对乙酰氨基酚片的溶出度的测定教学提纲
对乙酰氨基酚片的溶出度的测定
对乙酰氨基酚片的溶出度的测定
一、实训目的
1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。
2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。
3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。
4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。
二、实训原理
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。
三、实训操作
1、中国药典（2005年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下：
（1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.54mm，孔径 0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm土1.0mm，上下两端都有金属边
缘。篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过土1.0mm。
（2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃土0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25mm土2mm。
（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。
（4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。
2、测定法
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，调整转速使其稳定。取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片的溶出量。
3、结果判断
（1）6片中，每片的溶出量按标示含量计算，均不低于规定限度（Q ）；
（2）6片中，如有1～2片低于Q ，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q ；
（3）6片中，如有1～2片低于Q ，其中仅有1片低于Q-10％，但不低于Q －20％，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于Q ，其中仅有1片低于Q －10％，但不低于Q －20％，且其平均溶出量不低于Q 。
4、对乙酰氨基酚片溶出度的测定
以稀盐酸24ml 加水至1000ml 为溶剂，注入每个操作容器中，加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调转速为每分钟100转。取对乙酰氨基酚6片，分别投入6个转篮中，将转篮降入容器中，立即开始计时，经30分钟时，取溶液5ml ，滤过，精密量取续滤液1ml ，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml ，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（E 1cm 1%
）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
溶出量，%＝%100?标示量溶出质量 1%
cm 1E 500
A g)?＝溶出质量（
四、思考题
1、测定溶出度时必须严格控制哪些实验条件？
2、本实验中溶出量的计算公式中为何乘以500？
对乙酰氨基酚片溶出度测定
项目任务书一、项目描述 项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定姓名： 提出问题 如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？ 任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。 2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。 3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用。 4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。 相关知识及资料 溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。 对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶出。所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。
二、材料清单 序号各种材料清单数量备注 1 乙酰氨基酚片 6 2 盐酸 3 氢氧化钠 4 溶出度测定仪 1 5 50毫升容量瓶 6 6 注射器 1 7 滤膜 6 8 烧杯等 9 754紫外-可见分光光度计1 10 说明：以上为一名学生所需材料 三、项目实施过程 （一）任务分析： 通过本模块的学习，学生明确 1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法； 2. 能正确调试溶出度测定仪，并能熟练使用； 3.能了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用； 4. 能掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。 5. 能熟练使用754紫外-可见分光光度计，并了解其工作原理 6 对754紫外-可见分光光度计与溶出度测定仪进行清洁与维护。 7. 根据中国药典要求，检查对乙酰氨基酚片溶出度 （二）任务实施要求： 1、查找资料，了解对乙酰氨基酚片的药理作用，对乙酰氨基酚片的化学及物 理性质，并在课业报告中加以描述。
常用治疗感冒的复方制剂一览表
常用治疗感冒的复方制剂一览表
甲氧那明（β受体激动剂） 抗组胺药：第一代：马来酸氯苯那敏和苯海拉明；第二代：氯雷他定、西替利嗪。 第一代抗组胺药因其具有一定程度的抗胆碱作用，有助于减少分泌物、减轻咳嗽症状。因此被推荐作为普通感冒的首选药物 镇咳药：常用的镇咳药根据其药理学作用特点分为两大类：(1)中枢性镇咳药：为吗啡类生物碱及其衍生物。该类药物直接抑制延髓咳嗽中枢而产生镇咳作用。根据其是否具有成瘾性和麻醉作用又可分为依赖性和非依赖性等两类。①依赖性镇咳药：如可待因，可直接抑制延髓中枢，镇咳作用强而迅速，并具有镇痛和镇静作用。由于具有成瘾性，仅在其他治疗无效时短暂使用。②非依赖性镇咳药：多为人工合成的镇咳药。如右美沙芬，是目前临床上应用最广的镇咳药，作用与可待因相似，但无镇痛和镇静作用，治疗剂量对呼吸中枢无抑制作用，亦无成瘾性。多种非处方性复方镇咳剂均含有本品。(2)周围性镇咳药：通过抑制咳嗽反射弧中的感受器、传入神经
及效应器中的某一环节而起到镇咳作用。这类药物包括局部麻醉药和黏膜防护剂。①那可丁：阿片所含的异喹啉类生物碱，作用与可待因相当，无依赖性，对呼吸中枢无抑制作用。适用于不同原因引起的咳嗽。②苯丙哌林：非麻醉性镇咳药，可抑制外周传人神经，亦可抑制咳嗽中枢。 祛痰药：祛痰治疗可提高咳嗽对气道分泌物的清除率。祛痰药的作用机制包括：增加分泌物的排出量，降低分泌物黏稠度，增加纤毛的清除功能。常用祛痰药包括愈创木酚甘油醚、氨溴索、溴乙新、乙酰半胱氨酸、羧甲司坦等；其中愈创木酚甘油醚是常用的复方感冒药成分，可刺激胃黏膜，反射性引起气道分泌物增多，降低黏滞度，有一定的舒张支气管的作用，达到增加黏液排出的效果。常与抗组胺药、镇咳药、减充血剂配伍使用。 有研究资料显示，对早期仅有鼻部卡他症状的感冒患流眼泪症状即有改善，服药4 d后上述症状改善均达到90％者，服用盐酸伪麻黄碱和扑尔敏第1天，鼻塞、流涕、打喷嚏、左右，表明这一组合可迅速改善或消除鼻部症状。因此，伪麻黄碱和扑尔敏作为经典复方组合推荐用于治疗早期仅有鼻部卡他症状的感冒的治疗。
常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定
描述： 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备
对乙酰氨基酚片
对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 （2)取本品细4粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致 【检查】对氨基酚临用性质。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g）精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂{甲醇-水（4:6）}适量，振摇是对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml在各约含20微克混合的溶液，作为对照品溶液。照对乙酰氨基酚在对氨基酚及有关物资项下的色谱条件试验，供试品溶液的色谱图在如与对照品溶液在氨基酚保留时间一致的色谱峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml，加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加
0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数（E1%1cm）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA） 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml 量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。
对乙酰氨基酚片的说明书
对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片。 本品每片含主要成份对乙酰氨基酚0.5克。辅料为：预胶化淀粉、糊精、羟丙甲纤维素、硫脲、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、碳酸钙、十二烷基硫酸钠。 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 0.5g*10s。 用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。
口服。6—12岁儿童，一次0.5片。 12岁以上儿童及成人一次1片，若持续发热或疼痛，可间隔4—6小时重复用药一次，24小时内不得超过4次。 严重肝肾功能不全者禁用。 常规剂量下，对乙酰氨基酚的不良反应很少，偶尔可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等，少数病例可发生过敏性皮炎（皮疹、皮肤瘙痒等）、粒细胞缺乏、血小板减少、高铁血红蛋白血症、贫血、肝肾功能损害等，很少引起胃肠道出血。长期大量用药会导致肝肾功能异常。 1、本品为对症治疗药，用于解热连续使用不超过3天，用于止痛不超过5天，症状未缓解请咨询医师或药师。 2、对阿司匹林过敏者慎用。 3、不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 4、肝肾功能不全者慎用。
5、孕妇及哺乳期妇女慎用。 6、服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 7、对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8、本品性状发生改变时禁止使用。 9、请将本品放在儿童不能接触的地方。 10、儿童必须在成人监护下使用。 对乙酰氨基酚片为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚片无明显抗炎作用。 1、应用巴比妥类（如苯巴比）或解痉药（如颠茄）的患者，长期应用本品可致肝损害。 2、本品与氯霉素同服，可增强后者的毒性。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH
I 2 （ 剩余 ）+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中： T －为滴定度； V －消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 ＋ 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器；检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯） 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010，紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。 2.2 USP34，紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0，滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。 关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。
对乙酰氨基酚片的溶出度的测定教学提纲
对乙酰氨基酚片的溶出度的测定
对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 一、实训目的 1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。 2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。 3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。 4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。 二、实训原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 三、实训操作 1、中国药典（2005年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下： （1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.54mm，孔径 0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm土1.0mm，上下两端都有金属边
缘。篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过土1.0mm。 （2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃土0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25mm土2mm。 （3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 2、测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，调整转速使其稳定。取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片的溶出量。
实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定
第 1 页,共 1页 实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1掌握亚硝酸钠滴定法测定胺类药物含量的基本原理 2熟悉复方制剂含量测定的特点 二、实验原理 复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因三种药物组成，根据其结构的不同，可通过亚硝酸钠滴定法测定对乙酰氨基酚的含量。 1、对乙酰氨基酚的测定： 第一步，水解，得到芳香伯胺 第二步，重氮化定量反应： 三、仪器与试药 1恒温水浴锅、酸式滴定管、碱式滴定管、三角瓶 2氯仿、乙醇、酚酞指示剂、0.1mol/L 氢氧化钠液；稀硫酸、溴化钾、含锌碘化钾淀粉指示液、0.1mol/L 亚硝酸钠液 3复方对乙酰氨基酚片（市售品） 四、操作步骤 精密称取上述细粉适量，（约相当于对乙酰氨基酚0.3g ），加稀硫酸40mL ，附回流冷凝管，加热回流1小时，冷却，加水50mL 、盐酸20mL 、溴化钾3g ，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，即得。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于15.12mg 的对乙酰氨基酚（C8H9NO2）。 五、计算 NH.COCH 3 OH + H 2O 稀H 2SO 4 △ OH NH 2 + CH 3 COOH OH + NaNO 2 + 2HCl N + N. Cl - OH + NaCl +2 H 2O
部分含对乙酰氨基酚的药物
部分含对乙酰氨基酚的 药物 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
1、双分伪麻（日用）/美扑伪麻（夜用）商品名：日夜百服咛 成分：日片（氨酚伪麻美芬片）：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克 夜片（氨麻美敏片Ⅱ）：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，马来酸氯苯那敏2毫克 用法用量：日片（氨酚伪麻美芬片）：口服：成人和12岁以上儿童,一次1片，白天每6小时服1次。夜片（氨麻美敏片Ⅱ）：口服：成人和12岁以上儿童,夜晚或临睡前服1片。 2、美扑伪麻片商品名：新康泰克 成分：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，马来酸氯苯那敏2毫克 用法用量：口服： 12岁以上儿童及成人,一次1片，每6小时服1次，24小时内不超过4次。 3、酚咖片商品名：加合百服宁 成分：对乙酰氨基酚500毫克，咖啡因65毫克 用法用量：口服：成人一次1片，每6小时服1次，24小时内不超过4次。 4、酚麻美敏混悬液商品名：泰诺 成分：对乙酰氨基酚32毫克，盐酸伪麻黄碱3毫克，氢溴酸右美沙芬1毫克，马来酸氯苯那敏毫克
5、对乙酰氨基酚混悬滴剂商品名：泰诺林 成分：对乙酰氨基酚克 6、氨酚双氢可待因片商品名：路盖克 成分：对乙酰氨基酚500毫克，酒石酸双氢可待因10mg 用法用量：口服。成人及12岁以上儿童：每4-6小时1-2片，每次不得超过2片，每日最大剂量为8片 7、复方氯唑沙宗片商品名：鲁南贝特 成分：对乙酰氨基酚，氯唑沙宗 用法用量：口服。一次2片，一日3-4次，疗程10日。 8、复方氯唑沙宗片 成分：对乙酰氨基酚, 氯唑沙宗0. 25g 用法用量：口服。一次2片，一日3-4次，疗程10日。 注意事项：服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料；不能同时服用与本品成分相似的其他抗感冒药
对乙酰氨基酚片溶出速度的测定
对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制
对乙酰氨基酚的鉴别
对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 ：胡玥 学号：15401312 (一)实验题目 对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 (二)实验目的 了解对乙酰氨基酚化学性质。 掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。 学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。 (三)实验容与原理 对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。
1.对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。 以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。 2.对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。 红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。 化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。 3.对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。 色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、标法、标标准曲线法等。 本实验采用标法，标法指以一定量的纯物质作为标物，加入到准
确称量的样品中，根据样品和标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。 (四)主要仪器与试剂 1.对乙酰氨基酚的鉴别 试剂：三氯化铁试液 仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管 2.对乙酰氨基酚的结构确认 试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。 仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛 瑙研钵。 3.对乙酰氨基酚的含量测定 试剂：对乙酰氨基酚样品，对乙酰氨基酚对照品，甲醇（纯色谱） 仪器：HPLC仪，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。 (五)实验步骤 1．对乙酰氨基酚的鉴别 蒸馏水于烧杯中溶解少量样品，滴加三氯化铁试剂，溶液显蓝紫色。 2．对乙酰氨基酚的结构确认
对乙酰氨基酚片制备资料讲解
对乙酰氨基酚片制备
对乙酰氨基酚片制备 一、实验材料与仪器 材料：对乙酰氨基酚淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁 仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计 二、实验内容 1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药） 淀粉（7g）(填充剂) 6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂） 13%淀粉浆（适量）（黏合剂） 羟甲基淀粉钠（0.5g）(崩解剂) 硬脂酸镁（0.5g）（润滑剂） 制成100片 2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60～70℃干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。 三、质量检测 1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下 60cm，距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。 2、重量差异限度
平均片量：0.3g以下装量差异限度：±7.5% 平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：±5% 检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。 片重差异=（每片重量-平均片重）／平均片重×100% 3、崩解时限检查 取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30——32次）。从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 片剂类型崩解时限 压制片 15min 薄膜衣片 30min 4、硬度 药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定，结果50N以上为好。 5、脆碎度
复方对乙酰氨基酚片工艺设计规程
科瑞制药有限责任公司GMP文件 复方对乙酰氨基酚片Ⅱ工艺规程 1 产品名称、剂型、规格、批准文号、药品质量标准、工艺处方1.1 产品名称：复方对乙酰氨基酚片Ⅱ 1.2 产品规格：复方制剂 1.3 产品剂型：片剂 1.4 批准文号：国药准字H20055804 1.5 药品质量标准：药品标准 1.6 有效期2年 1.7 工艺处方：（见表1、表2） 表1 复方对乙酰氨基酚片Ⅱ原辅料处方
表2 复方对乙酰氨基酚片Ⅱ包装材料处方 2 生产工艺流程
3.1 原辅料的准备和处理 3.1.1 车间按生产指令单凭工艺处方及领料单向仓库限额领用检验合格的原辅料，并依据相应的领料、贮存及外包装拆卸SOP等进行物料的准备，备料量不宜超过二天的使用量。 3.1.2 复方对乙酰氨基酚片Ⅱ使用的原料性状为白色结晶或结晶性粉末。生产过程中如发现原辅料中混有异物应立即停止生产，报告质检员，车间进行工艺处理，若有不能完全除去的异物时，应报告车间主任，上报质量技术部进行处理。因本品的原料中含有咖啡因，配制生产时应按《特殊药品管理制度》执行。 3.2 原辅料的配制 3.2.1 按生产指令单及领料单核对原辅料品名、规格、批号、生产厂家，依据生产处方及操作要点按相应的SOP进行原辅料分料。配料时若一个批次的原料不足以配成一个批次时，可允许（仅限）两个批号的原料合并后组成一个批。做好记录。批量要求：最小批量20万片；最大批量80万片。 3.2.2 配料时应作好复核工作，包括处方计算、称量及投料，且操作者及复核者均应在记录上签名。称量按公司原辅料称量规定执行。 3.2.3 批号应按生产指令要求编排，产品批号的意义：批号以年、月、及批次组成。例050702，表示2005年07月份生产的第二批产品。返工批号：原批号不变，只在原批号后加上F以示区别。 3.2.4 中间产品质量控制 依据生产处方（附录A）中的操作要点及《配制工序质量检查SOP》相应容进行检查 a）异物检查方法：目测；频率：每批检查。 b）细度检查方法：目测；频率：每批抽查。 c）品种数量方法：复核检查；频率：每班复核。 3.2.5 生产中凭零头物料使用指令允许加入不超过10%零头物料。 3.3 制湿颗粒 3.3.1 按生产指令单依据本产品生产处方（附录A）、操作要点及相应的制湿颗粒SOP，粘合剂配制SOP等进行。 3.3.2 中间产品质量控制 依据生产处方中的操作要点，按《配制工序质量检查SOP》进行检查。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian ， 本品为4'-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算，含 C8HsN02应为%?%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168?172-C. 【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照 液比较，不得更浓%)。对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml 量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液 12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20fJ,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的倍（%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的倍%).对氣苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取对氣苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂[甲醇-水（4:6)]溶解并制成每lml中约含对氣苯乙酰胺1#与对乙酰氨基酚20Mg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇（60:40)为流动相;检测波长为245mn;柱温为40°C;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20M,分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含对氣苯乙酰胺不得过%。干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过%(通则0831)。炽灼残液不得过%(通则0841)。重金厲取本品，加水20ml，置水浴中加热使溶解,放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（2ml与水适量使成25ml，依法检查(通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在257nm的波长处测定吸光
复方对乙酰氨基酚片II(散利痛)的说明书
复方对乙酰氨基酚片II(散利痛)的说明书 吃药治病，这是中国人几千年来都明白的道理，吃药好，才能更好的治愈疾病。所以，一旦遇到体热镇痛这种情况就需要尽快接受调理了，否则身体会出现更多的状况。目前推出了一种叫做复方对乙酰氨基酚片II(散利痛)的特效药，它对于解热镇痛具有非常明显的效果，通过复方对乙酰氨基酚片II(散利痛)的治疗可以很快的去除您的不适症状。 【药品名称】 通用名称：复方对乙酰氨基酚片(II) 商品名称：复方对乙酰氨基酚片II(散利痛) 拼音全码：fufangduiyixiananjifenpianII(sanlitong) 【主要成份】每片含对乙酰氨基酚250毫克，异丙安替比林150毫克，咖啡因50毫克。 【适应症/功能主治】适用于头痛、牙痛、神经痛、月经痛、肌
肉痛及风湿痛、发热等。 【规格型号】0.25g*10s 【用法用量】口服：成年人每次1～2片。6岁以上儿童每次1/2～1片，24小时内可服3次，药片可以用水或饮料吞服。 【不良反应】一般在常用的剂量下可耐受，在极个别的情况下可引起皮肤过敏症（红疹、荨麻疹）。 【注意事项】 1.本品不宜长期或大剂量服用，服药期间应忌酒。 2.药物请勿放置于儿童容易接触的地方。 3.严重肝肾功能不全、溶血性贫血及对本品某一成分过敏者禁用，学龄前儿童不宜服用。 4.偶见皮疹或剥脱性皮炎；极少数过敏者有粒细胞缺乏症，连用１周以上应定期检查血象。 【药理毒理】本品为解热镇痛药，对乙酰氨基酚和异丙安替比林系通过抑制中枢神经系统的前列腺素的合成产生镇痛作用；解热作用系通过下视丘体温调节中枢而起作用。咖啡因能增强镇痛效果。 【有效期】60 月
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 + NaOH COONa O C O CH 3 + H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理
3、咖啡因的测定原理 N N O O H3C CH3 N N ＋2I+KI+H2SO4N N O O H3C CH3 N CH3 N HI I4+KHSO4 CH 3 I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g～0.242 g。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重 称样量 片＝W T /? ? ? W f V g 其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子