ICP-MS期间核查规程
ICPMS校准规范
页眉内容_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围233.13.2分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度页眉内容单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ?L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：3.6 3.7 +/M +表示。
3.8 3.93.10 冲洗时间是指用稀酸将仪器中某元素的信号强度冲洗降低到原信号强度的10-4倍所需要的时间。
单位s 。
3.11 同位素丰度比同位素丰度是某元素所具有的各种同位素在该元素中所占有的原子份额。
同位素丰度表示方法有：（1）原子分数：某种稳定性同位素所具有的摩尔原子数与该元素总的摩尔原子数之比；或1M I +=δ1M I -=δ()1页眉内容（2）原子百分：以百分数表示的原子分数。
同位素丰度比是指某元素的一种同位素与该元素的另一种同位素的丰度的比值。
3.12 短期稳定性质谱仪在较短时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。
一般以20min内所测结果的相对标准偏差表示。
3.13 长期稳定性4 概述4.14.24.3 离子检测器离子检测器用于收集和放大经质量分析器分离后的离子信号。
ICPMS校准规范
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查作业指导书
一、范围本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定仪器是否符合使用要求。
二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1、ICP-OES 测锰的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对锰标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L 进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b 。
相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。
1)(12n I IS n io oi A （1）oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。
Q L- = 3S A /b2重复性测定2.1ICP-OES 测锰的重复性在进行检测限测定时，选择锰标准溶液1.0mg/L ，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）（计算公式见（2）），即为仪器测锰的重复性。
%1001n )I I (I 1RSD n 1i 2o i （2）公式中；RSD ——相对标准偏差% I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。
五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。
原子吸收光度计的计量性能要求ICP-OES 测量重复性≤5% 检出限≤0.0005mg/L 判定方法： 2 项核查项目全部通过为符合，否则不符合。
六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。
编写审核批准发布日期实施日期。
ICP-MS操作规程
ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）；2)打开抽风，检查风量；3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟；4)打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa, （开到最大，不能大于0.7MPa）；5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关；6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数；7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255；8)单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统。
2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析；10)确定样品分解方法（溶样方法）；11)配制工作曲线（混标）；12)样品准备。
3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后，关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。
2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。
2.定期检查锥, 看是否需要清洗。
3.检查雾化器, 看是否被堵。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
检验检测机构仪器设备和标准物质期间核查的方法
检验检测机构仪器设备和标准物质期间核查的方法作者：吴晓静，闫守品来源：《现代食品》 2018年第9期摘要：本文阐述仪器设备期间核查和标准物质期间核查在检验检测机构的重要性，并以ICPMS 期间核查为例，介绍了仪器设备期间核查和标准物质期间核查的内容，供日后检验检测机构的期间核查工作提供参考。
关键词：仪器设备；ICPMS；标准物质；期间核查Abstract：This article expounding the importance of intermediate checks of instrument equipment andreference materials in inspection body and laboratory, it introduces the contents of checking instrumentationand reference material duringthe period with ICPMS period verification as an example, it will providereferencefor inspection body and laboratory in the future to do the intermediate checks.Key words：Instrumentation; ICPMS; Reference material; Intermediate checks中图分类号：F203设备期间核查是为了保持对设备校准状态的可信度，在两次检定/ 校准之间进行的核查。
标准物质期间核查是保障实验室检测数据准确性的重要途径。
通过查询检验检测机构相关评审文件发现，多份文件对期间核查有要求，可见期间核查对检验检测机构有重要意义，部分文件要求如下：①当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查[1]。
ICP期间核查方法
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Prodigy spec）期间核查方法1适用范围本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪（spec）的期间核查。
2评定依据本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和Prodigy操作说明书。
3核查方法3.1.设备安全操作：按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行，开机预热。
3.2.波长示值误差和重复性的测定：吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准溶液，各元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。
3.3.最小光谱带宽：吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液，用仪器最小狭缝Mn257.610nm谱线，计算谱线半宽高。
3.4.检出限：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白样品，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。
DL=3×S/b其中：S为10次测量空白样品的标准偏差B为相应元素的线性斜率3.5.重复性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#），计算其相对标准偏差（RSD）。
3.6.稳定性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#）。
在不少于2小时内，每隔15min以上测定一次，重复测定6次, 计算其相对标准偏差（RSD）。
4允许差本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等离子光谙仪操作手册制定。
4.1.波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值表1：波长示值误差表2检定波长用标准溶液表3工作曲线系列标准溶液表4相应元素的检出限4.2.重复性和稳定性：各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准偏差。
表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差。
ICP-MS7500c期间核查操作规程
7500C ICP-MS期间核查操作规程1.目的为了确保7500C ICP-MS检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2.范围适用于7500C ICP-MS的期间核查。
3.核查项目灵敏度（S）、检出限（IDL）、短期稳定性s、分辨率。
4.核查依据JJF 1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范、7500C ICP-MS操作指导书。
5.核查方法5.1 测定条件：温度：15～25℃，相对湿度30～80%。
5.2 检出限（IDL）：调试仪器处于最佳工作状态，以高纯水进样,测量质量数9,115,209处的的三倍除以各元素离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，测量结果的标准偏差SA的灵敏度S,即为各元素检出限。
计算公式为：/SIDL=3SA式中：IDL——检出限；——高纯水多次测量的标准偏差；SAS——各元素的灵敏度;5.3 灵敏度（S）：以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以其准确浓度值，即为各个元素的灵敏度S。
5.4 短期稳定性（s）：以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，20min内测量10个数据，计算其相对标准偏差。
5.4 分辨率：以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样，打印质量数9,115,209处的谱图，计算10%峰高出的峰宽度。
6.评定标准6.1 期间核查用铍（Be）、铟（In）、铋（Bi）来检测：6.1.1 短期稳定性s≤3.0%；6.1.2 分辨率：≤0.8u；6.1.3 灵敏度[Mcps/(mg·L-1)]： Be≥5,In≥30,Bi≥20；6.1.4 检出限（ng·L-1)：Be≤30，In≤10，Bi≤10；7.核查周期在仪器设备两次检定之间，每一年核查一次。
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≥10
115In
≥200
209Bi
≥200Hale Waihona Puke 氧化物离子产率和双电荷离子产率
方法：以10μg/L的Ce单标液进样，测定质量数156、140的离子计数，计算氧化物比156CeO+/140Ce+，测量50个数据，取平均值；以10μg/L的Ba单标液进样，测定质量数69、138的离子计数，计算双电荷比69Ba2+/138Ba+，测量50个数据，取平均值。
ng/L（ppt）
9Be
≤1.0
115In
≤0.5
209Bi
≤0.5
灵明度(S)
方法：以10μg/L的Be、In、Bi混合标液进样，测定质量数9、115、209的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵明度S(Mcps/ppm)。
Mcps/ppm
ICP-MS期间核查规程
1核查目的
验证设备是否保持校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。
2核查依据
JJF1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
3核查项目及评判标准
检出限（CL）
方法：以18MΩ.cm的高纯水进样，测定质量数9、115、209的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的灵明度S，结果即为各元素的检出限。检出限的计算公式CL=3 SA/S
156CeO+/140Ce+
≤3.0%
69Ba2+/138Ba+
≤3.0%
短期稳定性
方法：以10μg/L的Be、In、Bi混合标液进样，测定质量数9、115、209的离子计数，在20min内，每2min取1个数据，共计10个数据，计算相对偏差RSD(%)。
计算公式：RSD(%)=
标准：≤3.0%。
4核查周期
核查时间间隔为两次检定之间，或在仪器经过较大的维修重新运行之前。
5相关记录
ICP-MS期间核查记录