GBZT160.3-2004工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物
GBZT 160.11-2004 工作场所空气有毒物质测定 锂及其化合物

前言为贯彻执行‘工业企业设计卫生标准“(G B Z1)和‘工作场所有害因素职业接触限值“(G B Z2),特制定本标准㊂本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中锂及其化合物[包括金属锂(L i t h i u m)和氢化锂(L i t h i u mh y d r i d e)等]的浓度㊂本标准是总结㊁归纳和改进了原有的标准方法后提出㊂这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法㊂本标准从2004年12月1日起实施㊂同时代替G B8779 88附录A㊂本标准首次发布于1988年,本次是第一次修订㊂本标准由全国职业卫生标准委员会提出㊂本标准由中华人民共和国卫生部批准㊂本标准起草单位:核工业部辐射防护研究所㊂本标准主要起草人:汪寿芳等㊂工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中锂及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中锂及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3氢化锂发射光谱法3.1原理空气中氢化锂用微孔滤膜采集,经酸洗脱后,在670.8n m波长下,用发射光谱法测定氢化锂的含量㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤料直径为40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5具塞比色管,10m l㊂3.2.6发射光谱仪㊂3.3试剂实验用水为去离子水,酸为优级纯㊂3.3.1盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂3.3.2洗脱液:盐酸溶液1%(v/v)㊂3.3.3标准溶液:称取0.9290g碳酸锂(光谱纯),用洗脱液溶解,并定量转移入100m l容量瓶中,稀释至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前,用洗脱液稀释成10.0μg/m l氢化锂标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂3.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~4h空气样品㊂3.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂3.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同1样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入具塞比色管内运输和保存㊂样品在室温下至少可保存7d ㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:向装有采过样滤膜的具塞比色管中,加入5.0m l 洗脱液,放置30m i n ,不时振摇㊂洗脱液供测定㊂若洗脱液中待测物的浓度超过测定范围,可用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 氢化锂标准曲线的绘制:取5只具塞比色管,分别加入0.0㊁1.0㊁2.0㊁5.0㊁10.0m l 氢化锂标准溶液,各加洗脱液至10.0m l ,配成0.0㊁1.0㊁2.0㊁5.0㊁10.0μg /m l 氢化锂浓度标准系列㊂将发射光谱仪调节至最佳操作条件,在670.8n m 波长下分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以发射光强度均值对氢化锂浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的发射光强度值后由标准曲线得氢化锂的浓度(μg /m l )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a ㊂3.6.2 按式(2)计算空气中氢化锂的浓度:C =5c V o (2)…………………………………………………式中:C 空气中氢化锂的浓度,m g /m 3;5 洗脱液的总体积,m l;c 测得的样品溶液中氢化锂浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.07μg /m l ;最低检出浓度为0.0047m g /m 3(以采集75L 空气样品计)㊂测定范围为0.07~10μg /m l ㊂3.7.2 本法的采样效率和洗脱效率均>95%㊂2G B Z /T 160.11 2004。
检测方法

GBZ/T 160.31—2004
工作场所空气有毒物质测定
砷(Arsenic)及其化合物
一、氢化物发生-原子荧光光谱法
二、氢化物发生-原子吸收光谱法
三、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
四、砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
GBZ/T 160.32—2004
工作场所空气有毒物质测定
酚类(Phenols)化合物
一、苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法
二、苯酚的4-氨基安替比林分光光度法
三、间苯二酚的碳酸钠分光光度法
四、β-萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法
五、五氯酚及其钠盐的高效液相色谱测定方法
GBZ/T 160.52—2007
工作场所空气有毒物质测定
脂肪族醚类(Aliphatic ethers)化合物
二、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
GBZ/T 160.3—2004
工作场所空气有毒物质测定
铍(Beryllium)及其化合物
桑色素荧光分光光度法
GBZ/T 160.4—2004
工作场所空气有毒物质测定
铋(Bismuth)及其化合物
一、氢化物发生-原子荧光光谱法
二、火焰原子吸收光谱法
GBZ/T 160.5—2004
一、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法
二、氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法
三、二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法
四、碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法
五、1,2-二氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法
六、二氯二氟甲烷的溶剂解吸-气相色谱法
GBZ/T 160.46—2004
一、乙醚、异丙醚的热解吸-气相色谱法
职业卫生评价检测方法和标准全套

定点:1L/min 15min
否
0.1
0.2
钨及其不溶性化合物(按W计)
GBZ/T160.23-2004工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物
微孔滤膜
定点:5L/min 15min
否
5
10
个体:1L/min 2~8h
五氧化二钒烟尘
GBZ/T160.24-2004工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物
大型气泡吸收管
定点:5L/min 15min
采完立即加入0.5ml高锰酸钾溶液
串联两支
0.025
钼、氧化钼
GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物
微孔滤膜
定点:5L/min 15min
否
不溶6
个体:1L/min 2~8h
可溶4
镍及其无机化合物(按Ni计)
GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物
否
0.3
三氯化磷
GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物
多孔玻板吸收管
定点:0.4L/min 15min
否
1
2
五氧化二磷
GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物
多孔玻板吸收管
定点:1L/min 15min
否
1
五硫化二磷
GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物
否
0.05
个体:1L/min 2~8h
铅烟
GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物
微孔滤膜
定点:5L/min 15min
GBZT160.3-2004工作场所空气有毒物质测定铍及化合物

工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物标准号:GBZ/T 160.3-2004替代情况:替代GB/T 16023-1995发布单位:中华人民共和国卫生部起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治研究所发布日期:2004-05-21实施日期:2004-12-01点击数:366更新日期:2010年08月03日1范围本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范桑色素荧光分光光度法3原理空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物;测量荧光强度,进行定量。
4仪器4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2采样夹,滤膜直径40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤膜直径25mm。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5烧杯,50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7离心管,5ml。
4.8具塞比色管,10ml。
4.9荧光分光光度计仪器操作条件激发光波长:415nm;狭缝:10nm;发射光波长:540nm;狭缝:8nm。
5试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.3盐酸,ρ20=1.18g/ml。
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.5盐酸溶液,0.6mol/L:10ml盐酸加水至200ml。
5.6盐酸溶液,2mol/L:10ml盐酸加水稀释至60ml。
5.7氢氧化钠溶液,160g/L。
5.8刚果红试纸,变色范围:pH3.0~5.2。
国家标准GB_工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物

C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.11-2004 ————————————————————————工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物Methods for determination of lithium and its compoundsin the air of workplace2004年5月21日发布 2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.11-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中锂及其化合物[包括金属锂(Lithium)和氢化锂(Lithium hydride)等]的浓度。
本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。
这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
同时代替GB 8779-88附录A。
本标准首次发布于1988年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:核工业部辐射防护研究所。
本标准主要起草人:汪寿芳等。
GBZ/T 160.11-2004工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中锂及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锂及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总

戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷等
相色谱法、壬烷的溶剂解吸气相色谱法、戊烷、己烷和庚
烷的溶剂解吸-气相色谱法;
丁烯、丁二烯和二聚环戊二烯等
丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法、丁烯的直接进样-气相色谱 法、二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法;
液化石油气、溶剂汽油、抽余油、非甲烷总烃和 溶剂汽油、液化石油气和抽余油的直接进样-气相色谱法、
二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法三氧化硫和硫酸的离子色谱法三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法硫160222004锡及其化合物金属锡二氧化锡和二月桂酸二丁基锡等160232004160242004160252004160262004160272004钨及其化合物钒及其化合物锌及其化合物锆及其化合物硼及其化合物金属钨和碳化钨等钒铁合金和五氧化二钒等金属锌氧化锌和氯化锌等金属锆和氧化锆等三氟化硼等160282004无机含碳化合物一氧化碳和二氧化碳等160292004无机含氮化合物一氧化氮二氧化氮氨氰化氢氢氰酸氰化物叠氮酸叠氮化钠等160302004无机含磷化合物五氧化二磷五硫化二磷黄磷磷化氢三氯化磷三氯硫磷和三氯氧磷等160312004砷及其化合物三氧化二砷五氧化二砷砷化氢等160322004氧化物臭氧和过氧化氢等160332004硫化物二氧化硫三氧化硫硫酸硫化氢二硫化碳硫酰氟六氟化硫和氯化亚砜等3续表gbzt物质类别物质类别代表化学物代表化学物测定方法测定方法160332004硫化物二氧化硫三氧化硫硫酸硫化氢二硫化碳硫酰氟六氟化硫和氯化亚砜等化氢的硝酸银比色法二硫化碳的二乙胺分光光度法二硫化碳的溶剂解吸气相色谱法六氟化硫和硫酰氟的直接进样气相色谱法氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法
甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯乙酸和草酸等
GBZ-T160.34工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物讲解

工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物2007-5-25 14:26:21 来源:中华人民共和国卫生部1 范围本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法氢化物—原子荧光光谱法3 原理空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,硒被硼氢化钠还原成硒化氢,在原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm 波长,发射出原子荧光,测定原子荧光定量。
4 仪器3.2.1 微孔滤膜,孔径0.8m。
3.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。
3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
3.2.4 空气采样器,流量0~3L/min 和0~10L/min。
3.2.5 微波消解器。
3.2.6 具塞刻度试管,25ml。
3.2.7 原子荧光光度计,具硒空心阴极灯。
仪器操作条件原子化器高度:8mm;原子化器温度:800℃;载气(Ar)流量:600ml/min;屏蔽气流量:1000ml/min。
3.3 试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
3.3.1 硝酸,ρ20=1.42g/ml。
3.3.2 盐酸,ρ20=1.18g/ml。
3.3.3 过氧化氢(30%,优级纯)。
3.3.4 盐酸溶液,1.2mol/L:10ml 盐酸用水稀释至100ml。
3.3.5 硼氢化钠(或钾)溶液:称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠,溶于水中并稀释至500ml。
3.3.6 标准溶液:称取0.1000g 硒粉(高纯),用10ml 硝酸在水浴上加热溶解,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。
GBZT 160.16-2004工作场所空气有毒物质测定 镍及其化合物

前言为贯彻执行‘工业企业设计卫生标准“(G B Z1)和‘工作场所有害因素职业接触限值“(G B Z2),特制定本标准㊂本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中镍及其化合物[包括金属镍(N i c k e l)㊁氧化镍(N i c k e l o x i d e)和硝酸镍(N i c k e l n i t r i d e)等]的浓度㊂本标准是总结㊁归纳和改进了原有的标准方法后提出㊂这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法㊂本标准从2004年12月1日起实施㊂同时代替G B/T16103 1995㊁G B/T17087 1997㊂本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订㊂本标准由全国职业卫生标准委员会提出㊂本标准由中华人民共和国卫生部批准㊂本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心㊁安徽省职业病防治研究所㊂本标准主要起草人:林葆华和陈绯㊂工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中镍及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中镍及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3火焰原子吸收光谱法3.1原理空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在232.0n m波长下,用乙炔 空气火焰原子吸收光谱法测定㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤料直径为40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5烧杯,50m l㊂3.2.6电热板或电砂浴㊂3.2.7具塞刻度试管,10m l㊂3.2.8原子吸收分光光度计,配备乙炔 空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯㊂3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯㊂3.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.2高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂3.3.3消化液:高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂3.3.4硝酸溶液,1%(v/v)㊂3.3.5标准溶液:称取0.1000g金属镍粉(光谱纯),加入少量硝酸,加热溶解并蒸发至近干,用硝酸溶液定量转移入100m l容量瓶中,并稀释至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前,用硝酸溶液稀释成10.0μg/m l镍标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂3.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样1品㊂3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.4 样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器内运输和保存㊂在室温下,样品可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l 消化液,置于电热板上缓缓加热消解,保持温度在200ħ左右㊂至溶液基本挥干时为止㊂若消解不完全,可再加少量消化液继续消解至完全㊂用硝酸溶液溶解残液,并定量转移入具塞刻度试管中,加至10.0m l ,摇匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,分别加入0.0㊁1.0㊁2.0㊁3.0㊁4.0㊁5.0m l 镍标准溶液,各加硝酸溶液至10.0m l ,配成0.0㊁1.0㊁2.0㊁3.0㊁4.0㊁5.0μg /m l 镍标准系列㊂将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在232.0n m 波长下,用乙炔 空气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对镍浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得样品吸光度值后,由标准曲线得镍浓度(μg /m l )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按式(2)计算空气中镍的浓度:C =10c V o (2)…………………………………………………………式中:C 空气中镍的浓度,m g /m 3;10 样品溶液的体积,m l;c 测得样品溶液中镍的浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.1μg /m l ;最低检出浓度为0.013m g /m 3(以采集75L 空气样品计)㊂测定范围为0.1~5.0μg /m l ;平均相对标准偏差为2.6%㊂3.7.2 本法的平均采样效率>99%㊂3.7.3 样品中含有100μg /m l 铝㊁钙㊁镉㊁镍㊁铬㊁铁㊁锰㊁铅㊁锡不干扰测定㊂样品溶液中如有白色沉淀,可离心或放置过夜后取上清液测定㊂3.7.4 本法可采用微波消解法㊂2G B Z /T 160.16 2004。
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工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物
标准号:GBZ/T 160.3-2004
替代情况:替代GB/T 16023-1995
发布单位:中华人民共和国卫生部
起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治研究所
发布日期:2004-05-21
实施日期:2004-12-01
点击数:366
更新日期:2010年08月03日
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
桑色素荧光分光光度法
3原理
空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络
合物;测量荧光强度,进行定量。
4仪器
4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2采样夹,滤膜直径40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤膜直径25mm。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5烧杯,50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7离心管,5ml。
4.8具塞比色管,10ml。
4.9荧光分光光度计
仪器操作条件
激发光波长:415nm;
狭缝:10nm;
发射光波长:540nm;
狭缝:8nm。
5试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.3盐酸,ρ20=1.18g/ml。
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.5盐酸溶液,0.6mol/L:10ml盐酸加水至200ml。
5.6盐酸溶液,2mol/L:10ml盐酸加水稀释至60ml。
5.7氢氧化钠溶液,160g/L。
5.8刚果红试纸,变色范围:pH3.0~5.2。
5.9乙二胺四乙酸(EDTA)二钠溶液,10g/L。
5.10桑色素溶液:称取0.05g桑色素,溶于100ml无水乙醇中。
置棕色瓶中于冰箱内保存;第二天开始使用,可稳定两个月;临用前,用无水乙醇稀释10倍。
5.11缓冲液:8g氢氧化钠和
6.2g硼酸溶于水,稀释至100ml。
5.12标准溶液:称取0.1968g硫酸铍(BeSO4•4H2O),用20ml水溶解,加入5ml盐酸,定量转移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液为100μg/ml铍标准贮备液。
临用前,用0.6mol/L盐酸溶液稀释成0.01μg/ml铍标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。
6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口
尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。
在室温下,样品可长期保存。
7分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200°C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用0.6mol/L盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0ml,摇匀,取2.0ml样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。
若样品液中铍浓度超过测定范围,用0.6mol/L盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制:在6只离心管中,分别加入0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml 铍标准溶液,各加水至2.0ml,配成0.0、0.0020、0.0040、0.0060、0.0080、0.010g铍含量的标准系列。
向各标准管中加入1ml氢氧化钠溶液,摇匀;以3000r/min离心10min。
将上清液倾入具塞比色管中,加入一小片刚果红试纸,用2mol/L盐酸溶液和0.6mol/L盐酸溶液调节至试纸由鲜红转为紫红色;加1ml缓冲液和0.4mlEDTA二钠溶液,摇匀;临测定荧光强度前,加入0.1ml桑色素溶液,加水至刻度,摇匀。
于1h内测量荧光强度,每个浓度分别测定3次,以荧光强度均值对铍含量(μg)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。
由测得的样品荧光强度减去空白对照荧光强度后,由标准曲线得铍的含量(μg)。
8计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式(2)计算空气中铍的浓度:
式中:C-空气中铍的浓度,mg/m3;
m-测得样品溶液中铍的含量,μg;
Vo-标准采样体积,L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9说明
9.1本法的检出限为0.001μg/ml;最低检出浓度为1.3×10-4mg/m3(以采集75L空气样品计)。
测定范围为0.01~0.1μg/ml;相对标准偏差为3.9%~7.5%。
9.2本法的平均采样效率为99.3%,平均洗脱率95.7%。
9.3铍-桑色素络合物的荧光强度与溶液酸碱度有关,在0.08~0.12mol/L氢氧化钠溶液中,荧光强度最大、最稳定。
9.4本法条件下,1000μgSn2+、As3+、Pb2+、SO42-,500μgCu2+,100μgFe3+、Sn2+,10μgCa2+、Mg2+,不干扰测定。