常用药物检测仪器的原理和使用
抗癫痫药的药物浓度检测原理及方法
抗癫痫药的药物浓度检测原理及方法癫痫是一种由多种原因引起的慢性反复发作性神经系统常见病，药物控制仍是当前主要治疗手段。
苯妥英钠、丙戊酸等为临床常用的抗癫痫药物，由于它们的药物动力学存在明显个体差异，有些药物的治疗窗较窄，容易发生不良反应，所以进行TDM十分必要。
一、苯妥英钠紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度如下：1.原理用二氯甲烷提取血清中的苯妥英（phenytoin），苯妥英在碱性溶液中经高锰酸钾氧化生成二苯酮，再用环己烷提取二苯酮，二苯酮在（247±1）nm处有一最大吸收峰，以此波长测定其吸光度，可以进行定量分析。
2.主要试剂pH 6.8磷酸盐酸缓冲液，二氯甲烷，7mol/L NaOH溶液，高锰酸钾饱和溶液，环己烷。
3.操作（1）于各标准管分别加入0.5ml正常人混合血清和不同量苯妥英标准品；于另一试管中加入待测血清0.5ml。
各管均加入pH 6.8磷酸盐缓冲液2ml。
（2）用10ml二氯甲烷提取2次。
（3）合并二氯甲烷提取液，然后加入7mol/L NaOH 7ml，摇匀，离心分离，吸弃二氯甲烷，分离出的碱液加热除去残留二氯甲烷。
（4）加饱和KMnO4溶液2.5ml摇匀，置80℃水浴中加热20分钟，取出冷却至室温。
（5）加入2.5ml环己烷提取。
（6）将提取液置于波长247nm测定吸光度。
4.计算以标准管苯妥英浓度为纵轴，吸光度为横轴，绘制标准曲线，用样品的吸光值在标准曲线上查出对应浓度。
5.参考区间有效治疗浓度：癫痫和心律失常10～20μg/ml（游离药物浓度1～2μg/ml）。
最小中毒浓度：20μg/ml。
6.方法学评价（1）本法线性范围1～30μg/ml；最低检测限：0.5μg/ml；回收率：98.28%±2.94%；CV 2.99%。
苯巴比妥、乙琥胺、扑痫酮、卡马西平、地西泮及苯妥英代谢产物羟基苯妥英不干扰测定。
（2）紫外分光光度法所用仪器相对低廉，能被一般医疗单位尤其是基层医疗单位接受，而且其精密度、准确度、回收率能够满足治疗药物监测的要求。
高效液相色谱仪使用说明书
高效液相色谱仪使用说明书序言高效液相色谱仪（High-performance liquid chromatography, HPLC）是一种常用的分离技术，广泛应用于药物分析、食品安全监测、环境检测等领域。
本说明书旨在提供关于高效液相色谱仪的基本操作原理、使用方法和注意事项等信息，以帮助用户正确、高效地使用该仪器。
一、仪器概述高效液相色谱仪主要包括进样系统、色谱柱、泵液系统、检测器和数据处理系统等基本组成部分。
1. 进样系统进样系统用于将待测样品引入色谱柱中进行分离。
常见的进样方式包括自动进样器、手动进样器和微量注射器等。
2. 色谱柱色谱柱是分离相和固定相组成的圆柱体，是进行样品分离的关键组件。
用户应根据待测样品的特性选择适当的色谱柱型号和填充物。
3. 泵液系统泵液系统通过输送流动相将样品送入色谱柱中，并提供足够的压力以保持流速和流动相性质的稳定。
泵液系统可根据实际需求配置恒压、梯度或等压梯度等控制方式。
4. 检测器检测器用于监测和记录样品的化学信号，并将其转化为可读的信号输出。
常见的检测器包括紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
5. 数据处理系统数据处理系统用于采集、处理和分析检测到的信号，通常配备有专业的软件。
用户可根据需要选择合适的数据处理系统，并进行适当的参数设置。
二、操作方法1. 仪器准备（1）保证仪器通电正常并处于稳定工作状态。
（2）检查流动相储液瓶中是否有足够的流动相，并确保其配制符合要求。
（3）检查色谱柱的连接情况，确保柱座和柱连接部位严密无泄漏。
（4）开启数据处理系统，确保与色谱仪的连接正常。
2. 样品准备根据实验要求选择合适的样品，并进行必要的前处理工作，如过滤、稀释等。
3. 进样操作（1）将样品溶液通过合适的进样方式加入进样器中。
（2）设置进样体积和进样方式等参数，并进行进样操作。
4. 流动相系统设置（1）根据实验要求选择合适的流动相，注入流动相储液瓶中。
（2）设置流速、梯度等参数，并进行流动相系统的初始化。
HPLC中常用的检测器
能会掩盖前期脱洗的色谱峰
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注意事项: a: 洗脱液的组成一定要恒定，不能使用梯度洗脱。 b: 不能使检测池带压工作，在与其它检测器串联使用时应放在最
后。 c: 流速要恒定，泵的流速波动要小于0.5％，使用往复泵时要用阻
尼装置。 d: 温度要恒定，恒温控制要达±10-4℃,在使用时预热时间要充足
，否则基线漂移十分严重 。
通用型检测器 约有80％的分析样品具有紫外吸收,可以使用这种检测器检测。
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优点: a: 灵敏度高，检测下限约为 10-6 g／ml b: 线性范围广 C: 对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱
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限制: a: 没有紫外吸收的物质不能检测 b: 应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相 (限制了一些 一些截止波长在200~300nm之间的良好溶剂的使用 )
阵列的每一单元有一只光敏二极管和一只与之并联的电容器． 光电二极管紫外检测器n个单元同时检测，从而使采样时间减 少到普通的１／Ｎ．使用２１１个二极管的阵列元件，最快时，每 １０ms可完成一次测量．每秒中可以收集２００００～１００００ ０个数据．
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与普通UV-VIS检测器不同之处:
a: 普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入 流动池。 而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然 后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检测.
率乘以各自的摩尔浓度之和． 溶有样品的流动相与流动相本身之间折射率之差就表示样品
在流动相中的浓度．原则上，凡是与流动相折射指数有差别的样品 都可以测定它的浓度．
通用型检测器 (浓度检测器 ) 检测限可达１０－６ ～１０－７g/ml
药物检测技术 第2章 仪器检测技术
▲结果判断：测定结果在规定 范围内，判为符合规定； 否则，判为不符合规 定。
第二章 药物检测的仪器分析技术
二、 熔点测定法 1.简述
熔点是指一种物质按规定的方法测定由固相融化成液相时 的温度，是物质的一种物理常数。 2.仪器与用具 1）加热用容器 2）搅拌器 3）温度计 4）毛细管 5) 传温器
第二章 仪器检测技术
一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以 ρ 表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
第二章 药物检测的仪器分析技术
第二章 药物检测的仪器分析技术
1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝； 10- 消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱镜 锁紧扳手；13一棱镜组；14一 温度计插座； 15- 恒温器接头； 16- 保护罩； 17- 主轴； 18- 反 光镜
第二节 分光光度法
一、概述 二、紫外-可见分光光度法 三、红外分光光度法
一、概述
分光光度法： 测定被测物质在特定波长处或 一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行 定性、定量分析的方法称为分光光度法。 主要包括:
比旋度 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶 液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称 为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条件下 测定的比旋度记为[α]20D 。
检验科常见药物浓度检测方法介绍
检验科常见药物浓度检测方法介绍随着医学科技的不断进步，药物的使用范围越来越广泛。
然而，药物治疗也存在风险，药物浓度的准确检测成为了保障患者安全的重要环节。
本文将介绍检验科常见的药物浓度检测方法，以及其原理和应用。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）是一种常用的药物浓度检测方法。
它主要利用样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过色谱柱的分离作用，将目标药物与其他物质分离开来，并通过荧光检测器或紫外光检测器进行测定。
HPLC具有测定灵敏度高、分离效果好和适用范围广的优点，可以应用于不同类型药物的浓度检测。
然而，该方法对仪器设备和操作技术的要求较高，同时也需要专业的人员进行操作和解读结果。
二、气相色谱法（GC）气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的药物浓度检测方法。
该方法主要利用样品中化学物质在气相和固定相之间的分配行为，通过气相色谱柱的分离作用，将目标药物与其他物质分离开来，并通过检测器进行测定。
GC具有分离效果好、分析速度快和测定灵敏度高的特点，可以用于药物的定量分析。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，同时也需要严格控制温度和气流速度等操作条件。
三、荧光免疫分析法（FIA）荧光免疫分析法（Fluorescence Immunoassay，简称FIA）是一种常见的药物浓度检测方法。
该方法主要利用荧光标记的抗体与目标药物结合，产生荧光信号进行定量测定。
FIA具有检测灵敏度高、操作简便和结果准确的特点，可以用于常规药物的浓度检测。
然而，该方法对设备和试剂的要求较高，同时也需要专业的人员进行操作和解读结果。
四、质谱法（MS）质谱法（Mass Spectrometry，简称MS）是一种高灵敏度的药物浓度检测方法。
该方法主要通过药物分子的质量与荷电情况之间的关系，进行定性和定量的测定。
药物透皮试验仪使用方法
药物透皮试验仪是一种用于测试药物透皮吸收性能的仪器，其使用方法如下：1. 打开主机电源，进入系统主界面。
2. 根据实验设计变量设置参数，进行参数修正或选择使用默认参数。
3. 设定实验次数及运行方式，启动仪器开始实验。
4. 实验过程中不要随意关闭仪器，以免影响测试结果。
5. 实验结束后，仪器会自动停止工作。
6. 实验过程中要随时观察实验情况，防止出现异常情况。
7. 仪器应保持清洁、干燥，防止影响测试结果。
8. 定期对仪器进行维护保养，确保其正常运行。
在具体操作中，使用药物透皮试验仪时，一般会用到一些主要的部件，如模拟皮肤和药物递送系统。
模拟皮肤用于代表人体的皮肤，而药物递送系统则是放置在仪器上的一个小型贴片，其中含有要测试的药物。
首先，将小型贴片贴在前臂内侧，注意固定好防止药物溶液的渗漏。
接着，将稀释好的药物溶液倒入扩散器中，启动仪器进行测试。
扩散器周围的环境温度需要维持在32℃～34℃之间，大约一个小时后，药物透过皮肤吸收的程度就会在显示屏上显示出来。
此外，关于使用过程中的一些注意事项也需要了解：1. 在使用前要检查所有导管和管道是否完好，避免泄露。
2. 在测试过程中不要触碰显示器或者按钮，避免影响测试结果。
3. 不要将皮肤直接接触扩散器表面，防止皮肤受损。
4. 在实验结束后，要及时清理测试区域并擦干。
5. 使用完毕后，关闭电源，保持仪器清洁和干燥。
总的来说，药物透皮试验仪的使用需要遵循一定的步骤和注意事项，以确保实验结果的准确性和安全性。
在使用过程中如有疑问或遇到问题，应及时联系相关人员协助解决。
以上就是药物透皮试验仪的基本使用方法和操作步骤，供您参考。
如有其他问题，欢迎随时提问。
常用药品检验仪器介绍-
工作环境要求
－仪器的接地、电源电压、特殊环境要求、专用通风 排气设施、防尘、温度湿度恒定、避免阳光直射、防 震动、防腐蚀等
定期校准及专人管理
－《中华人民共和国计量法》及相关SOP －操作人员的培训及仪器工作状态的确认 －专业管理人员，建立仪器档案及使用登记制度
二、常用药物检验仪器I
药物稳定性、长期试验及加速试验指导原则
－《中国药典》、ICH（国际协条会）、USP（美国药典）
恒温恒湿箱
— 以科学的方法创造一个对药品失效评测所需长时间稳 定的温度、湿度环境和光照环境适用于制药企业对药品及 新药的加速测验、长期试验、高湿试验和强光照射试验， 是制药企业进行药品稳定性试验最佳选择方案。
制剂通则
通用检测方法 仪器分析手段
一般鉴别试验 一般杂质检查方法 有关物理常数测定 试剂配制法等
仪器分析技术
－以目标物质的物理、物理化学性质为基础
光
色
质
电
热
谱
谱
谱
化
分
分
分
分
学
析
析
析
析
分
法
法
法
法
析
法
常用药物检验仪器
－基于药典二
性
状
分
析
药
现
物
代
及
仪
制
器
剂
分
性
析
质
二、常用药物检验仪器
（3）溶出量测定方法的验证
（4）溶出度均一性试验（批内）、重现性试验（批间）。
溶出度试验仪
溶出度试验方法可能存在的问题
- 溶出仪的差异 - 溶出度含量测定方法的验证（UV、HPLC）
检测仪器的工作原理
检测仪器的工作原理检测仪器是一种用于测量、分析和监测各种物理量或化学物质的设备。
它们在医疗、环境、工业、研究等领域发挥着重要作用，帮助人们获取数据和信息，促进科学研究和生产活动的进展。
不同的检测仪器有不同的工作原理，下面将以传统光谱仪和质谱仪为例，分别介绍它们的工作原理。
传统光谱仪是一种常见的检测仪器，它通过测量物质对于不同波长光线的吸收或发射来分析其成分和性质。
其工作原理基于光的吸收和发射特性以及原子、分子的能级结构。
光谱仪主要包括光源、选择装置、样品池、检测器和信号处理系统等多个部分。
首先，光源产生一束连续谱光线，这是一个包含很多不同波长光线的光束。
这些光线进入到选择装置，通过滤光片或光栅进行分光，将连续谱光线分成不同的波长。
然后，这些分光后的光线进入样品池，与待测样品相互作用。
样品可能对某些特定波长的光线有选择性地吸收或发射，从而产生吸收光谱或发射光谱。
吸收光谱用于分析物质的成分和浓度，而发射光谱则用于分析物质的能级结构。
接下来，经过样品池的光线进入检测器，检测器能够对不同波长的光线进行测量。
常见的检测器有光电二极管、光电倍增管和光敏电阻等。
检测器能够将光信号转换为电信号，并将其发送给信号处理系统。
信号处理系统接收来自检测器的电信号，并将其处理成有效的数据。
信号处理系统可以对信号进行放大、滤波、积分等操作，从而提高信号的质量并减少噪声的影响。
最终，经过处理后的数据可以通过显示器或打印机等输出设备进行显示或记录，供用户进行分析和研究。
质谱仪是一种用于分析物质的成分和结构的仪器，其工作原理基于质量-电荷比的测量。
质谱仪主要包括离子源、质量分析器和检测器等多个部分。
首先，离子源将待测样品转化为带电荷的离子。
常见的离子源有电离化源和化学离子化源。
电离化源通过电子轰击或电子冲击等方式将样品分子转化为带正电荷的离子；化学离子化源则通过化学反应将样品分子转化为带电荷的离子。
然后，离子进入质量分析器中，质量分析器可以对离子的质量-电荷比进行分析和测量。
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准确的药品计量决定了各种药物检测的 准确度与可信度。
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二、紫外-可见光分光光度计
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基本原理
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃 迁到激发态，然后放出能量（辐射出特 征谱线）回到基态 。
光线依次照一定浓度的被测样品溶液时, 就会发现部分波长的光被吸收。如果以 波长λ为横坐标(单位nm),吸收度 (absorbance)A为纵坐标作图,即得到 紫外光谱(ultra violet spectra，简称 UV).
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仪器分析的发展趋势
更的灵敏度高/更低的检测限 更好的选择性/更少的基体干扰 更高的准确度/更好的精密度 更高的分析速度 更高的自动化程度 更小的样品量要求，并且实现微损或无
损分析 原位的、活体内、实时分析
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药物测定方法的标准
准确性 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性
分析化学（仪器分析）的发展
19世纪末，分析化学基本上由鉴定物质 组成的定性手段和定量技术所组成，是一种 技术手段。
进入20世纪，化学分析法迅速发展，使 分析化学成为一门科学，但分析化学以化学 分析为主。随着物理学和电子学的发展，涌 现了各种物理分析方法，出现了一些简便、 快速的仪器分析方法，改变了经典分析化学 以化学分析为主的局面，使分析化学发展到 以仪器分析为主的现代分析化学。
（2）取样量少：化学分析法需用10－1～10－4g；仪器分析 试样常在 10－2～10-8g。
（3）在低浓度下的分析准确度较高： 含量在10-5％～10-9 ％范围内的杂质测定，相对误差低达1％～10％。
（4）快速、方便：省去了繁多化学操作过程。随自动化、 程序化程度的提高操作将更趋于简化。
（5）可进行无损分析：或试样可回收。
远紫外 近紫外
近红外 中红外 远红外
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物质的颜色和对光的选择吸收
(1)、光吸收程度最大处的波长， 称为最大吸收波长，常用λmax表 示.
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常用药物检测仪器
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一、分析天平
分析天平是定量分析中最重要的精密衡 量仪器之一。常量分析天平一般可称准 至0.0001g，最大载重为200g 。
电子天平的特点：快捷、准确、简便
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电子分析天平
水平仪
水平支脚
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电子分析天平的使用
药物的分析方法
化学分析
重量分析法、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、 非水溶液滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法 等
仪器分析
旋光计、折光计、pH计、紫外—可见分光光 度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相 色谱仪等
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仪器分析的特点
（1）灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分 析。原子吸收光谱法： 10-4～10-15g ，吸光光度 法:10-5～10-8g ，气相色谱法：10-9g
原子和分子的能级跃迁
E4 E3 E2
E! 青岛大学医学院附属医院
电磁波的波长和能量
108 107
5*104 2.5*104 1.25*104 4000 666 400
波数（cm-1） 25 4*10-2
核跃迁
分子电子跃迁
内层电子跃迁
分子振动
外
微波 无线 电波
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称取中的重要概念
称取0.1g（0.04-0.06），2g（1.52.5），2.0g（1.95-2.05），2.00g （1.995-2.005）
称定（精确到百分之一）与精密称定 （精确到千分之一）
约（不得超过规定量的10%）
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分析天平的应用
药品称量是药物分析的基础，也是实施 药物分析中的第一步。
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分析化学（仪器分析）的发展
从20世纪70年代末开始，以计算机 应用为主要标志的信息时代的来临，给 科学技术的发展带来巨大的冲击。各学 科的现代理论和技术的发展，尤其是以 计算机为代表的新技术的迅速发展，为 建立高灵敏度、高选择性、高准确性、 自动化或智能化的新方法创造了条件。 生物学、信息科学、计算机技术的引入， 促使了仪器分析方法的蓬勃发展，也使 分析化学进入了一个崭新的时代。
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仪器分析的特点
仪器分析是利用各种学科的基本原理， 采用电学、光学、精密仪器制造、真空、 计算机等先进技术，探知物质化学特性 的分析方法。
仪器分析方法种类很多，所用分析仪器 也各有特点，各种仪器分析方法都有其 独立的原理及理论基础。
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仪器分析的发展
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电子分析天平的使用
接通电源并预热（约25分钟）使天平 处于备用状态。
TARE键去皮 称量：打开电子天平侧门，将被称物轻
轻放在称盘上,关闭侧门，待显示屏上 的数字稳定并出现质量单位“g”后,即 可读数(最好再等几秒钟)并记录称量结 果。 称量完毕后，关闭电源，盖好天平罩。
常用药物检测仪器的原理和使用
药物分析的任务
药品是关系人民生命健康的特殊商品， 药品的用法用量是药品使用的重要组成 部分。
需要有效控制药品的性状、真伪、均一 性、纯度、安全性和有效成分含量。
检测体内药物浓度可以用于研究药物代 谢产生毒性的可能性，指导临床更加合 理的用药。
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紫外光谱吸收图
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原理
原子或分子的能级E1、 E2、 E3、 E4 △E=E激发态—E基态=hγ=hc/λ 原子或分子吸收特定波长的能力，实现
能级跃迁，因而产生光的吸收现象。 紫外光波长200-400nm，可见光波长
400-760nm。
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