熔点测定的基本方法及注意事项
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点测定仪使用方法说明书
熔点测定仪使用方法说明书1. 引言熔点测定仪是一种常用的实验仪器，用于测定物质的熔点。
本使用方法说明书旨在帮助用户正确操作熔点测定仪，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 仪器介绍熔点测定仪由以下组成部分构成：- 温控系统：控制测定仪的温度，保证样品受热均匀。
- 显示屏和控制面板：用于设定和显示测定温度。
- 样品夹具：用于放置样品。
- 精确温度探针：用于测量样品的温度。
- 加热器：提供样品所需的加热源。
3. 使用步骤以下是使用熔点测定仪的步骤：步骤1：准备样品将待测样品准备好，确保它是干燥且无杂质的。
如果样品较大，可以将其切成小块，并保持块状。
注意，确保每个样品大小相似，以获得准确的结果。
步骤2：开启熔点测定仪按下电源开关，等待仪器初始化。
确保温度显示为零，并在控制面板上设置所需的测温范围。
步骤3：安装样品将样品夹具放在加热台上，并确保夹具固定牢固。
将待测样品放在夹具上，尽量避免触碰夹具的金属部分，以免影响测定结果。
步骤4：测定熔点将温度探针插入样品中心，确保它与样品接触紧密。
根据样品的性质和预设的温度范围，在控制面板上设置加热速率和结束温度。
启动温控系统，并观察温度的变化。
步骤5：记录结果当样品开始融化时，观察温度显示屏上的数值。
当样品完全融化并保持稳定时，记录下温度值。
这就是样品的熔点。
步骤6：清理和关闭完成测定后，关闭温控系统和电源开关。
等待熔点测定仪冷却后，可拆卸样品夹具进行清洁。
注意，切勿用水直接清洗熔点测定仪的内部部件。
4. 注意事项在使用熔点测定仪时，请注意以下事项：- 使用时应戴上耐高温手套和安全眼镜，以保护自身安全。
- 避免将样品夹具和温度探针接触到加热器的金属表面，以避免干扰测定结果。
- 在进行下一次测定之前，确保熔点测定仪完全冷却。
- 定期校准熔点测定仪以保持其准确性和可靠性。
- 遵循操作手册中的详细指导，并遵守有关样品处理和废物处理的规定。
5. 总结本使用方法说明书提供了使用熔点测定仪的基本步骤和注意事项。
熔点测定仪器的使用教程
熔点测定仪器的使用教程熔点测定仪器是一种常用的实验仪器，广泛应用于化学、药学、生物学等实验室环境中。
它主要用于测定物质的熔点，通过观察物质在升温过程中的熔化现象，可以得知物质的纯度和组成。
本文将介绍熔点测定仪器的使用方法和注意事项，以帮助读者更好地操作和理解该仪器。
1. 仪器介绍：熔点测定仪器由主要由加热设备和观察装置组成。
加热设备通常采用电加热方式，通过加热炉来提供热源，而观察装置则是用来观察样品的变化。
熔点测定仪器的工作原理是通过升温和观察样品的熔化过程，确定物质的熔点。
熔点测定仪器的结构相对简单，但使用时需注意安全，避免烫伤等事故发生。
2. 使用前的准备：在进行熔点测定之前，首先要确认仪器的正常运行。
检查加热设备是否工作正常，观察装置是否清洁并无损坏。
同时，还需准备好待测样品和熔点试剂，确保其纯度和质量。
取一定数量的待测样品放入试管中，并配合熔点试剂，以提高测试的准确性和可靠性。
3. 操作步骤：3.1 打开仪器电源，将试管插入设备中并固定好。
3.2 将加热设备调至适当的温度，一般先调至较低温度，然后逐渐升温直至样品熔化。
3.3 观察样品的熔化过程，一般可以通过放大镜或显微镜进行观察。
可以观察到样品在加热过程中逐渐变软、溶解，并最终完全熔化。
3.4 记录样品的熔点温度，可以使用温度计等仪器进行测量，确保结果的准确性。
同时，还需记录实验条件、观察到的现象等相关信息，以便于后续分析和研究。
4. 注意事项：4.1 使用熔点测定仪器时需严格遵循安全操作规程。
禁止在实验过程中随意触摸加热设备和试管，以免发生烫伤等事故。
4.2 在操作过程中应保持试验环境的洁净，避免杂质的干扰。
同时，还需防止观察装置的污染和损坏，以保证实验结果的准确性。
4.3 注意样品的用量和选取方法。
样品的用量应适量，不宜过多或过少。
对于某些特殊样品，可以通过试验预选等方法确定合适的样品用量。
4.4 注意观察和记录实验结果的细节。
实验者在观察样品熔化过程时，要仔细观察熔化的起点和终点，记录温度变化的过程，以免遗漏重要信息。
大学化学实验熔点测定
基本操作—熔点测定
一、实验目的
了解熔点测定的意义和用途 掌握齐氏管法测定熔点的操作方法 了解其他熔点测定方法
二、实验原理
固体物质在大气压下加热融化时的温度，称为 熔点。严格地讲，熔点是固体物质在大气压下 达到固液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔 点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到 全熔的温度范围称熔距或熔程，一般不超过 0.5~1℃（除液晶外）。当混有杂质后，熔点 就有显著的变化，熔点降低，熔距扩大。因此
熔点测定装置图
齐氏熔点测定管
其他测定方法： WRS-1B数字式熔点仪 显微式熔点测定仪 IA9100半自动熔点仪
四、实验试剂与器材
试剂 石蜡油；乙酰苯胺；萘；苯甲酸；水杨酸
器材 齐氏管；精密温度计；毛细管等
五、实验操作
毛细管：外径1—1.2mm 装样：将.1-.2克干燥、碾碎的试样在表面皿上
导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以 防止热导热油逸出引起危险。
每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不 能使用已测过熔点的样品管。因为有些物质加 热后会发生部分分解，有些会转变成具有不同 熔点的其他晶型，不同晶型的相同物质常常有 不同熔点。
已知样品可以采用学生自己重结晶实验后的产 品如乙酰苯胺，也可向教师领取。
透明呈溶液状时为终熔点，记下初熔和终熔的 温度及两者之差熔程。
已知样测两次，未知样测三次，一次粗测、两 次精测。实验时测一个已知样，一个未知样。
写报告时应将初熔温度，终熔温度及熔程分液体石蜡、甘油、硫酸和硅油 等，往往根据待测物的熔点而定。注意在倒入 导热油前齐氏管一定要干燥。
通过测定熔点可以鉴别未知的固态有机化合物 和判断有机化合物的纯度。
掌握熔点测定的操作方法
2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化等 现象，若有均应如实记录。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
熔点的测定注意事项
熔点的测定注意事项熔点是指物质由固态转变为液态的温度，是物质的重要物性之一。
测定熔点是化学实验中常见的操作，下面是测定熔点时需要注意的几个要点：1. 准备样品：样品应选择纯度高、结晶形态良好的物质。
如果可能，可以通过再结晶纯化来提高样品的纯度。
此外，还应注意避免潮湿、杂质等因素对样品造成影响。
2. 热源选择：熔点常用的热源有熔融点仪和加热板等。
熔融点仪通常具有较高的准确性和稳定性，可以更好地控制加热速率。
如果使用加热板，需要注意及时调整加热功率，避免样品受热过快，导致临界温度无法准确测定。
3. 温度测量：通常熔点测定时使用温度计测量样品的温度。
选择精确度高的温度计，如电子温度计或数码温度计，能够提高测量的准确性。
在测量之前，应先将温度计放置于样品中心位置，等待温度稳定。
4. 加热速率：加热速率对熔点的测定结果有较大影响。
加热速率过快可能导致熔点的准确测定困难，因此一般应采用缓慢加热的方法。
一般来说，加热速率约为1-2°C/min较为合适。
5. 记录观察现象：在样品加热的过程中，需要记录观察现象。
通常，样品加热时会出现融化、融化峰形成、液体透明等现象。
记录这些现象的发生时间和温度变化有助于找到准确的熔点。
6. 实验重复性：为了提高实验结果的可靠性，建议进行多次重复实验，取平均值作为测定结果。
如果多次实验结果差异较大，可能表明样品存在杂质或其他影响因素，需要重新选择样品或改进实验方案。
总之，在测定熔点时，需要准备优质样品，选择合适的热源和温度计，控制加热速率，记录观察现象，并进行多次重复实验。
通过细致认真的操作，可以得到准确可靠的熔点测定结果。
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
每种样品至少要测两次。测定已知物熔 点时，一般测两次，两次测定误差不能大于 ±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测， 两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。 混合熔点的测定，一般是把待测物质与 已知熔点的纯物质按一定比例(1:1；1:9；9:1) 混合均匀，按上述方法测定其熔点，如果测 得的熔点与已知物的相同，一般认为两者是 同一种化合物。
一物质?
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下 化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常 纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固 体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄， 一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含
一、目的要求
1.掌握熔点测定的基本操作方法 ； 2.了解测定熔点的原理及意义 。
二、仪器和试剂
1.仪器
提勒(Thiele)管1个，6～8 cm毛细管(φ1～2 mm)10根，200℃温度计1支，酒精灯1盏， 表面皿1只，30～50 cm玻璃管(φ8 mm)1根， 橡皮圈、铁架台1个；熔点仪
中国药典第三法测熔点
中国药典第三法测熔点一、概述熔点是指物质在一定温度下从固态转变为液态的过程。
在药物分析中，熔点是一种常用的物理常数，对于判断药物的纯度、鉴别药物以及控制药物的质量具有重要意义。
中国药典第三法（以下简称“药典法”）是一种测定药物熔点的方法，主要用于有机化合物和无机盐类药物的熔点测定。
本方法适用于熔点在80℃至300℃之间的药物。
二、原理药典法是通过测量药物在不同温度下的熔程，即从开始熔化到完全熔化的温度范围，来确定药物的熔点。
在实验过程中，将药物置于熔点仪中，通过加热使药物熔化，然后逐渐降温，观察药物的熔化过程。
当药物开始熔化时，记录此时的温度作为初熔点；当药物完全熔化时，记录此时的温度作为全熔点。
最后，根据初熔点和全熔点计算出药物的平均熔点。
三、仪器与试剂1. 仪器：熔点仪、温度计（精度为0.1℃）、玻璃毛细管（内径约1mm，长约9cm）。
2. 试剂：供试品、对照品（如已知）、干燥剂（如无水硫酸钠、氯化钙等）。
四、操作步骤1. 准备供试品和对照品：取适量供试品和对照品，分别研细，过筛（如40目），备用。
2. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的水平台上，调整水平。
打开熔点仪电源，预热10分钟。
3. 安装玻璃毛细管：取一根玻璃毛细管，用砂纸打磨一端，使其平整。
将处理好的玻璃毛细管插入熔点仪的加热孔中，固定好。
4. 装入供试品和对照品：用玻璃毛细管吸取少量供试品和对照品粉末，将其装入玻璃毛细管中，装填高度约为3mm。
注意不要压实粉末。
5. 开始测定：关闭熔点仪的盖子，打开加热开关，设置起始温度为低于供试品预计熔点的10℃，升温速率为每分钟1℃。
观察供试品和对照品的熔化过程，记录初熔点和全熔点。
6. 重复测定：对同一供试品进行至少三次重复测定，以得到准确的熔点数据。
如果三次测定的结果相差较大，应重新进行测定。
7. 计算平均熔点：根据初熔点和全熔点计算出供试品的平均熔点。
如果对照品的熔点与药典规定的标准熔点相差不超过1℃，则认为供试品的熔点符合要求。
熔点的测定和温度计校正
在设备使用过程中，如发现温度计读数异常或误 差较大，应及时进行校正。
设备更换
当温度计损坏或达到使用寿命时，应进行校正以 确保其准确度，同时根据需要更换新设备。
实验结果分析
04
数据记录与整理
数据记录
在实验过程中，需要准确记录每种物 质的熔点温度、实验环境温度、温度 计读数等数据。
数据整理
将实验数据整理成表格，便于后续分 析。表格应包括物质名称、熔点温度 、温度计读数、实验环境温度等信息 。
熔点的测定和温度计校 正
目录
• 熔点测定的基础知识 • 熔点测定的实验步骤 • 温度计校正的重要性 • 实验结果分析 • 实验注意事项
熔点测定的基础知识
01
熔点的定义
01
02
03
熔点
物质从固态转变为液态的 温度，是物质的一个重要 物理属性。
固定熔点
在一定的压力下，纯物质 的熔点是固定的。
流动熔点
误差分析
对实验结果进行
05
安全注意事项
熔点测定实验涉及高温操作，需 在专业人士指导下进行，并采取 必要的安全措施，如佩戴防护眼
镜、实验服等。
实验过程中应避免直接接触高温 物体，以防烫伤。
实验结束后，应确保温度降至安 全范围后再进行清理和操作。
实验环境要求
在实际应用中，当物质开 始流动时所对应的温度被 定义为流动熔点。
熔点测定的原理
01
物质在熔化过程中会吸收热量， 导致温度的下降。通过加热物质 并观察温度的变化，可以确定物 质的熔点。
02
在熔点测定过程中，需要使用热 敏元件来检测温度的变化，并通 过控制系统对加热源进行调节， 以保持温度的稳定。
熔点测定的应用
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2.熔点测定
固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。
进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。
若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。
若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。
注释：
（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。