在线分析仪表
化工在线分析仪表类型

化工在线分析仪表类型1、在线色谱分析仪表化工生产作业中,化工产品掺加硫化物为一个重要的参数,因为硫化物含量直接影响化工产品的耐氧化性、稳固性与抗腐蚀性,因此,在化工企业中必须重视硫含量检测与分析。
一般情况下,化工产品分析中相关人员需注重硫化物含有量、分布情况等的分析,而在这些工作中,需借助气相色谱分析的热力学性能,以达到在线分析的目标,获得更可靠的检测与分析结果。
因此,在线色谱分析仪表为化工领域广泛应用的仪表,检测环节的取样管线中应利用硅钢管,严禁采用常规的不锈钢管线,否则,易产生检测误差。
在线分析仪表具有较高的操作要求,为提高设备可靠性,企业需安排专人做好日常的维护与管理。
2、氧化锆分析仪表一些化工企业的生产作业中,往往涉及氧含量测量环节,在此环节的工作中,借助在线氧分析仪表可获得可靠、准确的结果。
在线氧分析仪可分析反应过程中的氧含量,而通过将氧含量控制在合理的范围内可保障正常的工艺流程,提高生产的安全性。
如许多化工企业的生产过程中,氧化锆分析仪表也不可或缺,该种仪表一般在烟道气体中较为常用,利用该仪表可实时监测氧气含量、热炉燃烧情形。
此外,在一些化工企业内通过配备氧化锆分析仪表,基本可保障燃烧速率、效果符合预期,现场作业人员参考有关的监测数据,可及时调整有关参数,在最短的时间内采取恰当的处理措施。
因此,利用氧化锆分析仪表中监测到的有关数据可辅助生产,大大减少生产资源的投入,降低生产总成本,保障正常的工艺流程,并从源头减少污染物,满足经济性、环保性要求。
3、红外线气体分析仪红外线分析仪表在许多化工企业中也有一定的应用,从根本上来看,这类仪表为光学分析仪器,利用红外线气体分析仪可实时监测混合气体的百分比。
但市场上的红外线气体分析仪表类型多样,为发挥该类仪表在企业中的作用,各企业在生产中应根据化工企业内的生产需求、监测对象、气体类型,选择恰当功能、型号的分析仪表,并正确安装和使用该仪表,以获得高精度的监测结果。
在线分析仪表的应用与管理

在线分析仪表的应用与管理在线分析仪表是一种在工业生产中应用广泛的智能化工具,它能够实时监测和分析生产过程中的各种参数,为生产管理提供了重要的数据支持。
在工业生产中,合理的使用和管理在线分析仪表可以帮助企业提高生产效率,提升产品质量,降低生产成本,实现可持续发展。
本文将就在线分析仪表的应用与管理进行深入探讨。
一、在线分析仪表的应用在线分析仪表主要应用于工业生产过程中对各种物理、化学和生物参数的实时监测和分析。
它能够通过各种传感器实时获取生产过程中的数据,并将数据传输到计算机系统进行分析和处理。
在线分析仪表的应用领域非常广泛,包括化工、石油、冶金、制药、食品等各种工业领域。
1. 生产过程监测在线分析仪表能够对生产过程中的物理和化学参数进行实时监测,如温度、压力、流量、PH值、浓度等。
通过在线分析仪表的监测,生产人员可以及时了解生产过程中各种参数的变化情况,及时采取措施保证生产过程的稳定和安全。
3. 节能减排在线分析仪表可以对生产过程中的能耗和排放进行实时监测和分析,帮助企业精准控制能源消耗和减少环境排放。
通过在线分析仪表的应用,企业可以实现节能减排,降低生产成本,提升社会责任感。
二、在线分析仪表的管理合理的在线分析仪表管理对于提高生产效率、保证产品质量、降低生产成本至关重要。
以下是关于在线分析仪表管理的一些建议:1. 选购合适的在线分析仪表在选购在线分析仪表时,企业应该根据自身的实际需求和生产特点选择适合的产品型号和规格。
要考虑在线分析仪表的测量精度、稳定性、抗干扰能力、通信接口、数据处理能力等方面的指标,选择性价比高的产品。
3. 建立健全的管理制度企业应该建立健全的在线分析仪表管理制度,明确在线分析仪表的使用和维护责任人,制定保养计划和使用规程,确保在线分析仪表的有效运行。
管理制度还应包括数据采集和处理的规范,保证监测数据的真实可靠。
4. 培训和管理人员企业应该为相关人员提供在线分析仪表的操作培训和技术支持,确保操作人员对仪表的使用和维护有清晰的认识和掌握。
在线分析仪表2篇

在线分析仪表2篇第一篇:在线分析仪表的概述与应用在线分析仪表,也称为在线分析仪器,是指能够在工业过程中连续、自动、在线地对物质进行分析的仪表。
它们能够检测并测量液体、气体和固体样品中的各种物理和化学参数,比如pH值、浊度、溶解氧浓度、离子浓度等等。
在线分析仪表广泛应用于环保、水处理、石油、化工、食品、制药等行业。
在线分析仪表的优点在于它们能够提供实时、精确、可靠的数据,以帮助生产过程中进行控制和优化。
通过在线监测,分析仪表可以迅速反应异常情况,提供预警,减少停机时间和生产损失。
此外,在线分析仪表可通过自动记录数据进行分析,识别与分析过程的优缺点,进而改进产品和生产工艺。
这些特点可减少手动与离线样品测试的需要,提高生产效率,降低生产成本。
在线分析仪表的种类繁多,涵盖了各种分析方法,如光度法、电化学法、色谱法、质谱法等。
其中,流动分析法(FIA)和离子选择电极(ISE)是应用较广的技术。
一般来说,在线分析仪表分为两种类型:点式仪表和流动仪表。
点式仪表是一黑盒子、橙盒子之类的小型仪表,通常安装在管道上的一个点位上,能够在线监测过程中的某些指标。
流动仪表则是一种能够连续流动分析液体的仪表,通常包含低压泵、样品处理单元、分析单元和检测单元。
除此之外,还需要考虑在线分析仪表的准确性、可靠性、易维护性、耐腐蚀性等方面的因素。
因此,选择合适的在线分析仪表应根据实际需要进行评估,比如样品类型、测试对象、参数等方面,以确保它们能够满足生产的实际需求。
第二篇:在线分析仪表的发展及其未来在线分析仪表自20世纪60年代开始出现,经过几十年的技术发展和研究,已成为自动化生产过程中不可或缺的工具。
随着数字技术和物联网技术等的发展,在线分析仪表将迎来更加广阔的应用前景。
一方面,现代化的控制系统越来越依赖于在线分析仪表提供的数据。
自动化控制系统可以将设备的检测数据与生产过程紧密结合,进一步实现生产过程的自动化控制。
二者的相融合将会提供高效、低耗的生产方式。
在线分析仪表

浅谈在线分析仪表1、什么是在线分析仪表?答:在线分析仪表是指安装在生产流程装置现场能自动对原料、成品、半成品、中间产品的成分、组分进行连续地测量、分析、指示的分析仪器。
2、常用的在线分析仪表答:热导式气体分析仪、电导式气体分析仪、氧分析仪、红外线气体分析仪、工业PH计、工业气相色谱仪及质谱仪等。
3、目前国内常用的分析方法答:有三种(1)、在国内在线分析仪表尚处于相对落后的20世纪60年代前,企业一般采用建立相应的分析室,配置一些实验室分析仪器,由分析人员定时去生产现场采集样品,到实验室进行分析,再将结果反馈给生产操作人员,作为调整操作的依据。
(2)、20世纪70年代后,随着引进装置的不断出现,大量新型、先进的在线分析仪表在生产装置上得以广泛的应用。
它们对原材料、半成品、中间产品及生产过程中各个环节的各类组分实施自动、连续的测量、指示,随时给操作人员提供操作依据,甚至直接进行生产控制。
(3)、由于历史的原因,也有一些自动化程度相当高、在线分析仪表配置相当完善的企业,有的甚至是引进整套装置,在装置投产前还配置了完整的实验室分析仪器。
4、三种方法的利弊答:采用第1种方法的缺点是显而易见的。
采集样品不全面,不可能连续采集,一般都是1-2h采集一次,反馈周期长,等到分析、发现问题,反馈给生产,再做调整,往往已为时过晚。
但这种方法目前被国内绝大多数企业广泛采用,因为以前自动分析仪表发展缓慢,进口仪表表,信息不是很通畅,所以这种方法就成了生产企业采用的一种经典方法。
采用第3种方法是双保险,这种方法似乎显得要完善一些,但仔细分析起来问题不少。
首先是核动力和人力的极大浪费,生产现场既然已经配置了完善的在线分析仪表,能够自动连续地测量、分析、指示,就没有必要再去配置价格昂贵,作用和目的完全相同的实验室分析仪器,另外还得配备两组维护检修人员。
尤其是在企业面临改制,努力提高企业劳动生产力和经济效益的强力挑战之时,这种方法不可取。
第七章 在线分析仪表

第七章在线分析仪表第一节概述一、基础知识分析仪器是用以测量物质(包括混合物和化合物)成分和含量及某些物理特性的一类仪器的总称。
用于实验室的称为实验室分析仪器,用于工业生产过程的称为过程在线自动分析仪表,也称为流程分析仪器。
二、过程分析仪表的组成一般的分析仪表主要由四部分组成,其原理框图如下图所示,各部分功能如下:1.采样、预处理及进样系统这部分的作用是从流程中取出具有代表性的样品,并使其成分符合分析检查对样品的状态条件的要求,送入分析器。
为了保证生产过程能连续自动地供给分析器合格的样品,正确地取样并进行预处理是非常重要的。
如果忽视这一点,往往会使仪器不能正常工作。
采样、预处理及进样系统一般由抽吸器、冷藏器、机械夹杂及化学杂质过滤器、干燥器、转化器、稳压器和流量指示器等组成。
必须根据被分析的介质的物理化学性能进行选择。
2.分析器分析器的功能是将被分析样品的成分量(或物性量)转换成可以测量的量。
随着科学技术的进步,分析器可以采用各种非电量电测法中所使用的各种敏感元件,如光敏电阻、热敏电阻及各种化学传感器等。
3.显示及数据处理系统用来指示、记录分析结果的数据,并将其转换成相应的电信号送入自动控制系统,以实现过程自动化。
目前很多分析仪器都配有微机,用来对数据进行处理或自动补偿,并对整个仪器的分析过程进行控制,组成智能分析仪器仪表。
4.电源对整个仪器提供稳定、可靠的电源。
三、取样与预处理系统安装在生产流程中的分析仪表是否能正常地工作,很大程度上取决于取样预处理系统性能的好坏。
取样预处理系统包括取样、输送、预处理(清除对分析有干扰的物质,调整样品的压力、流量和温度等)以及样品的排放等整个系统。
对取样、预处理系统的要求:(1)使样品从取样点流到分析器的滞后时间最短;(2)从取样点所取的样品应具有代表性,即与工艺管道(或设备)中的流体组分和含量相符合;(3)能除去样品中造成仪器内部及管线堵塞和腐蚀的物质,以及对测量有干扰的物质,使处理后的样品清洁干净,压力、温度和流量均符合分析仪器工作要求。
在线分析仪表的分类

在线分析仪表的分类在线分析仪表是指能够对物质进行分析的特殊设备,使用不同原理和工作方式来进行测量。
根据其用途和测量对象的不同,可以将在线分析仪表分为以下几类:化学成分分析仪化学成分分析仪通过测量样品中各种元素和化合物的浓度来确定其化学成分。
化学成分分析仪广泛应用于环境保护、工业生产和生化分析等领域。
常见的化学成分分析仪包括气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、荧光光谱仪等。
物理性质分析仪物理性质分析仪以物理性质为基础进行测量,例如样品的温度、压力、流量、质量等。
物理性质分析仪广泛应用于油气、化工、能源和环保等领域。
常见的物理性质分析仪包括热重分析仪、介电常数分析仪、地震仪等。
光谱分析仪光谱分析仪以样品产生的发光、吸收、散射光谱为基础进行测量,可用于确定样品中各种物质的含量和组成。
光谱分析仪广泛应用于制药、食品、医疗和环保等领域。
常见的光谱分析仪包括紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、拉曼光谱仪等。
特殊性质分析仪特殊性质分析仪是一种基于特殊分析原理和测量技术进行设计的仪器,可以对特殊性质进行测量。
常见的特殊性质分析仪包括脉冲电流测试仪、压电噪声测量仪、工艺气体分析仪等。
其他类型分析仪在这个不断发展的领域,还有很多新型分析仪器,能够用于各种特殊领域的质量控制和过程控制。
例如,生物学和医学领域常用的微型化学分析仪,可实现对生物样品中特定化合物的分析。
总的来说,在线分析仪表在各行各业都有着广泛的应用,同时其技术也在不断的发展和完善,还有很多新型的分析仪器正在被研发出来,让我们期待在线分析仪表世界的未来。
在线分析仪表的应用与管理

在线分析仪表的应用与管理【摘要】在线分析仪表在工业生产中起着至关重要的作用,能够实时监测生产过程中的关键参数,保障产品质量和生产效率。
本文将介绍在线分析仪表的原理及分类,包括传感器技术和数据处理方法。
还将探讨在线分析仪表的安装与维护,以确保仪表的正常运行。
在数据分析与优化方面,将介绍如何利用在线分析仪表的数据进行生产过程的优化和改进。
将提出在线分析仪表的管理策略,包括定期维护和校准,以及数据安全和隐私保护等方面的管理措施。
通过本文的学习,读者将更深入地了解在线分析仪表在工业生产中的应用与管理,并能够更好地利用在线分析仪表提高生产效率和产品质量。
【关键词】在线分析仪表、应用、管理、工业生产、重要性、原理、分类、安装、维护、数据分析、优化、管理策略、总结1. 引言1.1 在线分析仪表的应用与管理概述在线分析仪表是工业生产过程中非常重要的工具之一,其应用与管理对于保障生产质量、提高生产效率具有至关重要的作用。
在线分析仪表可以实时监测生产过程中的各项参数,帮助企业及时发现问题并采取相应措施,确保生产过程稳定运行。
在当今竞争激烈的市场环境中,企业需要不断提升生产效率和产品质量以保持竞争力。
在线分析仪表能够帮助企业实现精益生产,优化生产流程,提高产品质量,降低生产成本。
通过对生产过程中的关键参数进行实时监测和分析,企业可以及时发现问题并加以解决,从而提高生产效率和降低生产风险。
在线分析仪表的应用也为企业提供了丰富的数据分析与管理手段。
通过对在线分析仪表所采集的数据进行深入分析和优化,企业可以更好地了解生产过程中的规律和问题,为生产决策提供科学依据。
对在线分析仪表的应用与管理具有重要意义,可以帮助企业提升生产效率、产品质量和竞争力,实现可持续发展。
2. 正文2.1 在线分析仪表在工业生产中的重要性在线分析仪表可以帮助企业实现生产过程的实时监测和控制。
通过对生产中关键参数的实时监测,可以及时发现生产过程中的异常情况,并立即采取措施进行调整,确保生产持续稳定运行。
常用在线分析仪表

PH分析仪
概念: PH 分析仪,是用来测试 和分析PH值的仪器。
在本装置用途: 循环水、冷冻水及蒸汽冷凝水的PH值测量
6
E+H品牌PH分析仪
组成: ph电极 ph变送器 ph在线插入支架 ph电缆 减温减压装置
7
PH电极
数字智能型电极,凝胶状电解液,PTFE隔膜 抗腐蚀性强,双参比电极。
11
在本装置作用
测量各管路低压蒸汽冷凝水的电导率
12
E+H电导率分析仪组成部分
电导率电极 CLS12 测量电缆 50088280 水分析变送器 CM42
13
CLS12传感器
同轴双电极由不锈钢材料,316TI(1.4571)制成
并由陶瓷棒隔离。
传感器最大工作压力:4.0MPa
极端工作温度:160℃ 感器,用于温度补偿,保证精度。
电极本身可存储标定数据免于现场标定 无金属外陋部分,感应式传输,抗潮湿腐蚀
等影响。 测量温度范围:-15℃-80℃ 防护等级IP68 安装方便
8
CM42变送器
两线制24VDC 2路4-20mA HART输出 大屏幕液晶显示中文菜单 飞梭旋钮一键式操作 内部模块化设计大腔室便于接线 可同时显示温度和PH值并输出 传感器自诊断功能 防爆认证:ATEX、FM、CSA 安装方便 紧凑美观的外形设计,占地空间小
④显示、记录器。用来显示、记录代表成分量或物性 量的电信号。
2
分类
按原理可分为: 热学式分析仪表,如热导式和热化学式气体分析器等; 电化学式分析仪表,如pH计,电导仪,盐量计,电磁
浓度计,原电池式、极谱式和氧化锆氧分析器等; 磁式分析仪表,如热磁式和磁力机械式氧分析器等; 光学式分析仪表,如红外线气体分析器、紫外线分析
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常见的在线分析仪表故障处理一、ABB气相色谱仪的常见故障1、合成6100单元AF-6122色谱仪示值不稳定,谱峰重复性不好,试分析原因,如何处理?(1)预处理系统工作异常,导致进样压力不稳定。
处理方法:检查预处理是否有堵漏,带液或预处理(的)故障确保进定。
(2)大气平衡阀为激(励)或在动作时泄漏或串气。
处理方法:检查维修大气平衡阀或更换大气平衡阀。
(3)进样或柱切阀阀瓣因划伤串气。
处理方法:检查,维修或更换阀瓣。
(4)色谱柱老化造成保留时间发生变化。
处理方法:测定各载气流量,调整气阻或更换柱子。
2.西门子色谱仪电子压力控制模块EPC控制不稳的原因和处理方法?问题原因:(1)载气压力低(2)EPC模块调节故障(3)系统管路泄漏(4)软件设定错误处理方法:(1)调整载气压力(2)更换有问题的EPC(3)查找系统管路泄漏点(4)检查电子压力控制相应的设置参数3、色谱恒温箱加热系统不加热的原因和处理方法?问题原因:(1)加热程序被禁用(2)加热管内的加热丝烧断(3)加热电源没有加载、DPM板损坏(4)测温元件损坏处理方法:(1)启用该程序(2)更换或修复加热丝(3)查找电源连接问题,检查加热器保险丝、更换DPM板(4)更换测温元件等4.基线或信号漂移(TCD)1.温度不正常。
2.无载气供给分析仪。
3.柱子断了,或在柱列中有断开、节流或泄漏。
4.载气调节器不正常。
5.柱子被液体样品冲刷。
6.检测器需要调平衡。
7.因进样阀内漏,造成检测器内连续出现样品。
8.热丝故障。
9.在TC电路中的电子器件故障。
5.无谱峰一般是无样气进入检测器,或进入的样气没能被检测到或处理到。
1.无样气流到进样阀。
2.无载气供给分析仪。
3.无空气推动进样阀。
4.基线严重漂移。
5.柱子断了或柱列中有连接处断开。
6.TCD故障。
7.FID故障。
8.低温控区。
9.进样阀故障。
10.电磁阀执行机构放空口被堵塞。
11.电磁阀不动作(电磁阀、驱动板、色谱I/O板故障)。
6.组分的保留时间不稳定1.载气流量变化。
2.流量调节器故障。
3.柱列中有泄漏。
4.FID或TCD测量边排放口压力变化。
5.进样阀不正常。
6.污染的载气或支持气7.谱峰过大或超程1.衰减太小(FID)2.用错载气3.定量管过大4.液体进样时,分流器失控5.检测器板上的增益跨接不正确6.进样阀茎或密封损坏8.反峰1.测量和参比热丝引线接反(TCD)2.TCD的测量和参比边的连接管线接反3.FID喷嘴接地或喷嘴无电压9.输出问题1.FID“灭火”灯亮2.FID火焰不着3.低载气压力硬件报警4.低样品流量硬件报警5.无吹扫空气6.无流路选择10.气相色谱仪丢失组分的原因有哪些?1、样品没有进入色谱柱或检测器2、色谱柱劣化或失效3、烷化系统及检测器故障二、西门子色谱仪常见故障1.净化色谱仪AT-1501故障报警,仪表退出正常测量,如何检查处理?答:现场检查色谱仪,查看色谱故障代码为3159和3160,查阅仪表说明书,此代码为载气压力故障,检查色谱载气钢瓶减压器压力输出稳定,载气管路、电磁阀、色谱柱、十通阀及放空管路均无异常,无堵塞和泄露,报警复位,然后运行流路测量,在MMI上查看各时序下载气压力,发现氮气压力在SR3动作时,实际检测压力不能及时调节到设定压力值,而是有几秒的延时,因而判断为电子压力控制器坏,更换备件,投用后,仪表测量恢复正常。
2、净化1500单元AT-1501出现DCS断线,试述检查方法?答:净化工艺反应1500单元AT-1501指示DCS上突然显示断线,现场检查,色谱仪报故障,仪表退出测量状态,查看故障现象,显示检测器温度故障,看温度显示32℃,系色谱柱箱恒温故障,关闭色谱电源,检查温度控制板,未发现异常,断开温控板排线插头,清洗插头,重新插接后,仪表送电,仪表加热正常,温度恒定到60℃后,消除报警,投用仪表,仪表运行正常。
判断为温控器排线插头插针表面氧化,引发接触不良所致3、试分析预处理样气带水、带液的原因和处理办法?答:(1)系统设计不当,不能满足工艺在正常运行时对样气的处理能力处理方法:针对样气带水、带液特性,改进预处理系统,如增加水冷器、分离器、干燥器等。
(2)水冷器,汽水分离器、制冷器设计不当或使用不当,不能满足系统要求。
处理方法:改进部件或正确使用部件。
如增大水冷器换热面积,增粗冷却水管管径,调节制冷器制冷量,减压前后气样分管排放等。
(3)水冷器、水气分离器、制冷器未及时维护检修,造成系统带水带液。
处理方法:加强系统的维护检修。
分离器定期排水,干燥剂定期更换,定期检查排放管是否通畅等。
(4)系统旁路排放,排污回路设计不当或调节不符合要求。
处理方法:改进旁路排放,排污回路,正确调节,如减压前后样气需分开排放,调节排放背压,排放管不宜过长,以免排放背压过大。
(5)系统中各部件流速调节不当或阀件压差过大,产生节流膨胀制冷,造成系统带水。
处理方法:改进节流回路,进行分段逐级减压。
(6)化学试剂失效。
处理方法:及时更换试剂或对试剂做再生处理。
4、分析预处理输出压力和流量不稳定的原因及如何处理?答:(1)系统设计不当,不能满足工艺在正常运行时压力波动和流量变化时的处理能力。
处理方法:改进减压器调节压力和输出流通能力,或增加,更换减压部件。
(2)减压,稳压器性能不良或内部故障。
处理方法:更换或检修稳压,减压器。
(3)减压,稳压调节阀前后压差过小(小于0.05MPa),阀件不能正常调节。
处理方法:改变调节设定参数。
(4)减压器后预处理部件或管路局部堵塞或带液。
处理方法:检查并疏通气路(5)预处理系统泄漏。
处理方法:用试漏液检漏并消漏(6)系统旁路放空量设置过大。
处理方法:重新调节旁路放空量(7)样品放空管内径太小,或放空管局部堵塞或积液。
处理方法:检查疏通或更换放空管路。
(8)系统过滤器滤芯局部堵塞。
处理方法:针对滤芯种类进行清洗疏通。
5:为什么有些峰出现拖尾?①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取出色谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
如果切割不好,则可能导致样品吸收。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
6:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
7:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
8:何时需更换隔垫或衬管?通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。
影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。
影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。
应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
9:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。
这在制药工业中比较常见。
如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
10:排除色谱柱流失问题?诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。
如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。
如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
11:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。
精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。
因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。
同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。
实际上,1微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。
然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。
12:色谱分析运行时,标样和样气的峰均随时间加宽?如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。
如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。
如果峰前伸,说明色谱柱过载。
13:为什么在空白运行中出现了我的样气组分峰?有可能是由于样品制备或系统清洁问题。
尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。
尝试使用新的注射器和隔垫。
取出并清洗分流出口管路。
在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
14:什么原因导致基线不稳和干扰?1.进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。
15:什么原因导致过多的基线噪音?1.进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4.污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5.柱子安装太过。
可重新安装。
6.载气流速不合适。
重新设定流速。
7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8.检测器的灯或电子倍增管老化。
16:什么原因导致峰形改变?1.检测器响应改变。