稳定同位素质谱仪器故障及处理

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稳定同位素分析操作规程

稳定同位素分析操作规程

IsoPrime Ltd编号:SOP No.:名称1.0 目的PURPOSE建立Isoprime同位素质谱系统的操作与维护规程,确保仪器的准确操作与使用。

2.0 适用范围SCOPE适用于Isoprime同位素质谱系统,带元素分析仪 (Vario EL cube)。

3.0 定义DEFINITIONSN/A4.0 职责RESPONSIBILITIES4.1 分析员4.1.1分析员应严格按照本规程执行。

4.1.2分析员应在使用仪器设备前检查仪器的状态。

如果发现异常应及时通知其主管或联系维修工程师。

4.2 主管4.2.1确保分析员接受本规程培训。

4.2.2督促分析员严格按照本规程执行操作。

4.2.3负责实验室仪器设备异常现象的处理。

5.0 程序PROCEDURE5.1 同位素质谱系统的组成5.1.1 Isoprime 同位素质谱仪,由离子源,飞行管,电磁体,信号放大器,外置真空泵,分子涡轮泵及控制器等模块组成。

5.1.2 参考气体进样器。

5.1.3 样品稀释器。

5.1.4元素分析仪 (Vario EL cube )。

5.2操作方法5.2.1 开机 开气。

接通主机及机械泵电源。

开电脑,打开软件,Tune Page 界面,下拉 Instrument 菜单,点击Pumping on (分子涡轮泵), IonVantage > Isoprime Tune page > Instrument > P umping开隔离阀(Speedivalve ),MS 主机后大旋纽,逆时针,当外置真空泵使系统压力降至适当状态时,分子涡轮泵将自动运行。

S peed i valve 在主机后部当IP high Vac.显示4E10-6mbar 左右时,即两个压力显示条为绿色,开蓝色的隔离阀(主机面板顶上),此时压力会上升,当压力再次降至4E10-6mbar 左右时,即压力显示由黄色再变为绿色时,开离子源。

Isoprime Tune page > I nstrument > S ource on注意:在每次打开黄色隔离阀之前,一定要先关闭离子源,这样做用以保护离子源灯丝。

稳定同位素质谱仪安全操作及保养规程

稳定同位素质谱仪安全操作及保养规程

稳定同位素质谱仪安全操作及保养规程随着科技的不断进步,质谱技术在各个领域得到了广泛应用。

稳定同位素质谱仪(Stable Isotope Mass Spectrometer,SIMS)作为一种高精度的分析仪器,已经成为了生物、地质、化学等领域的常用工具。

为了确保使用SIMS时的安全和保证仪器的长期稳定运行,本文提供了SIMS的安全操作和保养规程。

1. SIMS基本概念SIMS是一种加速器质谱技术,通过束流轰击样品表面,使其产生二次离子,然后对这些离子进行分离、检测和计数,从而得到样品的原子组成和同位素比值。

SIMS的工作原理涉及到离子加速器、质谱分析器、高真空系统等部件。

2. SIMS的安全操作SIMS是一种高压、高电压、高功率的仪器,因此在操作中需特别注意安全。

以下是SIMS的安全操作规程:2.1. SIMS前的准备在使用SIMS前,需要进行以下准备工作:•了解SIMS的基本工作原理和结构;•取得足够的培训,掌握SIMS的操作技能;•确认SIMS的配件和工具齐全,并进行必要的准备工作;•检查SIMS的电源、气源和真空系统,确保正常工作。

2.2. SIMS的启动和关机在启动SIMS时,需按照以下步骤进行:•按照SIMS的启动流程依次开启各项功能;•根据操作手册检查SIMS各项功能的正常运行;•等待SIMS稳定运行后,才可以进行样品的检测。

关机时,应按照以下步骤进行:•关闭SIMS各项功能;•停止样品的检测;•断开SIMS的电源,毒气和真空系统。

2.3. SIMS的调试和维护在使用SIMS时,需要进行定期的调试和维护工作,以确保仪器的正常运行,避免操作中的安全事故。

主要包括:•调整SIMS的离子源和光束位置;•检查SIMS的气源、气阀和泄压阀;•清理SIMS的真空室,检查各项真空设备的运行情况;•检查SIMS的电源和控制器,保持其干燥和温度稳定。

2.4. SIMS的安全指南在使用SIMS时,需要遵循以下安全指南:•禁止未经培训的人员操作;•在操作SIMS时,穿戴适合的安全装备;•在检测、维护和操作中,随时保持警觉,避免操作失误;•发现问题和异常情况时,立即停止操作并报告负责人。

气相色谱-稳定同位素质谱仪 -回复

气相色谱-稳定同位素质谱仪 -回复

气相色谱-稳定同位素质谱仪-回复气相色谱稳定同位素质谱仪(GC-IRMS)是一种高级仪器,结合了气相色谱(GC)和稳定同位素质谱(IRMS)的技术。

这种仪器利用了气相色谱的分离能力和稳定同位素的分析能力,可以对复杂混合物中的化合物进行分析和定量。

首先,让我们来了解一下气相色谱(GC)的原理。

气相色谱是一种分离技术,它能够将混合物中的化合物按照其挥发性和亲和性分离成单独的组分。

这种分离是通过将混合物注入到气相柱中,然后在柱中流动一个惰性气体载流相的作用下进行的。

化合物会在不同程度上吸附在气相柱固定相上,从而实现分离。

GC可以广泛应用于环境科学、食品分析、药物测试等领域。

稳定同位素质谱(IRMS)则是一种精确测量化合物中同位素比例的技术。

同位素是原子中具有相同原子序数但质量不同的原子,即同一元素的不同形式。

例如,碳的两种常见同位素是碳-12和碳-13。

不同同位素的相对丰度可以提供有关样品来源和化学反应的信息。

IRMS使用质谱仪来测量化合物中的同位素比例,这是一种分子中质量分别的技术。

GC-IRMS结合了GC和IRMS的优势,可以提供对混合物中化合物的特定同位素组成的详细信息。

下面我们将一步一步回答一些关键问题,以帮助您更好地了解GC-IRMS的工作原理和应用。

1. GC-IRMS是如何工作的?GC-IRMS的工作原理大致可以分为四个步骤:样品制备、气相色谱分离、质谱检测和数据分析。

首先,样品需要通过一些化学处理步骤进行准备,例如提取或清洁。

然后,样品会被注入到气相柱中,通过调整柱温和气相载流相的流速,化合物可以在柱中被分离。

分离后的化合物会进入质谱仪进行检测。

GC-IRMS使用质谱仪来测量化合物中特定同位素的丰度。

最后,数据会被采集并通过软件进行分析,以获得关于样品的详细信息。

2. GC-IRMS的应用领域有哪些?GC-IRMS在许多领域都有广泛的应用。

例如,在环境科学中,它可以用来研究大气成分、水体污染物和土壤有机物的来源和迁移。

关于同位素质谱仪的系统稳定性_GAOQS

关于同位素质谱仪的系统稳定性_GAOQS

2001-03-19收 第一作者简介:刘文贵,男,1965131出生,副研究员,宜昌地矿所同位素室,电话:0717-*******关于同位素质谱仪的系统稳定性刘文贵(宜昌地矿所同位素室 宜昌443003)〔摘要〕同位素质谱仪的系统稳定性是衡量同位素质谱仪质量的重要指标之一,它直接影响检测数据的准确度与精确度。

本文探讨了影响系统稳定性指标的主要因素,即几何参数影响和电气参数的影响,以期为解决此类问题提供帮助。

关键词:同位素质谱仪 分辨率R 峰形Ps 系统稳定性Ss 离子束 离子源 同位素质谱仪的理论基础是经典的电磁理论。

电离后的离子在静电场中获得一定的能量,进入磁场后按质荷比大小加以分离。

基本计算公式是:11 v 2/2=qE m 为离子质量,v 为离子运行速度,q 为离子电荷量,E 为高压值21 r =mv Π(Bq ) r 为离子运动半径,B 为磁场强度式1表示离子流在均匀电场中的运动规律。

表2表示离子流在均匀磁场中的运动规律。

质谱仪的静电场在离子源内形成。

离子源内各金属极片大都呈圆形或半圆形(聚焦极片往往由相互对称的两个半圆形极片组成),中心是允许离子流能过的狭缝。

由此可见,离子源中心区域(离子加速运行区域)的电场并非均匀电场,因为这一区域的电力线分布并不均匀。

严格地讲,式1只能表征离子流的总体运行规律,因为不均匀的电力线分布将引发离子散射现象,导致信号丢失,灵敏度下降。

聚焦极片的作用就是通过改变两对称极片上的电位使离子束尽可能沿离子源中心线压缩,减少散射,确保离子束为扁平带状离子束(截面为矩形)。

如果离子束的形状发生了变化,则说明聚焦系统发生了较大变化,其直观表现是峰型变差。

式2只适用于均匀磁场。

实际上,质谱仪的磁场很难做到各个区域均匀一致,较理想的区域在磁铁的中间部位。

由于离子束不可避免地要经过磁铁的不均匀部位,因而,离子散射难以避免,虽然各大厂家在这方面采取过不少措施加以弥补。

从上述的分析中可以看出,电场和磁场主要影响离子流的运行轨迹。

稳定同位素质谱仪操作指南

稳定同位素质谱仪操作指南

稳定同位素质谱仪操作指南英文回答:Stable isotope mass spectrometry is a powerfulanalytical technique used to measure the isotopic composition of elements in samples. It allows scientists to determine the ratios of stable isotopes present in a sample, which can provide valuable information about the origin, history, and processes involved in the formation of the sample.Operating a stable isotope mass spectrometer requires careful attention to detail and adherence to proper procedures. Here is a step-by-step guide on how to operatea stable isotope mass spectrometer:1. Preparing the sample: Before running the sample on the mass spectrometer, it is important to properly prepare it. This may involve various steps such as sample digestion, extraction, and purification, depending on the nature ofthe sample. It is crucial to follow established protocols and use appropriate reagents and equipment to ensure accurate results.2. Loading the sample: Once the sample is prepared, it needs to be loaded onto the mass spectrometer. This is typically done by injecting the sample into a sample introduction system, such as a gas chromatograph or an elemental analyzer, which is connected to the mass spectrometer. Care should be taken to inject the correct amount of sample and to avoid any contamination or loss during the loading process.3. Setting up the mass spectrometer: Before starting the analysis, it is necessary to configure the mass spectrometer for the specific isotopes of interest. This involves adjusting various parameters such as ionization mode, mass range, and resolution. The instrument should be calibrated using appropriate standards to ensure accurate measurements.4. Running the analysis: Once the mass spectrometer isset up, the analysis can be initiated. The sample is introduced into the mass spectrometer, where it is ionized and separated based on the mass-to-charge ratio of the ions. The ions are then detected and recorded, allowing the determination of the isotopic composition of the sample.5. Data analysis: After the analysis is complete, the acquired data needs to be processed and analyzed. This may involve various steps such as peak integration, background correction, and isotopic ratio calculation. Specialized software is often used to facilitate these tasks and generate meaningful results.中文回答:稳定同位素质谱仪是一种强大的分析技术,用于测量样品中元素的同位素组成。

同位素质谱仪安全操作保养规程

同位素质谱仪安全操作保养规程

同位素质谱仪安全操作保养规程同位素质谱仪作为现代分析测试的重要工具,在生物、医药、环境科学等领域受到广泛的应用。

但是同位素质谱仪在使用过程中具有一定的危险性,需要严格遵循安全操作规程,保证实验室的人员和仪器的安全。

本文将介绍同位素质谱仪的安全操作规程及常见的仪器保养方法。

安全操作规程仪器使用前的检查在正式使用同位素质谱仪之前,需要进行以下检查:1.确认不含有放射性同位素样品和试剂。

2.确认仪器表面清洁无污渍,各个部件是否固定牢靠。

3.确认电源插头接头稳固,是否符合标准电压要求。

4.在质谱仪操作之前需要恢复大气压,放电、高温、高压等处理全部结束后才能开启真空阀门。

实验时的安全操作1.尽量减少有机试剂使用量,防止有机气体聚集。

2.实验时应当佩戴符合标准的防护手套、眼镜、口罩等防护用品。

3.实验后,应及时清理实验台面、废弃物容器和仪器表面。

4.离开实验室时,应关闭所有仪器电源、通气,保证实验室安全。

废弃物管理在实验过程中产生的废弃物需经过处理后方可处置,具体管理方式如下:1.废液、溶液需统一存放于标识清晰的容器内,不得直接倾倒。

2.废液容器必须密封,以避免泄漏、挥发,并标有放射性废物标示。

3.严格遵守放射性废物处理程序和环保相关政策,不得私自将放射性废物无措施运出实验室。

仪器保养除了合理安全使用同位素质谱仪外,仪器的保养也是保证仪器稳定运行的关键。

下面将为大家介绍同位素质谱仪的基本保养方法。

仪器日常保养1.每次使用后,应清理好真空室表面污垢、样品台面,以免留下污染和残留物。

2.定期更换真空泵油,保证油质量和油机密封性。

3.定期更换各种滤纸,确保气体流经过滤纸后纯净无污染。

4.定期清洗离子阱,清除阱储积的杂质与孔道堵塞。

5.定期对仪器的各个部件进行检查,确保每个部件正常运转。

长期保养长时间使用同位素质谱仪后,需要对仪器进行全面完整的检修和维护,具体方法包括:1.每年对仪器进行一次全面维护,检查所有的部件状态,并及时更换磨损的零部件。

质谱仪分类、质谱仪常见故障及处理、日常维护总结

质谱仪分类、质谱仪常见故障及处理、日常维护总结

质谱仪分类、质谱仪常见故障及处理、日常维护总结质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。

被分析的样品首先要进行离子化,然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。

质谱仪是如何构成的?典型的质谱仪,一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。

看下图。

质谱仪的分类,怕你不知道,还是再总结下吧。

1 . 有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:(1)气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。

(2)液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

(3)其他有机质谱仪主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅里叶变换质谱仪(FT-MS)。

2.无机质谱仪:包括:火花源双聚焦质谱仪(SSMS)、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)等。

3.同位素质谱仪:包括:进行轻元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。

4.气体分析质谱仪:主要有:呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。

※以上分类并不十分严谨哦。

因为什么腻?有些仪器带有不同附件,具有不同功能呗!哈哈!※除以上分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,将质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换质谱仪等。

质谱仪的样品导入系统现代商品质谱仪一般配备以下进样系统,供测定不同样品时选用。

1.直接进样(direct probe inlet)(1)探头进样:单组分、挥发性较低的液体或固体样品,可在高真空条件下,用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化,并被离子源离子化。

质谱仪维修安全操作及保养规程

质谱仪维修安全操作及保养规程

质谱仪维修安全操作及保养规程前言质谱仪作为一种高端仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

在正常使用过程中,质谱仪需要进行维修和保养工作,以确保其性能和稳定性。

本文将介绍质谱仪维修的安全操作和保养规程,以帮助工作人员更好地熟悉质谱仪的相关知识,降低维修风险并延长质谱仪的使用寿命。

安全操作规程操作前准备在进行质谱仪维修之前,需要做好以下准备工作:•断电:确保质谱仪断电,以避免电击和其他安全问题。

•放气:在维修涉及到离子源或吸气管道的时候,需要将系统内的压力释放干净,并确认系统没有其他未放出来的气体。

•常规检查:定期检查仪器是否正常使用,如有任何问题请及时联系相关人员。

维修程序以下是质谱仪维修期间的安全规程和维修程序:•执行标准:在维修质谱仪的过程中,请务必遵循质谱仪生产商的标准操作流程和安全规定,严格按照标准程序操作设备。

•注意安全:遵守工作区域规定的安全规程,佩戴有线电电话、护目镜、手套等必要的保护用品,确保人员安全。

•文档记录:在整个维修和保养过程中,要做好必要的文档记录。

•维修团队:质谱仪维修和保养应该由专业的团队完成,确保仪器的性能和质量稳定。

•注意检测:在完成维修后,应当进行必要的检测,确保质谱仪的性能和稳定性。

常见问题和应对措施以下是常见问题和应对措施:•吸气管道或离子源存在污垢或污染:若吸气管道或离子源存在污垢或污染,需要进行清洁和消毒处理,以保证其操作效果和稳定性。

•技术人员不足:比较大的公司拥有完善的质谱仪维修团队,但是中小型企业有时缺乏合适的技术人员,建议与仪器制造商联系配备相应的技术人员。

•故障恢复不及时:在维修期间,应及时反馈和解决故障问题,避免对工作进度和维修质量的影响。

保养规程保养周期在使用质谱仪进行实验过程中,应遵循以下的保养周期:•定期保养:每个月对质谱仪进行1次清洁和保养。

•应急保养:在质谱仪出现故障或异常时,进行紧急保养。

系统保养与清洁质谱仪系统保养和清洁的步骤如下:•断电:确保质谱仪断电状态。

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气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)质谱主机、元素分析仪(EA)、GC、工作站
仪器正常时状态
ConFlo IV+Flash EA
GC Isolink+Trace1310+AS3000
Peak shape CO2
Peak shape N2
Peak shape H2
Ar bgd ConFlo IV
Ar bgd Flash EA
Ar BGD GCIsolink
CO2 zero
N2 zero
H2 zero
2017年3月20(换色谱柱)
2017年4月16(换色谱柱)
2017年8月(仪器异常)
2017年8月8(换氧化管)
2017年8月18(换氧化管)
2017年9月12(换柱子老化色谱柱)
2017年12月20(换色谱柱)
2017年12月20(换色谱柱)
2017年12月20(换色谱柱)
氧化注氧(oxidize)
三种方式:
1、深度氧化(刚换的反应管需要做,大概13个小时)
软件界面GC IsoLink easy 里
点击Oxidize左上角的小笔Pre oxidize pre Ox.start in Seq后打勾
OK
随便打开一个序列,运行序列,在sequence scripts下选择GC IsoLink pre Oxidation Gradient.isl Open OK
*下次运行序列时,一定要记得把sequence scripts后面删空
*离子源和针阀一定要处于关闭状态才可进行深度氧化
2、GC IsoLink easy (关闭针阀比较安全)
Combustion模式下,打开O2气瓶,Maintenance里点击Oxidize直接启动,需要2小时3分钟
3、每次做样品后注氧(大概需要5分钟)
软件界面GC IsoLink easy 里
点击Oxidize左上角的小笔oxidize seed oxidation settings
Post Sample seed Ox后打勾OK
更换色谱柱
1、关闭离子源,关闭针阀,断开GC与质谱连接(Connected灰色),反吹打开(BF蓝色状态下为反吹开,灰色状态为反吹关)
2、TRACE 1310面板上
OVEN:50 Front inlet SSL:50(降至50度方可操作,防止烫伤)
Colum flow:设置为0.01或者关闭(处于OFF状态),换完之后记得开
3、打开GC TRACE 1310 的门,拆下里面的色谱柱(操作一定要小心,拧螺丝的时候轻轻拧)
取出新的色谱柱,两端用陶瓷割刀各割去一小段,大概2~3mm即可,新色谱柱进样口端螺丝往上5mm左右穿上垫子,固定位置,连接GC IsoLink端15mm左右,一定要用合适的石墨垫,使劲拧紧螺丝,拉色谱柱不会动为止。

*注意色谱柱进出口石墨垫是不同型号
*分流器的位置不能太用力,否则会把分流器拧坏,(四万多一个分流器)
4、换好色谱柱,把TRACE 1310各数据恢复换之前的状态,开始老化色谱柱(以DB-17为例)
这是个自动升温程序,只要把升温程序设置好,Auto prep run 和Auto start 选择ON状态即可自动运行。

老化一夜左右即可
*换完柱子,He一定要打开,流速调回1左右,Front inlet 调回250℃
*老化色谱柱的时间不能太长也不能太短
*换完色谱柱之后一定要检漏
*换完色谱柱之后,要进行柱评价,柱评价要根据柱子调整
2017年3月27日换柱子之后,离子源关,针阀关,电脑显示真空7.5e-008mBar Ar(40)本底:1350mv 仪器小漏
开始查漏,最后找到原因,换柱子的时候,进出口用了相同型号的石墨垫,换了出口端的石墨垫后,Ar(40)本底10mv左右,注空气之后,出现峰型号在2000mv左右,确定不漏,仪器正常
毛细管断裂
2017年6月1日做样品nicotine N,进了标准品,仪器正常,进第一个样品,出峰也正常,进第二个样品之后,没有峰基线很高。

做Ar40测试,无峰出现(可能漏,也可能堵)
猜测分析:上午准备测N,把序列编好后,10:30左右开始运行序列,ON-OFF测试正常,标准品测试也正常,液氮加到三分之二左右,中午时候,由于送液氮的师傅来拿液氮瓶,发现液氮瓶里还有一点,不多,就倒出来加到杜瓦瓶里,此时杜瓦瓶中液氮比较满,差不多淹没了连接毛细管的螺丝,下午走出来的峰就有问题,(有问题的峰就是加完液氮之后的第一个样品)对比发现Ar40本底很高,跟之前有过一次毛细管断裂很相似,猜测可能毛细管又断裂了,开始检查气路,MP处有气,测流速,流速正常,推断不是色谱柱的问题。

第二天接着检查,打开针阀,打开离子源,Connected连接,GC面板Temperature 50℃Column 1.50 split 30 split ratio 20
Ar40:1900mv
拆开四通阀处毛细管测流速:1.25(反吹关的状态下),此处流速正常
拆开Conflo端毛细管测流速:无气泡,没有气体通过
拆开水阱,拉出毛细管,毛细管断了,找到原因,准备更换毛细管。

更换毛细管后测Ar40本底,正常,如下图
*测N时,杜瓦瓶中液氮不能太满,三分之二左右即可
氧化管堵塞
2017年8月8日,由于之前进了几个浓度比较大的样品(测C),之后进样品没有峰,测标样也没有峰,测Ar40,Combustion Oven模式下,没有信号,HTC Oven模式下,信号2000mv 左右,怀疑是氧化管堵了,拆开四通阀,氧化管那一路有气泡,但是不连续,有间断,确定氧化管堵了,准备更换氧化管。

换完氧化管之后测试Ar40,不正常,有漏气
更换split之后再检漏,测试Ar40,正常了,如下图
至此,更换氧化管完成,仪器正常。

真空规没有正常启动
2018年1月18号,由于要将气瓶放入气瓶柜,把气路拆下,重新接(管路需要穿过气瓶柜,再接上气瓶),自己动手接,没有请工程师,拆的时候用封口膜包了下管口,重新接好后开机,电脑上真空显示4.9e-010mBar(真空泵已经启动,抽了一段时间的真空)质谱主机面板上Connection、Secondary、Main为绿色,Vacuum为橙色,Voltage、Emission、Heater 均不亮。

关机,电脑上真空显示1.8e-011mBar(Secondary、Main为橙色时)。

再关机,在开机,来回重复了几次都是这样。

问工程师,告知真空规没有正常启动,真空规没有正常启动解决办法如下:
1、清洗真空规
2、关机重启,多重复几次
3、关机,在分子泵快要放气的刹那,看到电脑上真空开始有e-5或者e-6的读数时开机(这
个操作一定要掌握好开机的时机,是个眼疾手快的技术活)
4、用小扳手轻轻敲击真空规管,直到读数正常
(由于当天晚上太晚了,没有再试)
2018年1月19号上午上班之后,再次来回开关机,问题还是再,试了一下上述方法3,电脑真空显示2.6e-006mBar,质谱主机面板上Connection绿色、Secondary、Main为绿色,Vacuum 绿色,Voltage和Emission橙色,Heater不亮,继续抽真空,真空逐渐下降至e-008mBar(花费大概小时)
真空规未正常启动开机之后质谱主机面板状态如下图所示:
真空规未正常启动开机之后电脑上真空度如下图所示:
真空规未正常启动关机之后电脑上显示真空度如下图所示:
真空规正常启动开机之后质谱主机面板状态如下图所示:
真空规正常启动开机之后电脑上显示真空度如下图所示:
自动进样器不要随便乱转动,,如需要转动,先拔了后面的电源。

注:进样盘到150号,但是工作站软件只识别到105号,所以105号之后不要放样品。

新更换的进样针,一定要先润洗,排尽气泡,润湿之后再装上,否则有可能进样失败。

2017年6月10日,测N,进样之后,进样针弯了(样品浓度过大,或者样品脏),之后更换新的进样针,再进样,没有信号,不出峰,更换进样口垫和衬管之后再进样,仍然是一样的问题;注氧一次,还是没解决问题;手动进样,发现有信号,信号比较低一些。

润洗几次进样针,排尽气泡,重新装上再进样,进样正常了,问题解决。

2017年4月15日,做nicotine N,突然基线很高,样品走完之后,28,29,30的信号仍然在3000mv左右,之后出现离子源闪断,HV信号变为0,真空变为1e-005mBar,BOX变为0,询问工程师,告知关闭离子源和针阀后,检查He气,(5Mpa左右,但是阀门没有全开)把关闭针阀后,真空稳定在9.8e-008mBar,He瓶阀门全开,然后打开针阀,把sample dilution 拉到100,看真空,真空也稳定,之后把Connected连接上,查看真空,也稳定,打开Instrument Control,做Ar40本底测试,在10mv左右,注射2um空气进去,Ar40信号1700左右。

仪器正常
2017年6月14日,准备测H,在做H3的时候弹出来一个错误(IsoGcview MFC Application has stopped working)关闭电脑,重启电脑之后还是一样的问题。

询问工程师,让恢复。

Isodat3.0 Version Handler (恢复前一定记得备份好数据)
正在做样时,是不能打开GC Method的,只有不做样的时候,在左边File Browser里,选择Method,打开才能进行编辑。

如果已经编好的序列里的方法改变了,那再运行序列会产生错误,改变了方法部分的序列会全部变红色,如下图所示:
2018年1月23,做样时,弹出错误,峰中心没有找到
检查后,发现离子源、针阀和气瓶的气阀都没有开。

打开后再做样,仪器正常。

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