GC色谱柱安装,维护与故障排除
色谱柱和色谱系统的故障检修及维护
缓冲液应用的几点建议缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。
但是使用缓冲液要注意几点1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。
2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。
3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。
4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。
5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。
6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。
7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。
6:溶剂过滤器是液相色谱常用的辅助设备，用来过滤流动相；使用注意以下事项1:溶剂过滤器是易碎品，切不可整体搬移，特别不能拿着夹子搬移2:过滤膜选择要选择合格产品，不合格的会溶进杂质，可用待过滤的溶剂浸泡24小时看有无溶解现象，以考察过滤膜质量。
3过滤膜分有机和水系，要区分开。
4:水系过滤，有机用有机膜，最好过滤后再混合，混合后的流动相用哪个比例大用哪种膜。
5：膜不分反正，但最好光滑一面向上，粗糟一面向下过滤效果会好。
6:废弃过滤膜不要随意丢弃，过滤膜对环境有污染，不宜绛解。
收集统一处理。
7:溶剂过滤器配套的无油真空泵抽气时，不要等液体空后再拔软管，不宜拔出，会压扁软管，剩一点液时就停泵。
口8过滤好的溶剂要避免二次污染。
9:给色谱柱加温，温度升高的目的，部分在于增加溶质的溶解度，但更重要的是降低溶剂的黏度，从而改进峰形和分离度。
注意：温度升高会降低保留时间，这对分离度也有影响，温度的变化对谱带宽度的影响甚大，而塔板高度受温度的影响虽然也取决于所采用的色谱类型，而温度升高总是要降低塔板高度的。
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题：1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
气相色谱(GC)的使用维护以及故障检查诊断
气相色谱法（GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
质谱仪（MS）的基本结构质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。
离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。
电子轰击电离源（EI）是气相色谱－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。
色谱柱的正确使用以及维护
色谱柱的使用以及维护-中亚试剂网好的使用习惯是维护色谱柱的前提。
中亚试剂工作人员在日常的工作中整理了以下使用和维护方法：一：色谱柱的正确的安装1.从色谱柱架上松开柱两端，以便与进样口和检测器相连接。
2.将色谱柱安装在柱箱中，然后挂在挂架上。
3.使用完好的密封垫和柱螺帽和4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。
5. 不要直接用手弯折色谱柱，用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm，。
6.保证切割断面整洁，用放大镜仔细检查切割处。
7.在进样口处安装色谱柱。
核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离，色谱柱端接触金属壁不要超过3次，否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。
8.为避免改变色谱柱的插入长度，拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端，然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈，螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。
用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定，拉不动，则表明螺帽固定好。
确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。
9.连接色谱柱另一端到检测器，核查仪器厂家的手册，确保色谱柱插入正确的深度。
（备注：上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的操作，适用于各类型通用色谱柱10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上，色谱柱的两端不要松开太多，否则热循环时色谱柱易折断，多余的色谱柱缠到柱架上。
11.使用泄漏检测器，必须用的时候可以使用。
二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护■放置在GC柱温箱中使柱温箱保持在一定的温度下，如：100~150℃，并保证有载气通过，否则将会损坏柱子的加热部分。
■放置在GC柱温箱外用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中，避免水蒸气和化学气体污染。
一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。
三、柱污染的预防及恢复中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。
(1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。
色谱柱使用维护及解决方案
色谱柱使用维护及解决方案色谱柱使用维护1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
气相色谱仪GC的维护与检查
色谱柱的维护与检查
维护与检查的时期 •使用新的石墨压环 基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化 •老化温度 •老化时间
GC维护
分子筛的再生处理
•载气流向与分析时相反 •载气流速：10~20mL/min •温度：300℃ •时间：3~4小时
GC维护
检测器的维护
•FID
•FID喷嘴的检修 •经常检查FID的喷嘴是否堵塞或损坏，喷嘴堵塞会使FID无 法点火，喷嘴堵塞时，可用细的金属丝进行清理。
检测器的维护 ECD
不要使用含强电负性元素的溶剂，否则基 线不易稳定 ECD不使用时，要把ECD的柱接头堵死， 利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清 洁。
GC维护
检测器的维护 ECD 保持ECD池不受污染： 色谱柱老化时，不要接检测器 ECD池进行定期老化
GC维护
GC-2010的玻璃衬管
GC维护
检测器的维护 FID
FID轻度污染时，可用下列方法恢复： （1） FID点火 （2）氢流量和空气流量增至通常时的 3倍 （3）保持30~60分钟后，恢复到通常 的设定。
GC维护
检测器的维护 TCD
保护热丝不受损伤 TCD的电流不能超过使用上限 有载气通过时，再加电流，否则热丝易损坏
GC维护
气相色谱仪维护方案
气相色谱仪维护方案气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析混合物中的成分。
为了确保GC的精度和可靠性，需要定期进行维护。
本文将介绍GC的基本维护和常见故障的排除方法。
GC的基本维护1. 充气在使用GC之前，需要检查气瓶的气体储存量是否充足。
如果气瓶中的气体不足，将会影响GC的性能并导致分析结果的不准确。
2. 清洗在每次使用GC之前，需要对仪器进行清洗。
清洗可以使柱子表面干净，并去除残留污染物。
清洗的方法包括：•柱子的热脱附•柱子的退相（即逆流相）清洗的频率应根据GC使用频率而定，通常为每天一次或每次分析之前一次。
3. 更换股份柱子是GC中最重要的组件之一。
为了确保GC的精度和分析准确性，需要定期更换柱子。
柱子的更换频率取决于使用频率和分析类型，通常为每3个月至6个月一次。
4. 检查器件GC中的检测器是关键组件之一，需要进行定期维护和检查。
在使用前需要检查检测器是否处于正常工作状态。
检查的方式包括：•检查样品的进样方式是否正确•检查检测器的电子设备是否正常•检查检测器的传感器和电极是否清洁5. 更换水水是GC中的冷却剂和清洗剂，对于柱子和检测器的性能有着至关重要的作用。
需要定期更换水，以确保GC的稳定性和性能。
GC常见故障及排除方法1. 噪声噪声是GC分析过程中常出现的问题，可能对分析结果产生显著影响。
出现噪声时，应考虑以下原因：•柱子已经老化或污染•系统有漏气•电源电压不稳定或不够对于噪声问题，可以尝试以下方法：•更换柱子和清洗系统•进行气体干燥和净化•检查电源和仪器电缆2. 信号弱GC的信号弱可能导致分析结果不准确甚至无法检测。
出现信号弱时，应考虑以下原因：•检测器灵敏度不足•样品进样不足或损坏•柱子中的残留物影响分析对于信号弱问题，可以尝试以下方法：•检查检测器中的电极是否清洁•检查柱子和进样器的状态•进行质量检测或标准曲线检测3. 分辨率差GC分辨率是指分离样品中不同成分的能力。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
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GC色谱柱安装，维护与故障排除
杭州苏州无锡
2003年3月24日~28日
2.（切割色谱柱）1.选择石墨垫
3. 确定安装距离
4. 拧紧色谱
柱接头
？
正常拖尾严重拖尾
•检测器过载严重•柱温波动严重
组份测试条件：
进样口甲醇
MeCl
2C 6
在75次油样分析后
QC测试混合标样
QC在柱温上限
测试混合标样
所有峰都拖尾°C
毛细管
色谱柱专用
接头
和垫圈
专用
转换头
仍有拖尾
N = 106309 N = 39605
Wb= 0.17
K=3.1
?K= -0.28
K=5.63
?K= -0.44
从标样测试谱图上判断剩余的一半柱长是否可用！
有所改善
1.5月后再次
老化色谱柱
溶剂反冲色谱柱
发生裂分峰现象
不裂分
情况更糟非-优化的溶剂聚焦影响
起始柱箱温度应低于溶剂沸点约
甲苯沸点: 111
把柱箱温度从800C降
测试温度: 80°C for 0.8分钟80-325°C at 15°/分钟衬管：聚焦石英衬管。