实验四 熔点的测定
熔点的测定预习实验报告
熔点的测定预习实验报告邢妍萍熔点的测定预习实验报告一、实验目的及要求1、了解熔点测定的意义和应用。
2、掌握熔点测定的操作方法。
3、了解温度计校正的方法。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
三、实验装置温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿四、实验步骤1、制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。
然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。
重复操作使所装样品约有2~3mm 高时为止。
3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。
在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。
将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。
4、测定在 B 管弯曲部位加热。
接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点温度时，每分钟约 0、2℃。
观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。
熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点20~30℃时，才能进行下一次测定5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。
实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点五、注意事项1、样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。
实验四熔点的测定
实验十一熔点测定一、实验目的1. 了解熔点测定的意义和作用2. 掌握熔点测定的操作技术二、实验原理将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。
如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。
固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0 C,可以看成有固定的熔点。
若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。
因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。
也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。
三、实验用品提勒管（Thiele tube ）温度计（150 C,精度0.1C）毛细管（内径1mm 长约8 cm, —端熔封）开口软木塞玻璃管（长40~50cm直径8~12mm）浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品四、实验操作（一）样品的填装分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品（0.1~0.2 克）堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。
再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。
每种样品装3~ 4根备用。
（二）仪器装置将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。
将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间（见实验图11-1）,然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间（注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑）。
图11-1 熔点测定装置（三）熔点的测定1. 粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部（见实验图12-1），控制加热速度在每分钟升温2~3C，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。
熔点的测定
5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点 范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升 至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30℃左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。
• 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、 加热测定熔点 • 开始加热时，升温速度4～6℃/min. • 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. • 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
4熔点测定仪操作规程
4熔点测定仪操作规程熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的实验仪器，广泛应用于化学、医药、食品等领域。
正确操作熔点测定仪对于获得准确的实验结果至关重要。
下面是熔点测定仪的操作规程。
一、实验前准备1.检查熔点测定仪的外观是否完好，零部件是否齐全。
2.检查试剂及样品的质量是否符合要求。
3.准备所需要的实验记录表格及其他实验器材。
二、试样的准备1.将试样称量并粉碎成适当的颗粒大小。
2.将试样放置于样品内置试管中，并轻轻振动使其均匀填满。
3.将试管放置于试样台上，并用调整好的橡皮塞密封。
三、仪器的操作1.打开熔点测定仪的电源开关，并进行预热。
2.调节加热温度及升温速度，使其符合实验要求。
3.将装有试样的样品台置于预热好的仪器上。
4.开始记录试样的熔化过程及熔点数据。
四、实验结果的处理1.根据测试数据计算出试样的熔点。
2.对实验结果进行分析，并根据需要进行数据处理。
3.填写实验报告，记录实验的全部过程和结果。
4.对仪器进行清洁和维护，保证其正常使用。
五、注意事项1.在操作过程中要注意安全，避免发生意外。
2.操作前要认真阅读使用说明书，了解仪器的工作原理。
3.实验过程中要仔细观察试样的熔化状态，确保数据准确。
4.实验结束后要及时清理仪器，保持其干净整洁。
总结：熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的重要实验仪器，正确操作对于实验结果的准确性至关重要。
在操作过程中要遵守操作规程，严格控制实验条件，做好实验记录，确保实验结果的可靠性和准确性。
希望以上操作规程能对您有所帮助，祝您实验顺利！。
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器，熔点测定仪。
2. 试剂，苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值，42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。
但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。
在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
有机化学实验四 熔点的测定
实验装置及样品：
1、 参见教材图2.4（2），双浴式
2、 样品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物（1：1）
实验操作：
1、 样品的装入
（1） 样品粉末要研细
（2） 填装结实，不应留有空隙
（3） 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次）
（4） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体
2、 熔点浴的设计及装置（参见P.42，双浴式oC）
（2） 记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时的温度）
（3） 记下全熔温度（固体完全消失）
3、 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变
大。
4、 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，
熔程变大。
5、 样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成
熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不
超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程
较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很
大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
机化学实验四 熔点的测定
实验目的：
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
实验原理：
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。
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实验十一熔点测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义和作用
2.掌握熔点测定的操作技术
二、实验原理
将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。
如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。
固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0℃，可以看成有固定的熔点。
若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。
因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。
也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。
三、实验用品
提勒管（Thiele tube）温度计(150℃，精度0.1℃) 毛细管(内径1mm，长约8 cm，一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm，直径8~12mm) 浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品
四、实验操作
(一)样品的填装
分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。
再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。
如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。
每种样品装3~ 4根备用。
(二)仪器装置
将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。
将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间
(见实验图11-1)，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑)。
图11-1 熔点测定装置
(三)熔点的测定
1.粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1)，控制加热速度在每分钟升温2~3℃，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。
2.精测待浴液温度下降至100℃左右时，将温度计取出，换上第二根毛细管，用小火加热(操作如前)。
当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时，须改用极小火加热，使温度上升约每分钟1~2℃。
仔细观察毛细管中样品变化的情况。
样品在受热的过程中，将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。
“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时，都不是初熔，如果这种现象持续时间长，说明样品纯度较差，含杂质多。
当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔，记录此时的温度。
当固体全部消失，样品变成清亮液体时，即为全熔温度。
由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。
3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点，取平均值。
五、注意事项
1.因毛细管法测定熔点，只能用肉眼观察，若样品装的过多或过于疏松，会使观察不准，造成所测熔点不正确。
2.用液体石蜡做为浴液可加热到200℃，但在高温时其蒸气较易燃烧。
若用浓硫酸做浴液可加热到250~270℃，由于热的硫酸容易灼伤人体，故使用时应特别小心。
3.由于温度计在浴液温度很高时取出，则水银球会急速下降，有时可能断裂成数段。
为了避免温度计受损，粗测熔点后，须待浴液温度下降至100℃左右时，方可将它取出更换毛细管，切勿读完数据立刻从提勒管内将温度计取出。
4.精测时，加热速度须十分缓慢。
这样一方面使热量充分传入毛细管内，以供给固体熔化热；另一方面由于观察者不能同时观察毛细管中样品的变化情况和温度计所示温度而造成的误差也可以减小至忽略不计。
思考题
1. 分别测得某两样品A和B的熔点均为135℃，将它们按任意比例混合后测得熔点仍为135℃，根据以上实验结果，你能得出什么结论？
2. 测定熔点时如有下列情况，将产生什么结果？
(1)样品中含有杂质。
(2)向毛细管中装填样品时装填不紧密。
(3)加热过快。