苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠
快速测定饮料中的苯甲酸钠
快速测定饮料中的苯甲酸钠
王素芳
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】1995(022)002
【摘要】本文对碱滴定法和气相色谱法测定饮料中的苯甲酸钠作了大量的实验与
对照，认为：用碱滴定法测定饮料中的苯甲酸钠具有准确可靠、简单、快速的优点，与气相色谱法相比，不需用价格昂贵的气相色谱仪，对于尚未具备气相色谱仪的单位，检验此项指标具有实际意义。
【总页数】2页(P24-25)
【作者】王素芳
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS275
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量 [J], 杨森;徐莲;杨留勇;吕瑜环
2.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量的实验条件探索 [J], 谢良汉
3.同步测定饮料中糖精钠和苯甲酸钠含量的方法研究 [J], 艾光湧;韦炳富;韦晓煦;
黄郁杰;蓝丽红
4.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量 [J], 杨森; 徐莲; 杨留勇; 吕瑜环
5.加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠 [J], 赵彦勇;李利军;程昊;黄文艺;尤磊;肖晓茹;刘伯洋
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教案：紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。
紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量
紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者：杨森徐莲杨留勇吕瑜环来源：《数码设计》2017年第05期摘要：针对目前防腐剂苯甲酸钠的测定方法较多，本方法采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，具有灵敏度高、加标回收率高、操作简单、分析速度快和结果准确等优点。
该方法能为碳酸饮料的生产企业提供一种实用、便捷和低成本的分析技术，可作为饮料企业对防腐剂苯甲酸钠含量监控的有效方法提供重要依据。
关键字：碳酸饮料；紫外分光光度法；苯甲酸钠；测定中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1672-9129（2017）05-0076-02Abstract：In view of the current preservative， the method for the determination of sodium benzoate is more，In this method， the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry，The utility model has the advantages of high sensitivity，high recovery rate， simple operation， fast analysis speed and accurate result，This method can provide a practical， convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises，It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.Key words：carbonated drinks；ultraviolet spectrophotometry；sodiumbenzoate Determination引言苯甲酸钠，又名安息香酸钠，是目前我国在食品工业上最常用的防腐剂之一。
高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
添 加 剂 同时 分 析 方 面有 其 十 分 有 利 的 条 件 ， 丽 珍 ＿ 、 刘 ２ Ｊ 彭 巨成 ［ 黄 方 取 ［ 曾做 过 这 方 面 的 报 道 。 本 文 采 用 引、 】 液 相 色 谱 同 时 测 定 饮 料 中 苯 甲 酸 、 梨 酸 和 糖 精 山 钠 ＿ ， 立 了一 种 快 速 分 析 方 法 。 ６建 】
１ 前 言
瓶 中 ， 水 定 容 至 １０ｍ 。 由此 制 得 ２ 、Ｏ ６ 、Ｏ和 加 ０ Ｌ ０ ４ 、０ ８ １０ｔ ／ Ｌ苯 甲 酸 、 ０ ｇ ｍ ｔ 山梨 酸 和 糖精 钠 混 合 标 准 溶 液 。
２ ２ 实 验 方 法 ． ２ ２ １实 验 原 理 ．． 试样 加温 除 去 二 氧 化 碳 和 乙醇 ， ｐ 至 近 中 性 ， 调 Ｈ
谱 技 术 有 限 公 司 ） Ｃ８色 谱 柱 （ｉ ｒｓｈｒ４ ６× １０ ，１ Ｌｃ ｏｐｅ， ． ｈ ５ ｍ ） 微 量 进样 器 （０ ）超 声 波 清 洗 器 （Ｂ ２０ ， ｍ ， ５ ， Ｓ ２０ ） 电子
天 平 （ Ｎ ０ ４ ） Ｍ ｌ ｏｅ 纯 水 机 （ Ｉ Ｉ￣Ｒ ） Ｆ ２ ０ Ｎ ， ｉｐｒ 超 ｉ Ｍ ＬＸ Ｅ 。
２ １ ２试 剂 ．．
拌 除 去 二 氧 化 碳 ， 氨 水 （ ＋Ｉ调 ｐ 约 为 ７ 加 水 定 容 用 Ｉ ） Ｈ ．
至 适 当 的体 积 ， ０ ４ ｍ滤 膜 过 滤 。 经 ．５ｔ ｉ
果 汁 类 ：称 取 ５０ ～１ ． ， 氨 水 调 Ｐ ．０ ００ ｇ用 ０ Ｈ约 为 ７ ，
２ １１仪 器 ．．
汽水 ： 取 ５０ 称 ．０～ｌ ．０ｇ 放 人 小 烧 杯 中 ， 温 搅 Ｏ ０ ， 微
５５液 相 色谱 泵 （ 国 Ｗａ ｒ公 司 ）２８ 外 检测 １ 美 ｔｓ ｅ ，４ ７紫 器 （ 国 Ｗａ ｒ公 司 ）液 相色 谱 仪 工 作 站 （ 岛盛 瀚 色 美 ｔｓ ｅ ， 青
高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸
苯 甲酸 、 山梨 酸 、糖 精 钠 标 准 物 质 ：纯 度 均 ＞ 柱 ，各 峰 能达 到 有 效 分 离 （ 离度 均 大 干 １ ５ ， 分 ．）
２ 、仪 器 与设备
ＬＣ～１ ＡＶＰ高效 液 相 色谱 仪 ，电 子天 平 （ 多 的 影 响 ，同 样长 度 的 色谱 柱 ，３ｂ ｍ粒 径 的 填 料 分 ０ 赛 ｔ
检 测波长 ：２ ０ ｍ； ３ｎ
进样 量 ： １ ． 。 ０ｔｌ Ｊ
４ 、标 准溶 液的 配置
用超 纯 水分 别 将 ３ 种标 准 物 质配 置成 约 １ ／ ｍｇ ｍｌ
禁 、滥 用 以及 超 范 围 、超 标 准 使 用添 加 剂 ，都 会给 的标 准 储备 溶液 （ 容时 可加 入 １ ２ 无水 乙 醇消 定 — 滴 食 品 质量 、安 全 卫生 以 及 消费 者 的健 康 带来 巨大 的 泡 ），使用 时用 超纯 水稀释 成适 宜浓 度的混 合 损 害 。食 品添 加 剂 的种 类和 数 量越 来 越 多 ，对 人们 健康 的 影 响也 就越 来 越大 。随 着研 究 的不 断 改进 和
前 关于 食 品 中防 腐 剂与 甜 味剂 的 检测 方 法 有很 多 ，
［１ １ ２１ ３
￣
主 要 涉 及 的检 测 方 法 有 薄 层 色谱 法…、气 相 色谱 法 棒小 心将 样 品转移 至 ２ ｍｌ ５ 容量 瓶 中 ，并用 少量 水 清 液 相 色 谱 法 等 。本 文 在 液 相 色谱 方 法 基 础 洗烧 杯 内壁 ，清 洗液 一 并转 移 至容 量 瓶 中 ，并加 水 “
测。
上对 色 谱 条件 进一 步 优 化 ，同 时检 测 饮料 中三 种 食 定容 至 刻度 ，摇 匀 ，经０ ４ ｍ水 系滤膜 过 滤 ，待 ．５ 品添加 剂 ，使其 检测 效果 更佳 、可操 作性 更 强。
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题，然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究，本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。
碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。
紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。
这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。
可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。
关键词：碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。
无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH在8左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。
我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。
但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。
为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。
苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠.
甘肃联合大学学生毕业论文题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾作者：苏秀琴指导老师：展惠英化工学院学院系工业分析与检验专业 2010 级三年制工业分析与检验班2012年 6 月 20 日紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器UV-1201紫外分光光度计五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。
紫外分光光度法同时测定饮料中山梨酸钾和苯甲酸铋
样 品名 称 样 品 测 得 值 加 入 苯 甲酸 钠 量 ｇ 测 得 值 ｇ 回 收 率
另 取 数 份 等 量 苯 甲 酸 钠 标 准 溶 液 ， 只 改 变 ＨＣＩ
（１ １ 的 用 量 ， 试 验 方 法 操 作 ， 现 ＨＣｌ １： 的 用 ：） 按 发 （ １） 量 在 ７．ｍｌ以 上 时 吸 光 度 最 大 且 趋 于 稳 定 ， 如 图 ４。 ０
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紫外分光光度法同时测定饮料 中
山梨酸钾和苯 甲酸钠
桑宏庆 ，蔡 华珍 ，王大 勇 （ 安徽科 技学 院 ，安徽 凤 阳 ２ ３０） ３ １０
摘要 ：介绍 了饮 料 中山梨酸钾和苯 甲酸钠的紫外分光光度法 同时测定方法。实验表 明该方法可快速准确地测定饮料 中 的山梨酸钾和 苯甲酸钠 ，样 品 中山梨酸钾 最 小检 出限 为 Ｏ ０ ６ ｇＬ ． ０ ７／ ，回收率 为 ９ ％一 ４ Ｏ ２ ９ ％；苯 甲酸钠 最小检 出限 为
２
２． １
实 验 部 分
实 验 方 法
盐 在 饮 料 中 使 用 较 为 广 泛 ， 但 都 有 一 定 的 毒 性 ［， １ １ 其 中 苯 甲酸 还 是 防 腐 剂 中 使 用 量 最 大 者 ｆ 监 测 它 ２ 】 。 们 在 饮 料 中 的 使 用 量 ，对 于 保 障 人 们 身 体 健 康 具 有
００ １ｇＬ 回收 率 为 ９ ％一 ６ ． ４／ ， ０ ４ ９ ％。
关键词 ：山梨酸钾 ； 甲酸钠 ； 苯 同时测定 ； 紫外分光光度 法
中图 分 类 号 ：０ ５ ． ６７３
文献 标 识 码 ：Ｂ
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题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠专业：化学姓名：苏秀琴指导老师：地址：甘肃省陇西县德兴乡人民政府毕业论文诚信声明本人郑重声明：所呈交的毕业论文，是本人独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。
作者签名：苏秀琴二O一五年九月二十日紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠苏秀琴（甘肃省陇西县德兴乡人民政府，甘肃陇西 748104）内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法Simultaneous determination of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverages by Ultraviolet SpectrophotometrySu Xiuqin(Longxi County, Dexing County, Gansu Township People's government, Longxi Gansu 748104)Abstract: the simultaneous determination method of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverage was introduced. The experimental results show that the method can quickly and accurately determine the potassium sodium benzoate and sodium benzoate in the beverage, the minimum detection limit of potassium sodium benzoate was 0.00067g/L, the recovery was 92%-94%, the minimum detection limit of sodium benzoate was 0.0014g/L, the recovery was 94%-96%.Key words: potassium sodium benzoate; sodium benzoate; simultaneous determination; UV Spectrophotometry一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器UV-1201紫外分光光度计五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。
实验所得结果是山梨酸和苯甲酸的含量，乘以相应的分子量比即可得山梨酸钾和苯甲酸钠的含量.(二)最大吸收波长的确定1.取0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液3.0ml于分液漏斗中,按实验方法操作以吸光度对波长绘制吸收曲线.图1 山梨酸钾的吸收曲线2.另取0.0052㎎/ml苯甲酸标准溶液3.0ml于分液漏斗中，按实验方法操作，以吸光度对波长绘制吸收曲线.(三)盐酸（1：1）加入量的影响图2 苯甲酸钠吸收曲线1.取7支比色管备用，往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml只改变HCl（1：1）的用量，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入放入比色管中，发现HCL（1:1）的用量在6.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定，如图3表1 山梨酸钾中盐酸对吸光度的影响图3 山梨酸钾吸光度与HCL用量的关系2.取7支比色管备用，往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml，只改变HCl（1：1），按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入比色管中，发现HCl（1:1）的用量在7.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定，如图4图4 苯甲酸钠吸光度与HCL用量的关系综合图3﹑图4所得结果，考虑到山梨酸钾和苯甲酸钠共存的因素，本实验采用HCl （1:1）用量为10.0ml.(四)饱和NaCl加入量的影响1.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度，提高萃取率.取6支比色管，往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中，只改变饱和NaCl溶液的用量，下图为饱和NaCl对山梨酸钾萃取率的影响.表3 山梨酸钾中饱和氯化钠的影响.图5 山梨酸钾吸光度与饱和NaCl用量的关系2.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度，提高萃取率.取6支比色管，往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中，只改变饱和NaCl 溶液的用量，下图为饱和NaCl对苯甲酸钠萃取率的影响.表4 苯甲酸钠中饱和氯化钠的影响图6 苯甲酸钠吸光度与饱和NaCl用量的关系如图5﹑图6所示，乙醚对山梨酸的萃取在饱和NaCl加入量大于10.0ml后基本趋于稳定；对苯甲酸的萃取在饱和NaCl加入量大于15.0ml后基本处于稳定，在此饱和NaCl的体积采用20.0ml.(五)振摇时间和温度的影响本实验参考文【3】献本实验中振摇时间采用5min，温度为室温.(六)回收率按实验方法操作，加标测定回收率，得山梨酸钾的回收率如表1﹑苯甲酸钠的回收率如表2 .表5 山梨酸钾的回收率表6 苯甲酸钠的回收率(七)最小检出限最小检出限由文献【4】中公式计算得：取接近于空白的山梨酸钾溶液进行10次测定，结果为Cd1=0.00064g/L;同样取接近于空白的苯甲酸钠溶液进行10次测定，结果为Cd1=0.00012g/L.(八)工作曲线1.山梨酸钾的工作曲线取7支比色管备用，依次向每个125ml的分液漏斗中加入0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液量为0.0﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0﹑6.0ml,分别按实验方法操作，在波长为264nm处测其吸光度，绘制A-C曲线，如图7图7 山梨酸钾标准曲线按文献【5】由上得山梨酸钾的回归方程为：A=1.1426C+0.00022.取7支比色管备用，依次向每个125ml的分液漏斗中加入0.0052㎎、ml的苯甲酸钠标准溶液量为0.0﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0﹑6.0mnl，分别按实验方法操作，在波长为230nm处测定其吸光度，绘制A-C曲线，如图8表8 不同浓度的苯甲酸钠的吸光度图8 苯甲酸钠标准曲线同样按文献【5】由上的苯甲酸钠的回归方程为：A=28.156C+0.0001(九)样品的测定取一定量的7%的葡萄糖饮料样品，按实验方法操作，在波长为264nm处测得山梨酸钾的吸光度为0.1579；在波长为230nm处测得苯甲酸钠的吸光度为0.9650；按文献【6】分别计算，故根据山梨酸钾的回归方程计算得该饮料中山梨酸钾的含量为0.1380g/L；根据苯甲酸钠的回归方程的该饮料中苯甲酸钠的含量为0.0343g/L.六﹑讨论(一)苯甲酸钠与山梨酸钾同时测定的可能性通过对图1﹑图2曲线的分析可知在264nm波长时苯甲酸钠的吸光度几乎为零，而山梨酸钾却有最大吸收值.在230nm波长时，苯甲酸和山梨酸均有吸收，这样可以在同一试样中首先于264nm处测其总吸光度，再在230nm处测其总吸光度，其中摩尔吸光系数可由山梨酸和苯甲酸标准溶液分别在两最大吸收波长处所测得的吸光度值计算求得（本实验测得在230nm出苯甲酸ε为3.8×103L·mol-1cm-1，在230nm 出山梨酸钾ε为1.7×102L·mol-1cm-1，在246nm出苯甲酸钠吸光度接近于零，令为0，在246nm出山梨酸钾ε为8.1×103L·mol-1cm-1），而石英比色皿厚度为已知，根据吸光度加和性原理，得如下两式：A 1=εx1bcx+εy1bcyA 2=εx2bcx+εy2bcy其中：C X﹑C y分别为X﹑Y两组分的浓度；εx1、εy1分别为X﹑Y两组分在波长为λ1（此处即230nm）时的摩尔吸光系数；εx2、εy2分别为X﹑Y两组分在波长为λ2（此处即246nm）时的摩尔吸光系数.由上两式即可分别计算出X、Y两组分的含量.(二)分析方法的适用性本法利用山梨酸及苯甲酸在酸性条件下溶于乙醚的性质，直接提取后测定吸光度，省去了将山梨酸苯甲酸的分离以及水蒸气蒸馏的操作等，在一定程度上简化了操作。
文献【7】指出NaHCO3（其作用是使苯甲酸及山梨酸转入碱水层，脂肪残留于乙醚层）有利于对含脂肪饮料的测定.饮料中常含有人工合成色素﹑甜味剂等，但因大多数在紫外区没有吸收，故多不干扰测定，特殊情况下可采用本法进行一定的校正.本实验表明山梨酸和苯甲酸线性范围分别为0～0.0312㎎/ml﹑0～0.0260㎎/ml，在220～264nm波长范围内两组分吸光度加和性良好，因而在山梨酸跟苯甲酸共存时本法可满足一般定量分析要求.七.结论本法测定山梨酸钾时最小检出限为0.00064g/L，回收率为92%～94%；测定苯甲酸钠的最小检出限为0.00012g/L，回收率为94%～96%。