法。 及其方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成 平衡的温度。 平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔( 两态之间的变化是非常敏锐的 ， 自初熔至全熔 ( 称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 温度不超过0 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
3、安装装置：按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高 安装装置：按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上， 度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。 度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入导热 液体石蜡），液面稍高于上侧管管口下沿， ），液面稍高于上侧管管口下沿 液（液体石蜡），液面稍高于上侧管管口下沿，防止加热后 体积膨胀浸没橡胶圈。 体积膨胀浸没橡胶圈。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点 管的上部（如图）， ），将带有熔点管的温度计小心地插入石蜡 管的上部（如图），将带有熔点管的温度计小心地插入石蜡 液中，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在石蜡中， 液中，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在石蜡中，以小火在图 示部位加热。 示部位加热。 测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。 4、测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。开始时升 温速度可以快些，以每分钟上升3 4℃的速度升高温度 的速度升高温度， 温速度可以快些，以每分钟上升3－4℃的速度升高温度，当 加热液温度距离该化合物熔点约10 15℃时 10一 加热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每 分钟上升约1 2℃ 愈接近熔点，升温速度应愈缓慢， 2℃， 分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，接近 熔点时每分钟上升约0.2 0.3℃。 0.2一 熔点时每分钟上升约0.2一0.3℃。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点测定的基本方法及注意事项
熔点测定的基本方法及注意事项2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
试验一一熔点的测定毛细管法
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
药品熔点的测定方法
药品熔点的测定方法摘要：一、药品熔点的定义与重要性二、药品熔点测定方法概述1.试管法2.毛细管法3.差热分析法4.热分析法5.红外光谱法三、各测定方法的优缺点对比四、药品熔点测定中的应用实例五、药品熔点测定在药物研发和生产中的作用六、总结与展望正文：一、药品熔点的定义与重要性药品熔点是指药品在升温过程中，从固态向液态转变的温度。
这是一个重要的物理性质，对于药品的质量控制、药物研发和生产具有重要意义。
熔点的高低可以反映药品的纯度、晶型和稳定性等方面的信息。
因此，准确测定药品熔点是药品研究和生产过程中的关键环节。
二、药品熔点测定方法概述目前，常用的药品熔点测定方法有以下几种：1.试管法：将药品样品放入试管中，采用水浴或油浴加热，通过观察样品的变化来测定熔点。
这种方法简单易行，适用于熔点较低的药品。
2.毛细管法：将药品样品放入毛细管中，通过逐渐升温，观察样品在毛细管中的位置变化来确定熔点。
这种方法适用于熔点较高的药品，具有较高的精确度。
3.差热分析法：利用差热分析仪，在程序控温下，对药品进行加热，通过检测样品与参比物的热量差来确定熔点。
这种方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各类药品的熔点测定。
4.热分析法：采用热分析仪，对药品进行升温过程的实时监测，通过分析药品热膨胀、热失重等参数来确定熔点。
这种方法具有较高的准确性和广泛的应用范围。
5.红外光谱法：利用红外光谱仪，通过检测药品在升温过程中产生的红外吸收峰的变化来确定熔点。
这种方法具有较高的灵敏度和可靠性，适用于熔点较窄的药品。
三、各测定方法的优缺点对比试管法和毛细管法操作简便，但对药品的纯度和形状有一定要求。
差热分析法、热分析法和红外光谱法具有较高的准确性和可靠性，但设备投入和操作复杂度较高。
在实际应用中，可以根据药品的特性、测定要求和实验条件选择合适的方法。
四、药品熔点测定中的应用实例在药品研发和生产过程中，药品熔点测定方法起到了关键作用。
以下是一些应用实例：1.原料药的纯度检查：通过测定药品熔点，可以判断原料药中是否存在杂质，以确保药品质量。
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
每种样品至少要测两次。测定已知物熔 点时，一般测两次，两次测定误差不能大于 ±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测， 两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。 混合熔点的测定，一般是把待测物质与 已知熔点的纯物质按一定比例(1:1；1:9；9:1) 混合均匀，按上述方法测定其熔点，如果测 得的熔点与已知物的相同，一般认为两者是 同一种化合物。
一物质?
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下 化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常 纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固 体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄， 一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含
一、目的要求
1.掌握熔点测定的基本操作方法 ； 2.了解测定熔点的原理及意义 。
二、仪器和试剂
1.仪器
提勒(Thiele)管1个，6～8 cm毛细管(φ1～2 mm)10根，200℃温度计1支，酒精灯1盏， 表面皿1只，30～50 cm玻璃管(φ8 mm)1根， 橡皮圈、铁架台1个；熔点仪
熔点的测定操作规程及流程
一、实验目的1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;2.掌握测定熔点的操作.物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标.二、实验原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解.熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点.测熔点时几个概念:始熔,全熔,熔点距,物质纯度与熔点距关系.混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化.三、实验仪器及药品毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:显微熔点测定仪数字熔点测定仪四、实验步骤及实验关键1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)2.毛细管安装在温度计精确位置,再固定在b形管中心位置。
3.加热升温测定,注意观察,做好记录。
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时,1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理样品：偶氮苯1次2次3次操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀.初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
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初熔
全熔
数据记录及处理 熔点测定结果
测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注
1
2 3
备注注明是否为纯净物
注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易
传热，造成熔点偏高，熔程变大。
3. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造
成熔程变大，熔点偏高。 4. 精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间， 若升温速度过快，熔点偏高。
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熔点的测定
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指导老师：
TN TM
3. 测定熔点的意义
（1）测定化合物的纯度 （2）鉴定固态有机物 （ 3 ）判断两种熔点相近或者相同的物质是否 为同一物质
实验仪器及试剂
毛细熔点管 温度计 酒精灯
仪 器
b形管（Thiele tube）
缺口橡皮塞
玻璃管 研钵 表面皿
试 剂
萘 m.P.： 80.5℃ 二苯胺 m.P.：52℃ ～ 53℃ (52.5℃)
2014.03.04
实验目的
一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法
二. 了解熔点测定的原理及意义
显微熔点仪测定熔点
实验原理 1. 熔点（Melting point，m.p.）
固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。
2. 熔程：
物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。
熔程 = T全熔-T初熔
实验步骤
1. 装样
①将0.1～0.2 g样品用研钵研细并倒入表面皿 ②将样品（细）快速装入熔点管内（密实），装填 2～ 3 mm
高度。
2. 准备浴液 浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温 常用浴液：水（m.p.< 90℃） 液体石蜡、浓硫酸 度要比被测物熔点高 20℃。 （m.p.< 220℃）
3. 装置安装
温度计刻度朝向橡皮塞缺口处
温度计的水银球处于b 形管上下支管的中心
熔点管中样品 处于水银球的 中心 酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处
4. 测定熔点
粗测：加热较快（约5~6 ℃/min） 精测：当浴液低于固体熔点10℃左右时，通过调整酒精灯
火焰控制加热速度（约1~2 ℃ /min ）
（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为 0.5～1 ℃。
（ 2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程 增大( ＞1℃ )。
L W
OM--固相的蒸汽压与温度曲线
ML--液相的蒸汽压与温度曲线
M OBiblioteka NNW--混合物液相蒸汽压与温度 的曲线 TN﹤TM TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点