葡萄酒中铁含量测定
葡萄酒中总铁和Fe2+的改良菲洛嗪法快速测定
葡萄酒中总铁和Fe2+的改良菲洛嗪法快速测定郭安鹊;张星星;张予林;董鑫;陈力维【期刊名称】《农业机械学报》【年(卷),期】2017(48)10【摘要】通过优化菲洛嗪法测定葡萄酒中总铁的检测条件,以及探讨Fe3+共存时菲洛嗪用量对Fe2+测定的影响,建立一种简易可靠、能够直接测定葡萄酒中总铁和Fe2+的方法.结果显示:改良菲洛嗪法测定葡萄酒中的总铁,在0.25 ～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检测限为0.011 5 mg/L,加标回收率为94.31％～104.34％,变异系数范围为0.95％～2.43％;然而,共存的Fe3+会影响对葡萄酒中Fe2+的测定,适合的显色剂用量是菲洛嗪与总铁摩尔比为7,在此条件下,Fe2+质量浓度的拟合准确度为101.98％～113.50％.利用该法测定葡萄酒样品的结果表明,葡萄酒中以Fe2+为主,其在红葡萄酒中的百分比相对较高.总之,改进的方法简单易行、准确可靠,能够满足葡萄酒中铁价态的快速定量测定,适于在葡萄酒生产中推广应用.%More and more recent literatures have shown that iron and copper,especially iron plays critical roles in the initiation and propagation of wine oxidation,which seems to depend not only on the total concentration of iron,but also more on the speciation of iron in wine.A rapid method for directly accurate determination of total iron and ferrous ion (Fe2+) in wine was developed by optimizing the ferrozine-based assay for total iron detection,and the effects of ferric ion (Fe3+) and ferrozine levels on the quantification of Fe2+ under wine conditions were also investigated.The results showed that the modified ferrozine assay wasestablished for the direct determination of total iron in wine,the standard curve exhibited a good linear relationship between absorbance and iron concentration from 0.25 mg/L to 2.00 mg/L (R2 =0.997 9) and the method detection limit was 0.011 5 mg/L,with the recovery rate of 94.31％～104.34％.Moreover,the total iron concentration determined by the modified ferrozine assay was in good accordance with that measured by the atomic absorption spectroscopy (AAS) in different winesamples.However,the presence of Fe3+ seriously interfered with the accurate measurement of Fe2+ in wine,and the optimized molar ratio of ferrozine to total iron was 7,with fitting accuracy ranging from 101.98％ to 113.50％ for Fe2+ determination.The assay was applied to some commercial bottled wines,and it was confirmed that Fe2+ was the dominant iron in wine,although the percentage of Fe2+ in red wines was much higher than that in white ones.In brief,the modified ferrozine assay was simple,accurate and reliable to determine total iron and Fe2+ in wine rapidly,and it can be widely used in the wine industry in future.【总页数】7页(P338-344)【作者】郭安鹊;张星星;张予林;董鑫;陈力维【作者单位】西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】TS262.6【相关文献】1.二氮杂菲光度法连续测定水样中总铁及亚铁 [J], 孙本良;李洪刚;李春艳2.原子吸收分光光度法与1,10-二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的比对试验分析[J], 刘楚文3.火焰原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水体中总铁方法对比 [J], 张晋洁4.锑金精矿酸性电积工艺中电解液中总铁、Fe2+、Fe3+的含量测定 [J], 康钦科;龙志华5.菲咯嗪分光光度法测定水中的总铁 [J], 李媛;陈奇洲;欧国荣;梁军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证
第47卷第6期2626年11月酿酒LIQUOR MAKING文章编号：1662-+116(2626)66-6697-63V o L47.N q.6 Nov.,2626原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证蒋祥飞，侯亚伟(安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820)摘要:依据GB/T27417-2017(合格评定化学分析方法和确认指南》中方法验证相关的规定，对国家标准GB5009.90-2016(食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法并验证其所涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度六个方法参数。
关键词:铁;葡萄酒q方法验证中图分类号:T0262.6q T0207.3文献标识码:%Determination of Iron in Wine by Atomic Absorption Spectrometry(Flame)JIANG Xiangfei,HOU Yawei(Anhui Gujing Gong Liquor Co.,Ltd.,Bozhou236820,Anhui,China)Abstract:According to the relevant provisions of the GB/T27417-2017conformity assessment chemical analysis methods and validation guidelines for method vesication,to the country Hove Standard GB5009.90-2016Determination of I^i in Food by the National Standard for Food Safety The first method,flame atomic absorption spectromet巧，was used to ver询the measurement range,linear range,detection limit,quantitative limit,precision and accuracy.Key words：iron;wine;method validation随着人民生活水平的不断提高，葡萄酒正在向型，健康型，型的，酒,为大喜欢的酒酒的中，离子超标的，酒生，如控的含量，酒的稳显得为酒中铁含量的照GB5009.90-201^食品安全国家标准食品中铁的吸收光谱其涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度六个参数!1#以确保分析数据的确性、科学性和严密1材料与方法1.1试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。
219474459_不同前处理-GFAAS法测定葡萄酒中铜、铁元素含量的技术研究
SINO-OVERSEAS GRAPEVINE & WINE不同前处理-GFAAS 法测定葡萄酒中铜、铁元素含量的技术研究蒋娟1,2，刘宇航1，梁艳英1,2,3，张予林1,2,3*（1. 西北农林科技大学葡萄酒学院，陕西杨凌 712100；2. 陕西省葡萄与葡萄酒工程技术研究中心，陕西杨凌 712100；3. 西北农林科技大学合阳葡萄试验示范站，陕西合阳 715300）摘 要：试验采用湿法消解法、干法消解法和直接稀释法对红白葡萄酒进行消解前处理，同时进行加标回收试验，分析不同前处理方法测定Cu 、Fe 元素的准确性，以确定石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS ）的最佳测定条件。
结果表明：利用石墨炉原子吸收光谱仪测定葡萄酒中Cu 和Fe 时，标准曲线线性关系良好，最佳灰化温度均是600 ℃，最佳原子化温度均是2300 ℃，检出限分别是0.58 μg·L -1和1.15 μg·L -1，定量限分别是1.94 μg·L -1和3.85 μg·L -1。
另外，湿法消解法操作快速简单，精密度和准确度较高，是用石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中Cu 和Fe 元素含量较为理想的前处理方法。
关键词：石墨炉原子吸收法；湿法消解法；干法消解法；直接稀释法；铜；铁；葡萄酒 中图分类号：TS262.61 文献标志码：A DOI ：10.13414/ki.zwpp.2023.04.011收稿日期：2022-09-15基金项目：国家重点研发计划（2019YFD1002500）；财政部和农业农村部：国家现代农业产业技术体系（CARS-29-zp-6） 西北农林科技大学试验示范站（基地）科技成果推广项目（TCZX2020-36）作者简介：蒋娟（1987—），硕士，主要从事葡萄酒分析与检验研究。
E-mail:*******************.cn*通信作者：张予林（1975—），副教授，主要从事葡萄酒分析与检验研究。
原子吸收分光光度法测葡萄酒中的铁
原子吸收分光光度法测葡萄酒中的铁一、引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，广泛应用于食品、环境、药物等领域。
本文将探讨如何使用原子吸收分光光度法来测定葡萄酒中的铁含量。
二、原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法基于原子吸收光谱的原理，通过测量样品中特定元素的吸收光谱来确定其浓度。
在本实验中，我们将使用原子吸收分光光度法来测定葡萄酒中的铁含量。
2.1 原子吸收光谱原子吸收光谱是一种特定元素在特定波长的吸收光谱。
当样品中的特定元素处于激发态时，会吸收特定波长的光线。
通过测量吸收光线的强度，可以确定样品中该元素的浓度。
2.2 原子吸收分光光度法的步骤原子吸收分光光度法的步骤主要包括样品制备、原子化、光谱测量和浓度计算。
1.样品制备：将葡萄酒样品进行适当的处理，如稀释、过滤等，以获得适合测定的样品。
2.原子化：将样品中的铁原子化为气态原子。
常用的原子化方法包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。
3.光谱测量：将原子化后的样品通过光谱仪进行测量。
选择适当的波长进行测量，并记录吸收峰的强度。
4.浓度计算：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的浓度。
三、测定葡萄酒中铁的步骤3.1 样品制备1.取适量葡萄酒样品，并将其稀释至适合测定的浓度范围。
2.使用过滤器将样品进行过滤，以去除悬浮物和杂质。
3.2 原子化1.将样品送入火焰原子吸收光谱仪进行原子化。
调整火焰的温度和气体流量，以获得最佳的原子化效果。
2.记录原子化过程中的吸光度变化。
3.3 光谱测量1.选择合适的波长进行测量。
常用的波长为248.3 nm。
2.在光谱仪中设置好波长，并进行测量。
记录吸光度的数值。
3.4 浓度计算1.制备一系列标准溶液，浓度从低到高。
2.分别测量标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的浓度。
四、实验注意事项1.实验操作要严格按照操作规程进行，避免误差的产生。
原子吸收分光光度计测定葡萄酒中铁含量的两种方法比较
原子吸收分光光度计测定葡萄酒中铁含量的两种方法比较姜忠军;王永杰
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2004(000)002
【摘要】比较了利用原子吸收分光光度计测定葡萄酒中铁元素含量的两种方法--标准浓度法与标准加入法,测定结果的相对标准偏差(n=6):标准浓度法为2.8%,标准加入法为2.1%;回收率范围分别为119.93%～146.30%和101.33%～103.30%;线性范围均为0～12 mg/L.确定了更为准确、稳定、快速的标准加入法作为原子吸收分光光度计分析葡萄酒中的铁元素含量的最佳方法,并可将该方法推广到其他元素的测量中使用.
【总页数】2页(P89-90)
【作者】姜忠军;王永杰
【作者单位】张裕集团有限公司技术中心,山东,烟台,264001;张裕集团有限公司白兰地公司,山东,烟台,264001
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.6;TS261.7;O617.31
【相关文献】
1.用两种方法测定葡萄酒中甲醇含量的比较 [J], 谭桂华
2.原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量的方法验证 [J], 蒋祥飞;张利
3.邻菲啰啉比色法测定葡萄酒中铁含量实验方法改进 [J], 魏冬梅;蒋娟;梁艳英;傅
旭阳
4.两种方法评定生活饮用水中铁含量不确定度的比较 [J], 汪锋;黄显达
5.两种方法评定生活饮用水中铁含量不确定度的比较 [J], 汪锋;黄显达
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葡萄酒中铁含量测定
葡萄酒中铁含量测定一、实验目的1、熟练掌握分光光度计的操作方法2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法3、学习吸收光谱分析法的实验条件的选择二、实验原理葡萄酒是以新鲜葡萄为原料发酵而成的酿造酒。
在酿造过程中，葡萄浆果里的糖经酵母菌的作用，分解为酒精及其副产物。
葡萄浆果中的其他成分(如单宁、色素、芳香物质等)以不变化的形式转移到葡萄酒中，因而葡萄酒营养丰富。
葡萄酒中含有铁，而铁又是造成葡萄酒变质的重要因素，因此铁的测定就显得格外重要。
葡萄酒中的铁几乎全部处于络合状态，以铁和亚铁络合物存在，这些络合物一般是比较稳定的，但是也能电离出少量的Fe3+和Fe2+。
测定含量时，首先需要还原剂盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，与邻啡罗啉作用生成红色螯合物，其颜色的深浅与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。
显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂的用量、溶液酸度、显色反应时间和反应温度及干扰物质等，均需一一研究以便制定最佳分析方案。
三、实验材料分光光度计，浓硫酸，过氧化氢溶液，氨水，盐酸羟胺溶液(1OOg／L)，邻啡罗啉溶液(1.2g／L)，铁标准溶液(1O0mg／L)，铁标准使用液(1Omg／L)。
四、实验方法及数据处理1、测定条件的研究1.1波长的选择取10.00mL浓度为10mg／L的铁标准使用液于50mL容量瓶中，加1OOg／L盐酸羟胺溶液1ml，摇匀，放置2min，然后加入5ml乙酸一乙酸钠溶液，2mL1.2g／L邻啡罗啉溶液，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。
用1.00cm吸收池，以试剂空白作参比，于各种波长处，采用721分光光度计测定吸光度。
然后在不同的波长下测定其吸光度值，绘制吸收光谱曲线（波长为横坐标，吸光度为纵坐标）。
4404604805005205405600.050.100.150.200.250.300.350.400.45A b s o r b a n c eW avelength / nm图一 不同波长下的吸光度1.2 显色时间的测定装入1.00吸收池的上述显色试液，在 510nm 波长下，以纯水为参比溶液，测定显色反应时间分别为 5min 、10min 、20min 、30min ，40min 、1h 时显色产物的吸光度，确定显色反应时间。
葡萄酒中铁含量的测定---邻菲啰啉比色法
葡萄酒中铁含量的测定---邻菲啰啉比色法操作指南（90min内完成所有考核内容）1、原理样品经处理后，试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁，与邻菲啰啉作用生成红色螯合物，其颜色的深度与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。
（于480 nm波长处）2、仪器与试剂⑪仪器①分光光度计。
②高温电炉。
③凯氏烧瓶。
④25mL成套比色管。
⑫试剂①浓硫酸。
②过氧化氢溶液30％。
③铁标准贮备液（1 mL溶液含有 0.1 mg铁）：称取0.216g克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加2.5毫升硫酸溶液 (25%),移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度。
④铁标准使用液（1 mL溶液含有10 μg铁）：吸取 10.00 mL铁标准贮备液于 100 mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含10 μg铁。
⑤铁标准系列：吸取铁标准使用液 0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40 mL （含 0.0，2.0，4.0，8.0，10.0，14.0 μg铁）分别于六支 25 mL比色管中，补加水至 10 mL，加 5 mL乙酸-乙酸钠溶液（调pH至 3～5）、1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5 min后，再加入1 mL 邻菲啰啉溶液，然后补加水至刻度，摇匀，放置 30 min，备用。
该系列用于标准工作曲线的绘制。
⑥氨水 25％～28％。
⑦盐酸羟胺溶液（100 g／L）：称取5g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至50mL，于棕色瓶中低温贮存。
⑧乙酸-乙酸钠溶液（pH=4.8）：称取 27.2g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶解于50mL 水中，加20mL 冰乙酸，加水稀释至100mL 。
⑨2.5 g ／L 邻菲啰啉溶液：称取0.25g 邻菲啰啉，加10mL95%（体积分数）乙醇溶解，用水稀释至100mL 。
⑩25%硫酸溶液：用1体积的浓硫酸和5.23体积的水配制。
以下那种酒的理化指标中有铁含量的测定
以下那种酒的理化指标中有铁含量的测定
1. 葡萄酒：葡萄酒通常含有较少的铁。
测定其铁含量可以通过原子
吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）进行。
该方法是
将样品原子化，并通过测量样品中吸收的特定波长的光线来确定元素含量。
2. 啤酒：啤酒是一种由麦芽和啤酒花制成的饮品，其中也含有一定
的铁元素。
检测啤酒中的铁含量可以使用原子吸收光谱法以及电感耦合等
离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）。
3.白酒：白酒是一种以粮食为主要原料进行发酵和蒸馏而制成的酒类。
铁元素在白酒中的含量相对较低，一般用原子吸收光谱法进行测定。
4.黄酒：黄酒是一种传统的中国发酵酒类，常由糯米和小麦等粮食制成。
测定铁含量可以采用原子吸收光谱法进行。
5.清酒：清酒是一种以米为主要原料进行发酵制造的日本酒类。
测定
清酒中的铁含量可以通过原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等方
法进行。
6.威士忌：威士忌是以麦芽为原料进行发酵和蒸馏而制成的一种酒类。
测定威士忌中的铁含量可以使用原子吸收光谱法等方法。
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葡萄酒中铁含量测定
一、实验目的
1、熟练掌握分光光度计的操作方法
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法
3、学习吸收光谱分析法的实验条件的选择
二、实验原理
葡萄酒是以新鲜葡萄为原料发酵而成的酿造酒。
在酿造过程中，葡萄浆果里的糖经酵母菌的作用，分解为酒精及其副产物。
葡萄浆果中的其他成分(如单宁、色素、芳香物质等)以不变化的形式转移到葡萄酒中，因而葡萄酒营养丰富。
葡萄酒中含有铁，而铁又是造成葡萄酒变质的重要因素，因此铁的测定就显得格外重要。
葡萄酒中的铁几乎全部处于络合状态，以铁和亚铁络合物存在，这些络合物一般是比较稳定的，但是也能电离出少量的Fe3+和Fe2+。
测定含量时，首先需要还原剂盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，与邻啡罗啉作用生成红色螯合物，其颜色的深浅与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。
显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂的用量、溶液酸度、显色反应时间和反应温度及干扰物质等，均需一一研究以便制定最佳分析方案。
三、实验材料
分光光度计，浓硫酸，过氧化氢溶液，氨水，盐酸羟胺溶液(1OOg／L)，邻啡罗啉溶液(1.2g／L)，铁标准溶液(1O0mg／L)，铁标准使用液(1Omg／L), 乙酸一乙酸钠溶液。
四、实验方法及数据处理
1、测定条件的研究
1.1波长的选择
取10.00mL浓度为10mg／L的铁标准使用液于50 mL 容量瓶中，加1OO g／L盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，放置2 in，然后加入5 mL 乙酸一乙酸钠溶液，2 mL 1.2g／L邻啡罗啉溶液，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。
用1.00 cm 吸收池，以试剂空白作参比，于各种波长处，采用721分光光度计测定吸光度。
然后在不同的波长下测定其吸光度值，绘制吸收光谱曲线（波长为横坐标，吸光度为纵坐标）。
1.2 显色时间的测定
装入1.00 cm 吸收池的上述显色试液，在 510nm 波长下，以纯水为参比溶液，测定显色反应时间分别为 5min、10min、20min、30min，40min、1h、2h、3h 时显色产物的吸光度，确定显色反应时间。
1.3显色剂用量的确定
取7只50mL容量瓶，分别加入10.00mL浓度为10mg／L的铁标准使用液于各容量瓶中，并加入1OOg ／L盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，放置2 min 后，再分别加入 5 mL 乙酸一乙酸钠溶液，然后在各容量瓶中分别准确加入1.2g／L邻啡罗啉溶液0.20、0.40、0.60、1.50、2.00、3.00 mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。
用1.00cm吸收池，以试剂空白作参比，于波长 510 nm 处，采用721分光光度计测定吸光度。
以显色剂体积为横坐标，以相应吸光度为纵坐标，绘制吸光度对显色剂用量的曲线，从而确定在测定
过程中应加入的显色剂体积。
1．4 溶液酸度的确定
取100ml容量瓶，加入铁标准溶液(1O0mg／L)10.00 mL，加入10 mL 2mol/L HCl和 10ml 1OOg／L 盐酸羟胺溶液，摇匀，2 min 后加入20 mL 1.2g／L邻啡罗啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
取7只50 mL容量瓶，分别加入10.00 mL上述溶液，再分别加入 0.4mol/L NaOH 溶液 0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、7.00、9.00 mL，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
测定个溶液pH值，在 510 nm 波长下，以纯水为参比溶液，测定吸光度。
以溶液pH值为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制A-pH
曲线，确定适宜pH范围。
2.试样中铁含量的测定
2.1 试样的处理
吸取酒样 5.00 mL于 10 mL凯氏烧瓶中，置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加1 mL浓硫酸（根据含糖量增减）、1 mL过氧化氢，于通风厨内加热消化。
如果消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。
稍冷，加10 mL水微火煮沸（3～5） min，取下冷却。
同时做空白试验。
2.2 制作标准曲线
取6只50mL容量瓶，分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL浓度为10mg／L的铁标准使用液于各容量瓶中，并加入1OOg／L盐酸羟胺溶液1ml，摇匀，放置10 min后，再分别加入5mL乙酸一乙酸钠溶液，然后在各容量瓶中分别加入1.2g／L邻啡罗啉溶液 2 mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。
用1.00cm吸收池，以纯水作参比，于波长510 nm处，采用721分光光度计测定吸光度。
以铁的浓度为横坐标，以相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2．3 试液铁含量测定与计算
将2.1中处理过的试样溶液，定量转移至 50 mL 容量瓶中，加入1OOg／L盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，放置10 min后，再分别加入5 mL乙酸一乙酸钠溶液，然后在各容量瓶中分别加入1.2g／L邻啡罗啉溶液 2 mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。
用1.00 cm 吸收池，以纯水作参比，于波长510 nm 处，采用721分光光度计测定吸光度。
从标准曲线上查出试样溶液中铁浓度，计算葡萄酒中铁的含量。