孪晶的电子衍射
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tem 孪晶衍射标定
tem 孪晶衍射标定TEM（Transmission Electron Microscopy）是一种利用电子束通过样品观察样品内部结构的高分辨率显微镜技术。
而衍射标定是TEM 中的重要步骤之一，用于确定衍射图样的空间关系，从而获得样品的晶体结构信息。
TEM孪晶衍射标定是一种通过观察样品的孪晶衍射图样来确定晶体的晶格参数的方法。
孪晶是指具有相同晶体结构但存在一定取向关系的两个或多个晶体。
在TEM中，通过将电子束与样品相互作用，利用样品中的晶格对电子进行衍射，从而产生衍射图样。
而孪晶衍射图样则是由于样品中存在孪晶而产生的特殊衍射图样。
孪晶衍射图样的形成是由于孪晶晶体的晶格参数与母晶体存在一定的取向关系，导致电子束经过孪晶晶体时发生干涉，形成特殊的衍射斑。
通过观察和分析孪晶衍射图样，可以确定孪晶晶体的晶格参数，从而了解样品的晶体结构。
在TEM孪晶衍射标定中，首先需要选择一些具有孪晶关系的样品，并将其制备成TEM薄片。
接下来，将样品放入TEM中，并调整电子束的入射角度和方向，使其与样品的晶格取向关系匹配。
然后，通过调节TEM的参数，如聚焦、对准和透射电子束的强度等，获得清晰的衍射图样。
在观察孪晶衍射图样时，需要注意图样的对称性和排列方式。
根据图样的对称性，可以确定晶体的点群对称性和晶格类型。
而根据图样的排列方式，可以确定晶体的晶格参数，如晶胞参数、晶体的取向关系和晶体的倾角等。
通过分析孪晶衍射图样，可以得到样品的晶体结构信息，如晶格参数、晶胞类型、晶体的取向关系等。
这些信息对于理解样品的晶体结构和性质具有重要意义。
此外，孪晶衍射标定还可以用于验证样品的晶体结构和确定样品中的晶体取向关系。
TEM孪晶衍射标定是一种通过观察和分析孪晶衍射图样来确定晶体的晶格参数的方法。
它在材料科学、物理学和化学等领域中具有广泛的应用前景，为研究和理解晶体的结构和性质提供了重要的手段。
材料科学研究：复杂电子衍射花样
g m
其对应的倒易点指数为hkl，孪晶后该点的指数为htktlt，对应的倒矢量为 g t
由孪晶的特点可知，孪晶中的倒易点可以通过基体中任一倒易矢量或倒易阵点绕
孪晶轴旋转180°获得，见图6-28，有下列关系：
g g
t m
gt
g m
n[HKL]
n
为孪晶轴的单位矢量，大小取决于HKL的值，即
二、孪晶斑点
谢谢！再见！
如果入射电子束的方向与孪晶面不平行，得到的衍射花样就不能直观地反映孪晶与基体
之间取向的对称性，几何法标定孪晶花样将非常困难，此时可采用矩阵代数法算出孪晶斑点
指数，立方系的变换矩阵推导过程简述如下：
二、孪晶斑点
图6-28 基体与孪晶的倒易点阵关系图
设 孪晶面为（HKL），孪晶轴即孪晶面的法线[HKL]，基体中的任一倒易矢量为
a
a
h2 k 2 l2 (nH h)2 (nK k)2 (nL l)
解之得：n
（2 hH＋kK lL) H 2 K 2 L2
得孪晶斑点得指数矩阵：
h t
k t
lt
h k l
2H (hH kK lL)
H 2 K 2 L2 2K (hH kK lL)
H 2 K 2 L2 2L(hH kK lL)
ht
k
t
lt
h 2 H (H kK lL) 3
k 2 K (hH kK lL) 3
l 2 L(hH kK lL) 3
三 、高阶劳厄斑点
1）原理
（a）对称劳埃带
（b）不对称劳埃带
（c）重叠劳埃带
图6-29 三种劳埃带的示意图
三 、高阶劳厄斑点
2）应用
由零层劳埃带的存在范围R0和相机长度L，可以估算晶体在入射方向上的厚度t：
第3章 孪晶电子衍射图的分析
•
上述四种关系可简化为孪晶轴和孪生方向的两种旋转对
称关系。这样，只要将基体的倒易阵点绕孪晶轴或孪生
方向旋转1800即可得到同名孪晶的倒易阵点，此为衍射 分析的基础。
3.2 二次旋转孪晶的指数变换公式
二次旋转孪晶基体与孪晶倒易矢量的对称关系如图所示。
符号规定： gM—指数为(hkl)M的基体倒易矢量
t t t * 1 * 2 * 3 * 1 * 2 * 3
hU kV lW h tU k tV l tW
如何求解 htktlt ？
（3-1）
•
由gM、gT和gA三个倒易矢量共面，有：
g M g T mg A * * * t * t * t * (h h )a1 (k k )a2 (l l )a3 mHa1 mKa2 mLa3
b.c.c.晶体中，孪晶系统为：{112}<111> Hcp晶体中，孪晶系统为：{1012}<1011>
2. 孪晶按对称操作分类 （1）反映孪晶 以孪晶面为镜面的反映对称 以垂直于孪生方向的晶面为镜面的反映对称
（2）旋转孪晶
以孪晶轴为轴的旋转对称
以孪生方向为轴的旋转对称
旋转角度有600、900、1200、1800，其中以1800最常见。
同理，可得到任意晶系二次旋转孪晶的晶向指数变换公式
2U (uH vK wL ) u UH VK WL 2V vt (uH vK wL ) v （3-5） UH VK WL 2W wt (uH vK wL ) w UH VK WL
3.1 孪晶的晶体几何特征及倒易点阵 3.1.1 孪晶的晶体几何特征 1. 孪晶的基本要素： 孪晶面和孪生方向是用以描述孪晶特性的特征晶面和特征 方向，合称孪晶系统，亦称为孪晶的基本要素。 f.c.c.、b.c.c.、hcp结构金属晶体中，孪晶比较常见
电子衍射图谱解析
根据(010)*面上的h0l(h+l=2n+1)斑点的分布 特征，001，102，201等斑点未有消光，表明晶体 不存在n滑移面，可确定此绿辉石晶体为有序结 构P2。
由8张电子衍射图构造的 (010)*倒易面上的取向分布
23
多次电子衍射谱
晶体对电子的散射能力强，衍射束往往可视为晶体内新的入射束而产 生二次或多次Bragg反射。这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。
8
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地，这 一过程应遵循如下原则：
二维倒易平面中的任意倒易矢量 g 均垂直于晶带轴[uvw]方向（电子束反方向）
[uvw]• g hkl = uh + vk + wl = 0
若已知两倒易矢量 g1，g2，则晶带轴方向为
[uvw] = g1 × g 2 = [k1h2 − h1k2 , h1l2 − l1k2 , l1 k2 − k1l2 ]
3
TEM电子衍射的特点：
电子能量高，波长短，衍射角小，因而单晶的电子衍射 斑点坐落在一个二维网格的格点上，相当于一个二维倒易点 阵平面的投影，非常直观地显示出晶体的几何特征，使晶体 几何关系的研究变得简单方便。
原子对电子散射能力强（比X射线散射强度高104倍）。 一方面，高的散射强度可以实现微小区域（几个纳
5
TEM成像原理和电子衍射的获得
物 物镜
（物镜光 阑）
一次像 中间镜
（焦平面）
衍射谱
（视场光 阑）
二次像
投影镜
三次像
电子显微图象
电子衍射花样
TEM成像过程符合Abbe成像原理
平行电子束入射到周期结构物样 时，便产生衍射现象。
tem 孪晶衍射标定
TEM孪晶衍射标定引言透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种利用电子束穿透样品进行观察的高分辨率显微镜。
TEM具有非常高的分辨率和成像能力，可以对材料的微观结构和晶体缺陷进行详细研究。
其中，孪晶衍射标定是TEM技术中的一项重要内容，通过对样品中孪晶衍射的观察和分析，可以获得有关晶体结构和缺陷的重要信息。
本文将介绍TEM孪晶衍射标定的原理、方法和实施步骤，以及在实际应用中的一些注意事项和局限性。
原理TEM孪晶衍射标定利用了晶体的衍射现象。
当电子束射向晶体样品时，经过晶体内部的原子排列后，电子束将被晶体中的原子散射。
根据布拉格衍射公式，当入射电子束的波长和晶格常数满足一定的条件时，衍射峰将出现在特定的位置。
对于孪晶样品，由于晶格的微小旋转或平移，会导致衍射峰的位置发生偏移或分裂。
通过观察和分析这些衍射峰的变化，可以推断出样品中的孪晶结构和缺陷信息。
方法和步骤1. 样品制备首先，需要制备一块适合进行TEM观察的样品。
样品可以是金属、合金、半导体等晶体材料。
样品制备的关键是获得高质量的薄片，通常使用机械抛光和电解抛光等方法进行处理。
制备好的样品应该具有平整的表面和适当的厚度，以确保TEM观察的有效性和准确性。
2. TEM标定在TEM中进行孪晶衍射标定需要使用高分辨率的衍射仪。
首先，需要将样品放置在TEM台盘上，并调整样品的位置和倾斜角度，以使得电子束能够正确定位到样品的特定区域。
然后，通过调整TEM衍射仪的参数，如入射电子束的电压、倾角和焦距等，使得衍射仪能够获得高质量的衍射图像。
3. 孪晶衍射观察在TEM中观察孪晶衍射需要选择合适的衍射条件。
一般来说，使用高分辨率的选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction，SAED）模式可以获得清晰的衍射图像。
在SAED模式下，通过调整选区孔的大小和位置，可以选择感兴趣的区域进行衍射观察。
电子衍射图谱解析
测角74o基本相符。取(211)为B点指
பைடு நூலகம்
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
20世界30年代，德国E.Ruska教授与其 导师研制出世界上第一台电子显微镜，为 开展多种电子衍射实验提供了保证。
70余年来，依托TEM的电子衍射实验， 为材料结构的研究发挥了难以估量的作用。 电子衍射与电子显微图象，以及成分分析结 合，对固体微观形貌、晶体结构以及化学组 成进行的研究，极大地丰富了固体物理、物 体化学、材料科学、地质矿物等学科的相关 知识，有力地促进了这些学科深入发展。
二次衍射的基本条件是：
g1 + g2 = g3
即：
h1k1l1 + h2k2l2 = h3k3l3
111
000
002
111
金刚石结构中，002 是禁止衍射，因二 次衍射使 002 衍射斑点通常出现。
24
六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 002
012
011
001
011
010
000 010
− β1 )
2
其中
∆α = α2 − α1
∆β = β2 − β1
近似处理为： cosθ ≈ cos ∆α cos ∆β
α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
20
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
− β1 )
2
其中
∆α = α2 − α1
∆β = β2 − β1
近似处理为： cosθ ≈ cos ∆α cos ∆β
α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
20
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。
两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算：晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
另外，四指数h、k、i中可任选两个作为三指数的h、k， 于是变化规则可归纳为如下两点：
从四指数中的h、k、i中可任选两个作为三指数的h、k。 三指数中的h、k位置顺序可变动，符号可一起改变；l可任意改变符号，共有24种变换可能。
如（123）晶面的等价晶面共有24个， i = −(1+ 2) = 3
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。
两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）
变换规则：指数位置不能改变，三指数符号可一起变；k的符号可 单独变，共 4种 变换可能。
e 三斜
d公式复杂，略。
变换规则：h、k、l只能一起改变符号，2种 变换可能。
15
f 六方
d = 1 4 ( h 2 + hk + k 2 + l 2 )
3
a2
c2
由公式可见，h、k的次序可变，h、k的符号需同时改变；l的符号可随意改变。
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算：晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
像平面上的像经过中间镜组，投 影镜组再作二次放大投射到荧光 屏上，称为物的三级放大。
改变中间镜电流，即改变中间镜 焦距，使中间镜物平面移到物镜 后焦面，便可在荧光屏上看到像 变换成衍射谱的过程。
6
显微像和选区电子衍射花样
TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在 200kv的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.1微米样品的 TEM像和SAED图样。
两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）
变换规则：指数位置不能改变，三指数符号可一起变；k的符号可 单独变，共 4种 变换可能。
e 三斜
d公式复杂，略。
变换规则：h、k、l只能一起改变符号，2种 变换可能。
15
f 六方
d = 1 4 ( h 2 + hk + k 2 + l 2 )
3
a2
c2
由公式可见，h、k的次序可变，h、k的符号需同时改变；l的符号可随意改变。
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算：晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
像平面上的像经过中间镜组，投 影镜组再作二次放大投射到荧光 屏上，称为物的三级放大。
改变中间镜电流，即改变中间镜 焦距，使中间镜物平面移到物镜 后焦面，便可在荧光屏上看到像 变换成衍射谱的过程。
6
显微像和选区电子衍射花样
TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在 200kv的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.1微米样品的 TEM像和SAED图样。
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ht
h
H
kt k K
lt l L
1. 由于立方晶体中点阵平面及其法线指数相同，所以，这组公式对 点阵平面指数和点阵方向指数都适用;
2. 推导是以旋转孪晶为例——二次旋转对称关系；GT也可以看成是 反映孪晶，即以(HKL)面为镜面的反映，这时，GT相当于 G hkl 的孪晶，相当于公式右边各项反号;
➢ HKL=111，对于满足Hh+Kk+Ll=3n的倒易点将不会产生新的额
外的孪晶衍射点，对于Hh+Kk+Ll=3n±1的倒易点，孪晶的存在
将引起的额外的衍射斑点，出现在基体衍射点的1/3处；
➢ 体心立方孪晶的孪晶面为{112}， 但出现额外孪晶衍射点的规律 与面心立方晶体相似，也沿倒易点阵的体对角线方向，只是位 移为1/3。
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
❖ 最常见的是立方晶体中的孪晶，此时孪晶和基体 的电子衍射图的关系比较简单。
➢ 面心立方结构的刚球密堆型，由A，B，C三种密排层按
ABCABC...的顺序，或相反的顺序ACBACB... 堆垛而成的。如果 这两种堆垛结合在一起，如...ABCABCABCACBACBACB...就是 典型的孪晶结构。A 即位孪晶面——{111}；
ht kt l t
h k l
n
H K L
1 3
H K L
——孪晶衍射位于(hkl)反向的衍射斑沿(112)方向平移n倍，再继续移1/3。
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
❖基本公式
gM (hkl)M: 基体的某一衍射斑指数 gT (hkl)T: 与基体(hkl)斑同名的孪晶衍射斑指数
gA (HKL): 孪晶面 (立方系中，孪晶轴指数与之相同 )
ht h
2H
( Hh Kk Ll )
H 2 K 2 L2
kt
k
H2
2K K2
ht
h
2 3
H(
Hh
Kk
Ll
)
kt
k
2 3
K ( Hh Kk Ll )
lt
l
2 3
L( Hh Kk Ll )
1. Hh+Kk+Ll=3n时
孪晶衍射斑和基体衍射斑点重合，
ht kt
h k
2n
H K
l t l
L
位于(hkl)反向的衍射斑沿(111)方向 平移2n倍。不产生新的衍射斑。
a) 基体点阵绕孪晶面法线旋转180O b) 基体点阵以孪晶面为镜面进行反映 c) 基体点阵绕孪生方向旋转180O d) 基体点阵以与孪生方向正交的晶面为镜面进行反映
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
❖ 孪晶电子衍射图与倒易点阵实例——碳化物 M23C6
➢衍射斑点排列在层线上； ➢0及3层仅有一套衍射斑点； ➢1， 2层上衍射斑点成对出现，具有三分之一特征。
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
❖ fcc倒点阵和孪晶倒点阵倒分布图
不具有平移周期，但可直观地分析 孪晶斑点的形成及其二次衍射效应
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
• 体心立方晶体
孪晶面：{112}；切变方向<111> H2+K2+L2=6 (恰好与fcc相反)
ht
h
1 3
H(
➢孪晶分类
➢按晶体学特点：旋转孪晶、反映孪晶 ➢按形成方式：生长孪晶、形变孪晶 ➢按孪晶形态：二次孪晶、高次孪晶
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
• 孪晶的晶体几何学
–孪晶的滑移特点
相邻层面等间距相对滑移，滑移量为滑移方向周期位移的分数
h1,和 h2为两个没有 发生畸变的方向
➢ 孪晶的描述
L2
(
Hh
Kk
Ll
)
lt l
2L
( Hh Kk Ll )
H 2 K 2 L2
这就是孪晶斑点(hkl)T在基体 倒易点阵中的位置坐标(htktlt)
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
➢ 推导： 讨论：
g
M
g
A
gT
g
A
gTHhgKMk//LglA
Hh t
Kk t
Ll t
Байду номын сангаас
例子，孪晶的 ( 115 ) 反射在何处？
2. Hh+Kk+Ll=3n±1时
ht kt lt
h k l
(
2n
1
)
H K L
1 3
H K L
孪晶的衍射斑具有分数值，产生
一个新的衍射斑——孪晶衍射位
于(hkl)反向的衍射斑沿(111)方 向平移2n±1倍，再反向回移 例子1/：3。孪晶反射(11-1)在哪？
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
❖有关孪晶的概念
➢何谓孪晶?
在晶体中常常可以观察到孪晶的存在。所谓孪晶通常指按一 定取向关系并排生长在一起的同一物质的两个晶粒。从晶体 学上讲，可以把孪晶晶体的一部分看成另一部分以某一低指 数晶面为对称面的镜像；或以某一低指数晶向为旋转轴旋转 一定的角度。
反映 ➢第一类孪晶
✓K1、h2为有理数
➢第二类孪晶
✓K2、h1为有理数
➢存在对称中心，合并为2种关系
(a)= (b); (c) = (d)
➢立方系结构，4种关系完全等效
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
❖ 孪晶的倒易点阵特征
➢孪晶的电子衍射图分析实际上就是孪晶的倒易点阵分析 ➢孪晶的四种晶体学取向关系
3. 孪晶与基体之间互为孪晶关系，此公式也适用于把基体的倒易点 阵中的指数变换为孪晶倒易点阵中的指数。数学表示为将
Hht Kk t Ll t Hh Kk Ll
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
❖ 面心立方晶体
孪晶面 (HKL)={111}, 切变方向 <112>, H2+K2+L2=3
Hh
Kk
Ll
)
kt
k
1 3
K ( Hh Kk Ll )
lt
l
1 3
L( Hh Kk Ll )
1. 当Hh+Kk+Ll=3n时，不产生新的衍射斑。
ht kt
h k
n
H K
l t l
L
例子，孪晶 ( 222 )的反射在何处？
2. 当Hh+Kk+Ll=3n±1时，产生一个新的衍射斑
孪晶常用孪生面(K1) 和孪生方向(h1)表 示，两者合称孪晶 系统。 孪生面的法线称之 为孪晶轴。
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
–孪晶的四种晶体学取向关系
a)基体点阵绕孪晶面法线旋转180O b)基体点阵以孪晶面为镜面进行反映 c)基体点阵绕孪生方向旋转180O d)基体点阵以与孪生方向正交的晶面为镜面进行