熔点测量仪使用方法..

合集下载

佳航全自动熔点仪操作规程

佳航全自动熔点仪操作规程

佳航全自动熔点仪操作规程
1. 开机,待仪器稳定后,点击“测试”,将预设温度调至300℃,点击“手动检测”,预热30 min。

2. 在“测试”界面输入样品名称,调节预设温度、升温速率、停止温度等(若待测化合物熔点未知,可将预设温度设置在较低的温度,升温速率设置为
20℃/min,粗测出大致熔点后再细测(升温速率(1~5)℃/min))。

3. 设置好温度后点击“手动检测”,仪器开始快速升温至预设温度,当实际温度稳定在预设温度后,蜂鸣器会有提示音,放入装好样品的毛细管,待温度稳定后点击“升温”键,开始观察样品,当样品达到初熔程度时,点击“初熔”,仪器显示初熔值,当样品达到终熔程度时,点击“终熔”,仪器显示终熔值。

4. 测量结束后,点击“保存”进行数据保存,点击“返回”退出,关机。

SGWX-4显微熔点仪操作规程

SGWX-4显微熔点仪操作规程

SGW X-4显微熔点仪操作规程1.对新购仪器,电源接通,开关打到加热位置,从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中,若左右偏,可左右调节显微镜来解决。

前后不居中,可以松动热台两旁的两只螺钉,注意不要拿下来,只要松动就可以了,然后前后推动热台上下居中即可,锁紧两只螺钉。

在做推动热台时,为了防止热台烫伤手指,把波段开关和电位器扳到编号最小位置,即逆时针旋到底。

2.进行升温速率调整,这可用秒表式手表来调整。

在秒表某一值时,记录下这时的温度值,然后,秒表转一圈(一分钟)时再记录下温度值。

这样连续记录下去,直到你所要求测量的熔点值时,其升温速率为1℃/分。

太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。

注意即使粗调和微调旋钮不动,但随着温度的升高,其升温速率会变慢。

3.测温仪的传感器上,把其插入热台孔到底即可,若其位置不对,将影响测量准确度。

4.要得到准确的熔点值,先用熔点标准物质进行测量标定。

求出修正值。

(修正值=标准值-所测熔点值),作为测量时的修正依据。

注意:标准样品的熔点值应和你所需的样品熔点值越接近越好。

这时,样品的熔点值=该样品实测值+修正值)。

5.对待测样品要进行干燥处理,或放在干燥缸内进行干燥,粉末要进行研细。

6.当采用载—盖玻片测量时,建议将盖玻片(薄的一块)放在热台上,放上药粉,再放上载玻片测量。

7.在数字温度显示最小一位(如8和7之间跳动时)应读为8.5℃。

8.在重复测量时,开关处于中间关的状态,这时加热停止。

自然冷却到10℃以下时,放入样品,开关打到加热时,即可进行重复测量。

9.测试完毕,应切断电源,当热台冷却到室温时,方可将仪器装入包箱内。

熔点测量仪使用方法

熔点测量仪使用方法

1、用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。

在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

因此,熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRS—2A(WRS-2)型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念,采用光电检测,液晶显示等技术,可同时测量三根毛细管(WRS-2一次只能测量一根毛细管),具有初熔、终熔自动显示,熔化曲线自动记录,自动求取熔点的平均值等功能。

温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件,提高了熔点的精度及可靠性。

并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。

仪器工作参数可自动贮存,具有无需人工监视而自动测量的功能。

仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。

2、规格及主要技术参数1. 熔点测量围:室温~300℃2. “起始温度”设定时间: 50℃ ~ 300℃不大于6min300℃ ~ 50℃不大于7min3. “起始温度”设定示值误差:±0.8℃4. 温度数显最小示值: 0.1℃5. 线性升温速率: 0.2℃/min,0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档6. 线性升温速率误差:不大于设定值的10%7. 测量示值误差:小于200℃围:±0.5℃200℃ ~ 300℃围:±0.8℃8. 重复性:升温速率为0.2℃/min时,0.2℃升温速率为1.0℃/min时,0.3℃9. 标准毛细管尺寸:外径φ1.4mm径φ1.0mm10. 样品填装高度: 3mm11. 电源: 220V±22V,100W,50Hz12. 尺寸(长、宽、高): 398mm×278mm×210mm13. 质量: 12.5kg14. RS232接口:波特率9600 1位停止位 8位数据位3、工作原理仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。

熔点仪的熔点测定及操作规程

熔点仪的熔点测定及操作规程

熔点仪的熔点测定及操作规程熔点仪的熔点测定依据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。

在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的紧要方法之一、因此,熔点测定仪在化学工业、医药讨论中据有紧要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

熔点仪是依照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。

应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。

仪器接受药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜察看毛细管内样品的熔化过程,清楚直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

熔点仪的熔点测定1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),依据线性升温速率,选择推举如下表;供用户参考。

速率选择起始温度低于熔点0.5℃/min3℃1℃/min3~5℃1.5℃/min6~10℃3℃/mi n9~15℃2.开启电源形状,通过察看窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。

3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必需当心谨慎,切勿折曲)。

4.依据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5.通过察看窗观毛细管内的样品的熔化过程,显现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。

显现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。

说明:假如发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。

熔点仪知识

熔点仪知识

熔点仪知识来源:昆山华乃尔精密仪器有限公司 2011年3月9日熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。

测量方法完全符合药典标准,一般最多可同时测量三根样品,自动计算初、终熔平均值。

分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。

目视熔点仪WRR为例说明熔点仪的操作步骤及使用方法一、使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

1. 硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml 从溢出口注入,重复6 次,共需注入60ml 硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。

(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)2. 油浴管的更换首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。

把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

二、熔点测定1. 通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔2. 开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。

3. 仪器预热20 分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。

(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)4. 根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5. 通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。

出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。

说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。

熔点仪的使用方法

熔点仪的使用方法

熔点仪的使用方法
熔点仪是用来测量物质熔点的仪器。

下面是熔点仪的使用方法:
1. 准备样品:将待测物质按照一定的要求制备成样品,通常是以粉末或小颗粒的形式存在。

2. 调整仪器:打开熔点仪,根据仪器的说明书调整仪器参数,如温度加热速率、检测方式等。

3. 安装样品:将待测样品放置在熔点仪的样品台上,确保样品与检测装置接触良好。

4. 开始测量:启动熔点仪,根据仪器的参数调节样品的升温速率,开始升温过程。

5. 观察熔点:在样品升温过程中,观察样品的变化。

一般会出现样品先溶化,再冷却结晶的过程,此时熔点仪会记录下样品的熔点。

6. 记录数据:等到样品完全冷却后,将熔点仪显示的熔点数值记录下来。

7. 清洁仪器:使用完毕后,注意清洁熔点仪,避免残留物影响下次测试的准确性。

需要注意的是,在使用熔点仪测量熔点时,要注意选择适当的升温速率,以免因温度升得过快而导致熔点的准确测量。

另外,还需遵守熔点仪的具体操作规范,以确保测量结果的准确性。

熔点测定仪使用方法说明书

熔点测定仪使用方法说明书

熔点测定仪使用方法说明书1. 引言熔点测定仪是一种常用的实验仪器,用于测定物质的熔点。

本使用方法说明书旨在帮助用户正确操作熔点测定仪,以确保测定结果的准确性和可靠性。

2. 仪器介绍熔点测定仪由以下组成部分构成:- 温控系统:控制测定仪的温度,保证样品受热均匀。

- 显示屏和控制面板:用于设定和显示测定温度。

- 样品夹具:用于放置样品。

- 精确温度探针:用于测量样品的温度。

- 加热器:提供样品所需的加热源。

3. 使用步骤以下是使用熔点测定仪的步骤:步骤1:准备样品将待测样品准备好,确保它是干燥且无杂质的。

如果样品较大,可以将其切成小块,并保持块状。

注意,确保每个样品大小相似,以获得准确的结果。

步骤2:开启熔点测定仪按下电源开关,等待仪器初始化。

确保温度显示为零,并在控制面板上设置所需的测温范围。

步骤3:安装样品将样品夹具放在加热台上,并确保夹具固定牢固。

将待测样品放在夹具上,尽量避免触碰夹具的金属部分,以免影响测定结果。

步骤4:测定熔点将温度探针插入样品中心,确保它与样品接触紧密。

根据样品的性质和预设的温度范围,在控制面板上设置加热速率和结束温度。

启动温控系统,并观察温度的变化。

步骤5:记录结果当样品开始融化时,观察温度显示屏上的数值。

当样品完全融化并保持稳定时,记录下温度值。

这就是样品的熔点。

步骤6:清理和关闭完成测定后,关闭温控系统和电源开关。

等待熔点测定仪冷却后,可拆卸样品夹具进行清洁。

注意,切勿用水直接清洗熔点测定仪的内部部件。

4. 注意事项在使用熔点测定仪时,请注意以下事项:- 使用时应戴上耐高温手套和安全眼镜,以保护自身安全。

- 避免将样品夹具和温度探针接触到加热器的金属表面,以避免干扰测定结果。

- 在进行下一次测定之前,确保熔点测定仪完全冷却。

- 定期校准熔点测定仪以保持其准确性和可靠性。

- 遵循操作手册中的详细指导,并遵守有关样品处理和废物处理的规定。

5. 总结本使用方法说明书提供了使用熔点测定仪的基本步骤和注意事项。

熔点的测定实验数据

熔点的测定实验数据

1111
以下是一个熔点的测定实验数据的示例:
实验名称:熔点的测定
实验目的:通过实验了解熔点测定的原理和方法,掌握熔点仪的使用方法。

实验仪器和试剂:熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质(苯甲酸)。

实验步骤:
1. 安装熔点仪:将熔点仪放置在平稳的实验台上,插入电源,打开电源开关,预热 10-15 分钟。

2. 制备样品:将待测物质苯甲酸研成细末,装入毛细管中,用镊子将毛细管放置在载玻片上,用手指轻压,使其装填紧密。

3. 测定熔点:将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中,调节加热温度,使其缓慢升温。

当毛细管中的物质开始熔化时,观察熔点仪的显示屏幕,记录熔点的温度。

实验数据:
1. 待测物质:苯甲酸
2. 熔点:122.4℃
实验结果分析:
苯甲酸的熔点为 122.4℃,与文献值相比,误差在合理范围内。

实验结果表明,该物质的纯度较高。

注意事项:
1. 在实验过程中,要注意安全,避免烫伤。

2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高,避免升温过快导致测量误差。

3. 毛细管中的物质要装填紧密,避免空隙导致测量误差。

4. 实验结束后,要及时清理熔点仪,保持仪器的清洁。

以上是一个熔点的测定实验数据的示例,仅供参考。

具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1、用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。

在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

因此,熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRS—2A(WRS-2)型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念,采用光电检测,液晶显示等技术,可同时测量三根毛细管(WRS-2一次只能测量一根毛细管),具有初熔、终熔自动显示,熔化曲线自动记录,自动求取熔点的平均值等功能。

温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件,提高了熔点的精度及可靠性。

并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。

仪器工作参数可自动贮存,具有无需人工监视而自动测量的功能。

仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。

2、规格及主要技术参数1. 熔点测量范围:室温~300℃2. “起始温度”设定时间:50℃~ 300℃不大于6min300℃~ 50℃不大于7min3. “起始温度”设定示值误差:±0.8℃4. 温度数显最小示值:0.1℃5. 线性升温速率:0.2℃/min,0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档6. 线性升温速率误差:不大于设定值的10%7. 测量示值误差:小于200℃范围内:±0.5℃200℃~ 300℃范围内:±0.8℃8. 重复性:升温速率为0.2℃/min时,0.2℃升温速率为1.0℃/min时,0.3℃9. 标准毛细管尺寸:外径φ1.4mm内径φ1.0mm10. 样品填装高度:3mm11. 电源:220V±22V,100W,50Hz12. 尺寸(长、宽、高):398mm×278mm×210mm13. 质量:12.5kg14. RS232接口:波特率9600 1位停止位8位数据位3、工作原理仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。

因此,物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。

图1是典型的熔化曲线(图中A点所对应的温度Ta称为初熔点;B点所对应的温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。

)本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的Array变化。

当温度达到初熔点和终熔点时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至检测下一样品。

仪器的原理如图2所示。

自白炽灯源发生的光,经光纤穿过电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品的光,由硅光电池接收。

当温度上升时,样品在熔解的过程中,光通量变大,经微机记录,显示熔化曲线及初熔和终熔温度。

温度检测采用直接插入图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器,由软件计算温度并显示。

通过键盘输入可得到相应的升温速率。

输入的起始温度,经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器,其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。

当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时,电热炉降温。

当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时,加热电流加大。

通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能,同时也消除了季节温差对预置温度的影响。

图2注:WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。

4、仪器结构1. 仪器正面视图见图3图32.仪器液晶显示屏如图4图4注:操作提示说明:①“E 1 2 3”表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高,药粉刚放入就已熔化;②表示现在正在升温;③表示现在正在降温;④“校正”表示按了校正键;i.“OK C”表示校正时:本次测量有效(WRS-2A:3个终熔值很集中或WRS-2的曲线很连续)按OK键;本次测量无效(有个别终熔值分散大或曲线连续性差)按C(清除键);ii. “A” 表示现在正在校正;⑤“1 2 3 C”按清除键后出现的情况:1 2 3为欲清除的曲线序数,最左边的曲线为1、中间的为2、最右边的为3;C(清除键)为取消清除;3.键盘操作系统见图5图54图65.RS232接口(仪器后侧,见图7)(1) 接RS232接口RX (2) 接RS232接口TX (3) 接地屏蔽端图75、操 作 步 骤A 、常规熔点测定1. 开启电源开关(见图6 ○1 ),显示上一次起始温度及升温速率。

稳定20mins ,此时,光标将停2. 此时光标又回到“起始温度”第一位数字。

3. 用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中,然后进行修改(总之光标所停的位置即是可修改的)4. 当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入样品毛细管(本仪器WRS-2A 允许用户放入1根、2根或3根毛细管;WRS-2一次只能放入一根毛细管;)。

5. 按升温键,操作提示显示“↑”,此时仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。

(注意!按升温键后,未放毛细管的炉子将出现En n---为炉子的序号而不显示“↑” )。

6. 当到达初熔点时,显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示熔化曲线。

(具体数据的含义见图4)。

7.只要电源未切断,上述读数值将一直保留。

注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性,“装样不好”可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

8. 开始下一样品的测量。

9. “ 清除”键的使用:用户每测完一样品,会显示出对应于3根样品的熔化曲线,若由于装样等因素造成某条曲线长距离不连续,测量误差过大,此时用户可清除该条曲线,而重新测量,具体操作如下:1. 按下“清除”键,操作提示处将显示:1 2 3 C ;2. 用户可按下相应的数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作(注:①曲线的序数从左至右依次为1、2、3;②每清除一曲线,熔点的平均值亦会做相应的改变,即:放弃的样品将不计入平均值的运算);3.设定好工作参数后,将装有药粉的毛细管放入对应的炉子(其余不测的炉子不要放毛细管),按“升温”键;4.此时仪器将重新测量该药粉,并计算平均值,另外(WRS-2A)未放毛细管的炉子因不测量而显示En (n为炉子的序数)。

10.“校正”键的使用:10.1使用校正键的情况:(1)当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大,此时用户可对仪器进行校正,以保证精度要求;(2)本仪器出厂时是以我厂默认的标准样品(萘(80.6℃)、已二酸(152.9℃)、醌蒽(285.7℃))为准进行校正的,若用户希望以自己的标准样品为准,亦可进行校正;注:如果没有出现上述两种情况,请用户不要随意去校正!!!10.2校正键的具体操作:1.按下“校正”键,仪器将调出校正界面(图8);图82.用户可根据操作提示按下相应的键(在操作提示处将显示“校正”字样);(1)按下“0”键,表示恢复仪器出厂时的默认值(当用户运行校正程序后,仪器不能正常工作即校正失败时,可以按下该键,然后按下RESET键,此时仪器又恢复到出厂时的默认状态。

);(2)按下“1”键,表示重新校正仪器的参数,仪器将调出温度输入界面(图9):图9温度1、温度2、温度3为标准样品的终熔温度,可以进行1点校正、2点校正、3点校正。

(3(4)2点校正(见图11):(5)3键表示确认,仪器将自动清除温度输入界面而恢复到测量界面,然后按照前述测量药粉的方法,测量标准样品(注:输入了几个温度就必须测量几种标准样品、输入温度的顺序与测量样品的顺序无关、当标准样品的温度低于100℃时应将百位输入为0如:80.6℃应输入为080.6℃见图10);3.“OK C”的选择:a)每测好一标准样品,操作提示处将显示“OK C”,由用户决定本次测量是否有效;cd注:(1)校正时可以不管样品终熔点的准确性,而只要关注样品的重复性即如果样品的重复性很好,而熔点不在允许的范围内亦可认为本次测量有效而选择OK(2)OK 与C 的选择非常关键,将直接关系到校正成功与否,甚至导致仪器不能样品,而应该测量下一标准样品;只有用户认为本次测量无效而按了“清除键”注:1.操作,或者重新校正。

2.校正时预置温度须低于标准样品终熔点5℃,升温速率须为1℃/min。

3.本厂所附标准样品已封口,启用时请将封口折断。

11.RESET 键的使用:若仪器出现死机或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET键。

B、1.用RS232电缆连接熔点仪和计算机。

2.将随机软盘插入计算机。

3.计算机进入Win95或98执行WRS-2A程序(详见软盘中的Readme)。

6、使用注意事项1. 样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3mm。

同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。

2. 仪器开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。

3.设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则仪器将会损坏。

4.某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。

建议提前3min~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,速率选3℃/min,9℃~15℃,一般应以实验确定最佳测试条件。

5.线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制订一定规范。

一般速率越大,读数值越高。

各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。

未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。

6.有参比样品时,可先测参比样品,根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初终熔读数作考核的依据。

有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。

7.被测样品最好一次填装5根毛细管,分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

8.测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。

9.对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品,塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX—1S显微分析仪测定。

聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD—1A滴点软化点测定仪测定。

10.毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。

7、仪器的维修及校验1.仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。

仪器采用3芯电源插头,接地端应接大地,不通用中线代替。

2.仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工制的毛细管代用,以防太紧而断裂,精测的毛细管应经过挑选。

相关文档
最新文档