熔点的测定实验
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点的测定
熔点仪使用注意事项
1.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
2.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中
碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，
填装高度应一致。
3.线性升温速率不同，测定结果也不一致。
4.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质
清除，以免把油浴弄脏。 。
上页 下页 返回 退出
六、思考题
的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷 却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某
些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热
会转变为具有不同熔点的其他结晶形式； 4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管， 先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约 30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。
上页 下页 返回 退出
五、注意事项
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比
例(1：9、1：1和9：1)； 6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷
却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会
引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液
体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。 。
上页 下页 返回 退出
有机化学基本操作实验
熔点的测定
下页 返回 退出
熔点的测定
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
上页 下页 返回 退出
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义； 2.掌握用提勒管和数显式熔点仪测定
熔点的基本操作(毛细管法)。
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存 时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子) 获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的 结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温 度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固 体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很 小，约0.5～1℃。 当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者 低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质 的熔点便可鉴定其纯度。
实验六熔点的测定--有机化学
实验六熔点的测定一、实验目的：了解测定熔点的意义；掌握用毛细管法测定熔点的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机物都具有固定的熔点。
一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程，一般为0.5∽1℃。
当含有杂质时，会使熔点下降，且熔程变宽。
因此测熔点可以检验有机物的纯度。
纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，在测定熔点的过程中，当接近熔点时，升温的速度不能快，要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。
三、实验步骤及装置：记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至，用纸擦去浴液，用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意：1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。
浴液的熔点应高于被测物的熔点，浴液不与被测物作用且经济、安全。
浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质；液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质；熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾（7∶3）混合物（达320℃）；（3∶2）混合物（达365℃）。
2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。
3.样品高度为2∽3mm。
将样品装入内径为1mm，长60∽70mm一端封闭的毛细管内（将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上，将毛细管未封口一端插入药品中），然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次（在称量纸上或表面皿上完成）。
样品中如有空隙，则传热不好。
用纸拭去沾于熔点管外的粉末，以免污染提勒管中的导热液。
4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中，然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧，使样品位于水银球中部，凹巢对准（与大气相通，排出气泡），刻度线正对视线（便于读数），水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间，橡皮圈置于浴液之上，熔点管高出液面3∽4mm。
5.加热时使温度升高5℃/min。
6.记录晶体熔化的温度。
停止加热。
7.待温度下降30℃后，再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热（开始时，温度升高5℃/min，待比粗测熔点低10∽15℃时，调节火焰，使温度升高1∽2℃/min，越接近粗测熔点升温速度应越缓慢，控制上升0.2∽0.3℃/min，升温速度是准确测定熔点的关键）。
实验三 熔点的测定
实验三熔点的测定
一﹑实验目的:
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.
二﹑实验原理:
每一个晶体有机化合物都是有一定的熔点,并为固液两态在大气压下成平衡的温度,固液两相蒸气压一致, 固液两相平衡失存,这时的温度是该物质的熔点.
三﹑实验步骤:
1.毛细管作熔点管:将内径1mm,长约10CM,一端在酒精灯上封闭.一共制作六根.
2.装待测药品:分别取适量乙酰苯胺和尿素分别放在表面皿中,将毛细管的开口插入样品
堆中,反过来把毛细管从玻璃管中自由落下,重复几次每种装两支,之后把两种样品按任意比混合,再装入毛细管中,装入的样品要结实.
3.将铁架台安装好,如图所示,并在b形管中加入浓硫酸.浓硫酸高出侧管0.5﹀1CM为宜,
并放在铁夹上固定好,现将装有样品的毛细管,用橡皮圈扎在温度计一旁,吊在铁圈上,插入浓硫酸中.
4.酒精灯加热,并观察现象和温度的变化.
5.每一种样品测定两次,记录实验结果.
6.折御装置,让其自然冷却至室温,用废纸檫去硫酸,才可用水冲洗,热的浓硫酸冷却后,倒
回瓶中.
7.
四﹑测量结果:
1.乙酰苯胺的熔点:116﹀117摄氏度
2.尿素的熔点:130﹀132摄氏度
3.混合物的熔点:105﹀110摄氏度
五﹑实验总结：
本次实验应注意每分钟温度上升的程度,加热时,火焰须与b形管倾斜部分接触,当接近样品熔点时,加热要更慢.。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度，是一个物质的物理性质之一。
熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中，例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。
熔点测量的方法有很多种，例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。
本文介绍的是开放管熔点法。
一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。
实验中将样品装入开放管中，加热直到其熔化，再降温，观察其熔点和凝固点，以此确定其熔点。
二、实验过程1. 实验仪器及试剂：熔点仪、开放管、试样。
2. 实验过程：（1）准备开放管：将开放管清洗干净，并将一端到火焰中烧红，烧红的一端泡入凉水中，使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。
（2）装样品：将试样取约0.1-0.2克，放入开放管的圆锥形顶端，且密封好。
（3）放入熔点仪：将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。
（4）加热测熔点：控制熔点仪加热电源，使其加热到样品的熔化温度，观察样品熔化时的温度，此温度即为熔点。
（5）冷却测凝固点：当试样熔化后，缓慢去掉加热器内的加热温度，停止加热。
观察样品凝固时的温度，此温度即为凝固点。
三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度，以免将开放管与试样烧损。
2. 在试样温度接近熔点时，要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
3. 实验之前要对熔点仪进行校准，保证测得的数据准确可靠。
四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定，结果如下：试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出：本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点，并分别得出了它们的熔点。
熔点是物质的重要物理性质之一，能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。
在实验过程中，需要严格控制加热温度，避免烧损开放管及试样；同时，在试样温度接近熔点时需要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。
实验3 熔点的测定
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
实验3. 熔点的测定
有机化学实验电子课件
熔点的测定
实验内容
一、实验目的 五、实验步骤 二、实验原理 六、注意事项 三、药品和仪器 四、实验装置
一、实验目的
了解熔点测定的意义； 1. 了解熔点测定的意义； 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理 及其方法。 及其方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成 平衡的温度。 平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔( 两态之间的变化是非常敏锐的 ， 自初熔至全熔 ( 称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 温度不超过0 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
六、注意事项
熔点管必须洁净。 如含有灰尘等， 能产生4 10℃ 的误差。 1 、 熔点管必须洁净 。 如含有灰尘等 ， 能产生 4-10℃ 的误差 。 熔点管底未封好会产生漏管。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 安装装置要注意一个上部，两个中部： 3、安装装置要注意一个上部，两个中部： ① 橡胶圈在熔点管上部； 橡胶圈在熔点管上部； 样品在水银球中部； ②样品在水银球中部； 水银球在两支管中部。 ③水银球在两支管中部。 样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 4、样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。 成熔程变大。 5、样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 7、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 熔点偏高。 熔点偏高。
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
五、实验装置
图1 Thiele熔点测定管
图2 固体样品的熔化过程
六、注意事项
1.待测样品一定要经充分干燥后再测定熔点，样品还 应充分研细，装样要致密均匀，样品颗粒间传热
不匀，会使熔距变宽。
2.在向悌勒熔点测定管注入导热液时不要过量。要考 虑到导热液受热后，其体积会膨胀的因素。用于 固定熔点管的细橡皮圈不要浸入导热液中，以免
1、毛细管封口 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘， 慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。操作 时转速要均匀，使封口严密且厚薄均匀，要避免 毛细管烧弯或熔化成小球。
2、样品的填装 将少量研细的样品置于干净的表面 皿上，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中， 使样品挤入毛细管中。将毛细管开口端朝上投入准 备好的玻璃管(竖直放在洁净的表面皿上)中，让毛细 管自由落下，样品因毛细管上下弹跳而被压入毛细 管底。重复几次，把样品填装均匀、密实，使装入 的样品高度为2～3 mm。
2.试剂 液体石蜡，尿素(A.R)，苯甲酸(A.R)，尿素与 苯甲酸混合物
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
四、实验步骤 （ 一）将毛细管的一端封口； （二）填装样品； （三）测定固体物质的熔点。
(苯甲酸 , 乙酰苯胺 , 混合物)
熔点测定装置
测定熔点时，开始要缓慢加热。当样品 塌落，出现小液滴，记下温度即为T1，当晶 体全部溶解，记下温度为T2。T1~T2即为样 品的熔程。
粗测 精测
苯甲酸
乙酰苯胺
（六）B型管用完后，不可用水洗，石蜡 油留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管内。
混合物
五、实验注意事项： （一）学生要自己封闭一端毛细管口； （二）胶圈不能泡入石蜡油中；
（三）加热至接近熔点时，应缓慢加热， 温度不可上升过快；
（四）第二次测定时要等石蜡油温度降低 30℃（低于第一次所测的熔点）才能 开始；因此, 应按物质熔点 低→高 的 顺序进行测定
（五）熔点管只能用一次；
实验 熔点的测定
一、目的与要求：
了解测定熔点的原理和意义。初步掌 握用毛细管法测定熔点的方法。
熔点:常压下将固体物质加热到一定温度
时，固体物质即由固态转变为液态，此时 的温度就是该物质的熔点。
二、基本原理:略
三、测定固体物质熔点的意义：
（一）测定固体物质的熔点；
（二）检验固体物质的纯度。纯固体的熔 程一般 不超过0.5~1℃，如物质含有 杂质，则其熔较纯粹者为低，而且 熔程比较长。