熔点的测定讲解
熔点测定的原理
熔点测定的原理引言熔点测定是化学分析中常用的一种重要方法，用于确定物质的凝固或熔化过程中的温度。
熔点测定是一种简单、快速且可靠的分析方法，广泛应用于药物、化妆品、食品、塑料等领域。
本文将详细介绍熔点测定的原理、仪器设备和实验步骤。
熔点的定义和意义熔点是指物质从固态向液态转变时的温度，也是物质从液态向固态转变时的温度。
熔点的测定可以提供物质的纯度和相变特性的信息，对于物质的鉴别、分析和质量控制非常重要。
熔点测定的原理熔点测定的原理基于物质的熔化和凝固过程中的热力学变化。
当温度升高，物质的分子或离子从固态进入液态，吸收热量。
而当温度下降，物质的分子或离子从液态变为固态，释放热量。
在熔点测定中，液体热量计用于测量物质在加热或冷却过程中吸收或释放的热量，从而确定熔点温度。
熔点测定的仪器设备熔点测定需要使用熔点仪，熔点仪是一种专门用于测定物质熔点的设备。
常见的熔点仪包括电热式熔点仪和光学熔点仪。
电热式熔点仪主要由电炉、温度控制器和温度显示器等组成。
样品放置在石英管或试管中，通过电流加热使其熔化。
温度控制器可根据设定的温度逐渐升温，同时温度显示器实时显示温度变化。
当样品完全熔化时，记录的温度即为熔点。
光学熔点仪则利用光学方法测定熔点。
通常使用显微镜观察样品的熔化过程，通过显微镜产生的光线来测量熔点。
熔点测定的步骤熔点测定的步骤主要包括样品制备、样品装填、温度升降、观察和记录等。
1.样品制备：将待测物质制备成适当的形式，例如粉末、晶体或颗粒。
2.样品装填：将样品均匀地填满熔点仪的样品细管或试管中，并保证表面平整。
3.温度升降：根据熔点范围的不同，逐渐升高或降低温度。
在升温过程中，观察样品的状态变化。
4.观察：当样品开始熔化时，观察样品表面出现液态，并持续观察直到样品完全熔化。
记录样品开始熔化和完全熔化的温度。
5.记录：将观察到的温度记录下来，以便后续分析和比较。
熔点测定的优缺点熔点测定有以下几个优点：•简单快速：熔点测定只需较短的时间，操作简便快速。
熔点的测定
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度
Байду номын сангаас
常用的有浓硫酸（220℃）、磷 开口橡皮塞 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 油（170℃）和硅油等 毛细熔点管 提勒管 （ｂ型管） 浴液 （液体石蜡油） 橡皮圈
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： （2）装样：紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴： 浴液的用量 温度计（熔点管）的位置 橡皮圈的位置 （4）熔点测定：
超过浴液液面 约1cm
同一水平线
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、尿素（mp 132.7℃）混合物 （2）现象观察、记录： 初熔温度 ～ 熔程 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
实验一、熔点的测定
一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用；
掌握熔点测定的操作技术；
学会用熔点来定性判断物质的纯度。
二. 实验原理
物质的熔点：该物质在大气压力下固－液两相达到平衡时的温度。
固液两相平衡，TM即为物质的熔点 SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气 压随温度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液 温度 - 蒸气压曲线：
• 一般情况下，杂质的存在不但使初熔温度降低， 同时因杂质的存在，使得液相的组成不断改变， 则使得熔点发生变化，即导致熔程变长。
• 如果两种物质具有相 同或相近的熔点，可 以测定其混合物熔点 来判别它们是否为同 一物质。因为相同的 两种物质以任何比例 混合时，其熔点不变； 相反，两种不同物质 的混合物，通常熔点 会降低，熔点范围也 会增大。
熔点测定法
化合物温度不到熔点时以固相 存在，加热使温度上升，达到 熔点．开始有少量液体出现， 此后固液相平衡．继续加热， 温度不再变化，此时加热所提 供的热量使固相不断转变为液 相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度 线性上升。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
实验3 熔点的测定
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
熔点的测定原理
熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。
测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。
实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。
当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。
通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。
2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。
在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。
在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。
通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。
3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。
该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。
当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。
以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。
这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。
熔点的测定
•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置， 这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样 品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑 暗。如PMMA，无规PS
偏光显微镜测试原理
• 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性．即各方向折射率相 同。 此时,入射光中只有一束与起偏片振动方向相同的光能通过起偏片 进入试样，并不产生折射地通过试样，而这束光完全不能通过检偏 片，因而视野全暗. • 当高聚物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过 它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一 般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线．这种现象称为 双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，Байду номын сангаас 以观察到结构形态
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源 调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。 对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室 内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。 调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意 观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就 是试样的熔点。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
对于这类试样，就要用惰性气体对其进行保护.
高分子结晶中球晶的观察
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熔点的测定
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熔点的测定 ຫໍສະໝຸດ 验目的 实验原理 试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1.了解熔点测定的意义； 2.掌握用提勒管和数显式熔点仪测定
熔点的基本操作(毛细管法)。
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二、实验原理
熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存 时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子) 获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的 结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温 度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固 体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很 小，约0.5～1℃。 当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者 低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质 的熔点便可鉴定其纯度。
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三、试剂及仪器
•试剂：尿素、肉桂酸等
•仪器：提勒管、酒精灯、温度计、 数显式熔点仪。
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用提勒管测定熔点装置
数显熔点测定仪
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四、实验步骤
用毛细管法测出的熔点，除了受样品纯度的影响外，还 受到晶体颗粒的大小、样品的多少、装入毛细管中样品的紧 密程度，以及加热液体浴的速度等因素的影响。 1.样品的装填 取少许(约0.1g)干燥待测的样品放在干燥清洁的表面皿 上，用玻璃钉研成细末后聚成小堆，将毛细管开口一端垂直 插入样品堆中，即有少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管 开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品落入管底；另取一根长 约40cm干净的玻璃管，垂直于表面皿上，将装有样品的毛细 管由上端自由落下，重复几次，使样品装填紧密，装填高度 约为2～3mm为止。装入样品如有空隙则传热不均匀，影响测 定结果。粘附于管外的样品应擦干净，以免污染加热液。
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3. 熔点仪的使用方法
(1)通过按键输入所需要的起始温度，设置的起始温
度应低于待测物质的熔点。
(2)开启电源开关，开机显示：Welcome!经过短暂的
显示后，出现上一次开机的设置值；按键输入本次测
量的设置值。 (3)仪器预热20min，温度稳定后，将装有待测物质的 毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中 (一次可同时插入三根毛细管)。
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(2)用提勒管测定 (2)用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热， 当毛细管中的样品柱开始塌落和湿润，接着出现 小液滴时，表示样品开始熔化(即始熔)，记下始 熔的温度，继续观察，待固体样品恰好完全消失， 熔化成透明液体(即全溶)时，再记下全熔时的温 度，从始熔到全熔的温度范围即为该样品的熔点 范围。
熔点仪使用注意事项
1.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
2.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中
碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，
填装高度应一致。
3.线性升温速率不同，测定结果也不一致。
4.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质
清除，以免把油浴弄脏。 。
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六、思考题
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如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以 测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。 因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点 不变；相反，两种不同物质的混合物，通常熔点 会降低，熔点范围也会增大。 少数易分解的有机化合物虽然很纯，但也没 有固定的熔点，且熔点距离也较大。这是样品受 热尚未熔融前就局部分解，分解产物的存在犹如 引入了杂质。
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五、注意事项
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比
例(1：9、1：1和9：1)； 6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷
却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会
引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液
体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。 。
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的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷 却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某
些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热
会转变为具有不同熔点的其他结晶形式； 4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管， 先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约 30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。
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四、实验步骤
2. 用提勒管测定
(1)在提勒管中装入加热液 体(浴液)，其液面高度达 上叉管处即可，将提勒管 固定在铁架上。把装好样 品的毛细管紧贴在温度计 水银球旁边，毛细管中的 样品应位于水银球中间。提勒管管口装有开口的塞 子，温度计插入塞子中，刻度面向塞子开口，其水 银球位于上下两个叉管之间；
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(3)按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀
速升温阶段。
(4)根据目视样品的熔解情况，按下相应的键盘，此
时在相应位置显示并记录当前的温度值。
(5)取出测量的毛细管。如需再次测量，按“预置” 键返回
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五、注意事项
用提勒管测定
1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开
始时升温速度可快些(每分钟上升5～6℃)，待离熔 点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升1～2℃，
愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃；
2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发 泡、升华、碳化等现象，并作如实记录。
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五、注意事项
3.每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新
1. 测定熔点时，若遇到下列情况将会产生什 么结果？请说明原因。 (1)毛细管壁太厚；
(2)毛细管不洁净；
(3)内潮湿； (4)内装样品太多； (5)样品研得不细或装填不紧密。
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