实验三熔点的测定
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
实验三熔点的测定
实验三熔点的测定一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1、准备熔点管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装2根毛细管）3、仪器的安装将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
实验3 TG-DTA法测定材料熔点
实验3：TG-DTA法测定材料熔点实验学时数：3学时每组核定人数：5人适用专业：金属材料工程、焊接等本科专业一、实验目的热分析(thermal analysis)是在控制程序温度下，测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时问)的关系的一类技术。
热分析法的技术基础在于通过加热或者冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因而通过对某些性质(参数)的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。
在主要的热分析法当中，具有代表性的主要有三种方法：差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)。
这几种方法的主要应用范围如表1所示。
本次实验的目的如下：1．掌握热分析仪的种类、原理以及使用方法；2．掌握差热分析的参数的选择以及测试过程的注意事项；3．测试后数据的分析表1典型的热分析法及其测定的物理化学参数Diamond TG/DTA用于科学研究，产品研发，质量控制等各个领域，适用于无机材料(如：陶瓷、合金、矿物、建材等)。
有机高分子材料(如：塑料、橡胶、涂料、油脂等)，食品，药物及催化反应和各种固液态试样，可以获得以下重要信息：组份分析、热稳定性、添加剂含量、分解温度、分解动力学、脱酸、脱水、氧化还原反应、非均匀相催化反应、氧化诱导期、熔点、反应热、与红外、质谱联用，对逸出气体进行定性、定量分析。
二、实验内容及基本原理(1)差热分析(DTA)的原理差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术，差热分析装置称为差热分析仪，图2为差热分析仪结构示意图。
如图2所示，将样品和参比物同时进行升温，当样品没有发生化学变化时，样品温度(Ts)和参比物的温度(Tr)相同，温差△T=Ts-Tr=0，无热效应发生，温差电势等于0。
当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时温差热电势△T就会偏离基线，出现差热峰。
实验三 熔点的测定
实验三熔点的测定
一﹑实验目的:
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.
二﹑实验原理:
每一个晶体有机化合物都是有一定的熔点,并为固液两态在大气压下成平衡的温度,固液两相蒸气压一致, 固液两相平衡失存,这时的温度是该物质的熔点.
三﹑实验步骤:
1.毛细管作熔点管:将内径1mm,长约10CM,一端在酒精灯上封闭.一共制作六根.
2.装待测药品:分别取适量乙酰苯胺和尿素分别放在表面皿中,将毛细管的开口插入样品
堆中,反过来把毛细管从玻璃管中自由落下,重复几次每种装两支,之后把两种样品按任意比混合,再装入毛细管中,装入的样品要结实.
3.将铁架台安装好,如图所示,并在b形管中加入浓硫酸.浓硫酸高出侧管0.5﹀1CM为宜,
并放在铁夹上固定好,现将装有样品的毛细管,用橡皮圈扎在温度计一旁,吊在铁圈上,插入浓硫酸中.
4.酒精灯加热,并观察现象和温度的变化.
5.每一种样品测定两次,记录实验结果.
6.折御装置,让其自然冷却至室温,用废纸檫去硫酸,才可用水冲洗,热的浓硫酸冷却后,倒
回瓶中.
7.
四﹑测量结果:
1.乙酰苯胺的熔点:116﹀117摄氏度
2.尿素的熔点:130﹀132摄氏度
3.混合物的熔点:105﹀110摄氏度
五﹑实验总结：
本次实验应注意每分钟温度上升的程度,加热时,火焰须与b形管倾斜部分接触,当接近样品熔点时,加热要更慢.。
熔点的测定
5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点 范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升 至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30℃左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。
• 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、 加热测定熔点 • 开始加热时，升温速度4～6℃/min. • 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. • 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
实验3 熔点的测定
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
有机化学实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定
实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定（3+3学时）
[实验目的]1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和意义；了解熔点测定的意义。
2.掌握重结晶基本操作；掌握测定熔点的操作方法
[实验药品]1.重结晶：含杂质乙酰苯胺2g
2.测熔点：自己提纯后的乙酰苯胺，粗乙酰苯胺
[仪器设备]循环水泵 ，电热套 ，显微熔点测定仪
[实验原理]1.重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。
2.测熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，且熔点距一般不超过1℃，
所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。
[实验步骤]1.重结晶：称取粗乙酰苯胺2g ，加30mL水，加热溶解，陆续补加少量水，直至沸腾溶液中固体不再溶解。
稍冷却，加入活性炭0.1g ,加热煮沸2~3min钟，
趁热过滤，取滤液冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤滤饼，干燥，称重，留
着测熔点。
2.测熔点：用显微熔点测定仪测熔点，取少量待测样品放入两载片玻璃之间，压
细后放到加热托盘上。
将熔点测定仪调好上限和下限，然后开始加热，在显微镜
下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。
[注意事项] 1.重结晶：
（1）加热溶解时，如出现油状物，应补充水，直至油状物全熔。
（2）加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
（3）冷却结晶如析不出结晶，可适当加一点晶种或磨擦器壁。
（4）抽滤完毕，必须首先断开抽滤瓶与水泵之间的联系，以免倒吸。
2.测熔点：
（1）样品最大测试量不大于0.1 g
（2）加热的速度不能过快。
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实验三熔点的测定
一、实验目的：
1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理
熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品
请学生自已整理罗列
四、实验装置图
五、实验步骤
1、准备熔点管
通常是用直径1~毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管
2、样品的填装
取 ~ 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物
样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装2根毛细管）
3、仪器的安装
将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。
加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触。
这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。
但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。
4、熔点的测定
上述准备工作完成后，在充足光线下即可进行下述熔点测定的操作。
用小火缓缓加热，以每分钟上升 3~4℃的速度升高温度至与所预料的熔点尚差15℃左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分种约1℃为宜，此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。
当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象，出现小滴液体时，表示样品开始熔化，是始熔，记下温度，继续微热至样品微量的固体消失成为透明液体时，是全熔，记下温度，此即为样品的熔点。
实验完，让其自然冷却至接近室温时，去掉旧的毛细管，重复1~4步实验。
5、温度计读数的较正（条件若不够，只需给学生讲明白，不需做）
六、数据记录
七、实验结果
萘的熔点：用（t1+t1’）/2～(t2+t2’)/2计算平均熔程
苯甲酸的熔点：
混合的熔点：
八、思考题
1.某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。
这种说法是否正确你是如何证明A、B是否为同一物质
答：不正确。
如果A、B的熔点相近或相同，则应将A、B等体积(或按其它比例)混合均匀后，再测其混合物的熔点。
若测出的熔点与A(或B)的相同或熔程较窄(不超过1o C)，则A、B为同一物质。
如果测出的熔点与A(或B)的熔点不同而且熔程较宽，熔点较低，则A、B为不同的物质。
2、是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定
呢为什么
答：不可以。
因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其它晶形。
如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。
再说由于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。
如果用这样的固体试样再测熔点，误差就很大。
注：型管不可用水洗，石蜡直接倒回原瓶。
2.节约使用熔点管，请老师分配每组3～4根。
3.研钵请注意贴好标签，研棒不要混用，请注意保持固体干燥。