同位素质谱分析
同位素比例质谱
同位素比例质谱1 同位素有关概念同位素：两个原子质子数目相同，但中子数目不同，则他们仍有相同的原子序，在周期表是同一位置的元素。
同位素可分为两大类：放射性同位素（radioactive isotope）和稳定同位素（stable isotope）。
放射性同位素指某些同位素的原子核很不稳定，会不间断地、自发地放射出射线，直至变成另一种稳定同位素。
稳定同位素指某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素，常用的有34种，已实现规模生产的稳定同位素及化合物有235U、重水、6Li、10B，而常用于质谱分析的主要是12C和13C、18O和16O、34S和32S、D/H等。
2 同位素丰度绝对丰度：指某一同位素在所有各种稳定同位素总量中的相对份额，常以该同位素与1H（取1H＝1012）或28Si（28Si＝106）的比值表示。
相对丰度：指同一元素各同位素的相对含量。
例如12C＝98.892％，13C＝1.108％。
大多数元素由两种或两种以上同位素组成，少数元素为单同位素元素，例如19F＝100％。
3 R值和δ值同位素比值R为某一元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比. 例如 D/H、13C/12C、34S/32S等，由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高，而重同位素的相对丰度都很低，R值就很低且冗长繁琐不便于比较，故在实际工作中通常采用样品的δ值来表示样品的同位素成分。
样品（se）的同位素比值Rse与一标准物质（st）的同位素比值（Rst）比较，比较结果称为样品的δ值。
其定义为：δ（‰）=（Rse/Rst －1）×1000（即样品的同位素比值相对于标准物质同位素比值的千分差）。
氢同位素标准物质：分析结果均以标准平均大洋水（Standard Mean Ocean Water，即SMOW）为标准报导，这是一个假象的标准，以它作为世界范围比较的基点，其D/H SMOW =（155.76±0.10）×10－6。
南京大学现代分析技术之同位素质谱分析及其地质应用
g
a
e
质 8 子 7 数 6 Z 5
4 3 2 1
1 1H 9 6C 5 8B 10 6C 9 8B
13 14 15 16 17 18 19 20 8O 8O 8O 8O 8O 8O 8O 8O 12 7N 11 6C 10 8B 13 7N 12 6C 11 8B 14 7N 13 6C 12 8B 15 7N 14 6C 13 8B 16 7N 15 6C 17 7N 16 6C 18 7N
稳定同位素在地质过程中有分馏现象，从而对地
质过程有示踪效果。放射性同位素的衰变可以用
作地质体的年龄测定。放射成因同位素与同一元 素的稳定同位素的比值往往对地质过程也有示踪
效果。
第二节 质谱学(Mass Spectrometry) 1. 质谱仪器发展简史 简单来说，质谱仪器是用于测定物质的分子 量、原子量、及其丰度以及同位素组成的仪器。 按检测离子的方式，质谱仪器可分为两类：
每一个同位素又可称为核素(Nuclide)，核素的
总数目接近1700种。但只有264种是稳定的，
还有少量自然界存在的不稳定或放射性核素， 两者构成元素周期表的元素。
同位素可分为稳定同位素和不稳定或放射性同位
素两类。大部分放射性同位素在自然界已不存在，
因为与太阳系年龄相比，它们的衰变速率很快， 但它们可在实验室用核反应的方法人工生产。
同位素丰度来表示：即一定元素的某一同位素在 诸同位素总原子数中的相对百分含量：例如1H 99.9852%，2H 0.0148%。
在地球科学中，研究得最多的稳定同位素包括： 1H，2H；10B,11B; 12C，13C；14N，15N；16O， 18O；32S，34S 等。 放射性同位素及放射成因同位素包括： 87Rb87Sr、147Sm143Nd、238U206Pb、 235U207Pb、232Th208Pb、 187Re187Os 等等。 宇宙射线成因的放射性同位素如10Be10B、 14C14N 等
第二讲B 同位素分析实验技术_质谱
当质量为m、电荷为e的粒子受到电位差为V的加速作用，其所获得的能量为： E=eV=1/2m 2 此时粒子的运动速率为: =2eV/m Be=m2/r m/e=B2r2/2V 通过移项，可获得以下关系： (a) (b) 运动的粒子进入磁场，受到磁场作用，其发生偏转的关系为： 式中B为磁场强度，r为偏转半径。联立a、b两式，可获得：
样品发 生电离 样品导入 Inlet
同位素发 生分离 电离源区 Source Region 质量 分析器 Mass analyzer
离子计数
检测器 Detector
数据系统 Data System
样品引入 如气态样品
真空系统 Vacume System
减少离子碰撞 与相互干扰
数据收 集处理
同位素质谱基本组成结构示意图
该式表明，当加速电压和磁场的强度不变时，进入磁场的粒子因受劳伦斯力 作用而发生圆周运动，其半径取决于粒子的质量/电荷比值，质量数大的粒 子的运动圆周(轨道)半径大于质量小的粒子的半径。
2.3 质谱仪的结构
质谱仪是对元素或化合物的同位素组成进行测量的专用仪器，主要 由下列系统构成： 样品导入系统：将分析样品依序导入仪器进行分析； 电离系统：也称离子源，将被分析样品进行电离； 分析器系统：将电离后的样品按其质量/电荷比值大小进行分离； 接收器系统：将分离后的不同同位素分别用单个接收器顺序测量或 用多个接收器同时进行测量，即进行离子计数； 真空系统：将仪器的离子源、分析器和接收器部件抽真空，以防止 样品离子-分子间发生碰撞和相互干扰，提高分析数据的质量； 收集系统：对离子信号进行放大和模-数转换，对原始数据进行统计 处理； 控制系统：现代质谱采用计算机系统，对仪器的工作状态、测量行 为和数据处理方式等进行程序监督和控制。
质谱中同位素离子峰_c3h8_概述说明以及解释
质谱中同位素离子峰c3h8 概述说明以及解释1. 引言1.1 概述同位素离子峰在质谱分析中扮演着重要的角色。
C3H8是丙烷分子的化学式，由于其结构上包含C和H两种元素，因此会存在多种同位素形式。
本文将对C3H8同位素离子峰进行概述、解释和详细解析，并探讨它们在质谱应用中的意义和用途。
1.2 文章结构本文共分为五个部分：引言、正文、实验方法和技术参数、结论与展望。
具体而言，引言部分将对文章进行概述介绍；正文部分包括同位素离子峰定义、C3H8的分子式和结构以及同位素离子峰在质谱中的生成原理等内容；接下来是C3H8同位素离子峰的详细解释，包括主要同位素种类和丰度分布特点、各同位素离子峰的质谱图解析以及在质谱应用中的意义和用途；实验方法和技术参数部分将介绍样品制备与质谱仪器设备、质谱参数设置与操作流程说明以及数据处理与结果解读方法简述；最后，结论与展望部分将总结实验结果及主要发现，讨论C3H8同位素离子峰研究的启示与意义，并展望未来的研究工作。
1.3 目的本文旨在全面探讨C3H8同位素离子峰在质谱分析中的重要性和应用价值。
通过对其定义、分子式和结构说明以及生成原理的阐释，进而详细解释C3H8同位素离子峰的特点，并介绍它们在质谱应用中的意义和用途。
同时，本文还将介绍实验方法和技术参数，为读者提供了解如何进行相关研究所需的基础知识。
最后，结论与展望部分将对实验结果进行总结并讨论C3H8同位素离子峰研究的启示，为未来研究工作指明方向。
通过本文内容，读者将能够深入了解和应用C3H8同位素离子峰在质谱领域中的重要性和潜力。
2. 正文：2.1 同位素离子峰的定义同位素离子峰是指在质谱仪中通过将样品分解成离子并对这些离子进行分析检测时，各种同位素的离子所形成的特征峰。
每一个元素都存在多种同位素，其原子核内的中子数不同，从而导致了相应元素的同位素离子峰。
质谱仪可以根据不同的同位素质量对电荷比选择性地进行检测和记录。
2.2 C3H8的分子式和结构C3H8是正丙烷的分子式，即由三个碳原子和八个氢原子组成。
同位素质谱分析
二、质谱分ห้องสมุดไป่ตู้----2.基本原理 扇型磁场
离子源 信号接收器
信号接收器
二、质谱分析----3.主要性能指标
3.主要性能指标：
可测质量范围
分辨本领：M/△M 灵敏度 精密度 准确性
二、质谱分析----4.进样系统
二、质谱分析----4.进样系统
（1）双进样系统
常规的双进样系统
质量数为45的离子数 13C16O16O12C16O17O R45 ＝ 12 16 16 质量数为44的离子数 C O O
定义：
C R13 12 C
13
O17O R17 16 16 O O
16
R45( sd ) R17 ( sd ) 18 45 改写为： 13C m O R 2 R 13( sd ) 13( sd )
氢同位素的质谱测定有两个困难
由于H2和HD的相对质量差很大，同位素分馏 效应明显，因此为防止测量过程中质量分馏 效应，需采用粘滞流进样 在离子源形成 H2+ 和 HD+ 的同时，还由于 H2+ +H H3+形成副产品H3+，大多数质谱计难以 分辨HD+和H3+，因此必须对H3+进行校正 通常采用双进样比较法进行校正，即在进气 压力相同的情况下，交替引入待测样品和标 准样品，用标准样品的测定值和真值对待测 样品进行校正，求得待测样品的δD值
稳定同位素样品制备
用同位素质谱计测定样品的C、H、 O、S等同位素组成之前，须先将样 品转变为相应的气体，如H同位素 分析采用氢气，C、O同位素分析采 用CO2气体，S同位素分析采用SO2 或SF6气体
同位素分析法的原理及应用
同位素分析法的原理及应用一、同位素分析法的原理同位素分析法是一种利用同位素比例测定物质中同位素含量的方法。
同位素是具有相同化学性质但质量不同的原子，它们的核外电子结构相同，但核内的中子数不同。
同位素丰度是指某一同位素在自然界或者某个特定环境中的相对丰度。
同位素分析法利用同位素的特殊性质，通过测量同位素的丰度和同位素间的相对比例来揭示物质的来源、演化、运移等信息。
同位素分析法的原理主要包括以下几个方面：1.质谱分析原理：同位素分析法常常利用质谱仪来测定同位素丰度。
质谱仪通过将样品分子离子化后，利用磁场将离子按照质荷比进行分离，最后通过检测器进行测量和分析。
2.原子吸收光谱原理：原子吸收光谱可以用于测定同位素的丰度。
原子吸收光谱是通过物质中某种特定同位素的吸收光谱特征来测定同位素的含量。
3.放射性同位素测定原理：放射性同位素的衰变可以用来测定同位素的丰度。
通过测量样品放射性同位素的衰变速率，可以推算出不同同位素的丰度。
同位素分析法的原理基于同位素的稳定性和特殊性质，通过仪器分析和物理化学方法来测定同位素的含量和比例。
二、同位素分析法的应用同位素分析法具有广泛的应用领域，在环境科学、地球科学、生物医学、材料科学等领域有着重要的作用。
下面列举了一些同位素分析法的应用：1.环境科学：通过分析不同环境中的同位素含量，可以研究大气、水体、土壤中的环境变化及其对生态系统的影响。
例如，利用氢氧同位素分析法可以确定降水来源和水文循环过程。
2.地球科学：同位素分析法在地质学和地球化学研究中具有重要作用。
利用同位素分析可以追踪地球内部物质的来源和演化过程，如地质年代、矿床成因、地球化学循环等。
3.生物医学：同位素分析法在生物医学领域用于研究生物体代谢和疾病诊断。
例如，利用碳同位素分析法可以追踪药物在体内的代谢途径和药物的排泄机制。
4.材料科学：同位素分析法可以用于研究材料的合成、成分分析和质量控制。
例如，利用同位素分析法可以确定材料中不同同位素的比例，从而研究其物理和化学性质。
化学物质的同位素分析
化学物质的同位素分析同位素分析是一种重要的化学分析方法，通过对元素同位素的测定和分析，可以帮助科学家们深入了解化学物质的性质和变化规律。
同位素分析在地球科学、环境科学、生命科学以及工业制造等领域都有广泛的应用。
本文将介绍同位素分析的原理、常用技术和应用领域。
一、同位素分析的原理同位素是指具有相同原子序数但质量数不同的同一元素的不同核型形式。
同位素之间的质量差异导致了它们在化学反应中的行为上的差异，从而为同位素分析提供了理论基础。
同位素分析主要基于同位素质谱技术，包括质谱仪的使用，通过测定样品中同位素的质量特性来进行分析。
同位素质谱技术一般分为稳定同位素质谱和放射性同位素质谱两种类型。
稳定同位素质谱技术是利用质谱仪测量样品中稳定同位素的相对丰度。
常用的稳定同位素有碳同位素、氢同位素、氧同位素等。
稳定同位素在自然界中存在丰度不同的多种同位素，利用质谱技术可以精确测定它们的相对含量，从而进行同位素分析。
放射性同位素质谱技术是基于放射性同位素的放射性测量。
放射性同位素分析广泛应用于地质学、生物学、医学等领域。
通过放射性同位素的测定，可以确定样品的放射性剂量、年龄以及物质的迁移和循环等信息。
二、同位素分析的常用技术1. 质谱技术：质谱技术是同位素分析中最常用的方法之一。
质谱仪可以对样品中的同位素进行准确的分析和测量。
常见的质谱仪有质谱质谱仪（MS/MS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等。
2. 中子活化分析：中子活化分析是利用中子轰击样品，使样品中的原子核发生变化，从而实现对同位素的测量和分析。
中子活化分析技术在地质、环境、生物等领域具有广泛的应用。
3. 放射性同位素测定：通过测定放射性同位素的衰变速率和放射线特性，可以确定样品中放射性同位素的含量。
这种方法在核物理、地球科学等领域被广泛应用。
三、同位素分析的应用领域1. 地球科学：同位素分析在地质学、气象学和地质化学等领域具有重要应用。
通过测量不同同位素的含量和比例，可以揭示地球演化、地质过程、气候变化等方面的信息。
同位素内标作用
同位素内标作用
同位素内标（Isotope Internal Standard，IIS）是质谱分析中常用的
一种定量分析技术。
同位素内标是指在待测样品中加入一定量的同位
素标准物质，在质谱仪的质量光谱中以同位素峰的形式检测其存在量，以此计算出待测物质的含量。
同位素内标作用主要有以下三个方面：
一、提高准确性
在质谱分析中，人为因素和仪器误差对结果的影响难以避免。
为了消
除这种影响，需要利用同位素内标来提高分析结果的准确性。
在实际
分析中，加入同位素内标后，得到的检测结果不仅可以计算待测物质
的含量，还可以检测质谱仪的响应变化，消除干扰等问题，保证结果
的准确性。
二、提高灵敏度
同位素内标可以提高质谱分析的灵敏度。
与传统的定量方法相比，同
位素内标具有更高的精度和灵敏度。
通过添加内标物质，可以在检测
到非常低浓度的物质时，提高信号峰的信噪比，提高质谱分析的灵敏
度。
同时还可以避免样品中微量杂质对质谱仪的影响，从而获得更为准确的结果。
三、提高可比性
同位素内标可以提高不同样品之间的可比性。
不同的样品可能会受到不同的影响，导致分析结果的误差增加。
利用同位素内标作为定量标准物质，可以消除不同样品之间的差异，提高分析的可比性。
总之，同位素内标作为一种高精度、高灵敏度、可比性强的质谱分析技术，在生化、制药、环境保护、食品安全等领域都有广泛的应用。
在实际分析中，需要根据具体测试对象和所需精度等多种因素选择适当的同位素内标，以获得最为准确的结果。
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ConFloⅢ
氧化炉
TC
仪器外观
CombustionⅢ
GC 控制电脑
DELTAplus XL 质谱主机
仪器的三种基本配置
① 双流进样系统 + 质谱 ② 气相色谱 HP6890 - 燃烧界面 Ⅲ(氧化炉型和高温热转变型 ) + 质谱
③ 元素分析仪EA1112-连续流界
面Ⅲ + 质谱
1、双流进样系统 + 质谱
同位素的表示：在元素符号的前面，下脚标为质子数， 17 18 上脚标为质量数。如氧的同位素： 16 O , O , 8 8 8O 13 又如碳的同位素 12 C, 6 6 C 等。由于某一元素的质子 数是固定的，所以下脚标质子数可以忽略不写；如 16O、17O、18O、12C、13C等。 每一个同位素又统称为核素，其总数目接近1700种， 但只有约260种是稳定的。许多元素有两种或多种同 位素。 同位素可分为稳定同位素和不稳定同位素两类。大部 分放射性同位素并不自然存在，因为与太阳年龄相 比，它们的衰变速率太快，但它们可以在实验室中 用核反应的方法人工产生。 同位素含量用同位素丰度来表示，即一定元素的某一 同位素在诸同位素总原子数中的相对百分含量。如 1H为99.9852%，2H为0.0148%。
第一节 同位素的概念
原子由原子核和核外电子组成，原子的重量主要集 中在原子核中，核外电子的重量非常小。原子核 包含大量的基本粒子，其中质子和中子被看作是 原子核的主要构成，反映了原子核的质量和电荷。 质子是一种带正电的离子，一个质子的电荷与一 个电子的电荷大小相同，极性相反。中子的质量 与质子的质量相近而略偏重，不带电荷。一个中 性原子的核外电子数与质子数相等，因此，当原 子处于电中性时，原子核的质子数决定了该原子 所拥有的核外电子数，核外电子及其分布决定原 子的化学性质。 同位素：指原子核内质子数相同而中子数不同的一 类原子。
DELTA plus XL 气体同位素比值质谱
生产商：美国菲尼根玛特质谱公司 制造地：德 国
前处理设备：
① 双流进样系统 ② 气相色谱HP6890-燃烧界面Ⅲ ③ 元素分析仪EA1112-连续流界面Ⅲ 基本功能：H/D,
34S/32S
13C/12C, 15N/14N, 18O/16O,
五种元素的气体同位素比值的测定
MS
GC分离
GCN2+Fra bibliotekO2Combustion Interface
N2 德瓦液氮罐 冷冻CO2
气相色谱 - 高温热转变型燃烧界面 - 质 谱 (GC-High Temperature Conversion Interface-MS; i. e. GCTCMS) ： 允许液体和气体样品中单体化合物
气相色谱-氧化炉型燃烧接口-质谱 (GC-Oxidation Reactor Interface-MS; i. e. GCCMS)：
允许液体和气体样品中单体有机化合物 13C/12C，15N/14N 测定
单体化合物中13C/12C 测定的基本原理
氧化炉氧化 CuO；940℃ 气体、液体 有机混合物 H2O+CO2
水阱除H2O NAFIONTM GC分离
CO2
MS GC
Combustion Interface
外精度 (n=10，std.dev；n-C14、C15、C16烷烃， 每次1 nmol C,即12ng进入柱内) ：0.2‰
单体化合物中15N/14N 测定的基本原理：
氧化炉氧化 CuO；940℃ 还原炉还原 Cu；600℃ N2+H2O+CO2 气体、液体 含氮有机混合物 H2O+CO2+Ny OX
离子源的种类主要有：电子轰击、表面热电 离、二次离子化等。 （2）磁分析器（质量加速器）：是质量分析 器的一种，目的是把不同质量的离子分开。 主要由精心设计的电磁铁和置于其间的飞 行金属管道组成。 （3）离子接收器：由一个有限制狭缝板和金 属杯（法拉第筒）组成。现代质谱计有多 个接收器，可同时接收、记录被分开的几 束离子及其强度
允许样品气体或标准气体的同位素比 值的 测量和标定，如 CO2, N2, SO2, HD等
绝对灵敏度：<1500 分子/离子； 内精度(std.errort) ： CO2 [13C] ：0.006‰ CO2 [18O] ： 0.012‰ H2, >200 bar μl ：0.25‰
2、气相色谱-燃烧界面Ⅲ+ 质谱
第二节 质谱仪器的组成及结构
质谱仪器是用于测定物质的分子量、原子量 及其丰度和同位素组成的仪器。按检测离 子的方式，质谱仪器可分为两类：一类是 用照像法同时检测多种离子，称为质谱仪 （mass spectrograph），另一类是用电子 学方法检测离子，称为质谱计（mass spectrometer），后者目前已被广泛用来精 确测定元素的同位素组成。
质谱仪器是一类能使物质粒子（原子、分子）离子 化并通过适当稳定的或者变化的电场、磁场将它 们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与否来实 现质荷比分离，并检测其强度后进行物理分析或 同位素分析的仪器。 质荷比：是指每某带电粒子（原子和分子）的重量 与其电荷的比值。 现代质谱计主要由3大系统组成：分析系统、电学系 统和真空相同。其中分析系统由3个必需的部分组 成：单能级离子源、质量分析器、离子接收器。 （1）离子源：在这部分，中性原子和分子被电离成 离子，然后通过高压电场加速并通过一系列夹缝 使之形成具有一定速度和形状的粒子束，以进入 磁分析器进行质量偏转分析。
在地球科学中，研究最多的同位素包括： 稳定同位素包括：1H、2H、12C、13C、14N、15N、 16O、18O、32S、34S等。 放射性同位素及放射成因同位素包括： 87Rb→87Sr、147Sm→143Nd、238U→206Pb、 235U→207Pb、232Th→208Pb等。 宇宙射线成因的放射性同位素10Be、14C等。 应用： 稳定同位素在地质过程中有分馏现象，从而对地 质过程有示踪效果； 放射性同位素的衰变可以作为地质体的年龄测定； 放射性同位素与稳定同位素的比值往往对地质过 程也有示踪效果。