熔点的测定
熔点测定法
测定熔点装置
注意事项
1.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 2.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上
下两叉口之间。
第二法 测定不易粉碎的固体药品
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两 端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中， 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈 将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的 内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细 管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在 传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至 较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使 每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始 上升时,检读温度计上显示的温度，即得。
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点的测定
后两曲线相交于M点。在这特定的温度和压力 下，固液两相并存，这时的温度Tm即为该物 质的熔点。不同的化合物有不同的Tm值。当 温度高于Tm时，固相全部转变为液相；低于 Tm时，液相全转变为固相。只有固液相并存
时，固相和液相的蒸汽压才是一致的，这是纯
物质有固定而又敏锐熔点的原因。
②仪器装置安装
将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作 为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上 口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的 熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、 硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计 的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中 部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的 软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上 下两叉口中间处（如图2）。
熔点的测定
湖南农业大学应用化学系
熔点的测定
实验目的、要求 实验重点、难点 实验学时（4学时） 实验原理 实验仪器、试剂与装置 实验步骤 基本操作 注意事项 实验报告书写要求 思考题
一、实验目的、要求
理解熔点测定的原理和意义 掌握测定熔点的方法和技术
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在一定温度和压力下，将某种纯物质
的固液两相放于同一容器中，这时可能发 生三种情况：固体熔化，液体固化，固液 两相并存。我们可以从该物质的蒸汽压与 温度关系图来理解在某一温度下，哪种情 况占优势。
图a是固体的蒸汽压随温度升高而增大的情 况，图b是液体蒸汽压随温度变化的曲线，若 将图a和图b两曲线加合，可得图c。可以看到，
在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围， 再如上述方法细测。
熔点测定至少要有两次重复数据。
（2）显微熔点仪法
熔点的测定
1. 偏光显微镜法
• 影响因素
②升温速度
升温速度越快,则温度计指示值滞后越大,所读取的 熔点值偏高.所以升温速度不能太快,在到达低于试 样的熔点10一20℃的温度后，一定要以1-2℃/min的 速率升温。
③惰性气体保护 有些材料,在加热过程中空气能引起氧化、降解，从而造 成无法观察到双折射消失的现象.如PA66，若在空气中加热, 当达到230℃时,试样被氧化而变成深黄色.测不出熔点(253-254℃)。
截顶的球晶
高分子结晶中球晶的观察
非均相成核在生产中的意义 由于大球晶在生长过程中,被排挤到边界的非晶物质较多,因而在 大球晶边界的区域,形成力学破坏时的薄弱点。所以，球晶生长的 越大，力学强度越低 在偏光显微镜下可观察到在大球晶边界暗的无双折射区域，是以 上论断的直接证据. • 非均相成核所需的过冷度较均相成核小，因此成核剂能有效地提高 成核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。 • 生产上还常通过尽可能增加冷却速度以获得大的过冷度来细化球 晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。 如果采用成核剂则不会出现上述情况。
2. 毛细管法
仪器和材料
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
熔点的测定
》
度计（温度计的塞子有缺口）、提勒管以及玻璃管
等。
熔点的测定
《
有
1、仪器介绍
机
化
学
毛细管
实
验
（直径约为0.9～1.1mm）
》
带塞温度计
（温度计的塞子有缺口）
提勒管
熔点的测定
《
有
2、浴液选用原则
机
化 学 ➢ ① 沸点一定要高于试样的终熔温度；
实
验 ➢ ② 性质要稳定，而且要清澈透明；
》
➢ ③ 使用起来一定要安全。本实验选用甘油作浴
一、熔点和熔程的定义
机
化 ➢ 1、熔点 在一定条件下，固态和液态该物质的熔点。 实
验
》 ➢ 2、熔程 许多有机物的熔点不是一个固定的温度，而有一定的温度
区间，物质从开始熔化（初熔）到完全熔化（终熔），这两个温度范围就
是该物质的熔程。
《
有
二、熔点测定方法介绍
机
化
学 实
熔点的测定
《 有
区分有机物
现有A，B两种白色固体有机物。其中一种是苯甲
机
酸，另一种尿素。由于倒出来时忘记贴标签了，所以现在不知道哪个是
化 学
苯甲酸，哪个是尿素？同学们能不能够想个方法，将它们区分开来呢？
实
验
》
熔点的测定
《
有
机
一种溶于水，另一种不溶于水，可以用“溶于水”的方法区分。如果两
化
种都溶于水，或者两种都不溶于水，还能够用“溶于水”的方法来区分
熔程 /℃
查询 苯甲酸熔点 /℃ 数据 尿素熔点 /℃
结论 A是：
B是：
《
有
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熔点的测定
1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？
①
②可以初步判断物质判定物质纯度
2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？
加入使液面稍高于侧管的液体
3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？
一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？
方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高
5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？
当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度
重结晶
1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥
2理想重结晶条件？
溶剂不与提纯物质发生化学反应；
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收
3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?
除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？
因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？
不能，避免水倒吸
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7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什么转移？
不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移
8〃用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部会有什么后果？
用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯，含有杂质
9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？
溶解样品时；在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。
用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1〃什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗？
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大；不都是
2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一？
少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸；超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。
3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否
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立即将沸石加至将要沸腾的液体中？进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用
加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。
不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。
不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。
4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒？
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。
5〃如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的?
不能，共沸物为混合物也有固定沸点。
苯甲酸的制备
1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多？苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。
2〃抽滤除去MnO2时，为什么要趁热抽滤？
MnO2冷时难抽
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1〃在操作过程中怎样控制反应温度？
控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。
2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却？
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氢氧化钠溶解过程中放热,会使体系温度升高,所以必须溶解后冷却到室温才能用冰水浴保持温度；
3〃在操作过程中，如果用于冷却的冰水过多，不慎进入反应液中，会有什么结果？
水进入反应液,会改变溶液的ph值,同时降低反应温度,使氢氧化钠积累,产生副产物.
4〃浆状物中加水过量会有什么后果？
产物会部分溶解在水中，降低产率
5〃为什么用乙醚萃取呋喃甲醇，原理是什么？
有机产物在乙醚中有很好的溶解度，而乙醚与水能很好地分层。
相似相溶
6〃乙醚提取后的水溶液为什么要酸化到PH为3~2，酸化到中性或PH为1行吗？
若酸化到中性，呋喃甲酸是离子不能结合成分子
若酸化到PH为1，呋喃甲酸会开环，导致产物损失。