索氏提取器脂肪测定仪的工作原理及应用案例
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
欢迎共阅1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h ，一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1 原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3整理数据m样（g）m瓶（g）m总’（g）2.0000 114.4616114.797912思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项？实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理？为什么？选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛。
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
索氏提取器的原理
索氏提取器的原理
索氏提取器是一种用于提取物质的设备，在工业生产和实验室中广泛应用。
它的原理是基于不同物质在不同温度下的沸点不同。
索氏提取器利用了气化和液化的原理，通过在不同温度下对混合物进行连续蒸馏，从而实现了分离和提取目标物质。
索氏提取器由一个圆底烧瓶、一个冷凝管、一个抽气管和一个接液瓶组成。
首先将混合物加入圆底烧瓶中，并加热使其汽化。
然后，汽化的混合物蒸汽进入冷凝管，在冷凝管中冷却。
在冷凝管的上部，温度较低，使蒸汽液化成液体滴入接液瓶中。
而在冷凝管的下部，温度较高，使气体继续向上升，进入抽气管中。
在抽气管中，通过抽气泵的作用，将气体抽出，维持系统内的一定负压。
这样，在不同温度下，不同沸点的物质会分别液化和汽化，从而实现了物质的分离。
索氏提取器的原理能够分离和提取混合物中的多种物质，尤其适用于挥发性溶剂的回收。
但需要注意的是，索氏提取器的使用需要根据具体物质的沸点和特性来调整温度和操作参数，以保证提取的有效性和纯度。
索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器之青柳念文创作索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和毗连收.各部分毗连处要严密不克不及漏气.提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内.提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由毗连收上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质.待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶.流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止.从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法.此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高.在实验室多采取脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是操纵溶剂回流及虹吸原理，使固体物质持续不竭地被纯溶剂萃取，既节俭溶利萃取效率又高.萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积.然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管.加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触停止萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不竭为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中.液—固萃取是操纵溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目标.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目标,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另外一种是采取索氏提取器的方法,它是操纵溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分停止持续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超出索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开端,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复操纵,缩短了提取时间,所以萃取效率较高索氏提取器应用举例：萃取法提取粗咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将启齿端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶装置于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,装置好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.实验时可以观察到,随着回流的停止,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.裁撤索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),装置冷凝管停止蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状.然后用升华法获得其晶体.。
1 索氏提取器的提取原理
1 索氏提取器的提取原理
索氏提取器是一种常用的分离和提取技术，通常用于提取不同溶液或混合物中的目标化合物。
它的提取原理基于溶剂之间的相互不溶性。
索氏提取器由一个U型玻璃管构成，上部有一个漏斗状的嘴，下部则连接一个收集容器。
首先，要将两种不相溶的溶剂添加到索氏提取器中，其中一个为有机溶剂（通常为非极性溶剂，如石油醚或二氯甲烷），另一个则为水或其他极性溶剂。
接下来，要将混合物或溶液加入到索氏提取器中并进行摇动混合。
由于两种溶剂的不相溶性，目标化合物会从一个溶剂相转移到另一个溶剂相中。
这是因为不同化合物在不同溶剂中的溶解度是不同的。
当混合物静置时，两个相分离并形成两个分层。
通常，目标化合物会选择性地在其中一个溶剂相中溶解更多。
然后，通过打开滑口或取液管，可以分离和收集所需的溶剂相。
这个过程可以多次重复，以提高目标化合物的提取效率。
此外，通过调整不同溶剂的类型和比例，可以选择性地提取目标化合物并去除其他杂质。
总的来说，索氏提取器的提取原理基于不同溶剂之间的相互不溶性，利用化合物在不同溶剂中的溶解度差异来实现目标化合物的分离和提取。
索氏提取国标
索氏提取国标
索氏提取法是一种从固体物质中萃取化合物的经典方法，广泛应用于测定脂肪含量。
该方法已列入我国国家标准（GB）和美国AOAC（美国农业化学家协会）方法中。
国标方法中，索氏提取法主要用于测定食品中的脂肪含量。
该方法利用脂类物质不挥发的特性，将经前处理后的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后得到的残留物即为脂肪（或粗脂肪）。
索氏提取法适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细且不易吸湿结块的样品的测定。
该方法选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
而且，萃取剂是在索氏萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。
美国AOAC方法中，索氏提取法也被广泛应用于脂肪含量测定。
根据不同需求，该方法可以采用不同的萃取方式，如索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH标准热萃取等。
随着科技的发展，现在已有自动脂肪测定仪法，但这些方法仍基于索氏提取法的原理。
在使用索氏提取法时，
需注意样品的前处理、溶剂的选择、提取过程的控制等因素，以确保提取结果的准确性和可靠性。
食品中粗脂肪的测定
实验二食品中灰分的测定一、实验原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。
因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
二、目的及意义1.熟悉掌握索氏提取法的原理、操作步骤、注意事项2.熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。
三、实验材料1.待测样品奶粉2.仪器及设备索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平四、分析步骤1.称样：称取奶粉2g左右，记为m02.105 ℃干燥至恒重：铝盒恒重后，将称取的2 g全脂奶粉试样，放入铝盒中，铝盒置105 ℃干燥箱中，铝盖应打开，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
3.将恒重之后的奶粉倒在滤纸中央，折叠滤纸，将样品包起来，再用细棉线将其包扎起来。
4.将滤包于105 ℃干燥至恒重。
首先将滤包放入105 ℃干燥箱中，干燥约20分钟，再将其放入干燥器中冷却至室温后称量，重复此步骤，至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。
将此时质量记为m15.浸提：从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，将恒重之后的滤包放入浸提管中，使无水乙醚不断回流提取7~8h。
6.取出滤包，将其置于恒重后的铝盒中，于空气中放置10min。
7.再将滤包于105 ℃干燥至恒重，15~20min后取出，在干燥器中冷却至室温，称重，记为m2图1将滤包于105 ℃干燥至恒重图2 将滤包冷却图3索氏提取器中进行脂肪提取图4有油珠出现图5放置在空气中五、结果分析与讨论1.实验数据的整理m o（g）m1（g）m2（g）2.0583 2.8590 2.85302.计算公式：x=(m1-m2)/m0×100%式中x——样品中粗脂肪的质量分数，%m0——样品的质量，gm1——恒重后的滤包质量，gm2——抽提后滤包的质量，g将以上数值代入公式得：x=(m1-m2)/m0×100%=0.29%3.分析与讨论此次实验测定出奶粉中粗脂肪的含量为0.29%，查看资料，这种伊利全脂奶粉的粗脂肪含量约为21%。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
![粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/19824a3f5a8102d276a22ff5.png)
四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
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索氏提取器(脂肪测定仪)的工作原理及应用案例
从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。
此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提
取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接
触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂
的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支
管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的
最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物
质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体
混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固
体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒
中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高，
1.萃取法提取粗咖fei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠
封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇
100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器
的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记
录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一
步升华开始时带来一些烟雾.
4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.
5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.
参考资料：杭州川一实验仪器有限公司。