索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法812
索氏抽提法测定粗脂肪含量
、八、、》刖言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法( Soxhlet extractor method )是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂 (乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取，直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量，计算出样品的比重，再 根据比重和密度之间的关系，推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离， 然后测量粗脂肪的质量，计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一，对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时，粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法，其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品，将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法，可以研 究药物在体内的代谢过程 ，了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中，索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪，为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化，提高提取效
率，减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，同 时对样品的处理量较大，适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外，索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品（粗脂肪含量较高的物质） 、无水乙醚或石油醚（分析纯） 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节，需要对实验数据进行清洗、整理和计算，以得出可靠的结论。
脂肪测定仪测定粗脂肪含量应注意的问题
脂肪测定仪测定粗脂肪含量应注意的问题食品、油脂、饲料、油料类行业经常需要测定样品的脂肪含量，而脂肪测定仪(粗脂肪测定仪、索氏提取器)就是特地用于测定脂肪含量的仪器。
脂肪测定仪是应用索氏抽提法，用乙醚或者其他有机溶剂将脂肪从样品中溶解出来，然后对其烘干、称重，最终得到脂肪的含量。
通过索氏抽提法，溶解出的物质不仅仅是脂肪，还有叶绿素、胡萝卜素、有机酸等其他物质，因此脂肪抽提仪有时又被叫做粗脂肪测定仪。
索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于很多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（SoXhlet eXtractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分析首选的标准方法。
此法花费时间较长，在试验室多采用脂肪测定仪(粗脂肪测定仪、索氏提取器)来提取。
现在的脂肪测定仪自动化程度高，测定精确，操作简便，现在被各相关行业广泛应用。
索氏抽提法是测定脂肪含量最经典的方法。
随着仪器技术的进步，索氏抽提法大大提高了测样效率。
测样时应留意：1、首先在进行溶解前，先对样品进行研磨，研磨的充分程度，可以直接影响到脂肪的提取速度，研磨充分可以使脂肪更好的溶解在石油醚、乙醚等有机溶剂中。
2、当样品被研磨后，将样品装入滤纸筒，此时滤纸筒一定要紧密，而且滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则溶剂不易穿透样品。
3、提取时是用乙醚作为脂肪的溶剂，乙醚的沸点为40℃左右，因此温度不要太过，一般的70-85℃左右即可。
4、试验中使用的试剂必需是无水试剂，例如：假如试验中用到的是乙醚，那么乙醚必需使无水乙醚，因为假如含有其他的物质，如水，就可能将样品中的糖分或者无机物抽出，影响脂肪的测定结果。
因此，也要保证明验中用到的溶剂杯以及其他物品都是干燥的。
5、冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止试验室微小环境空气的污染。
实验七索氏提取法测定脂肪含量
通过比较不同样品的脂肪含量，我们可以发现样品B的脂肪含量最高，而样品C的脂肪含量最低。这可 能与样品中脂肪的分布和含量有关。
实验误差分析
误差来源
在实验过程中，可能存在多种误差来源 ，如称量误差、温度控制误差、溶剂挥 发等。
VS
误差分析
通过对误差来源的分析，我们可以发现称 量误差和温度控制误差是影响实验结果的 主要因素。为了减小误差，我们应尽量提 高称量精度，并严格控制实验温度。
脂肪含量的计算与结果分析
计算
根据称量的粗脂肪质量和样品质量，计算脂肪含量。
结果分析
比较不同样品的脂肪含量，分析其差异性及其原因。
05
结果与讨论
实验结果汇总与比较
实验结果汇总
在本次索氏提取法测定脂肪含量的实验中，我们得到了各个样品的脂肪含量数据，包括样品A、B、C 、D的脂肪含量分别为10.5%、12.1%、8.7%和11.3%。
实验七索氏提取法测 定脂肪含量
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验材料与设备 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 参考文献
01
实验目的
掌握索氏提取法测定脂肪含量的原理
索氏提取法是一种利用有机溶剂将固体物质中的脂肪提取出 来的方法。其原理是利用脂肪在有机溶剂中的溶解度不同， 将脂肪从固体物质中分离出来。
烘干
将索氏提取器烘干至恒重，确保其干 燥状态。
提取操作
浸泡
将样品放入索氏提取器的 滤纸筒中，用溶剂浸泡。
回流
加热溶剂，使其回流至滤 纸筒中的样品，进行提取。
浓缩
将提取液进行浓缩，减少 溶剂的体积。
提取液的蒸发与烘干
蒸发
将提取液在适当温度下蒸发，去除溶 剂。
实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法
实验三粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法一、实验目的1、掌握粗脂肪的提取方法，熟悉索氏提取法的操作。
2、学习如何测定样品的粗脂肪含量。
3、加深对生物大分子的认识，了解脂肪在生物体中的重要性。
二、实验原理1、粗脂肪提取脂肪具有亲油性，可以被有机溶剂提取。
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法。
在索氏提取法中，采用乙醚/醋酸乙酯（1：1）的溶液作为提取剂。
样品加入一定量提取剂中，经过适当的震荡、离心、蒸发浓缩和干燥等步骤，得到脂肪提取物。
将脂肪提取物加入硫酸中，经过酸解、加热、冷却和干燥等步骤后，得到脂肪酸甲酯。
通过气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量，进而计算出样品中粗脂肪的含量。
三、实验操作（1）取适量已干燥样品，称重，记录质量。
（2）将样品放入索氏提取器的提取篮中，加入10mL乙醚/醋酸乙酯（1：1）溶液。
（3）起动提取器，以回流的方式进行提取，搅拌速度要适中，避免溅出溶液。
（4）提取30分钟后关闭提取器，将提取篮取出，用5mL提取液将其冲洗，并将提取篮放置于洗涤瓶上，使其流干。
（5）将提取篮置于已预热至100℃的蒸发皿内，用热风器将乙醚/醋酸乙酯挥发干燥。
（6）将蒸发皿置于70℃恒温箱中干燥至常重，取出，并记录质量。
（2）将粗脂肪提取物转移到20mL玻璃瓶中，加入2mL浓硫酸。
（3）在冷水浴上，加热约2小时，待样品变成棕色液体后取出，冷却。
（4）加入1mL冰醋酸冷却，混匀。
（5）加入0.2g氯化钠，混匀。
（6）转移待测样品到10mL移液管中。
（7）在10mL皮囊中，加入4mL正己烷，混匀。
（8）离心5分钟，取上层正己烷，并转移到气相色谱管中。
（9）气相色谱条件：柱：DB-23；FID检测器；柱温：120℃；检测器温：250℃。
（10）记录脂肪酸甲酯的含量，并计算出样品中粗脂肪的含量。
四、实验注意事项1、进行实验前，将索氏提取器和蒸发皿等器皿用乙醚或甲醇洗涤，并在烘箱中干燥。
2、在进行气相色谱柱装载前，必须将固定相和管柱内壁进行彻底清洗，以免污染样品。
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
粗脂肪提取―索氏（Soxhlet）提取法
原理
本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。
该法适用于固体
和液体样品，通常将样品浸于脂肪溶剂，如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚，借助于索氏提取管进行循环抽提。
本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物，其中含有脂肪，游离脂肪酸，磷脂，酯，固醇，
芳香油，某些色素及有机酸等，因此，称为粗脂肪。
用该法测定样品含油量时，通常采用沸点低于60度的有机溶剂，此时，样品中结合状态的脂类（脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称
为游离脂类定量测定法。
步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分，烘干时需避免过热，冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎，再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。
注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分，研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内，用少量溶剂洗涤研钵，将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重，1.2 记下其重量。
装入石油醚达
提取瓶容积的一半，1.3 连
接提取器各部分，不能漏气（不能用环士林或真空脂）。
2.2 加热提取：使石油醚每小时循环10-20次，约2-2.5小时，用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。
2.3 蒸去石油醚，烘干至恒重。
4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件
根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
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实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。
实验设计 粗脂肪含量测定(索氏抽提法)
食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1.仪器（1）索氏提取器（2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器（4）恒温水浴箱2.试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
索氏提取器的清洗：将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
2、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
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索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
一. 方法原理：
一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂：
1．无水。
三、仪器：
脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。
四、操作步骤：
1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万天平·W1)。
2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000 c烘1小时，放干燥器中冷却后，称重(W2)。
3．将纸包放人脂肪提取器内，加入无水，使能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。
4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10 小时左右，控制每小时回流10次左右。
5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。
6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。
五、计算：
月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：滤纸包空重(g) w2：(滤纸包+样品)重(g)
W3：(滤纸包+残余物)重(g)
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
六、注意事项：
1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。
2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水浸泡4—6小时，取出
晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。
3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使
样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。
4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。
5．滤纸包必须折好，确保样晶不漏出。
如在实，验过程中有样品漏出，必须重做。
纸包的大小，必须适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被浸没。
6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱
脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防挥发出去。
7。
所用必须无水，否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。
如有水，可先加无水CaCl2处理，然后用Na去水，也可以在中加无水石膏，振荡数次，静置10小时
以上，然后蒸馏，取35t2以下馏液应用，除外，也可用石油醚、沸点30 —600 c
8．回流速度通过加热温度控制，一般45—5012，冬夏应有区别，保持温和沸腾，下滴
较快但不连成线(约每秒3—4滴)，每小时回流循环10次左右，回流10小时左右，*时间
长短视样品含油量而定.
9．不得用电炉或其它明火加热，如闻到空气中有较强的味，应检查有无漏.以及冷凝水是否流通或流量太小，整个提取过程中，冷凝水不能中断，注意室内通风。
10.有时浸提器中已满，却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶，降低了清提效率遇此
情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜，使得虹吸作用能进行，器时要注意。
’
11．取出滤纸包，必须先在空气中晾干再放人烘箱，烘干温度105C，不可过高，也不
能过长。
烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重，称量时要迅速。
12．实验结枣后，回收，方法是：在浸提器中满而尚未从虹吸管下流；醚倒人回收瓶内，如此进行几次，至烧瓶中无为止。
：
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
七、思考题：
1.用残余法测脂肪，哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差，哪些因素可引起产生负误差?
2．样品在用浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干?
3．为什么说用此法测得的是粗脂肪?
4．残余法与直接法测脂肪相比，操作有何异同，各有什么优缺点?
5．如果：①浸提器接口漏气；②滤纸未经脱脂烘干处理；③纸包过长，高于虹吸乍浸提过程中途停电5小时；⑤使用的是未经蒸馏的用过的；⑥残余物烘干[ 120Y3；⑦浸提过
程中停水2小时；⑧样品未磨碎，会发生什么问题?对测定有何影响
资料来源：杭州川一实验仪器有限公司。