实验一(二)熔点的测定
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度，是一个物质的物理性质之一。
熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中，例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。
熔点测量的方法有很多种，例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。
本文介绍的是开放管熔点法。
一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。
实验中将样品装入开放管中，加热直到其熔化，再降温，观察其熔点和凝固点，以此确定其熔点。
二、实验过程1. 实验仪器及试剂：熔点仪、开放管、试样。
2. 实验过程：（1）准备开放管：将开放管清洗干净，并将一端到火焰中烧红，烧红的一端泡入凉水中，使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。
（2）装样品：将试样取约0.1-0.2克，放入开放管的圆锥形顶端，且密封好。
（3）放入熔点仪：将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。
（4）加热测熔点：控制熔点仪加热电源，使其加热到样品的熔化温度，观察样品熔化时的温度，此温度即为熔点。
（5）冷却测凝固点：当试样熔化后，缓慢去掉加热器内的加热温度，停止加热。
观察样品凝固时的温度，此温度即为凝固点。
三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度，以免将开放管与试样烧损。
2. 在试样温度接近熔点时，要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
3. 实验之前要对熔点仪进行校准，保证测得的数据准确可靠。
四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定，结果如下：试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出：本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点，并分别得出了它们的熔点。
熔点是物质的重要物理性质之一，能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。
在实验过程中，需要严格控制加热温度，避免烧损开放管及试样；同时，在试样温度接近熔点时需要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。
有机化学试验复习要点试验一熔点的测定萘所用仪器b型管
附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
实验一(二) 熔点的测定
实验一(二) 熔点的测定一、实验目的：1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤；2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点；3、使学生了解测定物质熔点的意义。
二、实验的装置图三、实验内容：1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪器。
2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测量标定（操作参照具体的测量步骤）。
求出修正值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。
3、操作步骤：（1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。
（2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。
晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。
（3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。
（4）打开调压测温仪的电源开关。
根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。
具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。
当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。
在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。
（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。
经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。
）（5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。
掌握熔点测定的操作方法
2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化等 现象，若有均应如实记录。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点的测定实验报告引言：熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。
测定物质的熔点可以帮助我们了解其纯度、结晶性以及相变过程等信息。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点，探究物质的性质差异，并掌握熔点测定的方法和技巧。
实验方法：1. 准备实验装置：取一只玻璃管，将其一端封闭，另一端开口，形成一个小杯状。
然后，将玻璃管固定在一个支架上，确保其稳定性。
2. 准备试样：选取不同物质的样品，如氯化钠、石蜡等，分别研磨成细粉末，并将其放入玻璃管中。
3. 加热过程：将实验装置放置在加热板上，逐渐升温。
同时，使用温度计监测温度变化，并记录下物质开始熔化的温度。
4. 测定多次：为了确保结果的准确性，每个物质的熔点测定应重复多次，并求取平均值。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们测定了氯化钠和石蜡的熔点。
氯化钠的熔点约为801℃，而石蜡的熔点范围在45-65℃之间。
氯化钠是一种常见的无机化合物，其熔点较高，说明其结晶性较好。
而石蜡是一种有机化合物，由多种碳氢化合物组成，因此其熔点范围较宽。
石蜡的熔点范围取决于其组成成分和纯度，不同类型的石蜡可能具有不同的熔点。
通过测定物质的熔点，我们可以初步判断物质的纯度。
纯度高的物质通常具有明确的熔点，熔化过程也较为突出。
而杂质的存在会导致熔点降低或熔化过程模糊不清。
因此，熔点测定可以作为判断物质纯度的一种方法。
熔点测定还可以帮助我们了解物质的相变过程。
在加热过程中，物质从固态转变为液态，其分子或离子间的排列结构发生了变化。
熔点可以反映出物质分子间的相互作用力以及结晶结构的稳定性。
研究物质的相变过程有助于深入理解物质的性质和行为。
实验中，我们使用了玻璃管作为实验装置。
玻璃具有较高的耐热性和透明性，能够承受较高的温度，并且可以清晰观察到物质的熔化过程。
同时，玻璃对于大部分物质来说是惰性的，不会与物质发生化学反应，从而保证了实验结果的准确性。
结论：通过本次实验，我们成功测定了氯化钠和石蜡的熔点，并初步了解了物质的性质差异。
实验一熔点沸点的测定
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
• tb-ta称为熔距(即熔化间 隔或熔化范围)。
仪器旳原理图
3.操作环节（常规点测定）
（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开 关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 （2）经过拨盘设定起始温度，经过起始温 度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
试验一 熔点、沸点旳测定
一、试验目旳
1．掌握测定有机化合物熔点和沸点旳操 作措施。
2．了解熔点测定和沸点测定旳意义。
二、试验原理
（一）熔点测定 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态
转变为液态，而且固、液两相处于平衡时旳温 度就是该化合物旳熔点。 2. 熔距 ：被加热旳纯固体化合物从始熔至全熔旳 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 3. 纯固体化合物熔距不超出0.5～1℃ ，若具有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物旳熔点低，且 熔距变宽。
曲线SM表达物质固相旳蒸
气压与温度旳关系，曲线ML
表达液相旳蒸气压与温度旳
关系，曲线SM旳变化速率(即
固相蒸气压随温度旳变化速
率)不小于曲线LM旳变化速率，Βιβλιοθήκη 两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
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实验一(二) 熔点的测定
一、实验目的：
1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤；
2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点；
3、使学生了解测定物质熔点的意义。
二、实验的装置图
三、实验内容：
1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪
器。
2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测
量标定（操作参照具体的测量步骤）。
求出修正
值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。
3、操作步骤：
（1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。
（2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。
晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。
（3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。
（4）打开调压测温仪的电源开关。
根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。
具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。
当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。
在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。
（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。
经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。
）
（5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。
如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
（6）对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值及测温过程（参照9），适当调节调温旋钮，实现测量；对未知熔点物质，可先用中、较高电压快速粗测一次，找到物质熔点的大约值，再根据该值适当调整和精细控制测量过程（参照9），最后实现较精确测量。
精密测试时，对实测值进行修正，并多次测试，计算平均值。
（7）测试完毕，应及时切断，待热台冷却后，方可将仪器按规定装入包装。
用过的载玻片可用乙醚擦拭干净，以备下次使用。
四、实验数据处理：
物品熔点值的计算：
一次测试：T=X+A
T ——被测物品熔点值X ——测量值 A ——修正值多次测试：
T ——被测物品熔点值；X i——第i次测量值；
A ——修正值；N ——测量次数。
五、注意事项：
1、仪器应置于阴凉、干燥无尘的地方使用与存放。
2、透镜表面有污秽时，可用脱脂棉沾少许乙醚和乙醇混合液轻轻擦拭，遇有灰尘，可用洗耳球（吹球）吹去。
3、非专业人员请勿自行拆卸仪器，以免影响仪器性能。
4、遇有质量问题，请速与厂方联系，以达解决。
5、测试操作过程中，熔点热台属高温部件，一定要使用镊子夹持放入或取出熔点品。
严禁用手触摸，以免烫伤！。