熔点测定法
测定熔点装置
注意事项
1.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 2.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上
下两叉口之间。
第二法 测定不易粉碎的固体药品
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两 端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中， 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈 将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的 内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细 管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在 传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至 较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使 每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始 上升时,检读温度计上显示的温度，即得。
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
熔点测定法
一、基本原理
1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温 度就是该化合物的熔点。
2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且 熔距变宽。
化合物温度不到熔点时以固相 存在，加热使温度上升，达到 熔点．开始有少量液体出现， 此后固液相平衡．继续加热， 温度不再变化，此时加热所提 供的热量使固相不断转变为液 相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度 线性上升。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制 成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用 温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上） 中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬 质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛 细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者， 用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部 的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上 表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分 浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有 供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)， 位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速 率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记 录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液 化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上 述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生 气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消 失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有 固相消失不明显时，应以供试品分解物开 始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些 药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发 生突变时的温度作为熔点。
二 测定方法
依照待测物质的性质不同可分为： 第一法 测定易粉碎的固体药品 第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪
酸、石蜡、羊毛脂等） 第三法 测定凡士林或其他类似物质
各品种项下为注明时，均系指第一法。
第一法 测定易粉碎的固体药品
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失 重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃ 以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其 他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点测定法试验操作规程
目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。
范围：原、辅料检验。
责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。
内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
A．传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
熔点测定法
熔点测定法-----------2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水用于测定熔点在80℃以下者。
熔点测定法
• 若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述 方法细测。
• 当毛细管中的样品开始蹋落（并不是初熔）， 并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初 熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固 体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅 速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的 熔程。
温度计的校正
• 测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值
• △t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb） （1） • 熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。
• t＝t1＋ △t
（2）
• t1— 测量温度计读数，℃
• ta —露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温
度计测得）， ℃
tb — 液面处的水银柱读数，℃
熔点测定
实验方法：毛细管法、显微熔点仪测定法。
• 毛细管法的测定步骤：
1.熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自 制或。
要求：熔点管本身要干净，管壁不能 太厚，封口要均匀 。
2.样品的填装 将样品研成细密的粉末，按产品标准的规
熔点测定法
熔点的测定
• 熔点和熔程 • 测定熔点的意义 • 毛细管法熔点的测定 • 温度计的校正 • 数显温度计
熔点和熔程
• 熔点：药典的定义：“熔点系指一种
物质由固体熔化成液体的温度，熔融同 时分解的温度，或在熔化时自初熔至全 熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度 的间距为该试样的熔程。纯净的固体有 机物熔程一般不超过0.5～1℃
注意事项 第一次测过熔点后，有时有些物质 会产生部分分解，有些会转变成具 有不同熔点的其它结晶形式
熔点测定法
化合物温度不到熔点时以固相 存在，加热使温度上升，达到 熔点．开始有少量液体出现， 此后固液相平衡．继续加热， 温度不再变化，此时加热所提 供的热量使固相不断转变为液 相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度 线性上升。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点测定法
熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。
熔点的测定[详解]
实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。