纳米二氧化硅修饰-改性文献总结
纳米二氧化硅的改性与应用及聚倍半硅氧烷结构和性能研究
复旦大学碾士学位论文１．４．６复合材料中纳米二氧化硅的形貌表征图１—１１和１－１２是纳米二氧化硅ＳＰｌ和Ａ２００分散在丙烯酸树脂中的透射电镜照片。
与纳米二氧化硅在醋酸丁酯中的分散性一样，用ＭＡＰＴＳ改性的二氧化硅相对未改性的二氧化硅来说，具有较好的分散性，这点对于ＳＰｌ来说尤为明显（见图１—１ｌａ和１．１ｌｂ）。
另外，通过原位聚合制备的纳米复合材料中，二氧化硅的分散性优于通过共混法制各的（见图１－ｌｌｂ和】．１ｌｃ），这是由于改性的二氧化硅中含有可与丙烯酸酯单体反应的基团，在原位聚合中，与丙烯酸酯链段有较强作用，有利其分散。
然而这些对于纳米二氧化硅Ａ２００来说都不是那么明显（见图１－１２），无论是否改性，无论使用原位或者共混得方法，对于Ａ２００在丙烯酸树脂中的分散性没有很大影响。
这可能是纳米二氧化硅Ａ２００相对ＳＰｌ而言，本身就具有较小的比表面积以及较低的羟基含量，使其在丙烯酸树脂中具有比较好的分散性，所以通过ＭＡＰＴＳ对其改性，欲使其更易分散并没有在Ａ２００中体现出来。
（ａ）复旦大学硕士学位论文（ｃ）图１－ｌｌ含有ＳＰｌ的复合涂层的ＴＥＭ照片（ａ）含有共混的未改性的二氧化硅（ｂ）含有共混的改性的二氧化硅（ｃ）含有原位生成改性的二氧化硅Ｆｉｇｕｒｅ１－１１ＴＥＭｐｉｃｔｕｒｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇＳＰＩｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ【ａ）ｂｌｅｎｄｉｎｇｗｉｔｈｕｎｍｏｄｉｆｉｅｄｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ，（ｂ）ｂｌｅｎｄｉｎｇｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄｎａｎｏ·ｓｉｌｉｃａａｎｄ（ｃ）ｉｎ—ｓｉｔｕｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ（ａ）（ｂ）复旦大学硕士学位论文（ｃ）图１－１２含有Ａ２００的复合涂层的ＴＥＭ照片（ａ）含有共混的未改性的二氧化硅（ｂ）含有共混的改性的二氧化硅（ｃ）古有原位生成改性的二氧化硅Ｆｉｇｕｒｅ１－１２ＴＥＭｐｉｃｔｕｒｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇＡ２００ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ（ａ）ｂｌｅｎｄｉｎｇｗｉｔｈｕｎｍｏｄｉｆｉｅｄｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ，（ｂ）ｂｌｅｎｄｉｎｇｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄｒｉａｎｏ－ｓｉｌｉｃａａｎｄ（ｃ）ｉｎ－ｓｉｔｕｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄｎａｎｏ．ｓｉｌｉｃａ１．４．７改性对复合树脂Ｔｇ的影响图１．１３至图１．１５为纳米复合树脂的ＤＭＡ损耗曲线。
纳米二氧化硅的表面改性研究
‘ 八 ７ ７ ７ｏ 『 ７ ７ Ｄｌ 州ｅ ｕｄ ｂ －
７
｝ ／ 八／７ （ Ｈ Ｉ ＼ ＼ 夕
ｌｌ Ｊ ｌ Ｖ Ｖ Ｉ Ｉ ＶＪ Ｖ
圈 １ 纳 米 二 氧 化硅 的表 面 特 征
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同剂量改 性剂对 纳米二 氧化硅 的改性效 果（ ． 图
ｗａｅ ｕ ｐ ｎ ｉｎ （ｌｃｒｃｓｉｒｎ ） ｔｒｓｓ ｅ ｓｏ ｅｅ ｔｉ ｔ ｉ ｇ ｒ
响 口］ 橡胶 工业 ，０ ９ ５ （ ）２ —２ ． ２０ ，６ １ ：９３ ．
［ ］ Ｔｅｆ ， ｄｚｊ ４ ｏｉＪ Ａｎ ｒｅ Ｋ．Ｉｆｕｎｅｏ ｉ ｎ ｏ ｐｉｇａ ｅ ｔ ｏ ｕ ｆｃ ｌ ｎｌｅｃ ｆ ｌ ｅｃｕ ｌ ｇｎｓ ｎｓｒａｅ ｓａ ｎ
纳 米 二 氧 化 硅 的 表 面 改 性 研 究
阮 娟 ， 王 君 ， 明 程 学 院 ， 徽 淮 南 ２ ２ ０ ） 安 安 ３ ０ １
摘 要 ： 用 改性 剂 Ａ、 Ｃ分 别 对 纳 米 二氧 化 硅 表 面 进行 改性 ， 察 了改性 荆剂 量 和 搅拌 方式 对 改性 效 果 的 影 响 。 采 Ｂ、 考
接 触 面 积 增 大 ， 而 混 合 得 更 均 匀 ， 性 效 果 得 到 提 从 改 高。
究 Ｅ］ 非 金 属 矿 ，０ ８ ３ （ ） ３—９ Ｊ． ２ ０ ，１ ３ ：７３ ．
［ ］ 张红 艳 ，鹿 化 煜 ，赵 军 ， ．超 声 波 振 荡 对 细 颗 粒 黄 土 样 品 粒 度 ８ 等 测 量 影 响 的 实 验 分 析 ［］ Ｊ ．沉 积 学 报 ，２ ０ ，２ （ ） ９ — ０ ． ０ ８ ６ ３ ：４ ４５ ０
阮 娟 ：米 氧 硅 表 改 研 ／ｌ 第 期— — — — — — — — — — — — — — — — —｜ 等纳 二 化 的 面 性 究２１ ３ — — — — — — — — — — — — — — — — － ０年 ｜ ｌ 蜀
纳米二氧化硅的表面改性研究
１ １ 实验原料 及 仪器 ．
有亲水性 ， 因此容易 团聚、 聚合 物中不易分散 ， 在 为了避免此现象发生就需要在纳米二氧化硅粉体 形成之前设法降低颗粒表面能 。 Ｊ 本 文 采用 溶 胶 ． 胶 （ｏ．ｅ） 艺 ， 非极 性 凝 ｓ１ １工 ｇ 在 溶剂 中用 酯 化 反 应 生 成 的 水 使 正 硅 酸 乙酯 （ Ｅ Ｓ 水 解 制备 均 分散 ＳＯ ＴＯ ） ｉ 溶 胶 。在溶 胶 体 系 中加入 － 水 甘 油 醚 丙 基 三 甲 氧 基 硅 烷 （ Ｐ ． 缩 Ｇ Ｔ ＭＳ ， Ｐ Ｍ ） Ｇ Ｔ Ｓ分 子 中 甲 氧 基 水 解 所 产 生 羟 基 与 ＳＯ 胶粒表 面 的羟基反 应形 成 牢 固 的．ｉ －ｉ ， ｉ Ｓ． Ｓ． Ｏ 键 从 而 在 Ｓ 胶 粒 表 面 引 入 了 ｉ Ｏ Ｃ ２ Ｃ — Ｃ ２ Ｏ Ｃ ６基 团 ， Ｈ＿ Ｈ Ｈ一 — ３ Ｈ 结果使 ＳＯ 胶 ｉ２
氧化硅粉体 ， 其红外光谱如图 ３ ａ 所示。称取该 （） 粉体 ２ 放入 １０ Ｌ的锥形瓶 中， ｇ ０ｍ 加入 ００ ｍ ｌＬ ．５ ｏ ／ 的 ＮＯ ａ Ｈ溶 液 ８ｍＬ 密 封 搅 拌 ２ ｈ ０ ， ４ 。离 心分 离二 氧化硅颗粒后的溶液体 积为 ｃ毫升（ ０ Ｌ ， ￣８ｍ ）从 分离 的 Ｃ 毫 升 溶 液 中 量 取 １ｍＬ 用 Ａ 毫 升 ０ ， ００ ｍ ｌ ．５ ｏ Ｌ的 Ｈ １ ／ Ｃ 溶液滴定至 中性， 剩余溶液（ － ｃ １ｍ ） ０ Ｌ 用同样的方法滴定 至中性所用 Ｈ １ Ｃ 溶液为 Ｂ 毫升 ， 根据下式可计算 出单位重量二氧化硅颗 粒 表面 的羟基 含量 （ ） 。 ｘ
联 系人简介 ： 郭增昌（ ９２ ） 男 ， １６ ・ ， 副教授 ， 主要从事高性能杂化材料研究。Ｅ ｉ： ｇｏ２ ６ ．ｏ ｍａ ｚ ｕ６ ＠１ ３ｃｍ ｌｃ
纳米二氧化硅表面改性的研究
ＡＢＳ ＴＲＡ ＣＴ ：Ｔｈ ｕ ｆ ｃ ｄｉ ｃ ｔｏ ｔｎ ｎ — ｉ ｃ ｓ ｍｏ ｆｅ ｙ ｓｌｎ ｏ ｌｎ ｇ ｎ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｆ ａｉｎ ｏ‘ ａ ｏ ｓｌ ａ ｗａ ｄｉ ｄ ｂ ｉａ ｅ ｃ ｕｐｉ ｇ ａ ｅ ｔＫＨ 一 ０ ，ｔｔｎａｅ Ｃ Ｕ ｉ ｉ ｉ ５５ ｉａ ｔ Ｏ － ｐ ｉｇ ａ ｅ ｔＮＤＺ－ ０１ ａ ｄ ｓｅ ｒｃ ａ ｉ ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ，ｔ ｅ ｏ ｌ ｇ ｎ ｎ ２ ｎ ｔ ａ ｉ ｃｄ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ｖ ｈ ｎ ｃ ｍｐａｅ ｔ ａ ｈ ｏｈｅ ． Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｆｅ ｔ ｒ ｄ ｗｉ ｅ ｃ ｔ ｒ ｈ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｈｅ ｅｆｃ
也 是 一 种 十 分 重 要 的 无 机 增 韧 增 强 功 能 性 填
充 效 果 ， 以 ，有 必 要 对 其 进 行 表 面 改 性 。 目前 ， 所 采
用 硅 烷偶联 剂 、 酸酯 偶联 剂对 纳 米 ＳＯ 进行 表 面 钛 ｉ：
改 性 的 研 究 有 报 道 ，Ｚ ｉ ｎＷａ ｇ等 以 超 临 界 ｈ． ｎ Ｗｅ Ｃ ， 溶剂 、 Ｏ 为 以钛 酸 酯 偶 联 剂 Ｎ Ｚ２ １为 改 性 剂 对 Ｄ － ０
吴 海 艳 ， 莉 ， 树 良 周 臧
（ 宁 石 油 化 工 大 学 化 学 与 材 料 学 院 ， 宁抚 顺 １ ３ ０ ） 辽 辽 １０ １
摘 要 ：用 硅 烷 偶 联 剂 Ｋ －５ 钛 酸 酯偶 联 剂 Ｎ Ｚ２ １和 硬 脂 酸 处 理 纳 米二 氧化 硅 ， 对 改 性 效 果 进 Ｈ５ ０、 Ｄ ．０ 并
纳 米 ＳＯ 为 无 定 型 白 色 粉 末 … ， 目前 世 界 上 ｉ， 是
纳米二氧化硅表面改性条件优化
对于用熔融共混法制备的纳米复合材料而言,无机粒子能在聚合物中作纳米级的原生粒子分散是决定材料性能改善的最重要因素之一。
粒子在塑料中分散粒径大小及分散均匀性对填充改性塑料的性能及其均匀性影响很大。
因此解决自身团聚很强的纳米粒子在材料中的分散性问题,成为制备性能优良复合材料的关键点,也是难点之所在。
纳米SiO2为无定形白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料,其呈现出絮状和网状的准颗粒结构。
由于纳米SiO2表面能大,易于团聚,通常以二次聚集体的形式存在,限制了其超细效应的充分发挥,在有机相中难以浸润和分散。
目前,对纳米SiO2的改性方法有多种,通常采用的是硅烷偶联剂法。
硅烷偶联剂由于具有双反应功能团[1],能使填料与聚合物的结合界面以化学键相连,从而提高填料的补强性能[2~4]。
微波是一种波长从1mm到1m左右的超高频电磁波,具有物理、化学、生物学效应。
在电磁场中,体系介质产生极化取向,相邻分子间由于分子热运动产生强烈的相互作用,极性分子产生“变极”效应,由此产生了类似摩擦作用,使极性分子瞬间获得能量,以热量形式表现出来,介质整体温度同时随之升高。
微波还存在一种不是由温度引起的非热效应,微波作用下的有机反应,改变了反应动力学,降低了反应活化能。
以上特性使得微波加热有机反应具有传统加热法所无法具备的优点,反应速度快,效率高。
本文作者采用微波法对纳米SiO2进行表面改性,考察了偶联剂用量、微波功率、硫酸用量对改性效果的影响,探讨了最佳表面改性条件,并对改性后的纳米SiO2进行了表征。
1实验部分1.1主要试剂与仪器纳米二氧化硅:粒径<100nm,购自海川化工有限公司,硅烷偶联剂SCA-1603:分析纯,哈尔滨化工研究所实验厂产品;浓硫酸:分析纯,购自莱阳市双双化工有限公司;无水乙醇:分析纯,天津市东丽区天大化学试剂厂产品。
电脑型旋钮码微波炉:顺德市格兰仕电器实业有限公司;PHS-3C精密pH计:上海精科;TGA-7热重分析仪:美国PE公司;370FTIR红外光谱仪:德国BRUKER,EQUINOX55。
纳米SiO2粉体表面改性
机械化学改性有两层含义
第一，利用超细粉碎过程中机械应力的作用激活物 料表面，使表面晶体结构与物理化学性质发生变化，从 而实现改性。 第二，利用机械应力对表面的激活和由此产生的离 子和游离基，引发单体烯烃类有机物聚合，或使偶联剂 等表面改性剂高效反应附着而实现改性。 显然，机械化学改性既是一种独立的改性方法，也 可视为是表面化学改性和接校改性等改性方法的实现与 促进手段。
偶联剂
硅烷类 钛酸酯类 铬铝酸盐及络合物
作用机理
分子中的一部分基团可与纳米SiO2粉体表面的各种官 能团反应，形成化学键合；另一部分基团与有机高分子 发生化学反应或物理缠绕或与其他分散相亲和，从而将 矿物粉体与有机基体两种性质差异很大的物质牢固结合 在一起，使无机粉体和有机高聚物分子之间产生具有特 殊功能的桥联作用。
接枝改性法
接枝改性是在一定的外部激发条件下，将单体烯烃 或聚合烯烃引入纳米SiO2颗粒表面的改性过程，有时还 需在引入单体烯烃后激发导致纳米SiO2表面的单体烯烃 聚合。由于烯烃和聚烯烃与树脂等有机高分子基体性质 接近，所以增强了纳米SiO2与基体间的结合而起到补强 作用。 产生接枝聚合的外部激发条件有许多种，如化学接 枝法、电解聚合法、等离子接枝聚合法、氧化法和紫外 线与高能电晕放电方法等。在烯烃单体中研磨物料实现 接枝聚合物在物料表面的附着也属于一种接枝改性的激 发手段。
不饱和有机酸
丙烯酸 甲基丙烯酸 丁烯酸 肉桂酸 山梨酸 2-氯丙烯酸 马来酸 衣康酸 醋酸乙烯
纳米二氧化硅表面改性的研究
等通过原位 表面改性制备
入三口瓶中, 然后加入甲苯和钛酸酯偶联剂 , 搅拌并 超声振荡 , 而后升温至指定温度, 回流, 然后抽滤 , 洗 涤, 放入烘箱中干燥 , 制得改性后的纳米 SiO2。 ( 3) 硬脂酸改性纳米 S i O2 将一定量的硬脂酸和 NaOH 置于三口瓶中, 加 入适量开水, 升温搅拌, 待硬脂酸和 NaOH 全部溶解 加入一 定量的 纳米 SiO2。恒温 搅拌一 定时 间, 抽 滤, 用无水乙醇洗 去表面的有机 物, 再用水 洗涤一 次, 干燥, 即制得改性后的纳米 S i O 2。 1 4 改性效果的表征 ( 1)亲油化度的测定 将 1g 改性后的纳米 S i O 2 粉体置于 40mL 蒸馏 水中 , 然后逐滴地滴定甲醇, 当漂浮在水面上的粉体 完全润湿后, 记录甲醇的加入量 V ( mL ) , 则 亲油化度 = ( V / 40+ V ) ∀ 100 % ( 2)吸水率的测定 将 1 000g 改性后的产品均匀铺洒在表面皿上, 然后放入盛有适量水的干燥器中 , 放置一定时间后, 称量并计算粉体增加的质量 m, 按下面的公式计算 其吸水率。 吸水率 = (m / 1 000) ∀ 100 %
充效果, 所以 , 有必要对其进行表面改性。目前, 采 用硅烷偶联剂、 钛酸酯偶联剂对纳米 S i O2 进行表面 改性的研究有报道 , Zh iW en W ang 等
8!
以超临界
CO 2 为溶剂、 以钛酸酯偶联剂 NDZ 201 为改性剂对 纳米 SiO2 进行了表面改性 , 修饰后纳米 S i O 2 由亲 水变为疏水, I R 和热重分 析表明纳米 S i O 2 和钛酸 酯偶联剂主要 是通过化学键相互作用的。 Yan lo ng T a i等
粉体置于40ml蒸馏水中然后逐滴地滴定甲醇当漂浮在水面上的粉体完全润湿后记录甲醇的加入量yml则亲油化度v40y1002吸水率的测定将10009改性后的产品均匀铺洒在表面皿上然后放人盛有适量水的干燥器中放置一定时间后称量并计算粉体增加的质量m按下面的公式计算其吸水率
纳米二氧化硅表面改性
纳米二氧化硅表面改性一、本文概述纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料，因其独特的物理化学性质，如高比表面积、良好的化学稳定性和独特的光学性质等，在众多领域如橡胶、塑料、涂料、医药、化妆品和食品工业等都有着广泛的应用。
然而，纳米二氧化硅的高比表面积和表面能导致其易于团聚，从而影响了其性能和应用。
因此，对纳米二氧化硅进行表面改性，以改善其分散性和与其他材料的相容性，一直是纳米材料领域的研究热点。
本文旨在深入探讨纳米二氧化硅表面改性的各种方法、原理及其在实际应用中的效果。
我们将首先介绍纳米二氧化硅的基本性质和应用领域，然后重点论述表面改性的重要性以及目前常用的表面改性方法，包括物理改性和化学改性两大类。
在此基础上，我们将对改性后的纳米二氧化硅的性能进行评估，并探讨其在实际应用中的潜力和挑战。
我们将展望纳米二氧化硅表面改性的未来研究方向和应用前景。
通过本文的阐述，我们希望能够为从事纳米材料研究和应用的科研人员提供有价值的参考，推动纳米二氧化硅表面改性技术的进一步发展，并为其在各领域的广泛应用提供有力支持。
二、纳米二氧化硅的表面性质纳米二氧化硅（SiO₂）是一种重要的无机纳米材料，因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优异的热稳定性、良好的光学透明性等，在众多领域如涂料、橡胶、塑料、陶瓷、生物医药等都有着广泛的应用。
而纳米二氧化硅的表面性质，特别是其表面结构和活性，直接影响了其在这些领域的应用效果。
纳米二氧化硅的表面结构主要由硅羟基（Si-OH）构成，这些硅羟基可以是孤立的，也可以是连生的，形成硅氧烷键（Si-O-Si）。
这些硅羟基的存在使得纳米二氧化硅表面带有亲水性，易于形成氢键，从而表现出强烈的吸附性能。
同时，硅羟基也是纳米二氧化硅表面改性的关键，通过对其进行化学反应，可以引入各种有机官能团，从而改变其表面性质。
纳米二氧化硅的表面活性主要源于其高比表面积和大量的表面硅羟基。
高比表面积使得纳米二氧化硅能够与其他物质进行充分的接触和反应，而大量的表面硅羟基则提供了丰富的反应位点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性赵存挺,冯新星,吴芳,陈建勇2009年第
11期(40)卷
采用改进工艺条件的St ber法制备纳米SiO2微球
用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性。
结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团。
2.1主要试剂
正硅酸乙酯(TEOS,AR);无水乙醇(AR);氨水,含量为25%~28%;去离子水;硅烷偶联剂KH-550,
纯度≥95%;丁二酸酐(AR)。
2.2二氧化硅微球的制备
将一定量无水乙醇、去离子水和氨水混合磁力搅拌约20min成均匀溶液。
将4ml正硅酸乙酯分散在20ml无水乙醇中,磁力搅拌约30min混合成均匀溶液。
然后将上面两种溶液混合在100ml单口烧瓶中,在一定温度下恒温磁力搅拌5h即生成二氧化硅微球溶胶。
小球经多次醇洗离心分离后,即得SiO2小球样品。
2.3二氧化硅微球表面羧基化改性
将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在一定量的DMF中,一定温度下磁力搅拌3h后,往该
体系中加入经过超声分散的约20ml二氧化硅的DMF悬浊液,同时加入2ml去离子水。
在相同温度下继续磁力搅拌5h后,用超高速离心机分离出纳米二氧化硅,多次醇洗离心分离后,即得到羧基化改性后的纳米二氧化硅。
改性的纳米SiO2标为样品S1,未改性的标为S0。
SiO2表面羧基的引入不仅提高了纳米粒子与基体的界面相容性,更重要的是羧基宽广的反应范围和易于离子化的特性赋予了纳米粒子很高的反应活性,使之可以广泛地应用于纳米粒子自组装[5]、高分子材料改性剂、水处理剂、催化剂和蛋白质载体、微胶囊包埋等领域[6]
二、二氯二甲基硅烷改性纳米二氧化硅工艺研究唐洪波李萌马冰洁精细石油化工
第24卷第6期2007年11月
以纳米二氧化硅为原料，乙醇为溶剂，二甲基二氯硅烷为改性剂，水为改性助剂，较佳工艺条件为:二甲基二氯硅烷用量15%，预处理温度120℃，预处理时间50min，回流温度130℃，回流时间50min，水用量4%。
称取纳米二氧化硅29置于三口瓶中，搅拌，加热至一定温度，并恒温。
另称取一定量乙醇置于三口瓶中，配制成纳米二氧化硅质量分数为4.8%的乳液，继续搅拌分散10min后，一次性加人全部改性剂二甲基二氯硅烷，同时缓慢滴加一定量的改性助剂，当改性助剂加完后，升温至回流温度。
反应结束后，将悬浮液用乙醇离心洗涤3一4次，经干燥至恒重即得产物。
3、氟烷基改性的二氧化硅纳米球的制备与应用研究郭庆中,周书祥,伍双全,喻湘华有机硅
材料, 2009, 23(4): 238~241
以浓氨水为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过种子生长法制得二氧化硅纳米球;进一步以十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-8261)对二氧化硅纳米球的表面进行改性,得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。
利用IR、UV、TEM等手段对氟烷基改性纳米球进行了表征。
有机基多为甲基或长碳链烷基,究其本质是亲油性的
1·5 mL TEOS、1·7 mL浓氨水(25% ~28% )、1mL去离子水和50 mL乙醇加入到250 mL的圆底烧瓶中,在40℃下缓慢搅拌3 h;然后再加入1mLTEOS,继续搅拌水解3 h;离心,水洗至pH=7,
得到二氧化硅纳米球。
将氨水的加入量从1·7mL增加到2·5 mL,可制备粒径不同的二氧化硅纳米球。
第二步,二氧化硅纳米球的表面氟化改性将上述二氧化硅纳米球在30 mL 乙醇中超声分散, 得泛蓝光的透明液体,加入0·1 mL F-8261,继续搅拌反应5 h,即得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。
随着浓氨水用量的增加,二氧化硅纳米球的粒径增大；对比试验：测试前普通二氧化硅纳米球经过水、乙醇分散、洗涤,再离心,干燥;氟烷基改性二氧化硅纳米球经离心、乙醇分散洗涤离心两次,再用四氢呋喃分散洗涤离心两次,干燥。
4、硅烷偶联剂KH-560改性纳米二氧化硅刘会媛,李德玲,李星化学世界2011 （456）
用硅烷偶联剂KH-560对纳米SiO2样品表面进行接枝改性研究纳米SiO2最佳工艺改性条件:纳米SiO2用量4%,KH-560百分含量2%,改性温度90°C,改性时间6 h
常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等[3-6],有关硅烷偶联剂改性纳米SiO2的研究已有文献报道[7,8]。
γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为改性剂,制备表面疏水的纳米SiO2,探索了最佳改性条件
称取一定量纳米SiO2,加入20 mL甲苯,常温用KQ-300E型超声波清洗器(300 W)超声分散30 min,得到均匀悬浮液,再向其中加入硅烷偶联剂KH-560,继续超声3~4 min,转移到装有回流冷凝管、增力电动搅拌的100 mL四颈烧瓶中,于设定好的油浴温度中搅拌反应。
反应后的浆液用CT15RT台式高速冷冻离心机以12000 r/min的速度常温离心分离,得到改性纳米SiO2。
改性纳米SiO2超声分散、离心分离6次。
将改性纳米SiO2置于真空干燥箱中,常温干燥8 h,得到制备好的改性纳米SiO2白色粉末。
5、硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究刘琪，崔海信，顾微纳米科技2009
年六月第6卷第三期
为改善用作农药载体的纳米SiO2的分散性和疏水性，以硅烷偶联剂KH-570 对纳米SiO2进行了表面改性，通过SEM、XRD、FTIR 以及元素分析等表征方法结果表明，KH-570 能够成功地对纳米SiO2进行改性，并且提高其分散性。
最佳偶联改性的反应条件为：改性剂用量5%，改性时间5 h。
在此条件下，改性纳米SiO2的接枝率为11.7%
大部分研究采用偶联剂自身先水解再与纳米SiO2作用的方法。
而水解反应产物会发生自缩合，这会阻碍水解产物与纳米粉体表面羟基的作用，降低偶联效能[11]-[14]，改性效果不佳。
本文采用纳米SiO2脱水处理，以甲苯作溶剂、KH-570 为偶联剂，在无水体系中对纳米SiO2进行改性，考察了偶联剂用量和改性时间对纳米SiO2接枝率的影响，并
对改性产物进行了表征。
实验部分
原料纳米SiO2，硅烷偶联剂：γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）（北京市申达精细化工有限公司）；甲苯、乙醇，分析纯
称量5 g 经400℃活化5 h 的纳米SiO2，吸取10 mL KH-570，共同分散于150 mL 经3A 分子筛除水的甲苯中，超声分散10 min，加热回流。
反应一段时间后停止反应并冷却，13000 r/min 离心，沉淀用无水乙醇洗涤数次，干燥，得到改性纳米SiO2。
，（加热回流
24 h 以确保反应完全）
6、硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅包覆铝颜料的制备及其耐碱性能
硅烷偶联剂A2151(乙烯基三乙氧基硅烷)
将2 g铝颜料和50 ml无水乙醇加入250 ml四颈烧瓶中,氮气保护下搅拌1 h,然后升温至40℃,同时滴加乙醇稀释的TEOS、A-151和乙醇稀释的氨水及水,控制滴加速度为1滴/s(如表
1所示)。
滴加完毕后,在40℃下反应6 h,
停止反应,真空抽滤,用无水乙醇洗涤产
物三次,干燥后得最终产物。