红外光谱(FTIR)实验报告
傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪(FTIR)(仅供参考)一.实验目的:1.了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。
2.通过对多孔硅的测试,初步学会分析方法。
二.实验原理:1.傅里叶红外光谱仪的工作原理:FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。
而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。
红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。
下图所示为红外光学台基本光路图。
傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。
动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。
每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。
对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。
因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。
红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。
通常以波数为单位。
而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T 和吸光度A。
透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。
吸光度A是透射率T倒数的对数。
透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。
而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。
本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。
2.傅里叶红外光谱仪的主要特点:⑴具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。
⑵具有极高的波数准确度,波数准确度可以达到0.01cm-1。
⑶杂散光的影响度低,通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3%。
红外光谱实验报告

红外光谱实验报告一、实验目的1、了解红外光谱的基本原理和应用。
2、掌握红外光谱仪的操作方法。
3、学会对红外光谱图进行分析和解读,确定样品的官能团和结构。
二、实验原理红外光谱是一种基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。
当一束具有连续波长的红外光通过物质时,物质分子中的某些基团会吸收特定波长的红外光,从而在红外光谱图上出现吸收峰。
不同的官能团在红外光谱中具有特定的吸收频率和吸收强度,通过对这些吸收峰的位置、形状和强度的分析,可以推断出分子的结构和化学键的类型。
分子的振动形式可以分为伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动是指原子沿键轴方向的伸长和缩短,而弯曲振动则是指原子在键轴垂直方向的弯曲。
常见的官能团如羟基(OH)、羰基(C=O)、氨基(NH₂)等都有其特征的红外吸收峰。
三、实验仪器与试剂1、仪器:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、压片机、研钵、干燥器。
2、试剂:溴化钾(KBr,光谱纯)、待测样品(如苯甲酸、乙醇等)。
四、实验步骤1、样品制备(1)固体样品:将待测样品与干燥的 KBr 按照一定比例(通常为1:100 至 1:200)在研钵中充分研磨混合,直至形成均匀的粉末。
然后将粉末放入压片机中,施加一定的压力制成透明的薄片。
(2)液体样品:将少量待测液体滴在两个 KBr 盐片之间,使其形成均匀的液膜。
2、仪器操作(1)打开红外光谱仪电源,预热 30 分钟至仪器稳定。
(2)设置仪器参数,如扫描范围、分辨率、扫描次数等。
(3)将制备好的样品放入样品室,进行红外光谱扫描。
3、数据处理(1)获取扫描得到的红外光谱图。
(2)对光谱图进行基线校正、平滑处理等,以提高数据的质量和准确性。
五、实验结果与分析1、苯甲酸的红外光谱分析(1)在 3000 2500 cm⁻¹范围内,出现了较宽的 OH 伸缩振动吸收峰,表明存在羧基中的羟基。
(2)在 1700 1680 cm⁻¹处有强烈的 C=O 伸缩振动吸收峰,证实了羧基的存在。
实验报告红外光谱

一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和操作方法。
2. 掌握红外光谱在有机化合物结构分析中的应用。
3. 通过对样品的红外光谱分析,判断其结构特征。
二、实验原理红外光谱是利用分子对红外光的吸收特性来研究分子结构和化学键的一种方法。
当分子吸收红外光时,分子内部的振动和转动能级发生变化,导致分子振动频率和转动频率的变化。
根据分子振动和转动频率的不同,红外光谱可以分为三个区域:近红外区、中红外区和远红外区。
中红外区是红外光谱分析的主要区域,因为它包含了大量的官能团特征吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、干燥器等。
2. 试剂:待测样品、溴化钾压片剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与溴化钾按照一定比例混合,制成压片剂。
2. 样品测试:将制备好的样品放入样品池,置于红外光谱仪中,进行光谱扫描。
3. 数据处理:将扫描得到的光谱数据进行分析,识别特征吸收峰,判断样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. 样品A的红外光谱分析(1)在3350cm-1附近出现一个宽峰,说明样品A中含有O-H键。
(2)在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰,说明样品A中含有C-H键。
(3)在1720cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品A中含有C=O键。
(4)在1230cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品A中含有C-O键。
根据以上分析,样品A可能为含有O-H、C=O和C-O键的有机化合物。
2. 样品B的红外光谱分析(1)在3350cm-1附近出现一个宽峰,说明样品B中含有O-H键。
(2)在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰,说明样品B中含有C-H键。
(3)在1640cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品B中含有C=C键。
(4)在1040cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品B中含有C-O键。
根据以上分析,样品B可能为含有O-H、C=C和C-O键的有机化合物。
红外光实验报告

1. 了解红外光的特性及其在生活中的应用。
2. 掌握红外光谱仪的基本原理和操作方法。
3. 通过实验,分析红外光谱图,了解不同物质的分子结构。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光和微波之间的电磁波,其波长范围为0.78~1000μm。
红外光具有穿透力强、热效应显著等特点。
红外光谱仪是一种利用红外光与物质相互作用,通过测量物质对红外光的吸收情况,分析物质分子结构的光谱分析仪器。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、样品池、KBr压片机、样品等。
2. 试剂:KBr(溴化钾)、蒸馏水、待测样品等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与KBr按一定比例混合,压制成片,备用。
2. 光谱采集:将制备好的样品片放入红外光谱仪的样品池中,进行光谱采集。
3. 数据处理:对采集到的光谱数据进行处理,得到红外光谱图。
4. 分析与讨论:根据红外光谱图,分析样品的分子结构,讨论实验结果。
五、实验结果与分析1. 样品A(聚乙烯醇)的红外光谱图显示,在3400cm-1附近出现宽吸收峰,表明样品中含有羟基;在1100cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有酯基;在900cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有醇基。
2. 样品B(丙三醇)的红外光谱图显示,在3400cm-1附近出现宽吸收峰,表明样品中含有羟基;在1050cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有醚基;在700cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有碳氢键。
3. 样品C(乙醇)的红外光谱图显示,在3400cm-1附近出现宽吸收峰,表明样品中含有羟基;在1100cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有醚基;在760cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有碳氢键。
1. 红外光谱仪是一种有效的分析手段,可以用来研究物质的分子结构。
2. 通过分析红外光谱图,可以了解不同物质的官能团、化学键等信息。
3. 在实际应用中,红外光谱仪广泛应用于化工、医药、食品、环保等领域。
实验报告红外光谱实验

实验报告红外光谱实验实验报告:红外光谱实验一、实验目的红外光谱实验是一种用于分析物质结构和化学组成的重要技术。
本次实验的主要目的是:1、熟悉红外光谱仪的工作原理和操作方法。
2、掌握样品制备的技术和注意事项。
3、通过对不同物质红外光谱图的测定和分析,了解红外光谱图中各吸收峰与分子结构的关系。
4、能够根据红外光谱图对未知物质进行初步的结构鉴定。
二、实验原理当一束具有连续波长的红外光通过物质时,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。
不同的分子结构具有不同的振动和转动模式,因此会在不同的波长位置产生吸收峰。
这些吸收峰的位置、强度和形状反映了分子中官能团的种类、数量和分子的结构特征。
三、实验仪器与试剂1、仪器红外光谱仪压片机玛瑙研钵干燥器2、试剂溴化钾(光谱纯)待测样品(如苯甲酸、乙醇等)四、实验步骤1、样品制备固体样品:采用溴化钾压片法。
取约 1-2mg 待测样品于玛瑙研钵中,加入约 200mg 干燥的溴化钾粉末,充分研磨混合均匀。
将混合物转移至压片机模具中,在一定压力下压制成透明薄片。
液体样品:采用液膜法。
将待测液体直接滴在两个氯化钠晶片之间,形成均匀的液膜。
2、仪器调试打开红外光谱仪电源,预热 30 分钟。
调整仪器参数,如扫描范围、分辨率等。
3、样品测试将制备好的样品放入红外光谱仪的样品室中。
进行扫描,得到样品的红外光谱图。
4、数据处理对得到的红外光谱图进行基线校正、平滑处理等。
标注出主要吸收峰的位置和强度。
五、实验结果与分析1、苯甲酸的红外光谱分析在 3000-2500 cm⁻¹区域,出现了较宽的 OH 伸缩振动吸收峰。
在 1700 cm⁻¹附近,有明显的 C=O 伸缩振动吸收峰,表明存在羧基。
光谱分析实验报告

一、实验目的1. 了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。
2. 掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
3. 学习分析影响测试结果的主要因素。
二、实验原理1. 光谱分析是利用物质对不同波长光的吸收、发射和散射特性来研究物质的组成和结构的一种方法。
2. 紫光/可见光光度计:当光波与物质相互作用时,物质会吸收一部分光能,产生吸收光谱。
紫外和可见光的能量接近于电子能级之间的能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁。
3. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR):当红外光照射到化合物上时,分子会吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。
通过分析吸收光谱中的特征峰,可以推知被测物的结构。
4. 荧光光谱仪:当物质吸收光能后,由基态跃迁至激发态,激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态。
通过激发光谱和发射光谱,可以研究物质的性质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、荧光光谱仪、样品池、光源、单色器、探测器等。
2. 试剂:玻璃样品、薄膜样品、固体粉末样品、固体发光材料样品、标准样品等。
四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计实验(1)开启仪器,预热30分钟。
(2)选择合适的波长,设置合适的参比溶液。
(3)依次测量样品溶液的吸光度。
2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)实验(1)开启仪器,预热30分钟。
(2)将样品置于样品池中。
(3)设置合适的扫描参数,进行红外光谱扫描。
3. 荧光光谱仪实验(1)开启仪器,预热30分钟。
(2)将样品置于样品池中。
(3)设置合适的激发光波长和发射光波长。
(4)依次测量样品的荧光强度。
五、实验数据记录与处理1. 记录实验过程中测得的吸光度、红外光谱、荧光强度等数据。
红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告第一部分红外光谱仪调查1.1 简介傅里叶红外光谱仪:全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
滤光片型近红外光谱仪器:滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。
滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。
仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。
色散型近红外光谱仪器:色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。
为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。
根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。
傅里叶变换型近红外光谱仪器:傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。
其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。
红外光谱法鉴别药物实验报告

红外光谱法鉴别药物实验报告一、实验目的1、了解红外光谱仪的结构、工作原理和一般操作方法2、掌握一般固体样品的制样方法以及压片机的使用方法二、实验原理1、红外吸收光谱简介及产生条件:红外吸收光谱又称为分子振动—转动光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线,就得到红外光谱。
2、红外吸收光谱测量原理框架图:3、红外光谱测量的主要依据:朗伯-比尔定律:朗伯—比尔定律数学表达式; A=lg(1/T)=Kbc ,A为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度 c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度。
物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的西光物质时,起其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.。
4、红外光谱定性分析的依据:与其它分光光度法(紫外、可见分光光度法)一样,红外光谱定量分析是根据物质组分的吸收峰强度来进行的它的理论基础是lambert-beer定律。
三,仪器与试剂仪器:红外光谱仪(FTIR),压片机,压片模具及附件,玛瑙研钵,不锈钢镊子,不锈钢药匙,试剂: KBr (光谱纯),咪唑,聚苯乙烯薄膜,……其他:脱脂棉,擦镜纸三、操作步骤1、样品准备:溴化钾压片。
粉末样品常采用压片法,一般取试样2~3mg 样品与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀,充分研细至颗粒直径小于2μm,用不锈钢铲取70~90mg放入压片模具内,在压片机上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片,即可用于测定。
2, 检查设备及附件情况,打开仪器,进入程序3, 光谱测量(1)参数设定(2)采集红外光谱4.、保存数据,打印,退程序,关机四、注意事项1、样品的纯度需大于98%,以便与标准光谱对照。
2、样品不能含有水(结晶水、游离水),否则对羟基有干扰。
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红外光谱仪调查及实验报告
第一部分红外光谱仪调查
1.1 简介
傅里叶红外光谱仪:
全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
滤光片型近红外光谱仪器:
滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。
滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。
仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。
色散型近红外光谱仪器:
色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。
为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。
根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。
傅里叶变换型近红外光谱仪器:
傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。
其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。
1.2 原理
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检
测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
1-外置光源 2-内置光源(溴钨灯) 3-可变光阑 4-准直镜 5-平面反射镜 6-精密平移台7-慢速电机 8-动镜 9-干涉板 10-补偿板 11-定镜 12-接收器1 13-参考光源14-半透半反镜 15-平面反射镜 16-接收器2 17-光源转换镜(物镜)
第二部分实验部分
2.1 实验样品及仪器条件
尿素,干燥箱中保存良好的KBr,无水乙醇,VERTEX70 TGA-IR,
768YP-15A粉末压片机,压片模具
使用环境:电源电压85~265V,47~65Hz
温度范围:18~35︒C 湿度范围:小于70%
仪器室须保持无尘,无腐蚀性气体,无强烈振动。
2.2 实验步骤
①开通电源,开启仪器加电,30秒自检通过后至少等待10分钟;
②开启电脑,打开OPUS软件,检查电脑与仪器主机通讯是否正常(桌面右下角的网络本地连接已连接)
③设定适当参数,检查仪器信号是否正常,若不正常需要查找原因并进行相应的处理,正常后待仪器稳定
半小时后方可进行测量;
④将KBr 和尿素以100:1的比例加入研钵中研磨,直至混合物成粉末状,把混合研好的粉末适量放在专用模具上,在油压机上压片(压力为15~16MPa ,时间为1分钟);
⑤将制好的样片置于样品架上,采集样品的透射红外光谱图,并保存谱图; ⑥对谱图进行分析,并与标准谱图比较;
⑦移走样品,确保样品仓清洁,用无水乙醇蘸洗模具,干燥后将模具、KBr ,尿素等放回原位; ⑧关闭软件,电脑,切断电源。
第三部分 数据处理及分析
3.1 样品的图谱
D:\数据\徐敏\学生红外实验\14环境A1\2组-3.0 2组-3 2组-32015-6-30
500
1000
1500200025003000
3500Wavenumber cm-1
203040506070
80
T r a n s m i t t a n c e [%]
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标准的图谱
3.2 图谱分析
尿素分子式CO(NH)2,结构式:
不饱和度Ω=1+1+(2-4)/2=1
1680~1630cm-1是C=O伸缩振动吸收区域,符合图谱中1667.37处吸收峰,由此可推断出1624.36处与1667.37吸收峰峰形相同,应该也是C=O吸收峰;
样品图谱在3600cm-1~3100cm-1有吸收峰,所以是N-H伸缩振动吸收,同时,N-H还进行面外弯曲振动吸
收900~650cm-1,符合样品图谱中186cm-1处吸收峰;
样品图谱1450处应为C-N伸缩吸收;
样品图谱指纹区1160处吸收峰应为C-N振动吸收;
综上所述,分子中含有一个C=O,未知数量N-H,C-N
3.3 总结
样品图谱中3600cm-1以后的曲线毛刺(细小的吸收峰)较多,可能是压片时有H2O没有除尽;2500cm-1左右处有一微弱吸收峰,可能是空气中CO2混入样品;
样品图谱相比标准图谱~3400cm-1~的吸收峰峰顶不够细尖,趋于平滑,应该是将样品放入模具时样品涂布不均匀,而指纹区吸收峰透过率过高,应该是用压片是压力不够,导致样片不够透明。
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