四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
纳米四氧化三铁_Fe_3O_4_的制备和形貌_于文广(补充)
收稿:2006年7月,收修改稿:2006年10月 *国家自然科学基金项目(No.20471008)资助**通讯联系人 e 2mail:ztlbit@bit.ed 纳米四氧化三铁(Fe 3O 4)的制备和形貌*于文广 张同来**张建国 郭金玉 吴瑞凤(北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室 北京100081)摘 要 纳米Fe 3O 4因其特殊的理化性质及在生物医学领域潜在的应用而得到广泛研究。
本文综述了纳米Fe 3O 4的制备方法,包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶2凝胶法、有机物模板法、回流法等,结合作者在Fe 3O 4纳米粒子制备方面的最新工作,介绍了纳米Fe 3O 4的新颖形貌。
对纳米级Fe 3O 4制备研究的发展趋势进行了展望。
关键词 纳米晶 Fe 3O 4 制备 形貌中图分类号:O614181;TB383;TM 27 文献标识码:A 文章编号:10052281X(2007)0620884209The Preparation Methods of Magnetite Nanoparticles and Their MorphologyY u W enguang Zhang Tonglai **Zhang Jianguo G uo Jinyu W u Ruifeng(State Key Laboratory of E xplosion Science and Technology,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China)Abstract M agnetite nanoparticles have been intensively concerned and researched in recent years due to their special properties in che mistry and physics and future applications in biology and medicine.M ore and more attentions have been paid to preparation methods as well as morphologic manipulation of ma gnetite nanoparticles since the characters and applications of magnetite nanoparticles are usually decided by their preparation method and shape.In this paper,preparation methods of magnetite nanoparticles are summarized,including DC arc plasma method,thermal decomposition method,ball milling method,co 2precipitation method,hydrothermal method,sol 2gel method,electroche mical process,micro 2emulsion,template method and so on.The current w ork of authors in preparing ma gnetite nanoparticles with various morphologies such as octahedron,foursquare and polyhedron is presented.Such magnetite nanoparticles with novel octahedral shapes was synthesized and reported by authors for the first time,so did the f oursquare and polyhedral magnetite nanoparticles.The development trends of methods of preparing magnetite nanoparticles are also discussed.Key words nanoparticles;magnetite;preparation methods;morphology1 引言四氧化三铁(Fe 3O 4)是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高分子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景[1)7]。
四氧化三铁纳米粒子的制备和表征
太原理工大学现代科技学院毕业设计（论文）任务书Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征摘要以二茂铁（0.20g)和过氧化氢为原料，以乙醇，丙酮为混合溶剂（共30mL），采用水热合成方法在200℃反应条件下于聚四氟乙烯衬底反应釜中合成Fe3O4纳米粒子。
实验过程中，研究了溶剂极性，加热时间，氧化剂的用量等实验条件对形成纳米粒子的影响。
关键词：磁性，纳米材料，水热合成Hydrothermal Synthesis and Characterization of Fe3O4NanoparticlesAbstractMagnetite nanoparticles have been prepared via hydrothermal synthesis process at200°C in the stainless autoclave using ferrocene and hydrogen peroxide as reactantand ethanol, acetone, distilled water as solvent. In the experiment, we study theinfluence of solvent polarity ,heating time, the amount of hydrogen peroxide on theformation of nanoparticles.Key words: magnetic, nanomaterials, hydrothermal synthesis目录摘要 (6)Abstract (6)第一章. 绪论 (9)1.1磁性纳米材料概述 (9)1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)1.2.2磁性纳米材料应用 (11)1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)1.3.1水热法 (15)1.3.2沉淀法 (16)1.3.3微乳液法 (17)1.3.4溶胶-凝胶法 (17)1.3.5热分解法 (18)参考文献 (18)第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)2.1引言 (21)2.2实验部分 (21)2.2.1实验试剂 (22)2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)2.2.3表征仪器 (22)2.3结果与讨论 (23)2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)2.3.2样品的形貌表征 (24)2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)2.4小结 (28)总结与展望 (29)致谢 (30)附录 (31)第一章绪论近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。
纳米四氧化三铁的制备方法
纳米四氧化三铁的制备方法纳米四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
它具有良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性，被广泛应用于催化、吸附、生物医学等领域。
本文将介绍纳米四氧化三铁的制备方法。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，常用的方法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。
下面将逐一介绍这些方法。
化学共沉淀法是制备纳米四氧化三铁最常用的方法之一。
该方法是通过在溶液中加入铁盐和氧化剂，使两者发生反应生成沉淀，再经过热处理得到纳米四氧化三铁。
该方法操作简单，成本低廉，能够制备出纯度较高的纳米四氧化三铁。
水热法是一种在高温高压条件下制备纳米材料的方法。
利用该方法可以制备出形貌较为均一的纳米四氧化三铁。
该方法的原理是在水热条件下，溶液中的化学反应速率显著增加，从而促使纳米四氧化三铁的形成。
水热法制备的纳米四氧化三铁具有较高的结晶度和较小的尺寸分布。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶转化来制备纳米材料的方法。
该方法将适量的金属盐和有机物溶解在溶剂中形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米四氧化三铁。
该方法可以控制纳米四氧化三铁的形貌和粒径，并且制备出的纳米四氧化三铁具有较高的比表面积和较好的分散性。
高能球磨法是一种通过机械碰撞来制备纳米材料的方法。
该方法利用高能球磨机将粉末样品和球磨体一起放入球磨罐中进行球磨处理。
通过机械碰撞使粉末样品逐渐细化，最终得到纳米四氧化三铁。
高能球磨法可以制备出粒径较小的纳米四氧化三铁，并且可以控制纳米四氧化三铁的形貌。
除了以上几种方法外，还有其他一些制备纳米四氧化三铁的方法，如热分解法、溶液法、微乳液法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。
纳米四氧化三铁是一种重要的纳米材料，在各个领域有广泛的应用。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的制备方法能够得到具有良好性能的纳米四氧化三铁，为其应用提供更多可能性。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用四氧化三铁纳米材料是指将三铁酸铁作为原料，通过化学合成或物理制备的方法获得的粒径小于100纳米的铁氧体粉末。
该材料具有高比表面积、独特的磁性、光学性能和化学活性等特点，在磁性材料、催化剂、传感器、生物医药等领域有着广泛的应用。
四氧化三铁纳米材料的制备方法主要包括化学合成法和物理制备法两种。
其中，化学合成法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳法等，物理制备法包括高能球磨法、磁控溅射法、激光气相沉积法等。
溶胶-凝胶法是一种常见的制备方法，其基本原理是将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合后，通过加热、干燥、煅烧等步骤制备出纳米粉末。
共沉淀法是利用化学反应使金属离子在溶液中共同沉淀，得到纳米粉末。
水热法是将金属盐或金属有机化合物与水混合，通过高温高压的条件下合成纳米粉末。
微乳法是将水和油通过表面活性剂的作用形成微乳液，通过添加金属离子与还原剂制备出纳米粉末。
高能球磨法是通过高速旋转的球磨器对粉末进行机械处理，使其粒径减小到纳米级别。
磁控溅射法是利用高能电子轰击靶材，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
激光气相沉积法是将激光束聚焦在靶材表面，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
四氧化三铁纳米材料在磁性材料领域有着广泛的应用。
其高比表面积和独特的磁性能使其成为磁性存储材料和磁性催化剂的理想选择。
在催化剂领域，四氧化三铁纳米材料的高催化活性和稳定性使其成为一种新型的催化剂，可用于有机合成、废水处理等领域。
在生物医药领域，四氧化三铁纳米材料的生物相容性和药物缓释性能使其成为一种新型的药物载体，可用于肿瘤治疗、诊断和影像学等方面。
四氧化三铁纳米材料作为一种新型的纳米材料，在磁性材料、催化剂、生物医药等领域具有广泛的应用前景。
随着制备技术的不断发展和完善，其应用范围和性能将得到更广泛的拓展和提升。
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。
它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。
纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。
一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子，反应式为：Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1此外，溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
三、实验试剂与仪器试剂： FeCL3。
6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器：恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机（强磁磁铁）100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1．称取13.90g FeSO4.7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。
纳米四氧化三铁粉体的制备
纳米四氧化三铁粉体的制备四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。
与普通的Fe3O4相比,纳米Fe3O4表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得纳米Fe3O4的研究备受瞩目。
在这次试验中我和同学选取化学共沉淀法制取,该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混合,选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。
摘要：分析讨论以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧三铁粉体时，不同条件对产物的粒径和磁学性能的影响，确定最优化的制备条件。
关键词：共沉淀法，四氧化三铁纳米粉体，磁学性能所需化学试剂与仪器：，，高氯酸，盐酸，硫酸，蒸馏水，乙醇，恒温加热器，搅拌器，三口烧瓶，温度计，烧杯，玻璃棒，布氏漏斗。
实验原理：以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧化三铁。
此法通常是将Fe2+、Fe3+的可溶性盐配成溶液, 然后按照1∶2 或更高的摩尔比例将Fe2+和Fe3+的两种溶液混合,用碱作为沉淀剂,将混合溶液中的Fe2+和Fe3+共同沉淀出来,沉淀转化为Fe3O4 后,经过滤、洗涤、干燥得到纳米级Fe3O44。
主要的反应为:影响因素对产物性能的影响：1)NH3·H2O 用量的影响:由于Fe3+沉淀所需的OH-浓度远低于Fe2+、则若将不足量的NH3·H2O 加入到Fe3+、Fe2+混合溶液中,溶液的OH-浓度逐渐增高,从而先生成Fe (OH) 3、再生成Fe (OH) 2 ,而不是Fe3+、Fe2+同时沉淀并转化成Fe3O4。
如果要得到较纯的Fe3O44的话,Fe2+完全沉淀时溶液的pH值≥819 ,所以要求用过量NH3·H2O 溶液并确保最终整个溶液的pH 值在8.19 以上。
2)Fe3+、Fe2+溶液浓度对产物性能的影响: 在固定反应T=30 ℃,Fe2+∶Fe3+∶OH- = 1.00：2.00:12.00 ，NH3 ·H2O 浓度为015mol／L ,考察了铁盐浓度对产物性能的影响。
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
四氧化三铁纳米粒子合成及表征
1100∶ 2100∶ 6100 1100∶ 2100∶ 9100 1125∶ 2100∶ 10100
910
1 114 1 160 1 334 1 176
3+
213 各影响因素对产物性能的影响
1) NH3 ・ H2 O 用量的影响 : 由于 Fe 沉淀所需的
OH 浓度远低于 Fe
2+
3+
8° Π min 。 3) 磁性测量 : 纳米粒子的磁性用震动样品磁强
图 2 Fe3 O4 的 XRD 图谱
212 四氧化三铁纳米粒子的磁性 图 3 ( Oe 为非国标单位 , 图是由仪器直接给出
的 ,Oe = 791578 AΠ m) 为 Fe3 O4 纳米粒子在 300 K 的 磁滞回线 。可以看出 , 粒子的磁滞回线均无顽磁和 剩磁 。这表明上述四氧化三铁纳米粒子具有超顺磁 性 。从磁滞回线还可以看出 , 该法制得的磁性粒子 的饱 和 磁 化 强 度 为 67 emuΠ g , 这 一 数 值 低 于 C. Gruttner 等报道的 Fe3 O4 粒子的饱和磁化强度 ( 73
。这是由于纳米粒子的量子尺 寸效应所致 。在纳米尺度内 , 粒子的直径减小 , 饱和磁化强度亦相应地降低 。另外 , 与块体 Fe3 O4 的饱和磁化强度 ( 90 emuΠ g) 的比较可知 , 本研究合 成的纳米粒子的磁性仅比块体 Fe3 O4 的磁性低 20 % 左右 。
四氧化三铁纳米粒子合成及表征
张 鑫 ,李鑫钢 ,姜 斌
( 天津大学 ,精馏技术国家工程研究中心 ,天津 300072)
摘要 : 采用化学共沉淀法制备纳米磁性 Fe3 O4 粒子 。选用 NH3 ・ H2 O 作为沉淀剂 , 加入到 Fe
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纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
• 滴定水解法：稀碱溶液滴加到摩尔比为 2: 1 的三 价铁盐( Fe3+)与Байду номын сангаас价铁盐(Fe2+)混合溶液中, 使 铁盐溶液的 pH 值逐步升高, 达到6～7 时, 水解生 成 Fe3O4 纳米晶体。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
实验结果
图1(a)的衍射峰较尖锐,而图(b)的 衍射峰则较宽。说明由滴定水解 法制备得到的 Fe3O4 纳米粒子的 晶体比较粗大或粒径分布比较 窄,Massart水解法制备得到的 Fe3O4纳米粒子的晶体比较细小 或粒径分布比较宽。
Fe3O4 纳米粒子的 XRD 谱图
(a)滴定水解法制备得到的 Fe3O4 晶体粒子 (b)Massart 水解法制备得到的 Fe3O4 晶体粒子
综上所述
• 采用1.5 mol/L的氢氧化氨稀溶液作水解液,由 Massart合成法和滴定水解法均能够制得粒子直 径在5～10nm之间的Fe3O4磁性粒子。其中,由 Massart合成法得到的Fe3O4磁性粒子呈现从球 形到立方体形的多种形状。而由滴定水解法合成 得到的Fe3O4磁性粒子则主要为球形结构,粒子大 小比较均匀。从磁性测量结果来看, 由上述两种方 法合成的Fe3O4磁性粒子的饱和磁矩相近,这与电 镜照片观察到的两种粒子的尺寸相接近的结果一 致。
实验结果
由滴定水解法制备得到的 Fe3O4纳米粒子主要为球形 结构。粒子大小均匀。粒子 的直径均在5～10nm之间。 平均直径约为 8 nm. 从图(b) 可以看出,由 Massart方法水 解得到的Fe3O4纳米粒子的 外形不很规则,包含从球形到 立方体之间的多种形态的粒 子。虽然粒子的平均直径与 滴定水解法制备的Fe3O4粒 子差不多,但粒子大小分布不 如前者均匀,包含一些直径小 于5 nm及大于10nm的颗粒。
个人所见
• Massart合成法的效果不如滴定水解法。但 是合成方法相对简单。对于那些对粒子的 形状要求不高的方案，尽可以使用Massart 合成法。而对那些精益求精的实验则可以 使用滴定水解法。
实验重难点
• 制备粒子后如何观测获测量其大小形态， 峰谱，磁性能： 透射电镜（TEM） X-射线粉末衍射（XRD） 纳米粒子的磁性在超导量子干涉仪(SQUID)
具体制备
• 滴定水解法：称取0.85g(3.1mmol)FeCl3· 6H2O
与0.30 g(1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下溶 解于200mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下, 将1.5M的氢氧化氨(NH4OH)溶液缓慢加入上述铁 盐的混合溶液中,当溶液pH值升高到6～7时,铁盐 水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。继续 滴加氢氧化氨至pH=8,使水解趋图Fe3O4纳米粒 子的XRD谱图(a)滴定水解法制备得到的Fe3O4晶 体粒子(b) Massart 水解法制备得到的Fe3O4 晶 体粒子Fig.1XRD patterns of Fe3O4 nanoparticles于完全。四氧化三铁粒子采用以上同样 方法分离纯化。
Fe3O4纳米粒子的TEM照片
(a)滴定水解法制备得到的Fe3O4晶体粒子 (b)Massart水解法制备得到的Fe3O4晶体粒子
实验结果
两种粒子的磁滞回线均无 顽磁和剩磁。这表明上述 两种四氧化三铁纳米粒子 都具有超顺磁性。从磁滞 回线还可以看出,由滴定水 解法制得的磁性粒子的饱 和磁矩(Rs)略高于Massart 方法制得的磁性粒子,但相 差不大。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
谢谢