《中国药典》2015版通则0612熔点测定法
人工牛黄质量标准-2015年版《中国药典》.doc
人工牛黄Ren gong Niu huangBOVIS CALCULUS ARTIFACTUS本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
【性状】本品为黄色疏松粉末。
味苦，微甘。
【鉴别】（1）取胆红素（含量测定）项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在453nm波长处有最大吸收。
（2）取本品0. lg,置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。
另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每51各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4 »1、对照品溶液2»1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2： 3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钳酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇至10n）l, 摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取（鉴别）（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷铝酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟，加甲醇至10ml,静置，取上清液作为供试品溶液。
另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每51含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4： 1： 2： 1）为展开剂，展开，収出，晾干，在105°C加热10 分钟，喷以1%苗三酮乙醉溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
甘露醇质量标准(2015版药典)
质量标准文件编号页码共3页第1页文件名称甘露醇质量标准版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质管部、供应部、生产部、仓储部生效日期分发部门：GMP办公室、质管部、供应部、生产部、仓储部取代：【药品名称】甘露醇【产品代号】【依据】中国药典2015年版二部（P124）、中国药典2015年版四部通则本品为D－甘露糖醇。
按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0％～102.0％。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点本品的熔点（中国药典2015年版四部通则0612）为166～170℃。
比旋度取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃时依法检查（中国药典2015年版四部通则0621）,比旋度为+1370～+1450。
【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1238图）一致。
【检查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2015年版四部通则0902第一法）比较，不得更浓。
有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；质量标准文件编号页码共3页第2页文件名称甘露醇质量标准版次01精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液；另取甘露醇与山梨醇各0.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100 制剂通则
0101 片剂一部Ⅰ D 片剂二部Ⅰ A 片剂三部I E 片剂
0102 注射剂一部ⅠU 注射剂二部Ⅰ B 注射剂三部I A 注射剂
0103 胶囊剂一部ⅠL 胶囊剂二部Ⅰ E 胶囊剂三部I F 胶囊剂
0104 颗粒剂一部Ⅰ C 颗粒剂二部ⅠN 颗粒剂三部I J 颗粒剂
0105 眼用制剂一部ⅠY 眼用制剂二部ⅠG 眼用制剂三部I C 眼用制剂
0106 鼻用制剂一部ⅠX 鼻用制剂二部ⅠR 鼻用制剂三部I L 鼻用制剂
0107 栓剂一部ⅠW 栓剂二部Ⅰ D 栓剂三部I B 栓剂
0108 丸剂一部Ⅰ A 丸剂
一部ⅠK 滴丸剂二部ⅠH 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂一部ⅠR 软膏剂
二部Ⅰ F 软膏剂乳膏剂糊剂三部I G 软膏剂、乳膏剂
0110 糊剂二部Ⅰ F 软膏剂乳膏剂糊剂（指糊剂）
0111 吸入制剂二部ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指粉雾剂）
0112 喷雾剂一部ⅠZ 气雾剂喷雾剂（指喷雾剂）二部
ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指喷雾
剂）
三部I H 喷雾剂（指喷雾剂）
0113 气雾剂一部ⅠZ 气雾剂喷雾剂（指气雾剂）二部
ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指气雾
剂）
0114 凝胶剂一部ⅠQ 凝胶剂二部ⅠU 凝胶剂。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
0500 色谱法 0501 纸色谱法
0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法 0512 高效液相色谱法
一部 二部 三部 一部 二部 一部 二部 一部 二部
ⅥA ⅤA ⅢA ⅥB ⅤB ⅥC ⅤC ⅥD ⅤD
二部 Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法
一部 二部 一部 二部 二部 一部 二部 三部
一部
Ⅷ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅷ B 非水溶液滴定法 Ⅶ B 非水溶液滴定法 Ⅶ C 氧瓶燃烧法 Ⅸ L 氮测定法 Ⅶ D 氮测定法 Ⅵ A 氮测定法
Ⅸ M 乙醇量测定法
二部
二部 一部 二部 二部 二部 二部
《中国药典》2015 年版通则编码与 2010 年版附录编码对照表
编号
通则名称
0100 制剂通则
0101 片剂
0102 注射剂
0103 胶囊剂
0104 颗粒剂
0105 眼用制剂
0106 鼻用制剂
0107 栓剂
0108 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂
0112 喷雾剂
0113 气雾剂 0114 凝胶剂
0115 散剂
0116 糖浆剂
0117 搽剂
0118 涂剂
0119 涂膜剂
0120 酊剂
0121 贴剂 0122 贴膏剂
口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳 0123 剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂
0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂
2015年度版《中国药典》有关《通则和指导原则》第四部
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注）序号编码目录1 0100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂（膏滋）34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂40 0200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47 030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法61 0500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法73 0600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法86 0700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法97 0800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法116 0900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法146 1200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法167 2000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法184 3000 生物制品相关检查方法185 3100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法（间苯二酚显色法）188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）213 3200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法223 3300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求230 3400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法（培养法）239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）292 3600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基298 3700299 3701 生物制品国家标准物质目录300 8000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品309 9000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
盐酸去氧肾上腺素
盐酸去氧肾上腺素中国药典2015年版【鉴别】取本品，照盐酸去甲万古霉素项下的鉴别试验，显相同的结果。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品5瓶，按标示量分别加水制成每l m l中含50m g的溶液，溶液应澄清;如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与橙黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较，均不得更深。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过7.0%。
酸度、有关物质、细菌内毒素与无菌照盐酸去甲万古霉素项下的方法检查，均应符合规定。
其他除装量差异限度不得过±7%外，应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
【含置测定】取装量差异项下的内容物，照盐酸去甲万古霉素项下的方法测定。
每l m g的C65H73C12N9024相当于1000去甲万古霉素单位。
【类别】同盐酸去甲万古霉素。
【规格】0.4gC40万单位）（按C65H73C12N902D【贮藏】密闭，在凉暗处保存。
盐酸去氧肾上腺素Yansuan QuyangshenshangxiansuPhenylephrine HydrochlorideC9H13N02•HCl203.67本品为G R)-(—)-a-[(甲氨基）甲基]-3-羟基苯甲醇盐酸盐。
按干燥品计算•H C1应为98.5%〜102.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
本品在水或乙醇中易溶，在三氣甲烷或乙醚中不溶。
熔点本品的熔点（通则0612)为140〜145°C。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每l m l 中约含20m g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一42°至一47°。
【鉴别】（1)取本品约10m g，加水l m l溶解后，加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液l m l,摇匀，即显紫色；加乙醚l m l振摇，乙醚层应不显色。
(2)取本品约l O m g,加水l m l溶解后，加三氣化铁试液1滴，即显紫色。
熔点测定法
熔点测定法-----------2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水用于测定熔点在80℃以下者。
2015版药典二部附录
0502 薄层色谱法
定义：薄层色谱法系将供 试品溶液点于薄层板上， 在展开容器内用展开剂展 开，使供试品所含成分分 离，所得色谱图与适宜的 对照标准物质按同法所得 的色谱图对比，亦可用薄 层色谱扫描仪进行扫描， 用于鉴别、检查或含量测 定。
将一部二部中对照 物修订为对照标准 物质
市售薄层板---补充分类信息 市售薄层板按固定相种类分为硅胶薄层板、聚酰胺 薄层板、氧化铝薄层板等；按固定相粒径大小分为 普通薄层板板（10~40um）和高效薄层板 （5~10um）；按硅胶板是否含有荧光剂分为硅胶G 板和硅胶GF254板。 基本同一部，删除二部显色剂部分。 点样------基本同一部，点样点由直径一般不大于 4mm（原为3mm）。
方法1-----垂直板电泳
供试品溶液制备：将供试品对水透析（或用其 他方法）脱盐后，与供试品缓冲液按3:1体积 比混匀。供试品溶液最终浓度应不低于 0.5mg/ml或按照品种项下的方法制备。 方法2-----水平板电泳 供试品溶液的制备：将供试品对水透析（或用 其他方法）脱盐，并使蛋白质或多肽含量调节 在每0.5~5mg/ml范围或按照各品种项下的方法 制备。
0541 电泳法
电泳是指溶解或悬浮于电解液中的带电荷的蛋白质、 胶体、大分子或其他粒子，在电流作用下向其自身 所带电荷相反的电极方向迁移。
电泳法是指利用溶液中带有不同量电荷的阳离子或 阴离子，在外加电场中使供试品组分以不同的迁移 速度向对应的电极移动，实现分离并通过适宜的检 测方法记录或计算，达到测定目的的分析方法。电 泳法一般可分为两大类：一类为自由溶液电泳或移 动界面电泳，另一类为区带电泳。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，
但调节升温速率使每分钟上升 2.5~3.0 ℃。遇 有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且 生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水（或结 晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数， 提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测 光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变 化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评 估，必要时，测定结果的准确性需经第一法验 证。若对本法持有异议，应以第一法测定结果 为准。
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0612熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，
均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品
A.传温液加热法
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的
条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受
热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管
制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管
的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
遇有固相消失不明显时，应
以供试品分解物开始膨胀上升时温度作为全熔温度。
某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
B.电热块空气加热法
系采用自动熔点仪的熔点测定法。
自动熔点仪有两种测光方式：一种是透
射光方式，一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。
大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。
分取经干燥处理（同A法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同A法）中；将自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约10℃时，将装有供试品的毛细管插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，重复测定3次，取其平均值，即得。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上
升 2.5～3.0℃。
遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成成分解物导致体积膨胀、或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。
当透射和反射测光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估，必要时，测定结果的准确性需经A法验证。
自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。
必要时，供试品
测定应随行采用标准品校正。
若对B法测定结果持有异议，应以A法测定结果为准。
第二法测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第
一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。
在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。
照第一法将毛细管
连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小
心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使每分
钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的
温度，即得。
第三法测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm），随即取出，直立悬置，俟粘附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
再取供试品，照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃，可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。