均匀剂多环芳烃检测方法及国内均匀剂环保性现状

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大气中多环芳烃的研究现状

大气中多环芳烃的研究现状

大气中多环芳烃的研究现状大气中多环芳烃(PAHs)是指一类有机污染物,通常是多个环状结构的官能团相互联系,其中至少有一个芳烃单元。

大气中的多环芳烃是指在大气中,对人类健康和生态环境产生影响的挥发性有机化合物。

它们可能来自于汽车尾气、室内污染物和工业烟气排放、自然过程,比如山火、森林燃烧等。

它们一般具有机官毒性、变性性、光催化活性以及生物累积性等特点,并能对大气线性缩略模型和大气范围模型产生影响。

它们也可以影响气溶胶等大气组分,增强大气颗粒物辐射效应,或者影响大气气溶胶颗粒物的混合形态。

实际上,大气中多环芳烃的研究以来已有许多研究成果。

近年来,关于大气中多环芳烃的研究已取得了一些重要的进展。

有关大气中多环芳烃的研究已经扩展到了对其分布、迁移和环境影响的研究。

其中,大气中多环芳烃的来源和排放已有相关的研究成果,包括汽车尾气、室内空气污染物和工业烟气排放、自然过程,如山火、森林燃烧等。

另外,人为活动时产生的有机物,如机动车和船只尾气排放,也会产生大气中的多环芳烃。

有关大气中多环芳烃的环境影响方面,近年来也有一些进展。

大气多环芳烃能影响大气线性缩略模型和大气范围模型,从而影响大气组分的分布和大气污染的演变。

另外,大气多环芳烃也能影响气溶胶的混合形态,从而增强大气颗粒物辐射效应,进而影响大气中其它组分的浓度。

大气多环芳烃还能通过毒性、变性性和光催化活性而可能侵蚀大气污染物,从而影响大气污染的控制。

此外,大气多环芳烃还能影响大气气溶胶成分的分布,引发区域气象的改变。

另外,大气中的多环芳烃会被大气中的其它组分吸收和转化,从而影响大气污染的演变。

大气多环芳烃还可能产生具有毒性的气态产物,从而影响人类健康,包括呼吸道、消化道和血液系统的疾病。

从以上分析可以看出,大气中多环芳烃已经成为当今环境污染领域的研究焦点,其在环境污染中扮演着重要的角色。

因此,相关研究有助于我们更加全面地了解大气多环芳烃的来源、排放、迁移、环境影响和生态效应,从而有助于指导有效的环境保护与管理措施。

均匀剂分析

均匀剂分析

国内外橡胶轮胎用均匀剂的研究国内外橡胶轮胎用均匀剂的研究王文芳 高剑琴 罗朝霞 李秋荣 刘慧娜 陈强摘要摘要::通过GPC、TGA、GC-MS 等仪器分析手段对不同均匀剂进行相关分析。

结果表明:沥青四组分的热稳定性依次为饱和分<芳香分<胶质<沥青质,并可以通过组分分子量的大小及其分布推断其热稳定性的好坏,借助红外光谱测试可以粗略推断产品的芳香性大小。

除了FR120以外,几个均匀剂所用原料比较相似,其中40MS、TNB88原材料和制备工艺的相似性最高,表现在物理性能上二者对胶料的影响也非常相似。

关键词关键词::均匀剂 沥青四组分 GPC TGA GC-MS均匀剂的主要功能是解决不同极性聚合物的共混,即解决不同极性的橡胶之间或者橡胶与类橡胶或其他聚合物之间的分散。

因此,在化学成分上均匀剂大多是脂肪烃、环烷烃和芳香烃等不同极性成分的混合物。

这种具有不同极性的混合物,显示出与各种高弹体之间良好的相溶性,并且可以通过软化和浸润聚合物的界面来促进混合,使不同极性的聚合物分子之间容易相互移动,达到共混的目的。

除此之外,均匀剂还能提高许多化合物的初始粘性,改善增粘剂的效果,避免填料结块现象的发生[1~2]。

因此,橡胶均匀剂备受人们关注,应用也越来越广泛。

继Struktol 公司40MS 均匀剂问世以来的10余年时间里,国内外相继出现了一系列与40MS 性能相近的产品。

本文主要针对不同生产厂家的橡胶用均匀剂进行分析,弄清产品之间的异同。

目前研究渣油族组成比较普遍的做法是将其分成四个组分,即饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质。

饱和烃由正构、异构烷烃和环烷烃组成,属于非极性成分。

芳香烃由单环、双环和稠环芳烃组成,为弱极性成分。

胶质是渣油的主要成分,由大分子量的稠环芳烃和杂原子的化合物组成,属强极性组分。

沥青质是黑褐色到黑色固体物,无固定熔点,相对密度>1.0,与胶质相比较其氢碳比更低,在1.1~1.3之间,是沥青中分子量最大、极性最强部分,其分子量可由几千甚至接近10000,由聚合芳烃、环烷环、烷烃链和杂原子组成,其分子量分布范围很宽,有三种形式沥青质:①.单元片式沥青质:其结构单元是环数不等的缩合芳环形成的芳香片,在芳环上还连接着长度及数量不等的侧烷基和环烷环,而形成三维网状结构称之为单元片;②.胶粒式沥青质:由4—5个单元片堆积的胶粒而组成;③.胶束式沥青质:由许多胶粒缔合在一起而形成的胶束所组成。

多环芳烃类的测定

多环芳烃类的测定

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明(征求意见稿)沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》(国质检财函[2007]971 号),向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。

根据环境保护部科技标准司的意见,由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。

二、编制目的和意义多环芳烃(简称PAHs或PNA)是一类非常重要的化学三致物(致癌、致畸、致突变),因其具有生物难降解性和累积性,所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。

多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视,它已成为世界许多国家的优先监测物。

1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。

1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。

PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的,主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。

自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今,许多人研究了PAHs的致癌性,其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。

尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质,严重影响人体健康,所以日益受到人们的关注。

人们对空气中多环芳烃的污染研究较多,实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质,多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。

我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法,但已不能满足当前环境监测和管理的需要。

因此,修订GB 13198-91标准,将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系,努力使环境保护标准与环保目标相衔接。

修订该标准由环境保护部科技标准司提出,由沈阳市环境监测中心站起草。

多环芳烃的整体解决方案以及方法包介绍1203

多环芳烃的整体解决方案以及方法包介绍1203
2005 年 9 月,德国新食品和饮食用品法 LFGB 取代了食品和日用品法 LMBG,又称《食品、烟草制品化妆品和其它日用品管 理法》,是德国食品卫生管理方面最重要的基本法律文件,是其它专项食品卫生法律、法规制定的准则和核心。根据《德国食品 和商品法(LMBG)》第 30 节的相关规定,PAHs 总量的最大允许限量是 10 mg/kg,苯并(a)芘的最大允许限量是 1 mg/kg。 德国初步定出 PAHs 的限值如下: A:一般消费品
进样方法; • 高达 800 MRM/s 的扫描速度,即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度; • 在质谱不泄真空的情况下,更换整个离子源,节省常规系统维护时间,简化操作; • 双灯丝设计,并且灯丝在同一侧; • 离子源上具有双加热区,有效去除基质对离子源的污染,节省维护时间; • 弯曲的预四极杆,有效去除中性噪音,减少背景并提高灵敏度。
方法包包括进样方法、数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹)、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数 据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。
由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法,原来的进样的方法可以直接调用,即使保留时间会有 微小的偏差,也不会影响最终的结果。另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法,数据库里包括化合物的 名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法。整个过程都是自动化的,几乎 不需要操作者手动输入任何操作信息。

多环芳烃检测,多环芳烃检测报告

多环芳烃检测,多环芳烃检测报告

多环芳烃检测,多环芳烃检测报告多环芳烃检测,多环芳烃检测报告1,多环芳烃: 是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。

多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,包括萘、蒽、菲、芘等150 余种化合物。

2,来源与接触机会:食品中含有一定朝气多环芳烃,其主要来源为,在食品的加工过程中,特别在烟熏、火烤或烘焦过程中滴在为上的油脂也能热聚产生苯并[a]芘,有人认为这是烤制食品中苯并[a]芘的主要来源。

贮存过程中窗口或包装纸,含有不纯的油脂浸出溶剂提取的油脂中含有一定量的多环芳烃;在沥表路上凉晒粮食被沥青污染。

大气、水和土壤等环境中的多环芳烃可以使粮食、水果和蔬菜受到污染。

3,自然环境中多环芳烃的含量极微.主要来源于森林火灾和火山爆发.在为人类的生产和生活环境中,煤矿、木柴、烟叶以及汽油、柴油、重油等各种石油馏份燃烧,烹调幅烟,以及废弃物等均可造成环境中多环芳烃的污染。

此外,煤的汽化和液化过程、石油的裂解过程均可产生多环芳烃。

四环以下分子量较的多环芳烃多以蒸气态存在,而分子量较大的则被吸附在颗粒物表面,尤其是在小于5μM 的颗粒上,可以进入肺的深部。

空气中的颗粒可以在空气中悬浮几天到几周,从而形成远距离转移。

已知城市的气溶胶和烟尘中还含有硝基和羟基硝基多环芳烃,具有具直接的突变作用,不需要以过代谢活化,其,其致突变性比无硝基的多环芳烃更强。

4,预防和防治措施: 燃料必须燃烧充分,可减少多环芳烃的生成量。

室内加强通风换气,降低室内的多环芳烃含量。

生产性无机粉法主要引起以肺组织纤维化为主的全身性疾病,尘肺和粉尘沉着症等疾病。

有机粉尘可以引起支气管哮喘、棉尘症、职业性过悔性肺炎、非特异性阻塞性肺病等。

有些粉尘例如金属尘(镍、铬、砷、)和石棉等可以引起肺部。

粉尘作用于呼吸道黏膜,初为毛细血管扩张和在量分泌黏液等机能亢进等表现,这是保护性反应,随后形成肥大性改变,终可由于营养不足形成萎缩性改变。

经常接触粉尘还可以引起皮肤、耳和眼等器官疾病。

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做?

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做?

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做?PAHs检测主要是测试各种材料或产品中的16种多环芳烃物质。

根据欧盟CE认证中的2005/69/EC指令规定:凡是直接投放市场的添加油或用于制造轮胎的添加油,其苯并吡(BaP)含量不得超过1mg/kg,同时6种PAHs的总含量应低于10mg/kg。

而根据德国GS认证要求凡是电动工具等产品都需要进行强制PAHs检测。

而且美国的EPA标准也要求对16种PAHs进行检测。

常见PAHs检测产品:pvc材料、橡胶及橡胶制品、木炭、染料、涂料、海绵、键盘、插头、扶手、软性聚合物材料、防护材料、玩具、食物、儿童用品电子产品、电池材料、焊材、汽车塑料零件、有机化合物、塑料包装箱、塑料手柄、塑料产品、电线电缆、增塑剂、脱模剂、填充剂等等。

16种PAHs检测种类:1.萘2.苊烯3.苊4.芴5.菲6.蒽7.荧蒽8.芘9.苯并(a)蒽10.屈11.苯并(b)荧蒽12苯并(k)荧蒽13.苯并(a)芘14.茚苯(1,2,3-cd)芘15.二苯并(a,n)蒽16.苯并(ghi)北(二萘嵌苯)。

常见PAHs检测标准:国际参考标准:GOST31745-2012 食品.通过高效液相色谱法(HPLC)对多环芳香烃(PAHs)的测定、GOSTRISO16000-12-2011室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs),多氯二联苯戴奥辛(PCDDs),多氯二联苯夫喃(PCDF)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略德国参考标准:VDE0042-1-10-2016Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts-Pa rt10:Polycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)inpolymersandelectronicsbygaschromato graphy-massspectrometry(GC-MS)(IEC111/424/CD:2016) 、DINENISO16000-12-2008室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs)、多氯二联苯戴奥辛(PCDDs)、多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略英国参考标准:BSENISO16000-12-2008室内空气.多氯化联二苯(PCBs),多氯二联苯戴奥辛(PCDDs),多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略韩国参考标准:KSIISO16000-12-2009室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs)、多氯二联苯戴奥辛(PCDDs)、多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略。

大气中多环芳烃的研究现状

大气中多环芳烃的研究现状

一、引言大气中的多环芳烃是一类重要的有机污染物,它们具有高毒性、难降解等特点,对人类健康和环境造成了严重的危害。

因此,对大气中多环芳烃的研究一直是环境科学领域的热点之一。

二、多环芳烃的来源多环芳烃主要来自于燃烧过程和化石燃料的使用。

燃烧过程中,如烟草、木材、煤炭等的燃烧都会释放多环芳烃。

此外,汽车尾气、工业废气等也是多环芳烃的重要来源。

三、多环芳烃的危害多环芳烃具有高毒性和难降解的特点,对人类健康和环境造成了严重的危害。

多环芳烃可以通过空气、水和食物等途径进入人体,对人体的神经系统、免疫系统和内分泌系统等造成损害,甚至会引发癌症等疾病。

四、多环芳烃的研究现状目前,对大气中多环芳烃的研究主要集中在以下几个方面:1. 监测方法的研究。

多环芳烃的检测方法主要包括气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术等。

这些方法可以对大气中多环芳烃的种类和含量进行准确的检测。

2. 污染源的识别和排放控制。

通过对多环芳烃的来源和排放进行研究,可以制定相应的控制措施,减少多环芳烃的排放量。

3. 污染物的迁移和转化研究。

多环芳烃在大气中的迁移和转化过程对其在环境中的分布和影响具有重要意义。

因此,对多环芳烃在大气中的迁移和转化进行研究,可以更好地了解其在环境中的行为规律。

五、结论大气中多环芳烃的研究是环境科学领域的热点之一。

多环芳烃的来源和危害已经得到了广泛的关注,对其进行监测和控制是保护环境和人类健康的重要措施。

未来,我们需要进一步深入研究多环芳烃在大气中的行为规律,为制定更加有效的环境保护措施提供科学依据。

多环芳烃(PAHs)在环境中分布和修复措施

多环芳烃(PAHs)在环境中分布和修复措施
Βιβλιοθήκη 五. 利用微生物和植物进行修复
根际作用
植物根部可能为微生物的生长提供了表面积,也可能 改变土壤环境(例如:氧化还原、湿度、通风等)使之利 于降解。 植物也可能产生和释放有潜力改变PAHs生物利用性 的物质到根际或影响微生物的种类 植物也能释放大量的酶进入土壤和水中,这些酶能降 解PAHs
五. 利用微生物和植物进行修复
人为源
石油化工厂、焦化厂、炼油厂等工业污染源,向大气和 水体排放相当数量的PAHs 柴油机、汽油发动机工作时,由于燃料不完全燃烧产生 一定量的PAHs 修建公路使沥青加热时排放的沥青烟气,含有大量的 PAHs 露天焚烧废旧轮胎、塑料及城市垃圾时排放的PAHs 锅炉燃烧、家庭小炉灶燃烧时排放的PAHs、香烟烟雾 中含有多种致癌性PAHs,用木炭烧烤肉制品时,排放的烟 气和食品中都产生大量的PAHs 家庭装修中,粘合木质材料的胶中含有PAHs
微生物降解多环芳烃一般有2种方式: 一种是以多环芳烃为唯一碳源和能源; 另一种是将PAHs与其他有机质进行共代谢。
五. 利用微生物和植物进行修复
5.2影响降解因素: 降解PAHs的难易程度取决于其化学结构的复杂性 和降解酶的适应程度
影响微生物降解PAHs的因素还有温度、盐度、pH 值、通气状况、营养盐和PAHs浓度
多环芳烃的污染现状1我国土壤已普遍受污染大部分地区土壤污染水平主要集中在中低污染水平污染生态风险较小在我国土壤中呈不断积累的趋势2北京大连天津上海厦门等地土壤中的污染最严重污染水平属于严重污染存在不可忽视的生态风险要恢复其土壤多种用途具有很大困难3在同一区域内城区郊区和农村的土壤中的污染水平具有依次降低的趋势不同功能区之间土壤中的污染存在明显的差异充分说明了人类活动对区域内的污染所带来的影响多环芳烃的污染现状表2我国大连和厦门地区不同功能区土壤中的浓度多环芳烃的污染现状表1我国部分地区土壤中的浓度4由于我国南北方在气候能源结构等方面的差异使得我国南北方土壤中的污染水平分布特征和毒性特点有所不同多环芳烃的来源和分布火山爆发森林草原的天然燃烧生物合成主要形式多环芳烃的来源和分布人为源石油化工厂焦化厂炼油厂等工业污染源向大气和水体排放相当数量的柴油机汽油发动机工作时由于燃料不完全燃烧产生一定量的修建公路使沥青加热时排放的沥青烟气含有大量露天焚烧废旧轮胎塑料及城市垃圾时排放的锅炉燃烧家庭小炉灶燃烧时排放的香烟烟雾中含有多种致癌性用木炭烧烤肉制品时排放的烟气和食品中都产生大量的家庭装修中粘合木质材料的胶中含有分布
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国内外均匀剂环保性现状及多环芳烃检测方法
山东阳谷华泰化工股份有限公司252300
国家橡胶助剂工程技术研究中心252300
摘要:
关键词:均匀剂;多环芳烃;环保性;检测方法;GC-MS
近年来,欧盟及德国等实施的一系列环保法规和《关于化学品注册、评估、授权和限制》(REACH)法规对轮胎中多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbon,简称PAHs)的限量做出了规定。

欧盟限制轮胎中多环芳烃含量的主要原因是多环芳烃致癌、诱变和致畸。

除了对轮胎生产工人造成伤害外,含有高芳烃的轮胎在使用过程中会因摩擦散发出致癌物质。

轮胎中多环芳烃的主要来源是填充油(操作油)和炭黑,其次是一些由煤焦油、煤炭或石油下游产品为原料的助剂,均匀剂也属于其中的一种。

均匀剂作为脂肪烃、环烷烃和芳香烃的混合物,由于原材料来源复杂,一些生产厂家为了降低生产成本,往往使用不稳定以及多环芳烃含量严重超标的廉价原材料生产均匀剂,造成均匀剂多环芳烃含量严重超标,给轮胎以及其他橡胶制品客户的使用带来不良的影响。

因此,测定均匀剂中多环芳烃含量具有重要意义。

山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心依照最严格的多环芳烃德国GS认证规定,建立了针对均匀剂的18种多环芳烃检测方法以及内控标准,对其生产均匀剂所用原材料及生产产品进行18种多环芳烃进行检测,有效控制了产品中多环芳烃的含量。

本文针对国内外均匀剂产品的环保性现状,重点介绍近年来多环芳烃及其禁限法规的进展以及均匀剂18种多环芳烃的检测方法。

1有关限制PAHs的法规进展
10多年前,多环芳烃并未引起我国橡胶行业的重视,然而2005年7月我国出口欧洲的大量电动玩具因为PAHs含量超标而遭到查扣,此后德国比利时等国又对我国一些PAHs含量超标产品采取了退货、下架、禁售等严厉措施,使我国生产企业面临严峻局面。

随后的DS认证、欧盟有关指令以及REACH法规的实施,不仅对非轮胎橡胶制品,也对轮胎、翻新轮胎以及石油加工和SR生产提出了新的挑战。

近年来,又有更严格的新法规实施:①欧盟2005/69/EC指令规定,2010年1月1日开始,如果填充油含有PAHs超过以下浓度则不得投放市场或使用它来生产轮胎或轮胎的部件:BaP不能超过1mg·kg-1或所列出的8种PAHs的总含量不得超过10mg·kg-1,在2010年1月1日后,用于翻新的轮胎或轮胎胎面,如果含有的填充油超过上述限值,则不得投放市场;新的欧盟法规(EU)No1272/2013将8种PAHs的限制(限值0.5mg·kg-1)扩展到能长期或短期重复接触皮肤或口腔的产品;②2014年8月,德国产品安全委员会(AfPS)发布了GS认证的PAHs评估测试程序(AfPS GS 2014:01 PAK),从2015年7月1日起强制执行,而旧的管控要求(ZEK 01.4-08)在2015年6月30日失效。

2005/69/EC和REACH所列的8种PAHs以及ZEK01.4-08所列的16种PAHs和AfPS GS 2014:01 PAK所列的18种PAHs清单如表1。

表1 限制的多环芳烃清单
注:1)ZEK01.4-08(2008-04-01起认证,在2015-06-30失效)。

由表2和表3可见,GS认证无论对PAHs新旧管控要求都比欧盟法规/指令严格,而且新要求比旧要求更严格。

德国AfPS GS 2014:01 PAK的强制执行,对轮胎和非轮胎橡胶制品提出了更严格的要求,同样的对橡胶助剂的要求同步提高。

阳谷华泰作为环保均匀剂的专业生产厂家,紧跟法规要求变化,按照德国AfPS GS 2014:01 PAK PAHs的限量标准严格要求,为客户提供环保优质的均匀剂产品。

表2 德国PAHs标准ZEK01.4-08(2015-06-30失效),PAHs的限量标准
表3德国AfPS GS 2014:01 PAK(2015-07-01强制执行),PAHs的限量标准
2均匀剂多环芳烃的检测
成品轮胎中多环芳烃定量分析常用方法有气相色谱/质谱联用法(GC/MC)和核磁共振光谱法(NMR)。

GC/MC法是测定橡胶样品中的多环芳烃含量,而NMR法是测定有毒多环芳烃的湾区氢(H Bay)占所有橡胶抽出油中氢的百分比。

两种方法因测试原理不同,不具有直接可比性。

在实际应用中,气相色谱检查技术具有较高的灵敏度、分辨度和选择性,在使用质谱检测器过程中,呈现出较小的碎片离子和较大离子峰,这种检测方法具有较高的稳定性和灵敏度,可以更加的定性分析,检测出轮胎多环芳烃含量。

阳谷华泰国家橡胶助剂工程技术研究中心建立了GC/MC检测均匀剂18种多环芳烃的检测方法。

2.1实验
2.1.1仪器
日本岛津GCMS-QP2010PLUS气相色谱-质谱联用仪;IKA RV10-V型旋转蒸发仪,;KQ3200B型超声波清洗器(可控温);电子天平;玻璃层析柱
2.1.2试剂
正己烷(色谱纯);甲苯(分析纯);柱层层析硅胶(试剂级,粒度100~200目);PAHs 标准液;均匀剂样品:1#、2#、3#、4#、5#、6#。

2.1.3样品制备
2.1.
3.1粉碎
将均匀剂颗粒使用研钵粉碎,保存待用。

2.1.
3.2溶剂萃取
准确称取1g粉碎后的样品,精确到0.0001g,放入适当的容器中,加入20ml甲苯,在60℃水浴中超声1h。

2.1.
3.3硅胶柱填充
把玻璃层析柱下端的开关打开,玻璃层析柱倾斜约30°,把硅胶缓慢地填充进玻璃层析柱,填充过程不要中断,,轻轻怕打玻璃层析柱使硅胶填充均匀紧密,填充高度约10~12cm,在上面放置一层玻璃棉。

2.1.
3.4硅胶柱填充净化
把大约40ml正己烷加入到硅胶柱中,把硅胶润湿,待层析柱下端有正己烷流出时,关闭下端开关,此时玻璃棉上端应保有1-2cm的正己烷溶剂,静置10min;打开下端开关1/2,把20ml萃取液加入到层析柱中,待其过柱净化,等溶剂不再流出10min后,用130ml正己烷洗脱,收集洗脱液。

2.1.
3.5浓缩定容
对洗脱液进行旋蒸,旋蒸后的液体倒入10ml容量瓶中,用正己烷定容,此样品待进气相色谱-质谱仪进行检测分析。

2.1.4色谱分析
2.1.4.1色谱
色谱柱为TG-5MS石英毛细柱,柱长30.00m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。

载气为氦气,纯度>99.99%,恒定柱流量1ml/min。

程序升温为:初始温度50℃保持1min,以30℃/min,升至160℃,以15℃/min升至200℃,再以5℃/min升至300℃保持5min。

进样口温度为280℃,接样口温度为280℃。

2.1.4.2质谱
EI电离方式,电力能70eV。

检测器温度为280℃。

全扫描测定方式的扫描范围为
50~400amu。

无分流进样,进样量为1μl。

采用SCAN全扫描模式对18种PAHs进行扫描,测得其总离子流(TIC)图,然后根据各PAHs的保留时间和质谱图确定各待测化合物以及选择离子检测方式(SIM)中采集时间和监测离子。

2.2结果与讨论
2.2.1色谱柱对检测结果的影响
2.2.2实验室间均匀剂PAHs含量测试结果对比
2.2.3国内外均匀剂PAHs含量情况
3结论。

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