液相-串联质谱仪操作规程
液相色谱质谱操作步骤
液相色谱质谱操作步骤开机1.将废气管放入窗外；2.将氮气罐拧开（氮气总压不能低于2MPa）,氮气时候足够，注意氮气分压表压力大概在0.6MP左右；3.打开电脑，进行自检；4.打开液相自动进样器，自检后绿灯亮即可完成自检；5.打开泵电源6.接着打开质谱，自检3分钟，听见两次声响后自检成功；7.打开masslynx软件后，抽真空4小时左右，直到真空值为e-5次方，即可使用；调谐1.抽好真空后，准备调谐；2.建立个人“Project”：在Masslynx 界面点File-Project wizard点yes，输入名称，选择建立新的Project；3.进行质谱调谐。
在TQ Detector软件中单击API加氮气，然后调源温度（参考80），去溶剂温度（参考300），点击软件右下角I图标加电压。
等到温度升到设定值后，在Fluidics中设定参数，调谐前，FLOW STATE 先选择waste对管路进行清洗（单击purge the Fluidics system）；清洗完毕后，FLOW STATE 中选择infusion，在Analyser中设定参数：如果选择单MS则参数为15，15，1，Entrance 50，Collision 2，Exit50，并在软件右侧选择母离子扫描，点击start进行调谐，改变cone的电压值，使选择的峰信号达到最高，即达到最优值；若果选择MS-MS扫描，要先打开氩气，参数为13，13，0.5，Entrance -2，Collision-2，Exit 2，点击start进行调谐，点status infusion出现信号，选择子离子扫描，固定corn的电压值，改变collision，使目标峰达到最高即达到最优值。
达到最优值后进行采集，改变DATA 和MASSES参数打开一个色谱图，点小闹钟，在出现的色谱图上点鼠标左键水平向右拖动鼠标，可得到采集母离子或者子离子信息。
要进行下次采集时先关闭上次采集。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。
(word完整版)液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程
液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS）操作维护规程1操作规程1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。
1.2开机：1.2。
1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站.1.2。
2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump,打开真空泵，开始抽真空。
机械泵和涡轮分子泵开始工作.1。
2。
3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100％即可，达到实验状态大约要抽真空4小时(注意：真空规，测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。
)1.2。
4气源压力设置:氮气：90—100psi。
氩气：0.05Mpa,不超过0。
1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。
）1.3准备UPLC系统1。
3。
1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。
缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM(注：若流动相含有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸,浓度范围为0。
01%-0。
1％，进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂)。
有机相要使用原装进口的色谱纯。
（2） SW+Purge（弱洗：10%ACN+90％纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗;Wash（强洗：90%ACN+10％纯水),质谱端wash（70%ACN+30%纯水）；1。
3。
2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MS Console,进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间,按start。
液相色谱-串联质谱法
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。
取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。
表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇：农药残留级。
4.2乙腈：农药残留级。
4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。
4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。
准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。
液相色谱质谱仪器器使用方法说明书
液相色谱质谱仪器器使用方法说明书液相色谱质谱仪器使用方法说明书一、引言感谢您选择我们的液相色谱质谱仪器，本说明书将详细介绍仪器的使用方法，帮助您快速上手操作并获得准确的分析结果。
二、仪器概述液相色谱质谱仪器是一种用于分离、检测和定性化合物的分析仪器。
本仪器采用了先进的液相色谱技术和质谱检测技术，结合了两者的优势，能够广泛应用于食品安全、药物研发、环境检测等领域。
三、仪器组成1. 液相色谱柱：本仪器配备了高效液相色谱柱，用于样品的分离。
2. 质谱检测器：本仪器采用了质谱检测器，用于对分离后的样品进行检测和分析。
3. 数据处理系统：本仪器配备了专业的数据处理系统，能够对检测结果进行快速、准确的分析和解读。
四、仪器使用步骤1. 准备工作：a. 确保仪器与电源连接正常，并开启电源。
b. 检查液相色谱柱和质谱检测器的状态，确保其完好无损。
c. 启动数据处理系统，并确保其与仪器的连接正常。
2. 样品准备：a. 根据需要进行样品的提取和净化处理。
b. 将经过处理的样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释。
3. 仪器设置：a. 打开数据处理系统的软件界面，并进行相关的仪器设置，如进样量、流速等。
b. 确定待测物质的目标离子和质谱参数，并进行设置。
4. 仪器操作：a. 将样品注入进样器中，调整进样量和进样速度。
b. 调节流速和梯度程序，使样品在色谱柱中得到良好的分离。
c. 监控质谱检测器的输出信号，记录和分析检测结果。
d. 根据需要进行重复检测或优化实验条件。
5. 数据处理：a. 将数据导出到数据处理系统中。
b. 使用数据处理系统进行数据校正、峰识别和峰面积计算。
c. 根据需要生成报告或数据图表，并进行结果的解读和分析。
五、注意事项1. 在操作仪器前，请仔细阅读所提供的安全操作手册，并遵循相关安全规程。
2. 使用适当的溶剂和试剂，避免对仪器和操作人员产生危害。
3. 定期对仪器进行维护和校准，确保其正常运行和准确性能。
液相-串联质谱仪操作规程
TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。
2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。
3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。
4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确执行。
5.正文：5.1开机方法5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管；5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机；5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化；5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。
5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面;5.2.3设置优化参数:5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮;5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮;5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。
5.3化合物LC/MS/MS方法建立在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
液相色谱串联质谱的小知识
一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1。
分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例)。
a。
打开脱气机（Degasser On）。
b。
湿灌注(Wet Prime)。
c。
Purge Injector。
d。
平衡色谱柱。
3.双击桌面上的 MassLynx 4。
0图标进入质谱软件.4。
检查机械泵的油的状态（每星期）,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油.5.点击质谱调谐图标(MS Tune）进入质谱调谐窗口 .6.选择菜单“Options –Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
几分钟后，ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
7。
点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求.8。
确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。
9。
设置源温度（Source Temp）到目标温度。
关机1．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。
2。
点击Standby 让MS 进入待机状态时,这时状态灯会由绿变红,这一过程是关质谱高电压的过程。
3．停止液相色谱流速,如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。
4．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，点击气体图标关闭氮气。
5．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭（镇气）。
a) 对于ESI源，至少每星期做一次.b）对于APCI源,每天做一次。
6．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。
7．选择Option / Vent,这时质谱开始泄真空,ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。
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TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程
1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。
2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。
3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。
4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确
执行。
5.正文：
5.1开机方法
5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；
5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管；
5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；
5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机；
5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化；
5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；
5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。
5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立
5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；
5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面;
5.2.3设置优化参数:
5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮;
5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮;
5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。
5.3化合物LC/MS/MS方法建立
在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。
5.4样品序列建立及样品分析
在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。
5.5定量数据处理
5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。
选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。
5.6报告生成
5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。
5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。
5.7关机方法
5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态；
5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关；
5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关，
5.7.4关闭液相各部分模块电源。