磷酸含量的测定
磷酸含量测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法；2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作；3. 学会处理实验数据，提高实验技能。
二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物，广泛应用于农业、医药、化工等领域。
本实验采用钼蓝法测定磷酸含量，其原理如下：在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。
2. 试剂：（1）硫酸溶液（体积比1:1）；（2）氯化亚锡甘油溶液（10g氯化亚锡溶于100mL甘油中）；（3）钼酸铵溶液（20g钼酸铵溶于100mL水中）；（4）硫酸混合试剂（5mL硫酸与95mL水的混合液）；（5）标准贮备溶液（1mg/mL磷酸标准溶液）；（6）标准使用溶液（0.01mg/mL磷酸标准溶液）。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液，混匀。
室温下放置10分钟，用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，磷酸含量为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量水样于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，按照步骤2进行操作，测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中磷酸含量，计算结果。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定：测定样品吸光度为0.045，查得样品中磷酸含量为0.005mg。
总磷测定原理
总磷测定原理
总磷测定是一种常用的水质分析方法，用于测定水样中的总磷含量。
总磷测定原理基于酸性溶液中的磷酸盐与反应试剂生成黄色络合物的特性。
一般常用的反应试剂有钼酸铵和钼酸钠。
这两种试剂与磷酸盐反应生成钼黄络合物，进而形成黄色的溶液。
在总磷测定中，首先将水样加入酸性介质中，破坏水样中的有机磷和无机磷的化学结合，并转化为磷酸盐。
然后加入适量的钼酸盐试剂与磷酸盐反应，生成黄色络合物。
测定时，通过比色法或分光光度法测定溶液的吸光度，然后和标准曲线对照，从而获得水样中总磷的含量。
总磷测定原理简单、迅速，并且结果准确可靠，常用于环境监测、水质评价和水处理过程中。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定
容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定沈文馨;章效强;杨戈【摘要】对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定.所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果.当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2).【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)019【总页数】4页(P120-122,147)【关键词】不确定度评定;容量法;工业磷酸;磷酸含量【作者】沈文馨;章效强;杨戈【作者单位】江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029;江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029;江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业磷酸是一种重要的工业原料，磷酸含量是其主要指标之一。
容量法操作简单、速度快，是测定工业磷酸中磷酸含量的常用方法[1]。
测量不确定度作为实验室评价检测结果的一项重要指标，是判定测定结果质量的依据[2]，越来越受到国内外检测机构的高度重视。
本文按照测量不确定度的评定步骤[3]，对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度来源进行分析，找出测量不确定度的主要来源，减少检测过程中不确定的因素，从而保证检测结果的准确性和有效性。
AL204分析天平(最大允差为0.1 mg)，梅特勒；A级1000 mL 容量瓶(最大允许差为±0.40 mL)。
A级50 mL滴定管(最大允许差为±0.05 mL，分度值为0.1 mL)。
邻苯二甲酸氢钾标准物质(99.99% 相对扩展不确定度(k=2)为0.0002)；氢氧化钠(A.R.)；1%酚酞乙醇溶液；百里香酚酞指示液g/L。
按照GB/T2091-2008《工业磷酸》[1]中6.5.2容量法的规定进行测定。
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量，帮助我们了解饲料中磷的含量，以便为畜禽提供合理的营养配比，同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物，其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此，通过测定该络合物的吸光度，可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品，粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中，准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中，加入适量浓硝酸和硫酸，进行消化。
4.消化完全后，将消化液转移至容量瓶中，定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备：取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中，再加入1ml 钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
2.样品制备：取5ml消化液加入试管中，再加入1ml钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
3.分光光度计测定：在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验：取5ml去离子水代替样品，按照样品制备步骤进行处理，测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量（mg/kg）：(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差（RSD）以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成成分，并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而，过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失，对环境造成污染。
因此，准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中，磷具有以下重要作用：1.维持骨骼健康：磷是骨骼和牙齿的主要成分，参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
百事可乐中磷酸含量的测定
百事可乐中磷酸含量的测定在现代社会生活中人们对各式各样的软饮料情有独钟。
近年来，世界软饮料发展迅速，软饮料大体可分为以下几类：纯天然果汁型饮料、复合型果蔬汁饮料、碳酸饮料、乳性饮料、运动型饮料、矿泉水及嗜好饮料。
现在市场上，卖的各种饮料可谓种类繁多，以百事可乐、可口可乐为首的碳酸饮料已风迷世界百余年，受到很多人尤其是年轻人的喜爱。
但随着人们生活水平的不断提高，人们对饮料的要求也越来越高，健康、自然、环保、绿色成为当前饮料行业的发展趋势。
可乐由于其化学组成其实是一种不太健康的饮料。
百事可乐由白砂糖、焦糖色、阿拉伯胶、磷酸、天然咖啡因和天然香料等按一定比例并压入碳酸气配制而成。
可口可乐由糖、碳酸水、焦糖、磷酸、咖啡因和“失去效能”的古柯叶及椰子果配制而成。
两种可乐中都含有磷酸这种化合物。
但是可乐中的磷酸属于中强酸。
对人体是有一定害处，特别易导致骨质疏松症的产生。
哈佛大学公共卫生研究所最近有研究显示，喜欢喝汽水类饮料的少女，骨折的机率是不喝汽水者的3倍，而爱喝可乐的少女，骨折的机率是不喝汽水类饮料的5倍。
可乐中的磷酸可能是造成易骨折的原因，研究显示，磷酸对骨质有害，因为磷酸对钙的新陈代谢和骨质有不利影响。
因此，测定百事可乐和可口可乐中磷酸的含量具有一定的意义。
本文对百事可乐进行了实验探究。
就中学开展探究性实验而言,可以在老师指导下,学生围绕这两个问题独自进行实验，观察现象，分析结果，从中发现科学概念或原理，以获得知识，培养探究能力。
探究性实验不同于科学家的研究，它们是在教学活动这一特定的条件下，让学生去体验人类认识客观世界的经历。
探究性实验不仅要让学生意识到学习的结果，更着力于主动发现问题，探求和解决问题，掌握知识的形成过程。
通过探究实验培养学生科学的学习方法、创新意识以及价值观念等。
一．可口可乐中磷酸含量的测定在第十六届国际奥林匹克化学竞赛中对可口可乐中磷酸的含量进行了测定。
其采用的方法是：将一瓶可口可乐注入圆底烧瓶，搅拌2-3分钟。
在线监测中磷酸滴定原理
在线监测中磷酸滴定原理
磷酸滴定是一种常用的分析方法，用于测定样品中的磷酸含量。
其原理基于酸滴定反应。
磷酸滴定通常涉及强酸和磷酸之间的反应。
在这个反应中，强酸滴定剂（如硫酸）被滴定到含有磷酸的溶液中。
磷酸和强酸反应生成磷酸根离子（HPO4²⁻）和相应的酸化产物。
在滴定过程中，滴定剂被滴加到反应瓶中的溶液中，直到磷酸完全中和为止。
一旦所有的磷酸都被中和，进一步滴定将导致溶液的pH值急剧下降。
为了监测滴定的进程，通常使用酸碱
指示剂。
酸碱指示剂是一种能够在不同pH范围内变色的化学物质。
常
用的酸碱指示剂包括酚酞、溴酚蓝和甲基橙等。
选择合适的指示剂取决于滴定反应中pH变化的范围。
滴定过程中，指示剂先被加入溶液中。
初始状态下，溶液的颜色会发生变化。
当滴定剂滴加到反应瓶中时，溶液的pH值发
生变化，进而使指示剂的颜色发生相应的变化。
当滴定剂的体积达到磷酸滴定终点时，指示剂的颜色会发生明显的变化。
根据指示剂颜色变化的观察，可以确定滴定的终点。
通过测量滴定剂的体积和已知滴定剂的浓度，可以计算出样品中磷酸的含量。
这是因为在反应完全滴定时，滴定剂的体积与磷酸的摩尔数成正比。
因此，在线监测中的磷酸滴定原理基本上与传统的磷酸滴定相同，只是通过自动仪器实现滴定的过程。
仪器会自动控制滴定剂的滴加和观察滴定终点的指示剂颜色变化。
完成滴定后，仪器会计算出磷酸的含量，并相应地记录或显示结果。
植物有效磷含量的测定
植物有效磷含量的测定一．试剂配置：1．100ml 10%(w/v)的HClO4（高氯酸：分子量100.46，相对密度 1.764）取7.874ml 72%的HClO4（国标），定容至100ml。
或用烧杯直接称取13.889g 72%的HClO4（国标），加水稀释后，定容到100ml。
计算：13.889g=100ml* 0.1g/ml ÷72%2. 1L 5%(w/v)的HClO4（高氯酸：分子量100.46，相对密度 1.764）取39.3676ml 72%的HClO4（国标），定容至1L。
或用烧杯直接称取69.444g 72%的HClO4（国标），加水稀释后，定容到1L。
计算：69.444g=1000ml * 0.05g/ml ÷72%3. 250ml 硫酸-钼酸铵溶液（溶液A）【即0.46M H2SO4中含有0.4%（w/v）的钼酸铵。
浓H2SO4密度1.84g/cm3,摩尔浓度18.4M】1）溶解1.0g 钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O于约100ml水中；2）然后徐徐加入6.25ml 浓H2SO4（98%）；3）充分混匀，冷却后定容至250ml。
4. 100ml 10%（w/v）抗坏血酸（VC）溶液（溶液B）溶解10g 抗坏血酸于水中，溶解后定容至100ml，储存于棕色瓶中，4℃保存。
5. 工作液：按体积比6:1 混合溶液A和溶液B350ml工作液=300ml溶液A + 50ml溶液B注：工作液需要每天配置，现配现用，配好后放置2小时后再使用。
二．操作步骤：1.取0.5g鲜样称重m，用液氮研磨成粉末。
待研钵温度上升后，加入1ml的10%(w/v)的HClO4研磨混匀。
2.在研钵中分两次加入4.5mL的5%高氯酸，共计9ml。
第一次加入4.5mL 的5%高氯酸到研钵中后，将匀浆液转移到新的10ml离心管中；第二次再加入4.5mL 的5%高氯酸到研钵中后，尽量洗净研钵中的样品，再将液体继续转移到第一次的10ml离心管中。
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、磷酸含量的测定（容量法）
1、原理
根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。
2、仪器
250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。
3、试剂和材料
①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ;
②百里香酚酞指示剂：1g/L.
③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm）
4、测定步骤
①称取约1g试样，精确至0.0002g。
移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。
②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。
③用同样方法同时做一空白和一平行样。
5、计算:
磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算
V.c M9.0
x i= 100% x
式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升
(mol/L);
V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---
试样的质量，单位为克（g）；
49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔
（g/mol ）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不
大于0.2% 。
、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）
1、方法原理
在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量
2、仪器
玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm；
电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C；
100ml烧杯2个；
500ml容量瓶1个。
3、试剂
（1）盐酸；
（2）喹钼柠酮溶液配置：
a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；
b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。
c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。
d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；
e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。
放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中
4、分析步骤
（1）实验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5ml盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白实验溶液的制备
在制备实验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。
（3）测定
用移液管移取10ml实验溶液，空白实验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水域中加热至烧杯内物质达75C±5C，保温30s （在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。
取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180 C±5C或250C±10C下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。
再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180 C±5C，放置45min,或250 C±10 C放置15min 取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。
5、数据处理
磷酸（H3PO4）含量的质量分数W,数值以%表示，按下式计算：
x
W= 0.04428（m 1 -用00
m x （10/500 ）
式中：
m1 ——测定实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g ）；
m2 ——测定空白实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g ）；m ——试料的质量分数值，单位为克（g ）；
0.04428 ——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。
取平行测定结果的算数平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值
不大于0.2%。