扫描电镜检测标准方法
电子探针分析仪检定规程 (JJG 901-1995)
4.7.4 X射线强度重复性b按式(7)计算：
b= s
X
(7)
式中： X —12次计数的算术平均值；
S—12次计数的标准偏差。
4.7.5 超轻元素的X射线重复性可以降低一级要求。
4.8 合金定量分析误差的检定
4.8.1 将电子探针调整到正常工作状态。
4.8.2 对合金标准物质进行定量分析，测定出标准物质中某一主元素的质量百分比。
4.3.1 将检定二次电子像分辨力用的标准物质固定在样品台上。若被检定的分辨力的值为d
(nm)，则选取的放大倍数应不小于4×105/d。
4.3.2 将电子探针调整到最佳工作状态拍照，照片的灰度应不小于8个等级。
4.3.3 用比长仪测量出照片上可以分辨的金颗粒边界的最小间距F (μm)。
4.3.4 二次电子像分辨力d按式(3)计算：
一级不超过1μm；二级不超过2μm；三级不超过5μm。 2.7 X射线强度重复性
一级不大于1％；二级不大于2％；三级不大于4％。 2.8 合金定量分析误差
一级不超过±1.5％；二级不超过±3％；三级不超过±6％。 2.9 矿物定量分析误差
38
一级不超过±3％；二级不超过±5％；三级不超过±10％。 2.10 机壳绝缘电阻
电子探针分析用主元素含量标准偏差不大于0.1％的标准物质。 3.3.3 矿物标准物质
电子探针分析用主元素含量标准偏差不大于0.2％的标准物质。 3.3.4 检定二次电子像分辨力用的标准物质。 3.4 主要配套设备 3.4.1 用于测定束电流的法拉第杯。 3.4.2 用于确定束斑位置的铁合金样品。 3.4.3 比长仪
量程不小于60mm，误差不超过±1μm 。 3.4.4 绝缘电阻表：不低于10级。 3.4.5 X射线剂量仪：误差不超过±20％。
实验一：电镜扫描
中级仪器分析实验报告班级：______________________ 姓名：______________________ 学号：______________________ 指导教师：___________________ 完成时间：___________________化学与材料科学学院2007应用化学 刘远旭 070804010032 周建威 2010年12月23日目录实验一枪击残留物的电镜分析实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析实验三 X射线衍射（XRD）物相分析实验四龙脑的气质谱分析实验五丙三醇红外分析实验一枪击残留物的电镜分析一、仪器简介1仪器名称：扫描式电子显微镜2型号：日本JSM-6490LV扫描电子显微镜（配置：英国牛津INCA-350X射线能谱仪）3扫描电子显微镜——JSM-6490LV型介绍在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米（μm）或亚微米范围内所发生的现象，电子显微镜是强有力的仪器，可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、晶体结构（电子衍射）、化学成分（X射线能谱仪）进行表征。
电子显微镜主要有扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜，都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积，该电子束可以是静止的，或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。
其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。
在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。
二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。
象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。
象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。
其它的信号在许多情况下也同样有用。
在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）中，人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线，从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。
XRD和SEM的操作规范
激光衍射仪和扫描电镜的操作 规范
激光衍射仪
• 激光衍射仪（XRD） 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射 线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成 分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体 物质和பைடு நூலகம்些非晶态物质微观结构的有效方法。 在金属中的主要应用有以下方面：
• 7．关机 • （1）一切操作结束后（确认高压关闭），点击 SAMPLE中的VENT，给仪器通入空气； • （2）HT图标为灰色后，调节Z轴显示30mm，打 开样品间，去下样品托，逐一松开样品内，托螺 丝，取下样品柱 • （3）关上样品间门，用手推着，同时开启真空泵 • （4）HT图标为蓝色时，点击操作界面右上方的 EXIT退出工作界面； • （5）关掉电脑 • （6）将主机钥匙转动OFF位置 • （7）20分钟后关掉循环水和变压器，最后关掉 墙上开关。
• 4． 样品观察： • （1） HT图标为蓝色时，点击变成绿色 （打开灯丝高压），仪器开始工作，屏幕 上显示图像 • （2） 确定所需工作条件，包括放大倍数， 加速电压，束斑和工作距离 • （3） 通过旋转样品间上的X轴，Y轴和R 轴，选择一个样品边缘作为调节对象，根 据确定的工作距离调节z轴距离； • （4） 点击工作界面上方的ACB图标，自 动调整亮度和对比度
EDS分析的几个关键问题
检测X射线强度与能量关系的一种方法，不作为能谱仪的缩写。
WDX（wavelength dispersive x-ray spectrometry）：波谱法 检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。
11
常用术语举例
1、能量分辨率 energy resolution ； 2、空间分辨率 spatial resolution ；
Incident Electrons
分析面积
Secondary Electrons Backscattered Electrons
X-rays
不同信号产生的深度和空间分辨率 Depth of signal generation and spatial resolutions
22
影响空间分辨率的因素
24
电子扩散深度随kV及试样密度变化
（标尺刻度不同）
0.4
•
3.5
Si at 5 kV
Si at 20 kV
1
0.8
Si at 10 kV
Mo at 20kV
25
INCA软件对激发体积的估算
黄色：低密度材料( 2gm per cm3 )
蓝色：高密度材料(10 gm per cm3 ) • 实线= 10 keV x-射线 （元素Z小于32的K系X射 线激发能均低于10 keV ） • 点线= 1 keV x-射线 （轻元素K线系X射线激发 能低于1 keV ） • SEM设定的加速电压不同 时，图中激发体积也自动 变化。 26
VPSEM（variable- pressure scanning electron microscope/ microscopy）：可变气压扫描电镜
能谱定量分析通则
能谱定量分析通则电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则General Specification of X-ray EDS QuantitativeAnalysis for EPMA and SEM( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98)1 适用范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2 引用标准下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。
2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》3 分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。
再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。
4 Ｘ射线能谱仪4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下：4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
电子探针和扫描电镜常用的标准方法-25电子探针和扫描电
电子探针和扫描电镜常用的标准方法电子探针和扫描电镜涉及的标准方法及技术规范共有25个，有电子探针仪检定规程（JJG901－95）、扫描电子显微镜试行检定规程（JJG 550－88）、不同类型样品的定量分析方法、样品及标样的制备方法、微米长度的扫描电镜测量方法及X射线能谱成分定量分析方法等。
各单位计量认证分析检测的项目，必须有相应的标准检测方法。
要根据标准方法进行成分分析，要采用有效的国家标准。
没有国家标准的检测项目，可以采用行业标准或地方标准。
行业标准在相应的国家标准出台后自动作废，地方标准在相应的国家标准或行业标准出台后也自动作废。
企业标准及检测机构按用户要求制定的检测条件和试验方法，只能作参考数据。
当国家标准方法不能满足某些检测要求时，例如“方法通则”，可根据方法通则制定检测实施细则，经检验机构技术负责人批准后，可以实施。
检测报告中必须有检测依据，即检测的标准方法。
所以标准方法在认证过程中和检测过程中都是必须的。
现在电子探针和扫描电镜的标准方法，还不能满足所有样品测试的要求，特别是能谱分析方法，但基本都有通则，可根据通则制定实施细则，以满足一般检测工作的需要。
（1）GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件（代替GB4930-85）（2）GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则（3）GB/T 15075-94 电子探针分析仪的检测方法（4）GB/T 15244-94 玻璃的电子探针分析方法（5）GB/T 15245-94 稀土氧化物的电子探针定量分析方法（6）GB/T 15246-94 硫化物矿物的电子探针定量分析方法（7）GB/T 15247-94 碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法（8）GB/T 14593-93 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法（9）GB/T 15617-95 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法（10）GB/T 15616-95 金属及合金电子探针定量分析方法1（11）GB/T 16594-94 微米级长度的扫描电镜测量方法（12）GB/T 17359-98 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 （13）GB/T 17360-98 钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法（14）GB/T 17361-98 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法（15）GB/T17632-98 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法（16）GB/T17363-98 黄金制品的电子探针定量测定方法（17）GB/T17364-98 黄金制品中金含量的无损定量分析方法（18）GB/T17365-98 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法（19）GB/T17366-98 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法（20）GB/T17506-98 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法（21）GB/T17507-98 电子显微镜-X射线能谱分析生物薄标样通用技术条件 （22）GB/T17722-99 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法（23）GB/T17723-99 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 此外，还有以下一些其他标准可作参考，如：（24） 分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG 011－1996）（25） 纳米级长度的扫描电镜测量方法(国家标准讨论稿)（26） 微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（陈振宇编译）2。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告姓名：日期：2011年6月2日一、实验目的1、结合扫描电镜（SEM）实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2、应用SEM扫描观察实验样品的表面形貌。
二、实验仪器JEOL JSM-6490LV型扫描电子显微镜三、实验原理及内容扫描电子显微镜(SEM)的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。
1、扫描电镜的基本结构（如图1所示）1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑；2）扫描系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈；3）信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等信号；4）图像显示和记录系统：早期SEM采用显像管、照相机等，数字式SEM采用电脑系统进行图像显示和记录管理；5）真空系统：真空泵高于10-4Torr，常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵；6）电源系统：高压发生装置、高压油箱。
图1 扫描电镜成像原理图1—电子枪；2—镜筒；3—试样室；4—脉冲多道分析器；5—计算机；6—数据储存；7—视频放大器；8—信号处理系统；9—显象管；10—扫描发生器；11—Si （Li ）检测器L —电磁透镜；C —扫描线圈；S —试样；D1—二次电子检测器；D2—背反射电子检测器；SE —二次电子；BSE —背反射电子；SC —试样电流；EBIC —电子感生电流电子枪提供一个稳定的电子源，以形成电子束。
灯丝加热到工作温度后，出射的电子便离开V 型尖端。
由于阴极（灯丝）和阳极间加有1~30KV （一般20KV左图2 自偏压电子枪结构图右）的高压，这些电子则向阳极加速运动。
国家标准《金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法》-编制说明(预审稿).doc
贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）编制说明贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）编制说明一、工作简况1.项目概述：通过各种复合技术（电镀，固相复合，化学气相沉积等）制备出的贵金属复合材料不仅性能优良，而且大量的减少了贵金属用量，有效的降低了材料的成本，是未来贵金属材料发展的重要趋势。
近年来贵金属复合材料呈现出器件小型化覆层超薄化的趋势，尤其许多用于军工的高性能产品其覆层厚度不足1μm，在民用方面纳米级覆层、多层覆层的复合材料产品也大量出现。
目前国内有相关标准：GB/T11250.1-89《复合金属覆层厚度的测定——金相法》，该方法由于受可见光分辨率限制已经无法测量亚微米级的覆层，GB/T17722-1999《金覆盖层厚度的扫描电镜测定方法》[1]该标准的覆层厚度测定范围为（0.2~10）μm无法测定厚度低于200nm的覆层厚度，且该标准的截面制备方法无法获得超薄覆层的良好截面导致覆层的测量难以进行，贵金属复合材料行业急需一种新的标准方法来对目前的产品进行有效检验。
近年来随着新技术的出现给以上问题带来了很好的解决方法。
聚焦离子束（Focused Ion Beam，FIB）[2]技术就是一种革命性的技术，在扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）上可集成聚焦离子束系统，并结合气体注入系统（Gas Injection System，GIS）[2]就能够对贵金属复合材料的超薄覆层进行原位的制备与测量。
该标准的主要内容就在于使用聚焦离子束（FIB）来制备超薄贵金属覆层并对其进行测量，但由于贵金属复合材料的覆层厚度种类丰富，不同产品覆层厚度差异大，且由于聚焦离子束不适宜制备较厚的覆层，为了保证该标准的适用范围，标准中依然保留了传统的镶嵌制样方法。
2.任务来源：贵研铂业股份有限公司2016年向上级主管部门提出制定贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法标准制定计划书。
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扫描电镜测试具备诸多优势，在高分子材料学，生物学，医学，冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。
但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的，对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少，下面就带大家一起来了解一下。
根据样品形态的不同，扫描的测试方法也是有所区别的，下面就分别来介绍一下。
1、块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。
2、块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。
3、对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：
a、导电胶粘结法：先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带，然后在粘好的胶带上撒上少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。
b、直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或者其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。
c、超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可。
然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干即可。
扫描电镜测试的优点：
1、焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究；
2、放大倍数范围广，从20倍到20万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围；
3、分辨率高，表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃；
4、制样简单，样品的电子损伤小。
5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。
经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。