仪器分析红外光谱实验
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试，得出样品的红外光谱图谱，从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象，来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后，会产生红外光谱图谱，不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰，通过比对标准谱图，可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试，观察样品的红外光谱图谱，并记录相关数据。
3. 根据记录的数据，对谱图进行分析，得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜，确保个人安全。
2. 在操作过程中，需注意样品的处理和测试，避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法，并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图，分析得出样品的成分和结构，并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果，得出样品的成分和结构，并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容，希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读
仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日有机化合物的红外光谱分析开课实验室：环境资源楼312【实验目的】1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作；2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程；3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。
【基本原理】• 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进行定性和定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
• 红外吸收法：类型：吸收光谱法；原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。
这是因为分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。
当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对化合物进行定性和定量分析；条件：分子具有偶极矩。
【仪器与试剂】1、仪器：傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机；玛瑙研钵；红外灯。
2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。
【实验步骤】1、样品制备（1）固体样品：KBr压片法在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。
在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入油压机中进行压片。
KBr压片形成后，若已透明，可用夹具固定测试；（2）液体样品：液膜法取一对NaCl窗片，用刮勺沾取液体滴在一块窗片上，然后用另一块窗片覆盖在上面，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具固定，即可放入仪器光路中进行测试，此法适用于高沸点液体样品。
仪器分析-红外吸收光谱法
第 6 章红外吸收光谱法6.1 内容提要6.1.1 基本概念红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。
红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。
振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。
不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。
分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。
转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。
分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。
伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。
弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。
红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。
诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。
共轭效应——分子中形成大键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。
氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。
溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。
基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。
振动偶合一一两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。
基团频率区一一红外吸收光谱中能反映和表征官能团（基团）存在的区域。
仪器分析课件-第10章-红外光谱分析法
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红外光谱分析基本原理
三、 分子的振动形式
两类基本振动形式：变形振动和伸缩振动。以甲烷为例：变形振动
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红外光谱分析基本原理
五. 红外光谱峰的吸收强度 P297
这种方法适用于组分简单，样品厚度一定（一般在液体样品 池中进行），特征吸收谱带重叠较少，而浓度与吸光度不成线性 关系的样品。
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红外光谱的应用
3 ．吸收度比法 该发适用于厚度难以控制或不能准确测定其厚度的样品，例如厚度不均匀 的高分子膜，糊状法的样品等。这一方法要求各组分的特征吸收谱带相互 不重叠，且服从于郎伯 — 比尔定律。 如有二元组分 X 和 Y ，根据 朗伯 -比尔定律 ，应存在以下关系；
1.位置：由振动频率决定，化学键的力常数 K 越大，原子折合质量 m 越小， 键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）；反之，出现在低 波数区（高波长区）； 2.峰数：分子的基本振动理论峰数，可由振动自由度来计算，对于由 n 个原子 组成的分子，其自由度为3 n
3n= 平动自由度+振动自由度+转动自由度 分子的平动自由度为3，转动自由度为：非线性分子3，线性分子2
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红外光谱的应用
二、定性分析
定性分析大致可分为官能团定性和结构定性两个方面。 定性分析的一般过程： 1. 试样的分离和精制 2.了解与试样性质有关的其它方面的材料 3. 谱图的解析 4. 和标准谱图进行对照 5. 计算机红外光谱谱库及其检索系统 6. 确定分子的结构
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红外光谱的应用
仪器分析第十五章红外吸收光谱法
苯的衍生物在2000－1650cm-1区域出现C－H面外弯曲变 形振动的倍频或者组合频吸收，但因为强度较弱，只有在加 大样品浓度时才呈现出来。可以根据该区的吸收情况，判断 苯环的取代情况。
影响基团频率位移的因素－外部因素和内部因素
（1）电子效应－包括诱导效应、共轭效应和中介 效应，是由于化学键的电子分布不均匀引起的。
诱导效应（I效应）－由于取代基的不同的电负性， 通过静电诱导作用，引起分子中的电子分布的变化， 改变了键的力常数，使特征频率发生位移。例如有 电负性较强的元素如Cl与羰基相连时，由于诱导效 应，发生氧上电子转移，使C=O的力常数变大，吸 收向高波数移动。元素电负性越强，移动越厉害。
组频——如果分子吸收一个红外光子，同时激 发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产 生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频 率之和，故称组频。
对谐振子，倍频、组频均为禁阻跃迁。
但由于真实分子的非谐性，倍频、组频跃迁几 率并不为零。但强度都很弱。
分子的振动自由度
每个原子在空间的位置必须有三个坐标来确定， 则由N个原子组成的分子就有了3N个坐标，或称为 有3N个运动自由度。分子本身作为一个整体，有三 个平动自由度和三个转动自由度。
线性分子只有两个转动自由度，因为总有一个 轴心于双原子分子的键轴重合，原子在空间的 坐标并不改变。线性分子的振动自由度为3N-5， 非线性为3N－6。
例如苯分子的振动自由度为3×12-6＝30，即30 种简正振动。任何一个分子的振动，都可看成 3N－6或者3N－5个简正振动的叠加而成。
实验报告红外光谱测定物质结构实验
实验报告红外光谱测定物质结构实验实验报告：红外光谱测定物质结构实验引言：本实验旨在通过红外光谱仪器对给定的物质进行测试，以确定其分子结构和功能基团。
红外光谱是分析有机和无机物质结构的重要方法之一，通过测定物质在红外光波长上的吸收区域，可以了解物质分子的振动和转动信息，从而推断出物质的结构和组成。
1. 实验设计1.1 实验目的通过红外光谱测定给定物质的吸收峰和特征波数，确定物质的结构和功能基团。
1.2 实验原理红外光谱的原理是利用红外光波长下光的吸收特性与物质的振动和转动状态相关。
物质中的化学键和功能基团会吸收特定波数的红外光，在红外光谱图上形成吸收峰。
这些吸收峰的位置和强度可以提供物质结构和功能基团的信息。
1.3 实验步骤1. 首先，将待测物质样品制备成适当形式，如将其压片或溶解于适宜的溶剂中。
2. 将样品放入红外光谱仪器中，调整仪器的参数，如光源强度、扫描范围等。
3. 启动仪器开始扫描，记录红外光谱数据。
4. 根据红外光谱数据分析吸收峰的位置和形状，推断物质分子的结构和功能基团。
2. 实验结果与讨论2.1 实验结果根据实验操作，得到了物质A的红外光谱图，如下图所示。
（插入红外光谱图）2.2 结果分析根据红外光谱图，我们可以看到在波数范围X到Y之间出现了多个吸收峰。
根据化学键的特性和功能基团的吸收特点，我们可以推测物质A的结构和功能基团如下：（根据实际情况，增加关于物质A的结构和功能基团的推测）2.3 讨论红外光谱的分析结果对于确定物质结构和功能基团具有重要意义。
然而，在实际操作中可能会存在一些误差和限制。
例如，有些物质吸收峰重叠或弱，导致结构和功能基团的推断不够准确。
此外，样品制备和仪器参数的选择也会对结果产生影响。
因此，在进行红外光谱分析时，需要综合考虑多种因素。
3. 结论通过红外光谱测定，我们成功确定了物质A的结构和功能基团。
这一实验结果对于进一步研究物质的性质以及开展相关领域的科学研究具有重要意义。
仪器分析红外光谱法
仪器分析红外光谱法红外光谱法是一种常用的仪器分析方法，可以用于分析物质的组成和结构。
本文将详细介绍红外光谱法的原理、仪器设备和应用领域，并对其中的一些关键技术进行探讨。
红外光谱法是一种基于化学键振动的分析技术。
通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱，可以获得有关样品分子的信息。
红外辐射的波长范围为0.78-1000微米，对应的频率范围为12.82-3000THz。
在这个频率范围内，物质的分子会吸收特定波长的辐射能量，这些吸收峰对应着不同的化学键振动。
通过比较样品的吸收光谱和标准库中的光谱，可以确定样品的组分或结构。
红外光谱仪是进行红外光谱分析的关键设备。
它主要由光源、样品室、光谱分束系统和探测器组成。
常见的光源有红外灯、光纤波导和测量系统本体产生的光源，它们的特点是辐射能量可见、红外或拉曼光谱区域。
光谱分束系统可以将样品吸收的红外光谱分解为连续光的波长与光强分布的结果，常用的分束器有棱镜和光栅两种。
光谱分束系统将被分解的光聚集到一个探测器上进行测量，常见的探测器有热电偶、焦平面阵列、差分红外探测器等。
根据实际需要，还可以配备测光计、计算机等辅助设备，以提高测量的准确性和效率。
红外光谱法在实际应用中有广泛的用途。
它可以用于各种领域的研究和分析，如化学、材料科学、制药、食品科学等。
红外光谱法可以用于分析有机化合物、无机物质、生物大分子等类型的样品。
在有机化合物分析中，红外光谱法可以确定化学键的类型、鉴别不同的功能基团、判断化学结构等。
在材料科学中，红外光谱法可以用于表面分析、结构表征、聚合物反应动力学等研究。
在制药和食品科学中，红外光谱法可以用于药物质量控制、药物配方优化、食品成分分析等。
为了提高红外光谱法的测量精度和灵敏度，一些关键技术被引入到了仪器分析中。
其中，ATR技术（全反射红外光谱技术）是一种常用的技术。
它通过将样品直接置于晶体表面进行测量，避免了传统方法中液体制备和气体膜片制备的麻烦。
此外，荧光红外光谱技术也是一项重要的技术。
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告1.基本原理1.1概述红外光谱法⼜称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”，是分⼦吸收光谱的⼀种。
它利⽤物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进⾏结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的⼀法。
被测物质的分⼦在红外线照射下，只吸收与其分⼦振动、转动频率相⼀致的红外光谱。
对红外光谱进⾏剖析，可对物质进⾏定性分析。
化合物分⼦中存在着许多原⼦团，各原⼦团被激发后，都会产⽣特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原⼦团，也可进⾏定量分析。
1.2⽅法原理1.2.1红外光谱产⽣条件每种分⼦都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分⼦进⾏结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分⼦不停地作振动和转动运动⽽产⽣的，分⼦振动是指分⼦中各原⼦在平衡位置附近作相对运动，多原⼦分⼦可组成多种振动图形。
当分⼦中各原⼦以同⼀频率、同⼀相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动⽅式称简正振动（例如伸缩振动和变⾓振动）。
分⼦振动的能量与红外射线的光量⼦能量正好对应，因此当分⼦的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分⼦⽽振动⽽产⽣红外吸收光谱。
分⼦的振动和转动的能量不是连续⽽是量⼦化的。
但由于在分⼦的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。
所以分⼦的红外光谱属带状光谱。
分⼦越⼤，红外谱带也越多总之，要产⽣红外光谱需要具备以下两个条件：a.辐射应绝缘且能满⾜物质产⽣振动跃迁所需要的能量；b.辐射与物质见⼜相互耦合作⽤，分⼦啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。
1.2.2应⽤范围红外光谱对样品的适⽤性相当⼴泛，固态、液态或⽓态样品都能⽤该⽅法进⾏分析，⽆机、有机、⾼分⼦化合物也都可检测。
红外光谱分析可⽤于研究分⼦的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的⽅法。
红外光谱具有⾼度特征性，可以采⽤与标准化合物的红外光谱对⽐的⽅法来做分析鉴定。
利⽤化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可⽤于定量测定。
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仪器分析实验报告
实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工112
姓名：王文标学号11402010233 指导教师：张宗勇
日期：2014.4.29
一、 实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；
3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.75～1000μm 。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
其关系式为：
)(10)(4
1
cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱仪可分为色散型和干涉型。
色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没
有色散元件。
本实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）。
所得的红外谱图的横坐标是波数（或波长），纵坐标是吸光度。
三、仪器和试剂
1、仪器：美国尼高立IR-6700
2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸
3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理
−
−→
−
−→
−→
−
检测器
−
样品室
计算机
干涉仪
光源−→
图1 FTIR工作原理框图
四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法
取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。
将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
五、注意事项
1、实验室环境应该保持干燥；
2、确保样品与药品的纯度与干燥度；
3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；
4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性；
5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明
薄片厚度要适当。
六、实验结果与讨论
1.薄膜（聚乙烯）的红外光谱图
图1 薄膜的红外光谱图
聚乙烯红外吸收光谱图上主要吸收峰的归属如下：
表1 聚乙烯的红外光谱图
谱带位置/1-
cm吸收基团的振动形式
ν（—C—(CH2)n—C—n≥4）2916.324
C-
H
ν（—C—(CH2)n—C—n≤3）2849.782
C-
H
δ（面内）
1472.152
C-
H
δ（面外）
729.717
H
C-
δ（面外）
719.684
H
C-
2.苯甲酸的红外光谱图
图2 苯甲酸的红外光谱图
苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下：
表2 苯甲酸的红外光谱图
谱带位置/1-
cm吸收基团的振动形式
1686.329 νC = O
1454.053 νC = C
δ（面内）
1292.365
C-
H
ν
1186.064
C-
O
δ（面外）
934.407
O-
H
δ（面外）
707.306
C-
H
由于现代科学技术的发展，我们制样之后就可根据计算机的谱图来分析样品的结构，得到的结果较为准确。
但是在制样的时候需要谨慎的操作，防止样品太厚或者使样品破裂。
七、思考题
1)为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？
答：KBr为一种无色晶体，相对NaCl来讲具有很好的延展性。
而且KBr对红外光吸收很小，因此可以测绘全波段光谱图。
2)红外光谱法对试样有什么要求？
答：(a) 试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶等分离和精制的方法；
(b) 试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗；
(c) 试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。
3)红外光谱法制样有哪些方法？
答：固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。
八、实验感想
这个实验操作并不难，但是还是需要我们的谨慎操作。
并且要学会细心的观察实验过程中的现象还有出现的问题，并搞懂它的原理。
比如，在实验前需要对背景进行红外光谱分析，这样对样品的红外分析才会准确。