无机元素测定技术PPT讲稿
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无机元素测定技术
Pb测定应注意的事项： 样品在分解过程中极易污染，特别是硝酸中往往含有 微量Pb，因此应选用优级纯的硝酸； 采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度； 酸度对Pb的氢化反应会产生明显的影响，分解后的样 液酸度应与标液严格保持一致，一般以为2%（v/v） HCl介质； 样品分解时，避免使用硫酸，过量的SO42-会使Pb2+ 共沉淀。
4. Cd
检测方法： AAS：检出限低，但线性范围小； AFS：干扰严重，只适合单纯样品含量测定； ICP-MS：检出限低； ICP-AES：灵敏度好，但有光谱干扰
Cd测定应注意的事项: Cd的灵敏度比较高，应选择好样品的稀释度，使 其在仪器线性范围内。
小结：
在无机元素的测定中涉及多种前处理方法和多种 仪器分析手段。每种方法都有自己的优缺点和适 用性。食品样品中基体组成复杂，对检测结果影 响极大，因此在实际的检测工作中应根据具体情 况而选取适宜的方法，从而保证结果的准确性。
无机元素测定技术在 食品检测中的应用
陈 果 2012.3.15
背景
日常食品中都含有不同含量的无机组分。 其中包括铅、砷、镉、汞等重金属污染物，溴 酸盐、亚硝酸盐等添加剂，也包括了钙、锌、 铁等营养强化剂。因此，无机元素的测定是食 品检测中比较重要的一个部分。 现就无机检测中涉及的前处理方法及分析 手段的应用进行简要的介绍。
一、前处理方法
1. 湿法消解 在加热条件下，用氧化 性强酸或混合酸，破坏 和分解有机物，使样品 中的待测离子分离出来 的方法。根据样品和待 测离子的不同，常用的 混酸种类有：HNO3HClO4，HNO3-H2SO4， HNO3-HF，HNO3-HCl 等
ห้องสมุดไป่ตู้
无机材料测试技术 PPT课件
19:10:23
（2）非相干散射
Comptom 散射、非弹性散射；Comptom-吴
有训效应；
，方向，变 波长、周相不同，
X射线 非弹性碰撞
不相干
反冲电子
= - = K (1-cos2)
K 与散射体和入射线波长有关的 常数；
Z↓，非相干散射↑； 在衍射图上出现连续背19景:10:。23
荧光X射线光谱分析（XRF、XFS）
19:10:23
§1－3 X射线与物质的相互作用
X射线作用于物质
散射 相干 非相干
吸收 光电效应 俄歇效应
透过→衰减
19:10:23
一.X射线的散射
X射线的强度衰减：吸收+散射；X射线的
↑， Z ↑，越易吸收，吸收>>散射，吸收为主 ； ↓， Z↓，穿透力越强；
3. 通过实验课的训练，以培养学生的 严谨科学作风和态度，使他们加深理 解基本原理、熟悉仪器设备的构造与 性能，对电子显微分析照片、X射线衍 射图谱和热分析曲线等有分析处理与 进行物相鉴定的能力，并具备采用必 要测试技术对无机非金属材料进行物 相分析的基本能力，为今后的毕业课 题研究工作打下坚实的基础。
19:10:23
续前
电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列
γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波
波长
高能辐射区 γ射线 能量最高，来自于核能级跃迁
χ射线 来自内层电子能级的跃迁
光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁
可见光
红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁
波谱区 微波
来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁
小结
一、X 射线的产生
（2）非相干散射
Comptom 散射、非弹性散射；Comptom-吴
有训效应；
，方向，变 波长、周相不同，
X射线 非弹性碰撞
不相干
反冲电子
= - = K (1-cos2)
K 与散射体和入射线波长有关的 常数；
Z↓，非相干散射↑； 在衍射图上出现连续背19景:10:。23
荧光X射线光谱分析（XRF、XFS）
19:10:23
§1－3 X射线与物质的相互作用
X射线作用于物质
散射 相干 非相干
吸收 光电效应 俄歇效应
透过→衰减
19:10:23
一.X射线的散射
X射线的强度衰减：吸收+散射；X射线的
↑， Z ↑，越易吸收，吸收>>散射，吸收为主 ； ↓， Z↓，穿透力越强；
3. 通过实验课的训练，以培养学生的 严谨科学作风和态度，使他们加深理 解基本原理、熟悉仪器设备的构造与 性能，对电子显微分析照片、X射线衍 射图谱和热分析曲线等有分析处理与 进行物相鉴定的能力，并具备采用必 要测试技术对无机非金属材料进行物 相分析的基本能力，为今后的毕业课 题研究工作打下坚实的基础。
19:10:23
续前
电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列
γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波
波长
高能辐射区 γ射线 能量最高，来自于核能级跃迁
χ射线 来自内层电子能级的跃迁
光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁
可见光
红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁
波谱区 微波
来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁
小结
一、X 射线的产生
生物无机化学ppt课件
通道结构和机理研究而获诺贝尔化学奖。
Peter Agre Roderick MacKinnon
Diverse transport processes maintain the cell in a steady state that is not in equilibrium.
1.原子力显微镜 Atomic Force Microscope
clnamgca119925rbtialbanbzrbisbcdhgsb41元素主要功能缺乏症过量症fe参与多种新陈代谢过程贫血龋齿无力智力发育缓慢肝硬化cu血浆蛋白和多种酶的重要成分低蛋白血症贫血冠心病肝硬化类风湿zn控制酶的代谢活性部位等贫血高血压侏儒症头昏肠胃炎皮肤病ca传递神经脉冲肌肉收缩释放激素心律调节软骨畸形痉挛胆结石粥样硬化mg蛋白质生物合成惊厥麻木症42克汀病碘缺乏侏儒先天畸形锌缺乏厌食生长障碍骨畸形克山病硒缺乏心律不齐心脏扩大心率衰竭休克大骨节病硒缺乏有关肌肉萎缩发育障碍行动蹒跚硒中毒硒过量脱发脱甲皮肤潮红神经牙齿损害43黑皮病慢性砷中毒皮肤色素过渡沉着神经性皮炎致癌yu病慢性甲基汞中毒感觉障碍共济失调语言智力障癌慢性镉中毒易骨折骨质疏松软化变形疼痛地方性氟中毒水中氟过量氟斑釉齿氟骨病心脏病鬼剃头铊中毒脱发头晕乏力食欲不振视物模糊45六旬母亲肩背侏儒儿子30载用坏20个背篼46心律不齐心脏扩大心率衰竭休克肌肉萎缩发育障碍行动蹒跚脱发脱甲皮肤潮红神经牙齿损害皮肤色素过渡沉着神经性皮炎致癌
常量 元素
C种l、，C占于N约、a人0占H、.0体、体1M铁硒％总O重g、、、的、重的锌镍K元N量9和、9、、素高.2CP铜钴5、a％、、等S。铬氟、11、、锰碘、、
体 中
的 元 微量 素 元素
钼、钒、锡、硅、溴等
必需微 15种。
Peter Agre Roderick MacKinnon
Diverse transport processes maintain the cell in a steady state that is not in equilibrium.
1.原子力显微镜 Atomic Force Microscope
clnamgca119925rbtialbanbzrbisbcdhgsb41元素主要功能缺乏症过量症fe参与多种新陈代谢过程贫血龋齿无力智力发育缓慢肝硬化cu血浆蛋白和多种酶的重要成分低蛋白血症贫血冠心病肝硬化类风湿zn控制酶的代谢活性部位等贫血高血压侏儒症头昏肠胃炎皮肤病ca传递神经脉冲肌肉收缩释放激素心律调节软骨畸形痉挛胆结石粥样硬化mg蛋白质生物合成惊厥麻木症42克汀病碘缺乏侏儒先天畸形锌缺乏厌食生长障碍骨畸形克山病硒缺乏心律不齐心脏扩大心率衰竭休克大骨节病硒缺乏有关肌肉萎缩发育障碍行动蹒跚硒中毒硒过量脱发脱甲皮肤潮红神经牙齿损害43黑皮病慢性砷中毒皮肤色素过渡沉着神经性皮炎致癌yu病慢性甲基汞中毒感觉障碍共济失调语言智力障癌慢性镉中毒易骨折骨质疏松软化变形疼痛地方性氟中毒水中氟过量氟斑釉齿氟骨病心脏病鬼剃头铊中毒脱发头晕乏力食欲不振视物模糊45六旬母亲肩背侏儒儿子30载用坏20个背篼46心律不齐心脏扩大心率衰竭休克肌肉萎缩发育障碍行动蹒跚脱发脱甲皮肤潮红神经牙齿损害皮肤色素过渡沉着神经性皮炎致癌
常量 元素
C种l、，C占于N约、a人0占H、.0体、体1M铁硒％总O重g、、、的、重的锌镍K元N量9和、9、、素高.2CP铜钴5、a％、、等S。铬氟、11、、锰碘、、
体 中
的 元 微量 素 元素
钼、钒、锡、硅、溴等
必需微 15种。
无机元素分析概论精品 (2)
VS
详细描述
电感耦合等离子体质谱法是一种通过电感 耦合等离子体将待测元素原子电离，然后 通过测量离子特征谱线来测定元素含量的 技术。该方法具有极高的灵敏度和多元素 同时分析能力，广泛应用于地质、环境、 生物等领域。
03
无机元素分析的样品处理技术
样品采集与保存
样品采集
在采集样品时，应确保样品的代表性和真实 性，遵循随机性、均匀性和广泛性的原则。 同时，要考虑到样品的来源、环境因素和人 为因素等可能对样品造成的影响。
样品保存
采集后的样品应妥善保存，以避免样品变质、 污染和损失。根据不同样品的特点，选择适 当的保存方式和条件，如密封、冷藏、避光 等，以确保样品在分析前保持其原始特性。
样品分解方法
01
酸分解法
利用强酸如硝酸、盐酸、硫酸等分解样品，使其中的无机元素溶于酸中，
便于后续的测定。酸分解法适用于大多数无机元素的测定，尤其适用于
数据分析与解释
对实验数据进行深入的分析和解 释，得出有意义的结论，为实际 应用提供指导。
05
无机元素分析的应用实例
环境样品中的重金属元素分析
重金属元素
通过无机元素分析，可以准确测定环境样品中的重金属元素，如 铅、汞、镉等，了解其含量和分布情况。
污染源识别
通过对比不同地区、不同来源的环境样品，可以追溯重金属元素的 来源，识别污染源，为环境治理提供依据。
无机元素分析概论精品
• 无机元素分析概述 • 无机元素分析的基本原理 • 无机元素分析的样品处理技术 • 无机元素分析的实验技术 • 无机元素分析的应用实例
01
无机元素分析概述
无机元素分析的定义
无机元素分析是指通过化学和物理方 法对物质中的无机元素进行定性和定 量分析的过程。
无机元素测定技术
无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干；
在食品、水等样品中，Hg的含量通常很低，因此 在样品分解过程中严防污染；
微量Hg易被器皿吸附，分解好的样品不能常时间 放置。
4. Cd
检测方法： AAS：检出限低，但线性范围小； AFS：干扰严重，只适合单纯样品含量测定； ICP-MS：检出限低； ICP-AES：灵敏度好，但有光谱干扰
●适用于脂肪含量 较高的食品
●避免了目标元素 的污染和损失； ●消解快速；
●减少试剂用量和 废气排放
●酸使用量较大， ●分析元素挥发导 易造成外源性污染；致结果偏低； ●Hg等元素容易 ●处理时间较长； 挥发； ●环境污染严重；
●称样量少，方法 检出限高； ●消解的样品中
存在大量的氮氧化 物，有基体干扰； ●赶酸时间较长；
在用AFS测定As时，通常要用还试剂将As预 还原为三价，因此通常要将样品分解过程中残 留的氧化性酸驱赶干净。
3.Hg 检测方法：
AFS：检出限低 ICP-MS：检出限低，Hg记忆效应强，且易有基体
干扰 ICP-AES：灵敏度差
Hg测定应注意的事项：
Hg极易挥发，因此样品分解通常在密闭体系中进 行；
气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高 能级，然后又跃迁回到基态或较低能级，同时 发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即 原子荧光。荧光强度与原子的量呈正比。
消化后的样品与 KBH4反应，生成不 稳定的氢化物，被载 气Ar带到炉口，受热 分解成原子蒸汽，受 激发后发出荧光，荧 光强度被检测器检测。
Pb测定应注意的事项：
样品在分解过程中极易污染，特别是硝酸中往往含有 微量Pb，因此应选用优级纯的硝酸；
采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度；
在食品、水等样品中，Hg的含量通常很低，因此 在样品分解过程中严防污染；
微量Hg易被器皿吸附，分解好的样品不能常时间 放置。
4. Cd
检测方法： AAS：检出限低，但线性范围小； AFS：干扰严重，只适合单纯样品含量测定； ICP-MS：检出限低； ICP-AES：灵敏度好，但有光谱干扰
●适用于脂肪含量 较高的食品
●避免了目标元素 的污染和损失； ●消解快速；
●减少试剂用量和 废气排放
●酸使用量较大， ●分析元素挥发导 易造成外源性污染；致结果偏低； ●Hg等元素容易 ●处理时间较长； 挥发； ●环境污染严重；
●称样量少，方法 检出限高； ●消解的样品中
存在大量的氮氧化 物，有基体干扰； ●赶酸时间较长；
在用AFS测定As时，通常要用还试剂将As预 还原为三价，因此通常要将样品分解过程中残 留的氧化性酸驱赶干净。
3.Hg 检测方法：
AFS：检出限低 ICP-MS：检出限低，Hg记忆效应强，且易有基体
干扰 ICP-AES：灵敏度差
Hg测定应注意的事项：
Hg极易挥发，因此样品分解通常在密闭体系中进 行；
气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高 能级，然后又跃迁回到基态或较低能级，同时 发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即 原子荧光。荧光强度与原子的量呈正比。
消化后的样品与 KBH4反应，生成不 稳定的氢化物，被载 气Ar带到炉口，受热 分解成原子蒸汽，受 激发后发出荧光，荧 光强度被检测器检测。
Pb测定应注意的事项：
样品在分解过程中极易污染，特别是硝酸中往往含有 微量Pb，因此应选用优级纯的硝酸；
采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度；
无机磷的测定ppt课件
用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
ppt精选版
9
□ 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7PO43- + 21NH4+ + 12Mo7O246- + 72H+ =7(NH4)3[PMo12O40 ]↓（淡黄色）+ 36H2O
□ 在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝，即在酒石酸锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸
中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝
”的物质（磷钼黄被还原为磷钼蓝）
(NH4)3[PMo12O40 ]
H3PO4•2Mo2O5 H3PO4•10MoO3•2Mo2O5
ppt精选版
10
所需试剂
■ 硫酸溶液 ■ 钼酸铵溶液 ■ 酒石酸锑钾溶液 ■ 混合溶液 ■ 抗坏血酸溶液 ■ 硫酸盐标准储备溶液 ■ 磷酸盐标准使用溶液
无机磷的测定
磷钼蓝分光光度法测定海水 中的活性磷酸盐
09海环1班 张姣 2011-11-6
ppt精选版
1
无机磷&活性磷酸盐
■ 天然水和废水中含有的磷绝大多数以各种形式的磷酸盐存
在，也有有机磷的化合物。从化学形式上看，水中的磷化合物
可分以下几类。
(1)正磷酸盐，即PO43-、HPO42-、H2PO4-。
ppt精选版
5
采样和样品贮存
■ 含磷酸盐的水样，在贮存时由于生物、酶和吸附作用， 使磷酸盐的浓度在采样后1小时内就会发生变化。所以样品 采集后应尽快分析，最好在半小时之内进行，不要超过两小 时。若不能立即分析，采取措施固定。
ppt精选版
6
■ 关于样品的贮存和固定问题，目前无定论，主要有快速冷冻 法和化学保存法两种。若只放几个小时，可冷藏。
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9
□ 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7PO43- + 21NH4+ + 12Mo7O246- + 72H+ =7(NH4)3[PMo12O40 ]↓（淡黄色）+ 36H2O
□ 在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝，即在酒石酸锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸
中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝
”的物质（磷钼黄被还原为磷钼蓝）
(NH4)3[PMo12O40 ]
H3PO4•2Mo2O5 H3PO4•10MoO3•2Mo2O5
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10
所需试剂
■ 硫酸溶液 ■ 钼酸铵溶液 ■ 酒石酸锑钾溶液 ■ 混合溶液 ■ 抗坏血酸溶液 ■ 硫酸盐标准储备溶液 ■ 磷酸盐标准使用溶液
无机磷的测定
磷钼蓝分光光度法测定海水 中的活性磷酸盐
09海环1班 张姣 2011-11-6
ppt精选版
1
无机磷&活性磷酸盐
■ 天然水和废水中含有的磷绝大多数以各种形式的磷酸盐存
在，也有有机磷的化合物。从化学形式上看，水中的磷化合物
可分以下几类。
(1)正磷酸盐，即PO43-、HPO42-、H2PO4-。
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5
采样和样品贮存
■ 含磷酸盐的水样，在贮存时由于生物、酶和吸附作用， 使磷酸盐的浓度在采样后1小时内就会发生变化。所以样品 采集后应尽快分析，最好在半小时之内进行，不要超过两小 时。若不能立即分析，采取措施固定。
ppt精选版
6
■ 关于样品的贮存和固定问题，目前无定论，主要有快速冷冻 法和化学保存法两种。若只放几个小时，可冷藏。
无机元素检测方法
1. 概要 ......................................................................................................................................1
2. 设备和器具............................................................................................................................1 2.1 预处理.................................................................................................................................1 2.2 分析设备 .............................................................................................................................1 2.3 使用器具 .............................................................................................................................2
Ta*
Th*
Pb
EC**
◯
◯
* 《细颗粒物（PM2.5）成分分析指南》中提示的建议实施项目。 ** EC（元素碳）不是无机元素，但却是汽车尾气及石油燃烧的指标元素。检测方法参阅碳成分检测法
2. 设备和器具............................................................................................................................1 2.1 预处理.................................................................................................................................1 2.2 分析设备 .............................................................................................................................1 2.3 使用器具 .............................................................................................................................2
Ta*
Th*
Pb
EC**
◯
◯
* 《细颗粒物（PM2.5）成分分析指南》中提示的建议实施项目。 ** EC（元素碳）不是无机元素，但却是汽车尾气及石油燃烧的指标元素。检测方法参阅碳成分检测法
无机元素测定
无机元素测定无机元素测定可太有趣啦，就像是一场探秘之旅呢。
咱先来说说啥是无机元素吧，无机元素就是那些不包含碳 - 氢键的元素，像铁、钙、钠这些常见的元素都是无机元素哦。
那为啥要测定无机元素呢？这可关系到好多方面呢。
比如说在医学领域，测定人体中的无机元素含量可以帮助医生判断一个人的健康状况。
钙含量低了可能就会骨质疏松啦，铁含量不够就容易贫血呢。
在环境科学里，测定土壤或者水中的无机元素含量，可以知道这个环境有没有被污染，是不是适合生物生存。
那具体咋测定呢？这就有好多方法啦。
1. 化学分析法重量分析法呢，就是通过化学反应把要测定的元素转化成一种沉淀，然后称这个沉淀的重量，再根据化学计量关系算出元素的含量。
比如说测定硫酸根离子的时候，可以让它和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀很稳定，称出它的重量就可以算出硫酸根的含量啦。
滴定分析法也很常用。
把已知浓度的标准溶液滴加到含有要测定元素的溶液中，直到反应完全。
像用盐酸滴定氢氧化钠，通过知道盐酸的浓度和用量，就可以算出氢氧化钠的含量。
在测定无机元素的时候，比如说测定钙离子，可以用EDTA标准溶液来滴定，通过合适的指示剂判断滴定终点。
2. 仪器分析法原子吸收光谱法超厉害的。
它的原理是原子对特定波长的光有吸收，根据吸收光的强度来测定元素的含量。
这种方法灵敏度很高，能测定很多微量的无机元素。
比如说在检测食品中的重金属铅、镉等元素时就很有用。
电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）那就更高级啦。
它可以同时测定多种无机元素，而且检测限很低。
它是把样品变成等离子体，然后根据离子的质荷比来测定元素。
像在地质研究中，分析岩石中的多种稀有元素就靠它了。
不过呢，在进行无机元素测定的时候也有很多要注意的地方。
比如说样品的采集和处理就很关键。
如果采集的样品不具有代表性，那测出来的结果肯定不准确。
在处理样品的时候，要保证处理过程中元素不会损失或者被污染。
还有仪器的校准也很重要，要是仪器不准，那测定结果就全错啦。
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• 检测器将离子转化为电子脉冲，电子脉冲
的大小与样品中分析离子的浓度相关。
三、常规无机元素的测定
• 1. Pb
检测方法： AAS：检出限低，若样品中盐分过高会造成背景干
扰，无法准确测量； AFS：检出限低，但酸度对结果影响非常大，标液
与样品的酸度必须保持一致 ICP-MS：检出限低，选择性好 ICP-AES：灵敏度差
行；
• 无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干； • 在食品、水等样品中，Hg的含量通常很低，因此
在样品分解过程中严防污染；
• 微量Hg易被器皿吸附，分解好的样品不能常时间
放置。
• 4. Cd
检测方法： AAS：检出限低，但线性范围小； AFS：干扰严重，只适合单纯样品含量测定； ICP-MS：检出限低； ICP-AES：灵敏度好，但有光谱干扰
Cd测定应注意的事项:
Cd的灵敏度比较高，应选择好样品的稀释度，使 其在仪器线性范围内。
气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较 高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级， 同时发射出与原激发辐射波长相同或不同 的辐射即原子荧光。荧光强度与原子的量 呈正比。
消化后的样品与 KBH4反应，生成不 稳定的氢化物，被 载气Ar带到炉口， 受热分解成原子蒸 汽，受激发后发出 荧光，荧光强度被 检测器检测。
无机元素测定技术课件
背景
日常食品中都含有不同含量的无机组分。 其中包括铅、砷、镉、汞等重金属污染物， 溴酸盐、亚硝酸盐等添加剂，也包括了钙、 锌、铁等营养强化剂。因此，无机元素的 测定是食品检测中比较重要的一个部分。
现就无机检测中涉及的前处理方法及分 析手段的应用进行简要的介绍。
一、前处理方法
• 1. 湿法消解
（3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
• 4. 等离子体质谱法（Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS ）
• 样品以水溶液的气溶胶形式进入等离子体
中心区，被高温去溶剂、气化和电离；
• 等离子体进入真空系统，正离子被拉出并
按其质合比分离；
须有氧化剂存在，使它们呈高价状态；
• 在用AFS测定As时，通常要用还试剂将As预
还原为三价，因此通常要将样品分解过程 中残留的氧化性酸驱赶干净。
• 3.Hg
检测方法：
AFS：检出限低 ICP-MS：检出限低，Hg记忆效应强，且易有基体干
扰 ICP-AES：灵敏度差
Hg测定应注意的事项：
• Hg极易挥发，因此样品分解通常在密闭体系中进
• 3. 微波消解
样品与酸置于密闭 容器中，在微波电 场的作用下，样品 分子间高速运动摩 擦，产生热能，使 样品发生分解。
优点 缺点
湿法消解
干法灰化
微波消解
●应用广泛，易于 操作； ●适于多种类型样 品； ●样品中有机物完 全破坏，基体干扰 小。
●称样量大，降低 方法的检出限； ●试剂用量少，空 白较低； ●适用于脂肪含量 较高的食品
出限低，样品处理后加硫脲或Vc等还原剂 ICP-MS：检出限低，但基体影响，如CLICP-AES：灵敏度差，精密度差
As测定应注意的事项：
• As化合物具有挥发性，因此样品不应该灼
烧，灰化过程中加入氧化镁、硝酸镁可以 减少As的挥发；
• 三价As氯化物容易挥发，在分解样品时必
二、检测方法
1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption
Spectroscopy ，AAS）
被测元素基态原子在蒸汽状态下吸收 其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发 态而产生原子吸收光谱。
• 2. 原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence
Spectroscopy，AFS）
●避免了目标元素 的污染和损失； ●消解快速； ●减少试剂用量和 废气排放
●酸使用量较大， ●分析元素挥发导 易造成外源性污染；致结果偏低； ●Hg等元素容易 ●处理时间较长； 挥发； ●环境污染严重；
●称样量少，方法 检出限高； ●消解的样品中 存在大量的氮氧化 物，有基体干扰； ●赶酸时间较长；
• 3.等离子体发射光谱法（Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy ，ICP-AES）
• 原子发射光谱法包括了三个主要的过程：
（1）由等离子体提供能量使样品蒸发、形成气态原 子，并进一步使气态原子激发而产生光辐射；
（2）将原子发射光经单色器分解成按波长顺序排列 的谱线，形成光谱；
在加热条件下，用氧化 性强酸或混合酸，破坏 和分解有机物，使样品 中的待测离子分离出来 的方法。根据样品和待 测离子的不同，常用的 混酸种类有：HNO3HClO4，HNO3-H2SO4， HNO3-HF，HNO3-HCl 等
• 2. 干法灰化
将样品置于坩埚 中，在电炉上灼 烧炭化，然后在 马弗炉中使其灰 化，直至样品中 的有机物全部分 解成为白色残渣， 再加少量酸溶解。
Pb测定应注意的事项：
• 样品在分解过程中极易污染，特别是硝酸中往往含有
微量Pb，因此应选用优级纯的硝酸；
• 采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度；
• 酸度对Pb的氢化反应会产生明显的影响，分解后的样
液酸度应与标液严格保持一致，一般以为2%（v/v） HCl介质；
• 样品分解时，避免使用硫酸，过量的SO42-会使Pb2+
的大小与样品中分析离子的浓度相关。
三、常规无机元素的测定
• 1. Pb
检测方法： AAS：检出限低，若样品中盐分过高会造成背景干
扰，无法准确测量； AFS：检出限低，但酸度对结果影响非常大，标液
与样品的酸度必须保持一致 ICP-MS：检出限低，选择性好 ICP-AES：灵敏度差
行；
• 无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干； • 在食品、水等样品中，Hg的含量通常很低，因此
在样品分解过程中严防污染；
• 微量Hg易被器皿吸附，分解好的样品不能常时间
放置。
• 4. Cd
检测方法： AAS：检出限低，但线性范围小； AFS：干扰严重，只适合单纯样品含量测定； ICP-MS：检出限低； ICP-AES：灵敏度好，但有光谱干扰
Cd测定应注意的事项:
Cd的灵敏度比较高，应选择好样品的稀释度，使 其在仪器线性范围内。
气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较 高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级， 同时发射出与原激发辐射波长相同或不同 的辐射即原子荧光。荧光强度与原子的量 呈正比。
消化后的样品与 KBH4反应，生成不 稳定的氢化物，被 载气Ar带到炉口， 受热分解成原子蒸 汽，受激发后发出 荧光，荧光强度被 检测器检测。
无机元素测定技术课件
背景
日常食品中都含有不同含量的无机组分。 其中包括铅、砷、镉、汞等重金属污染物， 溴酸盐、亚硝酸盐等添加剂，也包括了钙、 锌、铁等营养强化剂。因此，无机元素的 测定是食品检测中比较重要的一个部分。
现就无机检测中涉及的前处理方法及分 析手段的应用进行简要的介绍。
一、前处理方法
• 1. 湿法消解
（3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
• 4. 等离子体质谱法（Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS ）
• 样品以水溶液的气溶胶形式进入等离子体
中心区，被高温去溶剂、气化和电离；
• 等离子体进入真空系统，正离子被拉出并
按其质合比分离；
须有氧化剂存在，使它们呈高价状态；
• 在用AFS测定As时，通常要用还试剂将As预
还原为三价，因此通常要将样品分解过程 中残留的氧化性酸驱赶干净。
• 3.Hg
检测方法：
AFS：检出限低 ICP-MS：检出限低，Hg记忆效应强，且易有基体干
扰 ICP-AES：灵敏度差
Hg测定应注意的事项：
• Hg极易挥发，因此样品分解通常在密闭体系中进
• 3. 微波消解
样品与酸置于密闭 容器中，在微波电 场的作用下，样品 分子间高速运动摩 擦，产生热能，使 样品发生分解。
优点 缺点
湿法消解
干法灰化
微波消解
●应用广泛，易于 操作； ●适于多种类型样 品； ●样品中有机物完 全破坏，基体干扰 小。
●称样量大，降低 方法的检出限； ●试剂用量少，空 白较低； ●适用于脂肪含量 较高的食品
出限低，样品处理后加硫脲或Vc等还原剂 ICP-MS：检出限低，但基体影响，如CLICP-AES：灵敏度差，精密度差
As测定应注意的事项：
• As化合物具有挥发性，因此样品不应该灼
烧，灰化过程中加入氧化镁、硝酸镁可以 减少As的挥发；
• 三价As氯化物容易挥发，在分解样品时必
二、检测方法
1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption
Spectroscopy ，AAS）
被测元素基态原子在蒸汽状态下吸收 其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发 态而产生原子吸收光谱。
• 2. 原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence
Spectroscopy，AFS）
●避免了目标元素 的污染和损失； ●消解快速； ●减少试剂用量和 废气排放
●酸使用量较大， ●分析元素挥发导 易造成外源性污染；致结果偏低； ●Hg等元素容易 ●处理时间较长； 挥发； ●环境污染严重；
●称样量少，方法 检出限高； ●消解的样品中 存在大量的氮氧化 物，有基体干扰； ●赶酸时间较长；
• 3.等离子体发射光谱法（Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy ，ICP-AES）
• 原子发射光谱法包括了三个主要的过程：
（1）由等离子体提供能量使样品蒸发、形成气态原 子，并进一步使气态原子激发而产生光辐射；
（2）将原子发射光经单色器分解成按波长顺序排列 的谱线，形成光谱；
在加热条件下，用氧化 性强酸或混合酸，破坏 和分解有机物，使样品 中的待测离子分离出来 的方法。根据样品和待 测离子的不同，常用的 混酸种类有：HNO3HClO4，HNO3-H2SO4， HNO3-HF，HNO3-HCl 等
• 2. 干法灰化
将样品置于坩埚 中，在电炉上灼 烧炭化，然后在 马弗炉中使其灰 化，直至样品中 的有机物全部分 解成为白色残渣， 再加少量酸溶解。
Pb测定应注意的事项：
• 样品在分解过程中极易污染，特别是硝酸中往往含有
微量Pb，因此应选用优级纯的硝酸；
• 采用干式灰化分解样品时，要严格控制灰化温度；
• 酸度对Pb的氢化反应会产生明显的影响，分解后的样
液酸度应与标液严格保持一致，一般以为2%（v/v） HCl介质；
• 样品分解时，避免使用硫酸，过量的SO42-会使Pb2+