直接析出法合成铂钯贵金属催化剂
铂、钯负载型活性催化剂的制备及其对一氧化碳的催化氧化活性
衍射（ ＸＲ Ｄ） 、 原子吸收光谱（ ＡＡｓ） 、 透射电镜（ １ ｉ ｔ Ｍ） 等分析 方法对样品的性能和结构进 行 了表征 ， 并考察 了不 同铂、 钯 负载 量的催化剂对 一氧化碳 的催 化氧化性 能。结果表 明， 铂、 钯 均以 高度分散 的纳米粒子状 态均 匀分布在载体表 面， 并表现 出 良好 的 Ｃ Ｏ催化氧化 活性 。铂、 钯在 铝柱撑 蒙脱石 载体表 面的有效 负载 率在 ７ Ｃ ％～ ７ ６ ％ 之 间， 在相 同的
Ｓ ｈ ａ ｏ Ｈｏ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ ， Ｊ ｉ Ｋ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ， Ｌ ｉ ｕ Ｙ ｕ ａ ｎ ｊ ｕ ｎ ， ， Ｄｅ ｒ ｇ Ｗｅ ｉ ｈ ｕ ａ ． ， Ｚ ｈ ａ ｏ Ｘ ｉ ａ ｏ ｇ ａ ｎ ｇ ， Ｇａ ｏ Ｙ ａ ｎ ￣ ｉ ， Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｔ ｏ ｎ ｇ ， Ｌ ｉ Ｙ ａ ｎ ｌ ｉ ｎ ｇ
铂、 钯 负 载 型 活 性 催 化 剂 的 制 备 及 其
对 一 氧 化 碳 的 催 化 氧 化 活 性
邵 鸿飞 ， 冀克 俭 ， 刘元 俊 ， 邓卫 华 ， 赵晓刚， 高岩立 ， 周彤， 李 艳玲
（ 中国兵器工业集 团第 ５ ３研究所 ， 济南 ２ ５ ０ ０ ３ １ ）
摘要
用浸渍 法分 别将铂 、 钯 负载在铝柱撑 蒙脱石栽体上 ， 制备 了铂 、 钯 负载铝柱撑 蒙脱石催化 剂。运 用 ｘ射线
贵金属负载催化剂
贵金属负载催化剂
贵金属负载催化剂是一种重要的催化剂，它由贵金属和载体组成。
贵金属包括铂、钯、铑、钌等，而载体则可以是氧化铝、硅胶、碳等。
贵金属负载催化剂具有高效、高选择性、稳定性好等特点，被广泛应用于化学工业、环保、能源等领域。
贵金属负载催化剂的制备方法有很多种，其中最常用的是浸渍法。
浸渍法是将贵金属溶解在适当的溶剂中，然后将载体浸泡在溶液中，使贵金属沉积在载体上。
这种方法制备的贵金属负载催化剂具有分散性好、活性高等优点。
贵金属负载催化剂的应用非常广泛。
在化学工业中，它被用于有机合成、氧化还原反应、加氢反应等。
例如，铂负载催化剂可以催化苯乙烯加氢制备乙烯；钯负载催化剂可以催化芳香族化合物的氢化反应。
在环保领域，贵金属负载催化剂可以用于废气处理、废水处理等。
例如，铑负载催化剂可以催化氨氧化反应，将废水中的氨氮转化为无害的氮气。
在能源领域，贵金属负载催化剂可以用于燃料电池、储氢材料等。
例如，铂负载催化剂可以催化燃料电池中的氢气和氧气反应，产生电能。
贵金属负载催化剂的研究和应用是一个不断发展的领域。
随着科技的不断进步，人们对催化剂的要求也越来越高。
未来，贵金属负载催化剂将会更加高效、环保、经济，为人类的生产和生活带来更多的便利和福利。
贵金属钯催化剂的研究现状和发展前景_周春晖
贵⾦属钯催化剂的研究现状和发展前景_周春晖综述贵⾦属钯催化剂的研究现状和发展前景周春晖 李⼩年 葛忠华(浙江⼯业⼤学催化新材料研究室,浙江省多相催化重点实验室,杭州310014)摘要 按照反应类型介绍了现今化学⼯业中使⽤的贵⾦属钯催化剂;综述了国内外钯催化剂研究开发状况;阐明了近期及将来钯催化剂⼯业发展前景。
关键词 贵⾦属 钯 催化剂 综述贵⾦属催化剂由于其⽆可替代的催化活性和选择性,在炼油、⽯油化⼯和有机合成中占有极其重要的地位。
贵⾦属钯具有优异的催化性能。
70年前,朗格缪尔,为CO在钯上的氧化确⽴了科学基础,以及70年代以来利⽤钯等贵⾦属催化剂的汽车尾⽓净化催化转化器,这些都是催化科学技术上的重⼤发现之⼀。
钯催化剂在⽯油化学⼯业中的应⽤甚⾄超过铂催化剂。
例如,⽯油精炼中的催化重整,烷烃、芳烃的异构化反应、脱氢反应,烯烃⽣产中的选择加氢反应,⼄醛、醋酸⼄烯、甲基丙烯酸甲酯等有机化⼯原料的⽣产均离不开钯催化剂。
此外,在各类有机化学反应中如氢化、氧化脱氢、氢化裂解、偶联、氢酯基化、⼀碳化学以及汽车尾⽓净化等反应中,钯是优良的催化剂,或是催化剂的重要组分之⼀。
1 钯催化反应在现今炼油、⽯油化⼯等⼯业催化反应中,有很多的钯催化反应,尤其是氢化反应中的选择加氢,以及氧化反应中选择氧化⽣产⼄醛、醋酸⼄烯、甲基丙烯酸甲酯,均⼴泛采⽤和开发钯催化剂。
对⽯油重整反应,钯也是常选取的催化剂组分之⼀。
在脱氢反应和异构化反应中,虽多数应⽤贵⾦属催化剂,但主要是Pt,直接⽤钯的不多。
1.1 氢化反应⾦属钯是催化加氢的能⼿。
在⽯油化学⼯业中,⼄烯、丙烯、丁烯、异戊⼆烯等烯烃类是最重要的有机合成原料。
在聚合过程中,对烯烃类的纯度要求很⾼。
所以必须予以提纯。
由⽯油化⼯得到的烯烃含有炔烃及⼆烯烃等杂质,可将它们转化为烯烃除去。
由于形成的烯烃容易被氢化成烷烃,必须选择合适的催化剂来控制适宜的反应条件。
钯催化剂具有很⼤的活性和极优良的选择性,部分氢化选择性⾼,常⽤作烯烃选择性氢化催化剂。
贵金属催化反应的机理和应用
贵金属催化反应的机理和应用贵金属催化反应指的是利用贵金属作为催化剂，促进化学反应的进行。
这种催化剂通常是铂、钯、铑等，它们具有非常优异的催化性能和稳定性，可以加速反应速率、提高产率和选择性。
贵金属催化反应已经成为现代有机合成和工业生产中的重要工具，广泛应用于化学、医药、电子、能源等领域。
本文将介绍贵金属催化反应的机理、分类以及一些重要应用。
1.应用贵金属催化反应如今已经成为石油、化工、环保等领域的核心技术之一，其应用覆盖面较广，例如：(1) 医药制造医药领域使用贵金属催化反应进行有机合成已成为主要路径。
对于生物学上活性高的有机分子，贵金属催化反应能选取单一的位置并用有特定的立体选择性构造化合物。
(2) 化学和材料领域贵金属催化反应在有机合成领域也同样大放异彩。
这种催化反应可以用来生成大量有机化合物，包括激素、醇、酸、酯、酰胺、醛和酮等诸多化合物，是现代有机合成中的重要一环。
在材料领域中，贵金属催化反应也可以用来制备诸如金属醇盐、配合物、氧化物和纳米颗粒等材料。
(3) 动力学领域最近，贵金属催化反应还被广泛用于治理空气与水等环保领域。
此外，贵金属的催化反应还可用于结构材料和肥料生产中。
2.机理贵金属催化反应机理要求至少要有一个氧化物表面，该表面可以将一半的氢气与通入的氯气吸附，使氢气形成原子态，并使碳氢化合物形成精细的三位构形。
在该反应中，氢气剩余一半的用途是解吸有机物，重复这一过程，使得反应物在催化剂表面上发生反应。
总之，贵金属催化反应的机理是一系列复杂的化学反应合成。
它涉及催化剂表面与反应物之间的物理、电子和化学交互作用，其中氢气的催化转化和吸附是其重要组成部分。
3.分类贵金属催化剂分为两种类型：贵金属纯物和贵金属复杂物。
贵金属纯物，如铂、钯和铑等单元原子，作为单纯的催化剂，在许多重要的化学反应中发挥着重要作用。
贵金属复杂物则由多个金属原子组成，通常发挥更多的化学反应。
基于反应物的特性，贵金属催化反应的分类大概可以分为以下六种：(1) 加氢反应：氢气在光或超声波等刺激下，是通常受限的，然而对于贵金属催化反应，光或超声波的耦合没有太多必要。
铂钯铑合金的提取方法
铂钯铑合金的提取方法铂钯铑合金是一种重要的贵金属合金，由铂、钯和铑三种贵金属元素组成。
这种合金在许多工业领域都具有广泛的应用，如化工、电子、汽车等。
其提取方法是一个复杂而关键的过程，需要采用高效的技术和设备。
下面将详细介绍铂钯铑合金的提取方法。
一、原材料准备铂钯铑合金的提取首先需要合适的原材料。
这些原材料通常包括含有铂、钯和铑的矿石或废弃物。
在选择原材料时，需要考虑其含金量、成分均匀性以及可能存在的杂质。
合适的原材料是确保提取过程高效进行的关键。
二、物理分离物理分离是铂钯铑合金提取过程中的第一步。
这一步骤通常包括破碎、磨碎和筛分等操作，以将原材料分离成更小、更均匀的颗粒。
这有助于后续的化学处理和提取工作。
三、化学处理在物理分离后，需要进行一系列的化学处理来分离铂、钯和铑。
这包括溶解、沉淀、过滤等步骤。
其中，选择合适的溶剂和沉淀剂对提取效果至关重要。
化学处理的目标是将合金中的不同金属分离开来，为后续的提纯提供基础。
四、提纯过程提纯是铂钯铑合金提取的关键步骤之一。
通过采用各种提纯技术，如溶剂萃取、离子交换、电解等，可以将铂、钯和铑逐渐纯化，减少杂质的含量。
提纯过程中需要精确控制各个参数，确保提取效果达到预期。
五、沉积与析出在提纯后，铂钯铑通常以金属的形式存在。
为了得到更纯净的合金，需要进行沉积与析出操作。
这一步骤可以通过控制温度、pH值等条件来实现，使合金中的杂质沉淀或析出，从而进一步提高合金的纯度。
六、精炼与合金化最后，得到的合金还需要进行精炼和合金化处理，以满足特定的工业需求。
这包括去除残余的有害元素、调整合金的成分比例等。
精炼与合金化是确保最终产品质量的关键步骤，也是整个提取过程的最后一道工序。
总的来说，铂钯铑合金的提取是一个复杂而综合的过程，需要物理分离、化学处理、提纯、沉积与析出、精炼与合金化等多个步骤的有机组合。
只有通过科学合理的操作，才能确保提取过程的高效进行，并获得高纯度的铂钯铑合金，满足各种工业应用的需求。
废催化剂中铂、钯、铑的萃取分离及精炼
学术论坛 / A c a d e m i c F o r u m2081 实验部分（1）汽车废催化剂的浸出液为萃取原液，调整料液酸度为HCl 浓度为3mol/L，S-201体积浓度20%为有机相，按相比1：1(10m1)，在分液漏斗中混相5min，静置分相后，分出萃余液1，取样分析Pd、Pt、Rh 的含量，萃取液中金属量按差减法计算。
按上述条件对萃余液l 进行第二次萃取;两次的有机相合并，有机相用3mol/L 氨水按相比1：1进行二次反萃Pd，分析含Pd 反萃液中各金属的含量;用4 mol/L HCl 调整萃Pd 余液的酸度，使溶液体积为10 ml，用质量浓度为40g/L 的TBP 为有机相，按相比l：l，在分液漏斗中混相5 min，静置分相后，分出萃余液2，取样分析Pd、Pt、Rh 的含量，萃取液中金属量按差减法计算。
按上述条件对萃余液2进行第二次萃取;将两次的有机相合并，有机相用蒸馏水按相比1：l 进行二次反萃Pt，分析含Pt 反萃液中各金属的含量;用2 mol/L HCl 调整萃Pt 余液的酸度，加0.03 mol/L 的SnCl2在100 ℃水浴锅中加热20 min，待溶液冷却后，以浓度为20 g/L 的TBP 为有机相，按相比1：l，在分液漏斗中混相5min，静置分相后，分出萃余液3，取样分析Pd、Pt、Rh 的含量，萃取液中金属量按差减法计算。
按上述条件对萃余液3进行第二次萃取;将两次的有机相合并，有机相用蒸馏水按相比1：l 进行二次反萃Rh，分析含Rh 反萃液中各金属的含量。
（2）将含钯的有机相溶液在酸性条件下用氨水反萃分离出钯的络合物直接进行还原；含铂的有机相在酸性条件下用去离子水反萃得到铂溶液，之后用水合肼还原得到海绵铂；含铑的有机相用盐酸和次氯酸钠反萃取，之后再用水合肼将铑还原为单质铑。
2 结果与讨论2.1 错流萃取铂、钯、铑错流萃取实验结果分析，计算各步骤的回收率，结果列于表1。
有机合成中的催化方法
有机合成中的催化方法催化方法在有机合成领域扮演着重要的角色，能够加速反应速率并提高产物收率。
本文将探讨几种常见的有机合成中的催化方法，并讨论它们在实际应用中的优点和局限性。
一、金属催化剂金属催化剂是有机合成中最常见和最广泛使用的催化方法之一。
金属催化剂可以通过活化底物中的化学键来促进反应。
其中，贵金属如铂、钯、铑、钌等常被用作催化剂，因为它们具有良好的催化活性和选择性。
金属催化剂的一个重要应用是氢化反应。
氢化反应通常用于还原酮、醛、烯烃或芳香化合物中的双键。
铂和钯催化剂在氢化反应中表现出色，由于它们能够有效地催化氢气分子的加成与底物中的双键。
二、有机催化剂有机催化剂是近年来兴起的一种有机合成催化方法。
相比于金属催化剂，有机催化剂更加可控和环境友好。
有机催化剂可以通过作用于底物中的特定官能团来促进反应。
其中，酶类催化剂如Lipase和酶类纳米颗粒等常被用于生物催化反应。
近年来，卡伦研究小组开发了类似金属的有机催化剂。
这种新型有机催化剂具有与金属催化剂相似的活性和选择性，但不受金属催化剂中毒和成本等问题的限制。
三、羰基合成催化剂羰基合成催化剂主要用于合成酮和醛化合物。
常见的羰基合成催化剂包括Pauson-Khand反应中的钯催化剂、Wittig反应中的四氟硼盐和Wittig盐等。
羰基合成催化剂可以在温和的条件下有效催化羰基加成反应，它们可以提供高产率和高选择性。
此外，这些催化剂还可以通过调整催化反应的条件来得到不同结构的产物。
四、光催化剂光催化剂是近年来兴起的一种催化方法，其利用光能来激发底物中的电子从而促进反应。
光催化剂在有机合成中具有广泛的应用，如光氧化反应、光还原反应和光引发的环化反应等。
光催化剂的一个重要应用是光催化羧酸的合成。
例如，钛、铌等金属光催化剂可以通过光氧化反应将芳香羧酸转化为酸酐。
此外，光催化剂还可以在紫外光的作用下催化光引发的环化反应，合成复杂有机化合物。
总结：有机合成中的催化方法是加速化学反应的重要手段，金属催化剂、有机催化剂、羰基合成催化剂和光催化剂是其中常见的几种方法。
铂钯铑合金的提取方法
铂钯铑合金的提取方法铂钯铑合金是一种重要的贵金属合金，常用于珠宝、电子产品和催化剂等领域。
提取铂钯铑合金的方法主要有矿石选别法、熔炼法和溶剂提取法等。
一、矿石选别法：铂钯铑合金通常存在于含有贵金属矿石中，因此通过矿石选别法可以实现其提取。
1. 破碎：将矿石进行颚式破碎和锤破，使其颗粒度达到1-2毫米。
2. 磁选：采用磁选机或高强度磁选机对破碎后的矿石进行磁选，剔除铁等磁性物质。
3. 浮选：在浮选槽中加入药剂，利用物理和化学性质不同的原理，使铂钯铑合金和其他矿石发生浮选分离。
4. 焙烧：将浮选后的浓缩物进行焙烧，剔除有机物质和硫的残余。
5. 酸浸：采用酸浸的方法，将焙烧后的残渣溶解，使铂钯铑合金溶于酸液中。
6. 电解：采用电解沉积法将酸溶液中的铂钯铑沉积到电极上，再将其分离出来。
二、熔炼法：铂钯铑合金在熔点较高的条件下，可以通过熔炼法进行提取。
1. 破碎：将矿石进行破碎和研磨，将其颗粒度控制在几毫米以下。
2. 烧结：将破碎后的矿石进行烧结，使其粒度更加均匀。
3. 熔炼：将烧结后的矿石放入高温熔炉中加热，使铂钯铑熔化，并与其他有害杂质分离。
4. 冷却：将熔化后的铂钯铑合金冷却，形成块状。
5. 脱氧：将冷却后的合金进行脱氧处理，剔除气体和杂质。
6. 粉碎：将脱氧后的合金进行粉碎，使颗粒度更加细小。
7. 酸浸：采用酸浸的方法，将粉碎后的合金溶解，使铂钯铑溶于酸液中。
8. 电解：采用电解沉积法将酸溶液中的铂钯铑沉积到电极上，再将其分离出来。
三、溶剂提取法：溶剂提取法是一种较为常用的提取铂钯铑合金的方法，主要包括浸出、萃取和分离纯化等步骤。
1. 破碎：将矿石进行颚式破碎和锤破，使其颗粒度达到1-2毫米。
2. 预浸：采用酸性溶液对矿石进行预浸处理，加速金属的浸出。
3. 浸出：将破碎后的矿石与溶剂接触，使铂钯铑在溶剂中溶解出来。
4. 萃取：加入有机溶剂（如丁醇、萘等）对溶液中的铂钯铑进行萃取，使其转移到有机相中。
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直接析出法合成铂钯贵金属催化剂
2016-08-28 12:45来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部
铂钯催化剂合成路线
多元醇还原法原理为利用多元醇的醇基将金属离子还原成金属，并使金属原子被覆于载体上：一般直接将金属前驱物以及载体溶于多元醇中，加热(约120~ 198℃)进行还原反应，以获得纳米金属触媒。
多元醇法制备触媒具有步骤简单、容易操作等优点，由于系统成分单纯，故容易控制还原温度、反应时间、保护剂浓度等制备过程条件，进而得到所需特定晶体形状及纳米尺寸的触媒，且此方法可还原较难还原的金属，于触媒应用上颇具潜力。
汽车尾气净化催化剂用途占到铂需求的近一半。
今后，随着新兴市场国家汽车尾气排放规定的增强，全球汽车数量不断增长，在生产国和生产企业有限的情况下，铂和钯等金属的供应量有可能出现短缺。
因此，必须使大量使用铂的柴油氧化催化剂的铂使用量减少。
在日本新能源产业的技术综合开发机构（NEDO）的“稀有金属代替材料开发项目”下，产综研开始进行铂纳米颗粒的应用研究，目的是开发出使柴油氧化催化剂的铂族金属使用量减半的基础技术。
在使用来捕捉尾气中碳微粒的柴油颗粒捕捉器再生时，柴油氧化催化剂会暴露于高温下，这会使作为催化剂的铂颗粒受热发生凝聚（热劣化）。
为弥补因此而劣化的催化剂性能，需要使用大量的铂。
因此，提高铂颗粒的耐热性是减少铂族金属使用量的关键。
前面提到的NEDO项
目前半段的基础研究表明，铂与钯复合而成的纳米颗粒催化剂能够有效提高耐热性。
因此，产综研开始面向实用化，开发适合量产的制造工艺。
产综研开发出了可大量制造铂钯纳米颗粒催化剂的工艺——表面多元醇还原法。
具体流程如下：首先在贵金属盐的水溶液中加入少量多元醇还原剂（乙二醇等）制成混合水溶液，再加入催化剂载体Al2O3（氧化铝）粉末进行浸渍，对得到的悬浊液进行加热，得到干燥粉末；然后，在氮气流中加热得到的粉末，在粉末表面残留的多元醇还原剂的作用下，发生还原反应，贵金属盐以贵金属纳米颗粒的形式在载体表面析出；最后，对该粉末高温加热，去除残留的多元醇还原剂等，就制作出了担载贵金属纳米颗粒的催化剂。
在透射电子显微镜（TEM）下观察该催化剂可发现，粒度均匀的铂纳米颗粒（3nm左右）直接析出到了氧化铝粉末的表面。
产综研开发的这种方法接近传统的实用催化剂制造工艺，能够满足实用化所要求的大量生产。
而且，使用表面多元醇还原法制作的铂钯复合纳米颗粒催化剂不仅可使铂、钯的使用量减半，而且，与利用传统方法制作的催化剂相比，还实现了相同甚至更高的除烃性能。
这是因为，利用表面多元醇还原法制作的铂钯复合纳米颗粒催化剂与浸渍法制造的催化剂相比，在高温下不易发生贵金属颗粒的烧结，贵金属颗粒能够维持催化反应所需的表面积。
而耐热性的增加则有两方面的原因，一是铂钯复合纳米颗粒的粒度不易受烧结的影响，二是遏制了铂钯合金化导致的烧结。