分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
分析化学中常用分离富集方法
分析化学中常用分离富集方法在分析化学中，常用的分离富集方法有溶剂萃取、吸附、离子交换、凝胶渗透层析、电动毛细管层析等。
这些方法根据分析样品的性质以及分离纯化的目的选择合适的方法。
下面将对这些方法进行详细介绍。
溶剂萃取是一种常用的分离富集方法，它基于溶液中不同物质的相溶性差异。
一般来说，溶液中的物质可以根据其分配系数（即溶于有机溶剂相对于水溶液中浓度比值）在两个不同的相中分散。
通过调整溶液的pH、温度或添加其他化学试剂，可以改变物质在两个相中的分配系数，从而实现分离富集功能。
溶剂萃取适用于分离大分子有机化合物、脂肪酸、金属离子等。
吸附是一种以吸附剂与待分离物质之间的吸附作用为基础的分离方法。
吸附剂可以是固体（如硅胶、活性炭、分子筛）或液体（如活性炭糊剂、萃取液）。
吸附分离原理包括亲和性吸附、离子交换吸附等。
亲和性吸附是通过亲和剂和待测物之间的特异性相互作用实现分离，如抗体-抗原、酶-底物、核酸-亲和基团的结合。
离子交换吸附是利用固定在吸附剂上的离子官能团与溶液中的离子发生相互作用实现分离，如阳离子交换剂、阴离子交换剂。
离子交换是利用带电荷的树脂与待分离物质之间的吸附-解吸作用，实现分离富集的方法。
树脂具有氧阴离子或聚合物等功能基团，它们可以与离子相互作用形成络合物，通过控制pH、离子浓度等参数的变化，实现离子交换和分离。
离子交换常用于水样中稀释度高的金属离子分离、无机阴阳离子的分离等。
凝胶渗透层析：是一种以凝胶为固定相进行分析的方法。
凝胶是由网状三维网络结构构成的，分子可以在凝胶孔隙中进行渗透和扩散。
样品进入凝胶后，分子的速率取决于其分子尺寸，较大的分子会被凝胶阻滞在孔隙中，而较小的分子则能够通过孔隙。
通过调节凝胶孔隙的大小和形状，可以实现对分子大小的选择性分离。
电动毛细管层析（CE）是近年来发展起来的一种高效分离富集方法。
它利用毛细管内的电细胞电动力学作用，使待分离物质在电场作用下，根据体积、电荷、形状等特性进行分离。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
无机化学 013分析化学中常用的分离和富集方法
镍(II) ＋丁二酮肟 ð 丁二酮肟-镍(II) ‖ð CHCl3
带电荷,亲水 萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在
两相中的存在形态相同，平衡时，在
有机相的浓度为[A]o, 水相的浓度 为[A]w 之比，用KD表示。
分配定律
KD=
[A]o [A]w
13.2 沉淀与过滤分离
1 常量组分的沉淀分离
(1) 无机沉淀剂 ① 氢氧化物沉淀 ② 硫酸盐沉淀 ③ 卤化物沉淀 ④ 硫化物沉淀 ⑤ 磷酸盐沉淀
(2) 有机沉淀剂 ① 草酸 ② 铜铁试剂 (N-亚硝基苯基羟铵) ③ 铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠， DDTC)
2 痕量组分的富集和共沉淀分离 常量： 克 微量： 毫克，10-3 痕量： 微克，10-6，ppm 超痕量： 纳克，10-9，ppb 皮克，10-12，ppt 飞克，10-15
b 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的离解，络合物的稳定性，金属离 子的水解
c 萃取溶剂的选择 l 金属络合物在溶剂中有较大的溶解度，尽 量采用结构与络合物结构相似的溶剂， l 萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大, 粘度要小，易分层， l 毒性小，最好无毒，并且挥发性小。
6 萃取方法及分析化学中的应用 萃取方法 • 单级萃取 • 连续萃取 • 多级萃取
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相 中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
D=
cAo cAw
=
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液， 一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质A，进入有机相的溶质
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常⽤的分离和富集⽅法第8章分析化学中常⽤的分离和富集⽅法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有⼲扰时，如果采⽤控制反应条件、掩蔽等⽅法仍不能消除其⼲扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定⽅法灵敏度不⾜够⾼时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即⼲扰组分减少到不再⼲扰的程度；⽽被测组分在分离过程中的损失要⼩⾄可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可⽤回收率来衡量。
1. 回收率（R ）其定义为：%100?==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，⼀般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数⼩于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离⼦的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，⽤离⼦交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，⽽镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因⼦S A/B分离因⼦S B/A 等于⼲扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的⽐，可⽤来表⽰⼲扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/?=A B A B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越⾼，分离因⼦越⼩，则A 与B 之间的分离就越完全，⼲扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是⼀种经典的分离⽅法，它是利⽤沉淀反应选择性地沉淀某些离⼦，⽽与可溶性的离⼦分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离⼤多数⾦属离⼦都能⽣成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很⼤的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的⽬的。
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3 溶于CHCl3
亲水 水合离子的正电性被中 和，亲水的水分子被疏 水有机大分子取代
疏水
8-羟基喹啉
萃取剂
CHCl3
溶剂
3.反萃取
Back extraction
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
如：8-羟基喹啉铝螯合物中加入1mol/L HCl
12
4. 分配系数与分配比 分配系数 partition coefficient HA (w) HA (o)
常用分离方法
沉淀分离法 溶剂萃取分离法
Precipitation Solvent extraction Ion exchange
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Chromatography
Volatilization and distillation
11.3沉淀分离与富集 ——依据溶度积分硫酸盐、卤化物、磷酸盐等 有机沉淀剂：草酸、铜铁试剂、铜试剂、丁二酮肟、苦杏仁酸等
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组 组试剂 Ⅰ HCl Ag Hg (I) (Pb) Ⅱ H2SO4 Ca Sr Ba Pb Ⅲ NH4Cl - NH3 Ⅳ NaOH Ⅴ 可溶组* Na K Zn NH4+
萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，
震荡，利用物质在两相中的分配不同
的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达
到分离的目的。
梨形分液漏斗
例：I2的萃取
11.4.1 萃取分离的基本原理
1. 萃取分离的依据 hydrophilic 物质 hydrophobic 亲水性 离子型化合物 极性
沉淀出 的离子
Fe (III) Mn (II) Al Hg (II) Cr (III)
Cu Mg Cd Co Ni
5
6
共沉淀分离与富集 无机共沉淀剂 CuS沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来
氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。 有机共沉淀剂 吸附W，Mo，Si，Bi等 固体萃取剂
7
11.4 溶剂萃取分离法
当 R = 1 时，
D E% 1 50
D DR D R E D 1
100 99 1000 99.9
Vw 其中 R 称为相比 Vo
可近似地反映溶质浓缩的效率
100 1.0
10 91
D
增大萃取率
减小相比 增加萃取次数
0.01
√
0
50
100
E%
多次萃取
设用 Vo mL 有机溶剂萃取 Vw mL水中含量为 m0 的 A 物质， 一次萃取后剩余的 A 物质的量为 m1 g
相互转换 疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
2. 萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
例：8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
N Al(H2O)63+ + 3 OH O N Al + 3 H+ + 6 H2O
氢氧化物沉淀分离
pH≥12，NaOH
通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~10, NH3－NH4Cl 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
2）萃取原则：少量多次
18
11.4.2
萃取分离的类型与条件
1.萃取类型 螯合物萃取 离子缔合物萃取 螯合物萃取 chelate extraction
H
简单分子萃取 溶剂配合萃取
生成螯合物的萃取
CH3 C N OH 2 CH3 C N OH
下标 Water 在水相中 Organic 在有机相中
萃取平衡
[HA]o KD [HA]w
分配定律
KD——分配系数 分配比 distribution ratio 条件分配系数 HA (w) Ka A HA (o) 缔合 (HA)i
热力学常数
HA,o CHA,o [HA]o HA,o KD D HA, w CHA,w [HA]w HA, w
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
样品中的待测组 分含量是未知的 如何测量回收率
回收率（ %） 分离后测量值100% 原始含量
Recovery
？
质量分数 > 1%，
质量分数 0.01% ~1%
回收率 > 99.9 % 以上
回收率 > 99 %
质量分数 < 0.01 %，
回收率 > 95 % 或更低
D——分配比 条件常数
HA, w
HA,o
醋酸在苯和水中的分配
醋酸在苯和水中的分配
HAc (w) Ka Ac
[HAc] [Ac ]w Ka w 1 [HAc] [H ] w
HAc (o) Kp (HAc)2
HAc,w
HAc ,o
2 [ HAc]o 2[( HAc) 2 ]o [ HAc]o 2K p [ HAc]o [ HAc]o [ HAc]o
1 2K p [ HAc]o
HA,o 1 2K p [ HAc]o D KD KD HA, w 1 K a /[H ]
5.萃取率
coVo mo 溶质在有机相中的量 E mo mw coVo cwVw 溶质的总量 co co c w c w Vw Vo
11.1 概论
问题的提出
实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂
分离 separation
分析方法灵敏度的 局限性 例： 富集为 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 enrichment
海水中 U （IV) 的测定
难以测定 C = 1 ~ 3 g / L C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
Vw 据分配 Co (m0 m1 ) / Vo 整理，m m 1 0 比定义 D DVo Vw 得 C m /V
w 1 w
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
Vw mn m0 ( )n DVo Vw
m0 mn E m0
结论：
1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取 的效率高