锗同位素质谱分析
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法孙朝阳;董利明;贺颖婷;杨利华;郑存江【摘要】地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。
适当稀释样品（稀释因子 DF ＝1000），控制试液中的含盐量，并结合内标（Rh、Ir）校正消除基体效应和物理效应。
28 Si16 O1 H、29 Si16 O 干扰45 Sc的测定，在样品处理时除硅以消除其干扰。
142 Ce2＋、142 Nd2＋干扰71 Ga 的测定，58 Ni16 O、148 Sm2＋、148 Nd2＋干扰74 Ge 的测定，114 Sn、98 Mo16 O、97 Mo16 O1 H 干扰114 Cd 的测定，115 Sn、98 Mo16 O1 H、98 Mo17 O干扰115 In 的测定，采用数学校正法消除它们的干扰。
高含量的204 Pb 和206 Pb 分别干扰203 Tl和205 Tl的测定，在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。
应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量，测定值与认定值相符。
%Geological sample was decomposed with a mixed acid of nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid under hermetic condition.Thesalt content of the sample solution was carefully controlled by appropriate dilution with value of DF of 1 000.Elimination of matrix and physical effects were attained by correction with Rh and Ir as internalstandards.Interferences of 28 Si16 O1 H and 29 Si16 O on the determination of 45 Sc were eliminated by removal of Si in sample pre-treatment.Furthermore,some other interferences,such as 142 Ce2+ and142 Nd2+ on the determination of 71 Ga,58 Ni16 O,148 Sm2+ and 148Nd2+ on the determination of 74 Ge,114 Sn,98 Mo16 O and 97 Mo16 O1H on the determination of 114 Cd,115 Sn,98 Mo16 O1 H and 98 Mo17 Oon the determination of 115 In,were eliminated by mathematical corrections.The interferences of 204 Pb and 206 Pb (with high concentration)on the determination of 203 Tl and 205 Tl were eliminated by separation with precipitation of Pb from the sample solution in the pre-treatment. The proposed method was tested by analyzing a CRM for its corrtents of Sc,Ga,Ge,In,Cd and Tl,giving results in consistency with the certified values.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)009【总页数】5页(P1026-1030)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;干扰;钪;镓;锗;铟;镉;铊【作者】孙朝阳;董利明;贺颖婷;杨利华;郑存江【作者单位】浙江省地质矿产研究所，杭州 310007;浙江省地质矿产研究所，杭州 310007;浙江省地质矿产研究所，杭州 310007;浙江省地质矿产研究所，杭州310007;浙江省地质矿产研究所，杭州 310007【正文语种】中文【中图分类】O657.63钪、镓、锗、铟、镉、铊等稀散元素在自然界的分布相当分散，少见或未见独立矿物。
同位素质谱计工作原理
同位素质谱计是用来测定同位素比 值的精密仪器。它是在一密闭的真空系 统内，通过仪器内的离子源将待测样品 变为带电离子，这些离子在一高压电场 力的作用下获得了能量，经聚焦、整形 成一束截面为矩形的离子束，定向射入 一个固定的磁场内（称为磁分离器）。
带电粒子在磁场内高速运动，导致 它们的运动轨迹发生偏转。样品的质量 数（M）、电荷（e）、高压（V）、磁 场强度（H）以及粒子偏转运动的曲率 半径（R），存在以下关系：
Ⅲ 磁分离器（separating magnet）
MAT261质谱计采用扇形对称式均匀磁场作为质量分析 器，称之为磁分析器。扇形磁场是由一对电磁铁的扇形极 靴而构成。极靴之间有一定的间隙(叫做磁隙)，它是离子 发生偏转的通道部分，是主要利用的磁场空间。径向聚焦 是磁场的主要特性，当离子束按一定角度射入均匀扇形磁 场后，在磁场力的作用下，粒子束发生偏转运动，使不同 质荷比的离子按照大小分离开来，射出磁场，到达接收器 就能实现相同质荷比离子聚焦在一起。
分析系统（analyzer system）
Ⅱ 样品转盘（magazine drive） 样品转盘的功能就是选择分析样品，当做完 一个样品后，通过它选择下一个样品来进行分析； 或者可以选择任一个样品进行分析，同时，它还 具有辅助离子聚焦的作用（MAGAZINE FOCUS）。
分析系统（analyzer system）
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
结构上分为单金属带（如Pb样），双金属带（如Sr 样）。单带直接通电流加热使样品蒸发、电离。双带是在 单带的基础上，附加一个电离带，蒸发和电离彼此分开， 温度可以分别调节。样品带用来加热样品至最合适的蒸发 温度，而电离带却处在实际允许的最高温度下工作，以便 既获得强的离子流，又不激烈蒸发样品，保持离子流的稳 定性。当蒸发出来的样品原子(分子)碰撞灼热的电离带表 面时，一部分原子(分子)由于失去或得到电子而被电离。 其电离效率比单带源高得多。
标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨
标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨陈海英【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素，本法的检出限为（0.003～0.015）µg/g，相对标准偏差在1.11%～2.92%之间，加标回收率在95.5%～105.9%之间，通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度，测定值和标准值吻合，表明此方法具有操作简便，检出限低，线性范围宽，精密度高，准确度好等优点，能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。
%A method for determination of iffteen rare earth elements in the minerals of Ga,Ge,Inand Tl by microwave digestion and ICP-MS method was studied. The method detection limit was (0.003~0.015)µg·g-1 ,the variation coefifcient (RSD) was 1.11%~2.92%, the recovery rate of standard addition was95.5%~105.9%. The rare earth elements in the standard reference substance GBW07103,GBW07106 and GBW07120,were also determined according to this way and the result was in good agreement with certiifed value. It provides simple, low detection limit, broad linear range, good accuracy and precision method for the detection and analysis of rare earth elements in rock minerals.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P125-128)【关键词】微波消解;ICP-MS;镓;铟;锗;铊矿石;稀土元素【作者】陈海英【作者单位】国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】P618.7;O657.63稀土元素是指元素周期表中镧系元素及其同族的钪和钇，在自然界中广泛存在。
76Ge同位素的离心级联分离制备
!第S N 卷第P 期原子能科学技术Y $35S N !O $5P !JK J J 年P 月;-$,()>%+!&7H )(+%)+"%#<+)0%$3$&7;/&5J K J J K /O "同位素的离心级联分离制备孙!旺 潘建雄% 周明胜 孙启明 王彦博#清华大学工程物理系!北京!I K K K P Q$摘要 高丰度V N F +同位素在基础物理研究(医用放射性同位素领域有广泛应用!V NF +富集的高纯锗探测器可用于探测无中微子双$衰变'为实现V NF +同位素的分离制备!本文以四氟化锗#F +?Q $为介质!使用气体离心法开展研究'采用阶梯级联模型的计算结果表明!S 轮分离可将V NF +的丰度从天然丰度V W V M [提升至L K [以上'在J I 级阶梯级联实验平台上进行离心分离实验!调节流量(分流比等工况参数!制定分离流程!探索实验规律并优化实验方案'最终经过S 轮分离!获得百克量级的丰度为L Q W J I [的V N F +同位素产品!为国产离心级联制备高丰度V N F +产品及其工业化生产提供参考'关键词 V N F +同位素&气体离心法&离心级联中图分类号 <E J S 5J 文献标志码 ;文章编号 I K K K :N L M I #J K J J $K P :I V I Q :K V 收稿日期 J K J I :K N :I N &修回日期 J K J I :K L :I K %通信作者潘建雄'%0 I K 5V S M P -78*5J K J I 57$/C ("%5K Q P I J "G 9&940%393'@&"G 9&940%3%6K /O "P (%4%G "D #F "34&065="F 9(29'"H Z O g "%&!G ;Od ("%C ($%&%!f \T Z R (%&'0+%&!H Z O n (,(%&!g;O F e "%1$#(+-H P 16+*1C ;#*7A *++P A *7J G :2A F 2!.2A *7G B HV *A T +P 2A 1:!D +A 8A *7IK K K P Q !E G A *H $>D (4&924%!V NF +('$-$4+9(-00(&0"1/%#"%)+('1!$"#37"443(+#(%-0+.(+3#'$../%#",+%:-"3407'()'!+'+"!)0"%#,+#()"3!"#($%/)3(#+'!+'4+)("337(%-0+."1!()"-($%$.0(&04/!(:-7&+!,"%(/,#+-+)-$!'-$#+-+)-%+/-!(%$3+''#$/13+:$#+)"75O /,+!$/'(%-+!%"-($%"3!+'+"!)0)$$4+!"-($%&!$/4''/)0"'F >6=;!E >F >O =!R;d T 6;O ;=>RT O H <6;:<T 6"%#A =>^"!+)$,,(--+#-$-0+9$!*$.#+-+)-(%&-0+K *$$#+)"75;))$!#(%&-$4/13()!+4$!-'!3$%&:-+!,43"%'$.-0+'++C 4+!(,+%-"34!$h+)-''0$9-0"-,$!+-0"%-$%'$.+%!()0+#V NF +('%++#+#-$."1!()"-+\G F +#+-+)-$!'5@%-0+.(+3#$.!"#($40"!,")+/-(:)"3-0+!"47!V N F +)"%1+/'+#-$4!$#/)+'+2+!"3,+#()"3!"#($%/)3(#+'!.$!(%'-"%)+!V N;'!V P H +!V Q f %!V M f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opyright ©博看网. 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All Rights Reserved.烷为介质!通过气体离心法分离锗同位素!再利用低温精馏法进行超纯化!利用热解法制备出高纯单晶锗!单晶产品中V N F +丰度为P V W S [)IS *'目前国内尚无厂家大规模生产(销售高丰度V N F +等锗的同位素产品!V N F +同位素的浓缩富集有着广阔的市场应用和重要的研究价值'相比于低温精馏法和电磁法!气体离心法分离V NF +的分离系数大(能耗低)I N *'本研究采用实验室搭建的国产离心准生产级联!以F +?Q 为介质!进行V NF +同位素的分离实验!生产丰度L K [以上的V NF +同位素')!离心分离介质本研究以F +?Q 为介质进行离心分离实验'F +?Q 物化性质列于表I 'F +?Q 室温#J S o $下饱和蒸气压为P S K*G "!相对分子质量较大'同时!天然氟元素仅一种同位素I L!所以F +?Q 的质量分布与S 种锗同位素的丰度一一对应'F +?Q 是一较理想的离心分离介质'*!离心级联实验平台采用实验室搭建的国产离心级联!探索离心法生产V NF +同位素的可行性与实验规律'离心级联分离实验平台原理图示于图I '实验室国产离心级联为阶梯级联!共J I 级'供料级为中间级第I I 级!级联形式和管路结构已经固定'第I 级至第L 级以及第I M 级至第J I 级的装机量相同!每一级有)K 台机器'第I I 级有J )K 台机器&第I K 级和第I J级有I W S )K 台机器'此阶梯级联总装机量为J M )K 台'表)!O ";-的物化性质E 9D 8")!@B #(029893'2B "C 0298G &%G"&40"(%6O ";-物化参数性质相对分子质量I Q P W N M 熔点!o `I S 沸点!o`M N W S J S o 饱和蒸气压!*G "P S K 蒸发热!*d .,$3`I M Q W V J S o 比热容!d .*&`I .]`I S S I M K o 密度!&.),`M J W I J N热稳定性IK K K o 下稳定不分解性状常温下无色(有毒气体!在空气中发烟!刺激性蒜臭味在实验中!通过手动阀与自动调节阀结合的方式!对级联内部参数#压强(滞留量等$与外部参数#供料压强(分流比等$进行调节!供料管路连接稳压容器'在供料管路安装声速孔板和压强控制器!可调节供料流量'在精料(贫料管路安装声速孔板和手动阀'此外!还有紧急抽空卸料管路!级联每级均通过电磁阀与之相连!当发生紧急情况时打开电磁阀可将级联系统中的物料抽空'分离实验中!在不同的工况下对精料(贫料取样!将样品在实验室的R;<:J P I 质谱上进行分析!得到样品中不同相对分子质量组分的丰度数据!评价分离效果'图I !离心级联实验平台原理图(&5I !H )0+,"-()#("&!",$.)+%-!(./&"3)"')"#++C 4+!(,+%-"343"-.$!,N IV I 原子能科学技术!!第S N 卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.,!阶梯级联理论计算参照实验室国产离心级联结构!进行了阶梯级联理论计算'从天然丰度的F +?Q 开始!研究离心级联分离中V N F +同位素的浓缩过程'在单机实验数据的基础上!设置级联参数中的基本全分离系数/K 为IW I K !级联每轮分流比为K W S '由于V NF +同位素天然丰度较低!仅为V W V M [!考虑在同一离心级联平台上进行多次分离'计算多次分离过程采用同样的阶梯级联'锗同位素的分离是多元分离问题!但由于V NF +是锗的S 种同位素中最重的组分!属于边缘组分!所以分离方案较为简单'初始时供料为天然样!每轮供料分离后取重馏分#贫料$!再将其作为下一轮的供料'经过多次分离即可得到满足V NF +丰度要求的产品'采用阶梯级联模型计算出的结果列于表J '表*!离心分离K /O "同位素阶梯模型计算结果E 9D 8"*!F 98258940%3&"(584%62"34&065=98("G 9&940%3%6K /O "0(%4%G "D 9("'%3(4"G 29(29'"分离轮次不同质量数F +轻馏分丰度-[不同质量数F +重馏分丰度-[V K V J V M V Q V N V K V J V M V Q V N I Q K W M Q Q I W P J N W N Q I I W K M K W I P K W P K I M W K P P W P N N I W L V I S W J P J I W S L J Q W M M I M W V V S P W S Q I W V N K W K I I W P Q M W L Q N S W Q I J P W V L M K W K J M W S Q N W P V P M W Q V N W K L N W Q P _I K`S K W I Q I W K I Q V W M Q S I W S K Q I W J L _I K`QK W J P I W L I V N W J J J I W S P I W L L _I K`VQ W P L _I K`MK W I J I P W Q N P I W Q I SM W L P _I K `V L W V K _I K `MK W J QM M W Q SN N W J LM W I N _I K `I KP W J Q _I K `SN W P Q _I K `MM W Q NL N W S J!!表J 计算结果显示!前Q 次分离得到的重馏分中V NF +的丰度分别为I S W J P [(J P W V L [(S I W S K [(P I W Q I ['经过第S 次级联分离!以第Q 轮贫料为供料所得到的第S 轮贫料中V NF +的丰度为L N W S J [!超过了L K [!满足预期的丰度要求'最后两轮分离中!V K F +(V J F +(V MF +的丰度很小#,J [$!近似于二元分离'S 轮分离中!J I 级级联的各级丰度分布如图J 所示'图J !V NF +在J I 级阶梯级联中的丰度分布(&5J !;1/%#"%)+#('-!(1/-($%$.V NF +(%J I :'-"&+'-+4)"')"#+根据级联计算结果!可采用S 轮左右的分离!将V NF +同位素的丰度富集至L K [以上'-!实验结果与分析由理论计算可知!经过S 轮左右的分离浓缩!可以使V NF +达到目标丰度L K ['但具体的分离结果必须通过实验验证'在实验室国产离心级联上开展实验!并研究供料流量(分流比对于分离性能的影响'在级联第I 轮分离之中!分流比为K W S K !供料流量为Q K W N &-0!得到精料与贫料样品'第I 轮贫料样品V N F +丰度为I M W Q N ['将其作为第J 轮供料进行后续分离!继续提高V N F +丰度'第J 轮分离初始阶段探索工艺参数!改变离心级联的供料流量与分流比!探索不同工况下分离效果!目标是尽量使第J 轮贫料样品中V N F +丰度较高!分离效果列于表M 并示于图M 'V NF +是最重的组分!根据级联理论!V NF +会在贫料端富集'由表M 结果可看出%I $在同样的流量下!分流比越大!V N F +丰度越高!如流量约Q K &-0!分流比分别为K W Q S (K W S K 和K W S S 的工况下!第J 轮贫料样品中V NF +丰度分别为J Q W V J [(J N W K S [和J P W Q Q [&J$在同样的分流比下!流量变化!V NF +丰度变化规律不明显!经过不同工况对比!设置第J 轮分离的分流比为K W S S (流量为S J W L &-0左右'VI V I 第P 期!!孙!旺等%V NF+同位素的离心级联分离制备Copyright ©博看网. All Rights Reserved.表,!不同流量与分流比下的分离效果E 9D 8",!J "G9&940%3"66"24(53'"&'066"&"342%3'040%3(%668%$&94"93'254流量-#&.0`I $分流比第J 轮贫料不同质量数的F +组分丰度-[V KV J V M V Q V N Q K W N K W Q S K W L N M W M M Q W V L N N W I L J Q W V J Q K W V K W S K K W N L M W M M Q W N Q N S W J L J N W K S Q K W Q K W S S K W N M M W I N Q W K N N M W V M J P W Q Q Q V W L K W Q S I W M I Q W S Q Q W P L N S W I I J Q W I S Q P W K K W S K K W N Q M W M Q Q W Q N N Q W L L J N W S V Q P W K K W S S K W V N M W P S Q W M J N M W M Q J V W V M S J W P K W Q S K W M S M W M L Q W P S N S W K S J N W M N S J W V K W S K K W M J M W M S Q W N S N Q W V J J N W L N S J W LK W S SK W N VM W J SQ W I LN M W J SJ P W NQ图M !不同工况下第J 轮贫料中V NF +丰度(&5M !;1/%#"%)+$.V N F +(%-0+'+)$%#!$/%#9"'-+.3$9/%#+!#(..+!+%-9$!*(%&)$%#(-($%'在此次V NF +同位素分离实验中!一共进行了S 轮分离!离心级联分离流程如图Q 所示'在后M 轮分离中!设置不同的工况!分流比一般为K W S S 或K W S K '后一轮分离所需的时间一般是前一轮的I -J 左右!得到的贫料质量是供料的K W S S 倍或K W S K 倍'第M 轮流量为N J W N &-0'由于最后两轮物料质量变少!若继续设置为S K &-0以上的大流量!则会导致供料时间更短!级联非平衡态时间占比大!故将第Q (S 轮分离的流量设置为Q K W S &-0'在前Q 轮分离中!V NF +的丰度由天然丰度V W S M [被依次提高到I M W Q N [(J N W V I [(Q L W J J [(V P W P I ['经过第S 轮分离!最终得到V NF +丰度为L Q W J I [的F +?Q 产品'结合表J 结果!每一轮分离V NF +丰度的实验数值略低于阶梯级联计算结果!实验结果与理论计算吻合较好'在实验运行中!有数台机器#占总机器数I W I [$出现了损机情况!总分离功率下降!可能是实验值略低于理论值的原因之一'从后J 轮的实验数据中可看出!V K F +(V JF +与V MF +的丰度很低!基本低于I ['在第Q 轮的分离结果中!V K F +丰度不符合物质守恒规律!是因为在丰度很低的情况下R;<:J P I 质谱仪测量结果相对误差较大'最初供料天然样品的质量为I K W L P Q*&!V NF +丰度V W S M [&第S 轮贫料样品的质量为M Q P &!V N F +丰度L Q W J I ['原料中V N F +的利用率约M L W N ['在S 轮分离后!又以第S 轮精料#V NF +丰度为S P W J M [$为供料进行了分离!得到了V NF +丰度为P N W V Q [的样品I P K &!提高了V NF +利用率'.!结论本文以F +?Q 为介质!通过气体离心法!利用实验室国产离心级联生产高丰度的V NF +产品!得到以下结论'I $在单机分离实验基础上!设定阶梯级联结构为J I 级(供料级第I I 级!进行级联理论计算'计算结果表明通过S 轮左右的分离!V N F +同位素的丰度将被富集至L K [以上'J $在J I 级阶梯级联上进行离心分离实验!调节分流比与流量等参数!选取合适的工况!制定分离流程与方案'经过S 轮分离!最终可将V NF +同位素的丰度从天然丰度提升至L Q W J I [!满足了高纯锗探测器所需丰度要求'本研究为国产离心级联生产V NF +同位素提供了一定参考'P IV I 原子能科学技术!!第S N 卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.图Q !V NF +同位素分离实验循环方案图(&5Q !H )0+,+$.)7)3+'$.V NF +('$-$4+'+4"!"-($%+C 4+!(,+%-!!M $为提高原料中V NF +的利用率!除了分离贫料!还可利用某些轮次中的精料再次分离!实现V N F +高效利用'参考文献)I *!D >6F E Z O =R !g @>H >6R >5@'$-$4())$,:4$'(-($%'$.-0++3+,+%-'J K K L #@Z G ;A-+)0%()"3!+4$!-$)d *5G /!+"%#;443(+#A 0+,('-!7!J K I I !P M #J $%M L V :Q I K 5)J *!;D 6T H @RT Y O !A f Z G ;E E ;R !=6T G ];O !+-"35<+)0%$3$&7#+2+3$4,+%-$.0(&04/!(-7&+!,"%(/,)!7'-"3'.$!!"#("-($%#+-+)-$!')d *5d $/!%"3$.A !7'-"3F !$9-0!J K J K !S M J %I J S M L N 5)M *!]E ;G =T 6:]E >@OF 6T <\;Z H \Y !=@><f ;!]6@Y T H \>@O ;@Y5H +"!)0.$!)$3#"%#0$-#"!*,"--+!9(-0-0+\+(#+31+!&:R $')$9+C 4+!(:,+%-!\=R H !F >O @Z H"%#F >O @Z H :<?)d *5O /)3+"!G 07'()'D %G !$)++#(%&'H /443+,+%-'!J K K M !I J Q %J K L :J I M 5)Q *!;FT H <@O @R !;E E ;6=<R !D ;];E e ;6T Y ;R !+-"35D ")*&!$/%#:.!++'+"!)0.$!%+/-!(%$:3+''#$/13+:$#+)"7$.V NF +9(-0F >6=;)d *5O "-/!+!J K I V !S Q Q %Q V :S J 5)S *!;;E H ><\A >!;DF 6;E E O !;F Z ;e T >!+-"35H +"!)0.$!%+/-!(%$3+''#$/13+:$#+)"7(%V NF +9(-0-0+R;d T 6;O ;=>RT O H <6;<T 6)d *5G 07'()"36+2(+9E +--+!'!#$(%I K 5I I K M -G 07'6+2E +--5I J K 5I M J S K J 5)N *!;D F 6;E E O !;D 6;RT Y ;!;D 6T H @RT Y O !+-"35<0+3"!&++%!()0+#&+!,"%(/,+C 4+!(,+%-.$!%+/-!(%$3+''#$/13+1+-"#+)"7#E >F >O =$)A *2G !$)++#(%&'$.-0+@%-+!%"-($%"3A $%.+!+%)+$.F 3$1"3O +-9$!*.$!@%%$2"-(2+<+)0%$3$&7"%#;g;R @%-+!%"-($%"3A $%.+!+%)+(%A (2(3>%&(:%++!(%&#@F O @<>:;@A A >"I V $%H /'-"(%"13+<+:)0%$3$&7"%#G !")-()+.$!@%.!"'-!/)-/!+"%#LI V I 第P 期!!孙!旺等%V NF+同位素的离心级联分离制备Copyright ©博看网. All Rights Reserved.A$,,/%(-76+'(3(+%)+5)H535*%)'5%5*!J K I V5 )V*!d@;O F\!d@;E G!e Z>n!+-"35E(,(-'$% 3(&0-9+"*37(%-+!")-(%&,"''(2+4"!-()3+'.!$,-0+.(!'-I K J5P*&_#"7#"-"$.-0+A=>^:I K+C:4+!(,+%-)d*5G07'()"36+2(+9E+--+!'!J K I P!I J K#J Q$%J Q I M K I5)P*!]@RZ6;]!<;];F@O!<;O;];R5<0+ 3+2+3'-!/)-/!+$.V N;'17-0+V N F+#4!%"$!+")-($%)d*5O/)3+"!G07'()';!I L P K!M M N#J$%J Q N:J N N5 )L*!<;RZ6;<!E Tg]!Z=;F;g;<5;%"37: '('$.V N F+#I N T!I Q A$V P H+!+")-($%(%-+!,'$.+C:")-:.(%(-+:!"%&+)$/43+#:)0"%%+31$!%"44!$C(,": -($%)d*5G07'()'E+--+!'D!I L V Q!S I%I I N:I I P5 )I K*D>6O;H R!=>H H;F O>G!E;O F>Y@O R!+-"35R"''"%#+C)(-+#3+2+3'$.-0+%+/-!$%:!()0%/)3+(V M f%"%#V Q f%'-/#(+#9(-0-0+V N F+#I Q A!I V T$"%##I Q A!I N T$!+")-($%')d*5O/)3+"!G07':()';!I L P Q!Q I M#J$%M N M:M V Q5)I I*6Z O<>>!H A\R@=<:T<<g=!<@=>R;O=:G><>6H H T OG!+-"35=+)"7'-/#(+'$.%+/-!$%:!()04!$#/)-'.!$,V N F+(%#/)+#,/3-(%/)3+$%-!"%'.+!!+")-($%'(%)3/#(%&-0+%+9('$-$4+'N J R%!N M?+"%#V I!V J!V M A/)d*5O/)3+"!G07'()';!I L P M!M L L#I$%I N M:I P K5)I J*]>@R A5>3+)-!$,"&%+-()'+4"!"-($%$.'-"13+ ('$-$4+')d*5;%%/"36+2(+9$.O/)3+"!H)(+%)+!I L S J!I#I$%J N M:J L J5)I M*D;E e H\;!D>A]R!D>E e;>YH<!+-"35 <0+\+(#+31+!&:R$')$9#$/13+1+-"+C4+!(,+%-9(-0+%!()0+#V N F+%?(!'-!+'/3-')d*5G07'()'E+--+!'D!I L L J!J P M#I:J$%M J:M N5)I Q*H<T\E>6>5F+!,"%(/,:V N('$-$4+'+4"!"-($%17)!7$&+%()#('-(33"-($%.(%"3!+4$!-)6*5Z H%)'5%5*!J K K V5)I S*A\Z6D;O T Y R?!F;Y Y;Y;!D Z E: ;O T Y;=!+-"35G!$#/)-($%$.&+!,"%(/,'-":13+('$-$4+''(%&3+)!7'-"3')d*5A!7'-"36+'+"!)0"%#<+)0%$3$&7!J K I V!S J#Q$%I V K K K J N5)I N*周明胜!徐燕博!程维娜5离心法分离锗同位素实验研究)d*5同位素!J K I K!J M#M$%I M Q:I M P5f\T Z R(%&'0+%&!^Z e"%1$!A\>O F g+(%"5 >C4+!(,+%-"3!+'+"!)0$%-0+)+%-!(./&"3'+4"!": -($%$.&+!,"%(/,('$-$4+')d*5d$/!%"3$.@'$: -$4+'!J K I K!J M#M$%I M Q:I M P#(%A0(%+'+$5KJVI原子能科学技术!!第S N卷Copyright©博看网. 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锗_元素周期表
特性拟硅锗
原子质量72 72.59
密度（g/cm3） 5.5 5.35
熔点（℃）高947
颜色灰色灰色
氧化物种类耐火（refractory）二氧化物耐火二氧化物氧化物密度（g/cm3）4.7 4.7
氧化性弱碱弱碱
）氯化物熔点100℃以下86℃ （GeCl
4氯化物密度（g/cm3）1.9 1.9
克莱门斯·温克勒
年份
价格（$/kg）[49]
1999 1,400
2000 1,250
2001 890
2002 620
2003 380
2004 600
2005 660
2006 880
2007 1,240
2008 1,490
2009 950
GeS2 + 3O2→ GeO2 + 2SO2
在这个过程中，部份锗会进到所产生的灰尘中，而剩下的锗则被转化
GeO2 + 4HCl → GeCl4 + 2H2O
GeO2 + 2Cl2→ GeCl4 + O2
的GeO2适用于制造锗玻璃。
纯二氧化锗与氢反应后被还原成锗，用这种还原方式所得的锗，适用于红外线光学或半导体工业：GeO2 + 4H2→ Ge + 2H2O
GeO2 + C → Ge + CO2
应用[编辑]
图为典型的单模光纤。
氧化锗用于掺杂二氧化硅核心（1号）。
1. 核心 8 µm
2. 包层 125 µm。
ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究
ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究【摘要】锗为银灰色晶体，熔点为937.4℃，沸点2830℃，密度为5.35g/cm，硬度为6-6.5，是一种稀有金属，重要的半导体材料，室温下晶体锗质脆，有明显的非金属性质。
锗，原子序数32.原子量为72.61。
锗地壳中含量约为0.0007%，大量的锗以分散状态存在各种金属的硅酸盐，硫化物矿以及各种类型的煤中。
锗在自然界分布很散，很广，煤、铜矿，铁矿，硫化矿，某些银矿中也有锗石产出，岩石、泥土和泉水中都含有微量的锗。
很多植物中含有限量的锗，如人参、党参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟和茶叶等。
现在工业生产的锗，主要来自铜，铅，锌冶炼的副产品中，锗作为一种高新技术材料，在光纤通信，国防科技，航空航天技术，医疗保健，地质勘查，化工催化和半导体材料领域应用日趋广泛。
【关键词】icp-ms 地质样品锗元素研究1 实验部分1.1 仪器和材料试剂（1）电感耦合等离子体质谱仪（icpms） x serise ⅱ型（赛默飞世尔）（2）聚四氟乙烯烧杯 50ml（3）有刻度带塞聚乙烯试管 25ml1.2 试剂（1）本实验全过程用水全部为：gb/ t6682-2008 三级水（2）本实验全过程用盐酸，硝酸，磷酸，高氯酸，氢氟酸均为优级纯。
（3）内标溶液ρ（rh）=25ng/ml（4）仪器调谐液ρ（a）=2ng/ml a为li，co，in，u，be。
（5）国家一级标准物质若干gsd-1a gsd-9 gsd-12 ，gsd-14，gsr-1，gsr-5，gss-5，gss-6，gbwxxgso-1，gso-2，gso-4，gso-7（6）标准溶液①锗标准容液：称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250ml烧杯中，加水50ml，加入三颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，加入20ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含25ug锗。
②锗标准溶液：准确移取40ml上述锗标准溶液a）40.00ml置于1000ml容量瓶中，加入2ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。
国家标准-金属锗化学分析方法 第3部分： 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法-编制说明(预审稿)
《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）广东先导稀材股份有限公司2021年7月《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》国家标准编制说明一、工作简况1、项目的必要性简述锗是稀散金属，稀散金属一般包括7种金属：硒、碲、铟、镓、锗、铊、铼，其中除铊还未发现有较大应用外，其余6种元素已成为当代社会的基础元素，稀散金属具有极为重要的用途，是传统材料更是当代高科技新材料的重要组成部分。
红外锗单晶材料、含锗光纤、半导体锗片等材料广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、感光材料、光电材料、能源材料等。
锗是国家具有战略意义的战略物资，对发展和巩固国防建设不可或缺。
稀散金属的生产、开发和应用及储备对国家具有重要意义。
锗是一种非常重要的稀有分散金属，在地壳中的含量仅为4×10-4%，主要赋存于有色金属矿、煤矿中，除了非常少的锗石矿外，几乎没有单独的锗矿。
提取锗的原料主要有各种金属冶炼过程中的富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。
锗为一种稀散金属，由于本身具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成的矿物中，成为多种金属矿床的伴生组分。
据美国地质调查局统计，全球已探明的锗保有储量为8600t，分布较集中，主要分布摘美国和中国，其中美国为3870t，中国为3500t。
中国的锗资源主要分布在云南和内蒙古，云南省的锗资源主要分布在铅锌矿和含锗褐煤中。
目前全球领先的金属锗行业企业是比利时的优美科公司及中国的广东先导稀材股份有限公司，全球产量较大的企业还有中国的中科技和云南锗业、鑫圆锗业等公司，加拿大的Teck Cominco、俄罗斯的Fuse和GEAPP、德国的Photonic Sense、美国的AXT。
随着我国的经济不断发展，我国已是全球有色金属冶炼和加工要国家，在不久的将来，我国必将成为全球最主要的锗金属的生产加工国家，掌握和发展这一有战略作用的稀奇资源是非常有意义的。
张青莲先生的原子量新值测定
张青莲先生的原子量新值测定赵匡华;倪葆龄【摘要】@@1 九旬豪情再创辉煌rn2000年3月,人民教育出版社发行的全日制普通高级中学教科书《化学》(第一册)向全国高中生介绍了我国两位杰出化学家以及他们建树的足以使国人自豪的科学成就.其中之一是我国同位素化学的奠基人、中国科学院资深院士、北京大学化学学院教授张青莲先生.展示……【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2003(018)003【总页数】6页(P7-12)【关键词】张青莲;原子量;新值;测定;质谱法;校准法【作者】赵匡华;倪葆龄【作者单位】北京大学化学与分子工程学院,北京,100871;北京大学化学与分子工程学院,北京,100871【正文语种】中文【中图分类】O6－0411 九旬豪情再创辉煌2000年3月，人民教育出版社发行的全日制普通高级中学教科书《化学》(第一册)向全国高中生介绍了我国两位杰出化学家以及他们建树的足以使国人自豪的科学成就。
其中之一是我国同位素化学的奠基人、中国科学院资深院士、北京大学化学学院教授张青莲先生。
展示的业绩是张青莲先生于90高龄之际在原子量新值测定方面所取得的举世瞩目的成果。
20世纪90年代初以来，张青莲先生主持了一个科研小组，实施了测定10项原子量新值的长期计划。
现在这项在张先生82岁高龄时正式启动的研究课题经过历时12年的研究已经胜利完成。
截至2001年7月，已经有9个原子量新值被国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的原子量与同位素丰度委员会(CAWIA)正式确定为原子量的国际新标准；另有一个钐原子量新值已测出并提出了研究报告，有待CAWIA确定。
有关这些原子量新值测定的情况见表1。
表1 张青莲主持测定的原子量新值元素原子量新值被取代的旧值论文发表年代CAWIA确认年代注In114.818(3)114.82(1)1991[1]1991首次采用我国测值,非校准法Ir192.217(3)192.22(1)1992[2]1993与Heumann并列,非校准法Sb121.760(1)121.757(3)1993[3]1993校准法Eu151.964(1)151.965(9)1994[4]1995校准法Ce140.116(1)140.115(4)1995[5]1995校准法Er167.259(3)167.26(3)1998[6]1999校准法Ge72.64(1)72.61(2)1999[7]1999校准法Dy162.500(1)162.498(2)2001[8]2001校准法Zn65.409(4)65.39(2)2001[9]2001校准法Sm150.363(8)150.36(3)2002[10]校准法表中括号内为末位数的误差范围。