甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
2．甲基丙烯酸甲酯的预聚合： 甲基丙烯酸甲酯的预聚合：
• ①洗涤单体 • 取容量瓶称取空瓶质量，取60gMMA单体。 配制5％氢氧化钠洗涤液（100ml蒸馏 • 水、氢氧化钠5g），取MMA: 氢氧化钠洗 涤液1:1，洗3次，用水洗3次（观察有什么 现象）
• ②预聚合 • 量取所需单体量（模具内容积＋5ml ) ，倒入一充分洗净 并烘干的 150ml 的锥形瓶中，加入0.08％单体重量的 ABIN(计算引发剂加入量)，用装有毛细管和温度计的橡皮 塞盖上瓶口（橡皮塞必须用铝箔包严），混匀后，用电热 套加热进行预聚合，控制反应瓶内温度为85℃～90℃，大 约 20～30 分钟。聚合过程要不断摇动，观察体系粘度变 化，当聚合液的粘度稍大于甘油时，预聚合反应结束。 • ③灌模： • 将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模中，不要灌的太满 , 以 免外溢，将上口用玻璃纸及牛皮纸封好后，（观察若有气 泡可用洁净的毛细管导出 , 封好浇灌口）四周再以夹子夹 住，直立放于一模具架上。
三、 实验步骤
• 1．制模 ． • ①平板模具的制备：取两片同样大小（ 8cm x 10cm ）先 用肥皂水将玻璃片洗净 , 再用蒸馏水洗 。 在两片之间的 四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡胶垫块，四边对齐， 在压紧的情况下，先用玻璃纸将三个边封严使其密封好 , 留下一边不封口 , 以便灌浆（注意：玻璃纸一定要贴平， 且注意在拐角处一定不要弄破）．然后在玻璃纸的外面再 贴一层牛皮纸以加固，用夹子夹牢,未封的一边留作灌料 口。此即为制备有机玻璃板的模具。将糊好的模具晾干， 备用。 • ②计算出模具的内容积。 • ③洗涤仪器待用
高分子化学
聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA） （PMMA）的本体聚合
一、实验原理
• 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行 的聚合反应，或者直接在热、光和辐射作用下进 行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需 后处理等优点 , 可直接聚合成各种规格的型材。 但是由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控 制困难，导致产品发黄，出现气泡，如果聚合热 不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速 进行而失去控制。因此，自由基本体聚合中控制 聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材 的关键。从而影响产品的质量。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结论
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结论
甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于生产有机玻璃、表面涂料、粘合剂等领域。
本体聚合是制备甲基丙烯酸甲酯聚合物的一种重要方法。
在本次实验中，我们研究了甲基丙烯酸甲酯的本体聚合过程，并得出了以下结论。
首先，实验结果表明，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是一个放热反应，聚合温度随着反应的进行逐渐升高。
为了控制聚合温度，实验中采用了冷却水浴和循环水冷却的方式。
此外，为了使反应顺利进行，实验中采用了引发剂和链转移剂，如过氧化苯甲酰（BPO）和十二烷基硫醇（SDT）。
其次，实验结果发现，聚合物的分子量随着反应时间和单体浓度的增加而增加。
但当单体浓度过高时，聚合物的分子量反而会下降。
这是因为过高的单体浓度会导致聚合过程中的链终止反应加剧，从而降低了聚合物的分子量。
因此，在实验过程中，要选择适当的单体浓度和聚合时间，以获得高分子量的聚合物。
此外，实验结果还表明，聚合物的光学性能与聚合条件密切相关。
通过调整聚合条件，可以制备出具有不同光学性能的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）材料。
例如，在聚合过程中加入色料或荧光剂，可以制备出具有不同颜色的PMMA材料；通过调整聚合温度和引发剂用量，可以控制PMMA的结晶度和分子量分布，从而影响其光学性能。
综上所述，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结果表明，聚合条件对聚合物分子量、光学性能等方面具有重要影响。
通过调整聚合条件，可以制备出具有优异性能的聚甲基丙烯酸甲酯材料，为其在各个领域的应用提供有力支持。
实验五-甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及有机玻璃的制备
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 及有机玻璃的制备
实验目的
1.了解本体聚合的基本原理和特点。 2. 掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术特
点。
一、 基本原理
本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微 量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点: (1) 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加 入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚 合产物纯度高，特别适合ห้องสมุดไป่ตู้制备对透明性和电性能要求高的产品。 (2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:
聚合反应难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反 应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热 也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀， 使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上 的应用。
解决方法:
常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
四、思考题
1. 本体聚合工艺中的关键是什么？采用什么措施来解决 这些问题？
2. 经聚合后的浆液为什么要在先低温下聚合，然后再升 温？
3. 硬脂酸在有机玻璃制备中起什么作用？
二 、主要药品与仪器
甲基丙烯酸甲酯（MMA） 过氧化苯甲酰（BPO）
装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶 加热套 试管
50mL 0.3g
1套 1个 1支
三、实验步骤
1. 预聚合 (1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中加入50mL MMA再加入0.3g BPO，开始搅拌使BPO溶解于单体中。 (2) 开始加热，在80℃左右进行预聚合。注意观察体系的 粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素。
2.掌握有机玻璃制造的工艺特点。
二、实验原理本体聚合是指不用溶剂和介质，仅由单体和少量引发剂（也可采用热、光照、辐射等引发条件）进行的聚合反应。
本体聚合杂质少，纯度高，设备简单，可直接成型，生产成本低，特别适合制备透明度高的产品。
另外，该方法也适合于实验室研究，如单体聚合能力的判断、聚合动力学研究、竞聚率测定等。
本体聚合是最简单的一种聚合方法，但反应放出的热量难以控制。
在反应初期粘度不大时散热并无问题。
但是当转化率超过20%~30%后，体系粘度增大，使散热困难，此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升，引起局部过热和产物分子质量分布变宽，严重的甚至引起爆聚，所得聚合物产品的均匀性较差。
为便于散热，通常采用两段聚合法：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，实验同样采用两段聚合法。
首先在一锥形瓶内加入单体、引发剂，在加热条件下预聚。
体系粘度增大到一定程度后，将预聚物倒入事先准备的方形模具中进行恒温聚合。
反应式如下：OO AIBN**OO三、实验药品2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器玻璃模具，150mL锥形瓶，毛细管，温度计，加热器，搅拌器。
装置见下图六、实验注意事项1.选取玻璃片时应尽量保证二者大小相同，此外还要保证橡胶垫在包好铝箔后高度大致相同。
这样得到的有机玻璃片形状会较为规整美观。
2.玻璃片要充分洗干净，杂质有可能对自由基聚合起阻聚效果，影响聚合速度。
3.制模时要把四角封死，否则预聚物可能流出。
4.橡皮塞中含硫，它是此聚合反应的阻聚剂。
（查得44℃下硫磺对MMA 聚合的阻聚常数C z =0.075，从数值上看似乎并不大啊。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯是一种热塑性塑料，性质很稳定，并且具有很好的透明性（透光能力可达90%以上），被称为有机玻璃。
它容易模塑加工，所以应用很广。
其最大的缺点就是耐磨性较差。
一、实验目的1．了解加聚反应及本体聚合的方法及特点。
2．了解并掌握本实验中单体的预聚、灌浆、成型聚合操作。
二、实验原理单体的预聚也称为制浆。
即首先制成具有一定粘度的液体（低聚合度的高分子），其目的主要是为了缩短聚合时间，减小成型过程中模的收缩程度（因从单体转化为聚合物密度增大，体积有明显收缩，对甲基丙烯酸甲酯来说收缩程度达20%左右）。
制浆常用两种方法：其一是将一定分子量（一般10-20万）的聚甲基丙烯酸甲酯经加热溶于其单体中，成为一定粘度的浆液，一般含4-8%的聚合物；其二是在单体中加入引发剂后在水浴（85-90℃）上加热使其引发聚合。
当达到一定粘度时，迅速冷却，然后成型。
三、仪器与试剂新蒸甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，50mL锥形瓶，球形冷凝管，试管，恒温槽。
四、实验步骤在50毫升的锥形瓶中加入15毫升（14.1克）新蒸的甲基丙烯酸甲酯及精确称量的14毫克过氧化苯甲酰，接上一回流冷凝管，在85-90℃水浴中加热予聚。
在予聚过程中要不断振摇锥形瓶。
经过15-20分钟，当粘度达到甘油粘度的两倍左右时，置于冷水中迅速冷却，终止聚合反应。
将以上制得的予聚物小心灌入一试管中，在恒温槽中按如下条件进行成型聚合。
50℃保持3小时后至35-40℃至凝胶化完毕（约20小时左右）。
然后逐步升温，经3小时后升至105℃保持3小时后，逐步升温，在3小时内降至40℃，即完成聚合。
将试管取出冷至室温，或用冷水冷却，即得到一段透明的有机玻璃。
观察其表面—是否光滑，透明度，颜色及有无气泡。
五、思考题1. 写出由丙酮为主要原料制聚甲基丙烯酸甲酯的各步反应式。
2.简述本体聚合的特点及控制方法。
3．讨论出现自动加速现象的原因。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验
材料化学专业实验报告实验名称：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备）年级：日期：姓名：学号：同组人：一、预习部分甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
PMMA是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。
聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质最优异的。
二实验部分1实验目的（1）：了解自由基本体聚合的特点和实施方法（2）：熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程2：实验原理本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接加热，光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。
但是，由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。
本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散收到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子变大，出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应雪崩式的加速进行而失去控制，因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获得无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此成为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度于良好的低温性能，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合
.了解本体聚合的原理、特点和实施方法。
2.熟悉利用甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃的方法，了解其工艺过程。
二．基本概念1.本体聚合――单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应。
2.引发剂――易分解产生自由基并使单体聚合的化合物。
3.凝胶效应――按动力学方程，在反应初期以后，体系引发剂浓度下降，单体浓度下降，聚合总速率本应该下降，但是在反应过程总没有下降，反而上升的现象成为自加速现象。
其出现的主要是体系粘度增加所引起的，故又称为凝胶效应。
三.实验原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，表面光滑，电性能优良。
甲基丙烯酸甲酯在引发剂的作用下，发生本体聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯：四．实验仪器与药品甲基丙烯酸甲酯过氧化苯甲酰试管三颈瓶冷凝管恒温水浴机械搅拌器五．实验步骤1.预聚物的制备准确称取0.05g过氧化苯甲酰、50g(60ml)甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到100mL、配有冷凝管的磨口三颈瓶中，开启冷却水，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80℃进行聚合反应，注意体系粘度和体积的变化，30min后取样，若预聚物具有一定粘度，则移去热源，冷却至50℃左右。
2.聚合物的成型取1.5×15cm试管若干支，分别进行灌注，灌注高度一般为5-7cm，（灌注过多，压力太大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内。
）然后静置数天，直至试管内物料变得坚硬。
撤除试管，可得到一透明度高、光洁的圆柱形聚甲基丙烯酸甲酯。
六．分析与思考1.自加速效应是怎样产生的？对聚合反应有那些影响？2.制备有机玻璃，各阶段的温度应怎么控制，为什么？醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的1.了解乳液聚合的基本原理和特点；2.掌握乳液聚合的试验技术。
实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验原理：
自由基聚合反应是一种重要的高分子化学反应，是机械、电化学、辐射、光化学、热化学等条件下许多高分子化学反应的共性反应。
本实验中采用的甲基丙烯酸甲酯的本体聚合反应可以采用自由基聚合反应进行合成。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合物的化学结构如下图所示：
甲基丙烯酸甲酯具有较强的亲油性和良好的耐久性，可以制备高分子材料，如光硬化涂料、接枝共聚物、稳定剂等。
本次实验采用自由基引发聚合的方法，通过加入两性引发剂，在紫外光的照射下进行聚合反应。
实验材料：
甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵、四氢呋喃、紫外光灯、烧杯等。
实验步骤：
1、称取0.2克过硫酸铵和0.6克甲基丙烯酸甲酯加入10毫升四氢呋喃中，用漏斗将混合物滴加到小烧杯中，磁搅子搅拌溶解。
2、将小烧杯置放在紫外光灯下，打开紫外光灯，用塑料薄膜覆盖烧杯，在室温下静置过夜。
3、观察烧杯中聚合产物是否形成，将产物取出并分析分子量。
实验注意事项：
1、加入引发剂后需立即进行紫外光照射，不宜长时间搅拌，以免产生不必要的自由基引起副反应。
2、实验中应严格控制温度，避免相应聚合反应的发生。
3、实验结束后注意清洗实验器材。
实验结果及分析：
经过紫外光的照射，经过一夜后，产物已经形成。
通过分析可得聚合产物的分子量大概在5000左右。
通过本次实验，学习了甲基丙烯酸甲酯的本体聚合方法，掌握了自由基聚合反应的基本原理和实验操作技能，对于高分子材料及其化学性质有了更加深入的理解。
同时，在实验过程中也加强了实验的安全意识及实验室管理技能，提高了实验效率的重要性。
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天津理工大学功能材料综合实验I实验报告 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的：1.了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理，掌握本体聚合的方法。
2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法。
3.掌握减压蒸馏等化学基本操作的原理及操作过程。
4.了解聚合温度对产品质量的影响。
二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。
本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度聚合度，散热好，易操作。
甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：nCH2CH3C COOCH3CH2CH3CCOOCH3n自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止（有时还会出现链转移）反应。
链引发：R· +MM→RM·链增长：RM· +M→RMM· +M→RMMMM· +M→…→﹋M·链终止：﹋M·+ ﹋M·→‘死’聚合物本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质，这是我们不想看到的。
聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡。
在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部皱纹之弊。
因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。
工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。
图 1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过 20％以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。
而转化率达到 80％以后，聚合速率显著减小．最后几乎停止 1 原理沸点的定义是：液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，此时液体就会有大量气泡冒出至液体沸腾，这时液体的温度就是聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。
为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制粘度，并控制温度在 80~90℃时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。
为纯化甲基丙烯酸甲酯，我们用减压蒸馏的方法。
高分子化学中经常会用到蒸馏的场合是单体的精制、溶剂的纯化和干燥以及聚合物溶液的浓缩、根据待蒸馏物的沸点和实验的需要可使用不同的蒸馏方法。
、普通蒸馏（常压蒸馏）蒸馏装置由烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管和收集瓶组成。
为了防止液体爆沸，需加入少量沸石。
磁力搅拌也可起相同效果。
2、减压蒸馏液体的沸点。
普通的蒸馏是蒸馏瓶与外界保持相通，所以是在常压下进行的。
由使液表面上的压力 部分: 采用圆底烧瓶和克氏蒸馏头的目的是避免减压蒸馏时瓶内蒸1-2mm ；毛细管的作用是：为了便于平稳蒸馏，避免液体过热而产生好的油泵能全瓶是用调节系统压力及放气之用；冷阱则是将可能的挥发性溶剂气体吸收；碱性吸收塔是用来吸收酸性蒸气的；氯化钙吸收塔是用来吸收经碱性吸收塔后还未于液体的沸点与外界压力的大小有关。
水的沸点100℃，是指在760mmHg （一个大气压）液体沸腾时的温度。
而水在640mmHg 时，水在95℃就沸腾了，所以说：液体沸腾的温度是随外界施于液面的压力的降低而降低，因而如果在蒸馏装置上接上真空泵，降低，即可降低液体的沸点，这时在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，有些物理化学常数表中或文献中可查到减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点范围，但如果查不到时，通常的经验方式是：外压减少一半，沸点大约降低15℃。
如：某化合物在标准压力 （760mmHg ），沸点是180℃，则在380mmHg 时，沸点则是165℃，而在190mmHg 时，沸点为150℃等等。
装置介绍整个系统分为蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护和测压装置3个部分。
1、蒸馏馏物由于沸腾而进入冷凝管中，其中一颈插温度计，另一颈上插毛细管，毛细管距瓶底约暴沸溅跳现象，毛细管上端带有螺旋夹的橡皮管是调节进入的空气量，使有少量空气进入液体呈微沸小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心。
2、抽气部分: 实验室通常用水泵或油泵进行减压，如果我们减压要求的真空度不高，就可直接使用水泵，一般水泵可抽至14-25mm Hg ，若要求较低的压力，就须使用油泵，通常油泵的效能决定于油泵的机械结构及油的好坏，抽至0.1mmHg ，油泵使用时一定要注意保护，所以通常在油泵前加了保护装置，以防止溶剂、水进入油泵，影响真空度。
如果有挥发性的有机溶剂蒸气进入油泵，就会被油吸收，从而增加了油的蒸气压，影响真空效能。
如果有酸性蒸气就会腐蚀油泵；如果是水蒸气就会使油形成乳浊液，破坏了油泵的正常操作。
3、保护及测压装置部分: 保护系统中装有安全瓶、冷阱、酸、水吸收塔，安除净的残余水蒸气；测压计的作用是指示减压蒸馏系统内的压力，称为水银测压计，有两种，一种是封闭式，另一种是开口式；我们用的是封闭式：减压泵工作时，A 管汞柱下降，B 管汞柱上升，待稳定后，移动滑动标式，将零点调整在B 管的水银平面外，两者之差，表示系统内的压力；操作 1、装好仪器，并检查系统能否达到所要求的压力；检查方法：关闭安全瓶上的活塞及毛细管上夹子旋紧，然后抽气，观察能否达到所要求的压力2、旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶活塞；开泵抽气，逐渐关闭活塞，从压力计观察真空度，调到所需压力加料至蒸馏瓶中，不超过容积的1/2，再关好安全瓶活塞，开动油泵意调，平衡内外压力，待水银柱缓慢恢复原剂，装置如图所示。
它 3、 4、调节毛细管上的螺旋管至液体油平稳气泡发生5、压力稳定后再进行加热；此时应注意压力的变化，如果不符，应注节；蒸馏速度以0.5-1滴/秒为宜6、蒸馏完毕，除去热源，打开活塞状，然后关闭抽气泵实验室中也常用旋转蒸发仪来除去体系中的有机溶的优点是由于蒸发器的不断旋转，蒸发面大，加快了蒸发速度，同时可以不加沸石蒸发而不会暴沸。
三、实验仪器及药品：仪器：试管、烧杯、减压蒸馏套装、冷凝管、玻璃棒、量筒、恒温水浴、搅拌器、精密天平、电热鼓风烘箱、循环水泵、药匙、玻璃纸药品：过氧化二苯甲酰（BPO) 精制、甲基丙烯酸甲酯（MMA)新蒸、邻苯二甲酸二丁酯（单体体积量的 1/10）CAS 号 5.33kPa/25℃，闪点制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、木材和软木的浸润剂、电机线圈的浸透剂、纸张上光剂、印染助 人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m 。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
甲基丙烯酸甲酯80-62-6，Methyl methacrylate（MMA），无色易挥发液体，并具有强辣味，微溶于水，溶于乙醇等，分子量 100.12，蒸汽压：10℃，沸点：101℃，主要用途是有机玻璃单体。
用于剂和绝缘灌注材料。
3甲基丙烯酸甲酯的提纯在250mL 分液漏斗中加入100mL 甲基丙烯酸甲脂单体，用20mL 5-10%氢氧化钠溶液洗涤数次，直到无色（每次用量约30ml ），再用蒸馏水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥一周，最后减压蒸馏得到产物。
准备实验所用试剂：氢氧化钠，无水硫酸钠，蒸馏水，氯化钠，PH 试纸，氯仿，甲醇。
1L 分液漏斗1个，1L 烧杯1个，1L/24mm 圆底烧瓶1个过氧0ml 烧杯中加入5gBPO 和20ml 氯仿，慢慢搅拌使之溶解，过滤，滤液直接滴入50ml 用冰盐冷却的甲醇中，有白色针状结晶析出。
用不是漏斗过滤，准备实验所用玻璃仪器：，1L/24mm ×3 三口瓶2个，24mm 接收瓶 2个，搅拌1个，温度计1支，直形冷凝管(24mm ×2) 1个，三股尾接管(24mm ×4) 1个，乳胶管，真空泵1个，克氏蒸馏头(24mm ×2) 1个，水浴1套。
化苯甲酰的重结晶室温下在1再用冷的甲醇洗涤三次，每次用甲醇5ml ，抽干。
反复重结晶二次后，将半固体结晶物置于真空干燥器中干燥，称重。
产品放在棕色瓶中，保存于干燥器中备用。
四、实验流程五、实验步骤：1、 预聚 洗净并干燥玻璃仪器，加热水浴锅到 80~90℃。
用玻璃纸准确称取 0.05g 引发剂 BPO （0.1%~0.3%（重量百分数））放入带磨口的小锥形瓶中，再加入 15ml 单体 MMA 。
在水浴锅中加热锥形瓶，盖上塞子（不要老是摇动），当瓶内的预聚物粘度与甘油（或新鲜蜂蜜）粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温。
2、 灌模 取一干燥洁净的试管（可适当地加些许装饰物），为避免有气泡产℃情况下处理 0.5 至 1 小时，使反应趋于完全。
、注意1.2. 盛引发剂的容器要轻拿、轻放，每次用量少，取用时洒落的，要及时收生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。
由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94g/cm 3，而聚合物比重为1.17g/cm 3，故有较大的体积收缩。
若浇注时放入花鸟之类，则为市售之“人工琥珀”。
3、 聚合 将试管封口，放在 40~50℃的烘箱中聚合 24 小时，直至硬化。
最后在1004、 脱模 敲碎试管，得聚合物有机玻璃。
六、实验结果最后得无色透明的有机玻璃，附产品图如下事项预聚物在灌膜时，应骤然降温到七40℃以下以终止反应本实验所用过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨，极易燃烧、爆炸。
取用时，拾干净。
八、实验思考题1）制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物?答：解决散热，聚合反应是一个放热反应，制成具有一定粘度的预聚物可以免自动加速作用而引起的爆聚现象，减少因为爆聚上升的气泡、不均匀的问题。