1实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响_.
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响
2、试剂：苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮等
四、实验步骤
1、苯的吸收光谱的测绘(五指峰） 2、乙醇中杂质苯的检测 3、溶剂的性质对紫外吸收光谱的影响 （1）做三条吸收光谱：丁酮和水、丁酮和乙 醇、丁酮和氯仿，比较它们λmax的变化。 （2）做三条吸收光谱：异亚丙基丙酮分别用 水、氯仿、正己烷配制，比较它们λmax的 变化。
紫外吸收光谱
可见吸收光谱
红外吸收光谱
主要有四种跃迁类型
跃迁所需能量为： σ→σ* n→σ* π→π* n→π*
分子中电子的能级和跃迁
π→π*跃迁 π电子跃迁到反键π* 轨道所产生的跃迁，这
类跃迁所需能量比σ→σ*跃迁小，若无共轭， 与n→σ*跃迁差不多。200nm左右 吸收强度大，在104~105范围内，强吸收
若有共轭体系，波长向长波方向移动，相
当于200~700 nm
含不饱和键的化合物发生π→π*跃迁
C=O ,
C=C,
C≡C
n→π*跃迁
n电子跃迁到反键 π* 轨道所产生的跃迁，这类
跃迁所需能量较小，吸收峰在200~400 nm左右 吸收强度小，ε ＜102，弱吸收 含杂原子的双键不饱和有机化合物 C=S O=N- -N=N例：丙酮 λmax=280 nm
传统型：722
瑞丽:UV-1201
主要部件光 源单色器源自样品室检测器显示系统
普通玻璃
石英玻璃
仪器操作步骤： 打开电脑及仪器开关 运行Instrument 1 online
按需取/使用数据
Mode中选Standard 放入参比溶液 Blank 放入样品溶液 Sample 保存文件
实验三： 有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应
实验三：有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应一、实验目的1、了解紫外-可见分光光度法的原理及应用范围。
2、了解紫外-可见分光光度计的基本构造及设计原理。
3、了解苯及衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。
4、观察溶剂对吸收光谱的影响。
二、实验原理紫外-可见分光光度法是光谱分析方法中吸光测定法的一部分。
1、紫外-可见吸收光谱的产生紫外可见吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。
这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。
分子内部的运动分为价电子运动、分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。
因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
通常电子能级间隔为1至20eV，这一能量恰落在紫外与可见光区。
每一个电子能级之间的跃迁，都伴随着分子的振动能级和转动能级的变化，因此，电子跃迁的吸收线就变成了内含有分子振动和转动精细结构的较宽的谱带。
芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。
例如，苯在184nm附近有一个强吸收带，ε=68000；在204nm处有一较弱的吸收带，ε=8800；在254nm附近有一个弱吸收带，ε=250。
当苯处在气态时，这个吸收带具有很好的精细结构。
当苯环上带有取代基时，则强烈地影响苯的3个特征吸收带。
2、紫外-可见光谱分析法的应用1）化学物质的结构分析；2）有机化合物分子量的测定；3）酸碱离解常数的测定；4）标准曲线法测定有机化合物的含量；5）络合物中配位体/金属比值的测定；6）有机化合物异构物的判别等。
3、紫外-可见分光光度计的基本构造三、实验仪器与试剂仪器：Cary500紫外-可见-近红外分光光度计比色管（带塞）：5mL10支，10mL3支；移液管：1mL6支，0.1mL2支试剂：苯、乙醇、环己烷、正己烷、氯仿、丁酮溶液：HCl(0.1mol•L-1)，NaOH(0.1 mol•L-1)，苯的环己烷溶液（1：250），甲苯的环己烷溶液（1：250），苯的环己烷溶液（0.3g•L-1），苯甲酸的环己烷溶液（0.8g •L-1），苯酚的水溶液（0.4 g•L-1）。
实验二 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响
七、思考题： 1.试样溶液浓度过大或过小，对测量有何影响？应如何调整？ 2. εmax 值的大小与哪些因素有关？ 紫外可见分光光度仪（北京普析通用仪器 UVWIN5）使用说明： 1、先开外设计算机，将干燥剂从样品室取出，盖好样品室盖，开启光度计电源， 10 秒钟后，开启计算机电源。 2、从计算机桌面上启动光度计应用程序 UVWIN5 图标，仪器自检（自检时不要
实验二 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响 3
枣庄学院化学化工与材料科学学院仪器分析实验教案
黄薇
1．根据苯的吸收光谱分析确定苯的吸收谱线（列出的苯的吸收光谱图） 最大吸收波长：苯在紫外区有三个吸收带 π→π* 180-184nm π→π* π→π* 200-204nm 230-270nm ε=47000-60000 （远紫外意义不大） ε=8000 ε=204 （在远紫外末端也不常用） （弱吸收带，苯环的精细结构或苯带，常用
实验二 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响 4
枣庄学院化学化工与材料科学学院仪器分析实验教案
黄薇
开启样品室盖） 。 3、参数设置：激活光谱扫描窗口，选择主菜单光谱扫描功能，选择【测量】菜 单下的【参数设置】子菜单，可打开设置窗口，选择需要测量的参数。选择测定 波长范围：300-250nm 4、基线校正：紫外光度计的一项校正功能，在吸光度或透光率扫描测光方式下， 空白溶液或溶剂执行校正。在光谱扫描之前，进行基线校正，再更改完扫描参数 后，也必须进行基线校正。 5、附件设置：选择主菜单光谱扫描功能选择【测量】菜单下的【附件】子菜单， 可打开附件设置窗口，点击“位置”，将相应的样品池选择为红色标记●，从而设 置当前样品池的位置。如果设置选择为空白样品（●在空白位置） ，则在进行基线 校正时，系统会自动切换到此样品池进行校正。 6、 光谱扫描： 将样品倒入比色皿中， 同上操作， 设置选择为样品 （●在样品位置） ， 选择主菜单光谱扫描功能选择【测量】菜单下的【开始】子菜单，即可开始光谱 扫描。 7、图形处理：选择【图形】菜单下的相应子菜单，即可进行相应图形处理。例 如峰值检出：选择【图形】菜单下的【峰值检出】子菜单即可；选择【图形】菜 单下的【读屏幕】子菜单即可读出图形中相应的数据。 8、文件保存：想保存扫描文件，选择【文件】菜单下的【保存】子菜单，在弹 出的保存窗口中输入要保存的文件名，然后点击【确定】按钮即可。 9、导出数据：主要指测量数据，选择【文件】菜单下的【导出数据】子菜单， 通过【导出类型】对导出的文件类型进行选择，在【导出文件】编辑框中输入要 导出的文件名，或点击其右侧的“…”的按钮对文件进行选择。设置完成后，点击 【导出】按钮系统会按照设置的内容将说有的数据导出到指定的文件中。 10、测量结束后，样品室中取出比色皿，洗净放好，退出光度计应用程序，依 次关闭计算机和光度计电源， 样品室中放入干燥剂， 盖好防尘罩， 填写使用记录， 关好水、电、门。
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
化学实验室-有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱
利用其在235nm波长处的吸 Mode中选Standard
品浓度。 无酚水，酚标准溶液，1mol/L NaOH
01mol/L的NaOH溶液作参与，用2cm比色皿于波长235nm处分别测定其吸光度。 紫外分光光度计，2cm比色皿 1、石英吸收池每换一种溶剂或溶液必须清洗干净，并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。 01mol/L的NaOH溶液作参与，用2cm比色皿于波长235nm处分别测定其吸光度。 利用其在235nm波长处的吸 01mol/L的NaOH溶液作参与，用2cm比色皿于波长235nm处分别测定其吸光度。 光度可定量测定总酚的含量。
紫外光度法测定水中的总酚量
一、实验目的 1、了解水中总酚量测定的重要性。 2、掌握紫外法测定水中总酚量的原理与技术。
二、实验内容 1、工作曲线的绘制。 2、测定水样中总酚量。
二、基本原理
波长范围：200-400nm
酚在碱性溶液中（PH=10-12）在紫外光区有强吸收。利用其在235nm波长处的吸 光度可定量测定总酚的含量。
三 仪器与试剂
四
紫外分光光度计，2cm比色皿
五
无酚水，酚标准溶液，1mol/L
NaOH
四 实验步骤
1.工作曲线的绘制： 分别吸取酚标准溶液0 0.25 ，0.50，1.00，
1.50，2.00，2.50ml于7支50ml比色管中，分 别加入0.5ml 1mol/L NaOH溶液，加水至标 线，混匀，调节PH在10-12之间。以 0.01mol/L的NaOH溶液作参与，用2cm比色 皿于波长235nm处分别测定其吸光度。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立 工作曲线。
液体紫外分析实验---苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响实验
苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响实验一、目的要求1．了解不同的溶剂对苯甲醛的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对苯甲醛的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1、紫外吸收光谱的产生紫外吸收光谱法是由于物质吸收了一定波长的紫外光引起分子中价电子能级跃迁而形成的一种分析方法。
不同物质分子中电子类型、分布和结构不同，紫外光谱就不同，因此紫外光谱可用于定性和结构分析。
有机分子中有几种不同性质的价电子：形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及氧、氮等杂原子所含的未成键的n电子。
可能产生的主要电子跃迁以及所需能量大小顺序如下：σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π*其中，σ→σ*、n→σ*和孤立双键的π→π*跃迁所需能量较大，吸收带波长较短，一般出现在远紫外区（10~200 nm），在普通的紫外可见分光光度计的检测范围（200~1000 nm）之外。
共轭效应所形成的大π键各能级间距离较近，使π→π*跃迁能量下降，吸收带向长波方向移动到仪器检测范围内。
所以紫外吸收光谱研究的重点是共轭体系中π→π*和与双键相连接的杂原子（C=O、C=N、S=O等）上未成键的孤对电子的n→π*跃迁的结果。
紫外吸收光谱是带状光谱，吸收带的位置用吸收强度最大处的波长，即最大吸收波长（λmax）表示，吸收带的强度用该波长处的摩尔吸收系数（ɛmax）表示。
分子中有些吸收带已被指认，其中由共轭体系中π→π*产生的吸收带称为K带，其特点是吸收强度大，ɛmax在104 L•mol-1•cm-1左右，λmax随着共轭体系中双键数增加而增大，在217~280 nm范围内变化；n→π*产生的吸收带称为R带，是弱吸收带，ɛmax<100 L•mol-1•cm-1；在芳香族化合物中，环状共轭体系的π→π*产生E1、E2和B三个吸收带，其中E2和B带的吸收波长大于200 nm，能被仪器所检测。
苯的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱影响
西昌学院仪器分析实验报告试验项目名称：苯的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱影响实验序号：02 指导教师：陶明学生姓名：封德军年级专业：化学学号：1004010026 日期：2012/6/7一、实验目的：1、了解不同极性的溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影响。
2、学习掌握TV—1901紫外—可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理：1、具有不饱和结构的有机化合物特别是芳香族化合物在紫外区（200—400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供有效信息。
2、改变溶剂的极性，会对紫外—可见光谱产生影响，引起吸收带形状和吸收峰伴随苯环上取代基的不同而发生位移。
三、实验步骤：1、苯的吸收光谱的绘制：①在1cm的石英比色皿中加入2滴苯加盖用手温热底部；②在紫外可见分光光度计上用石英空白比色皿做参照，从220—360nm范围内扫描的光谱图③将光谱图保存2、溶剂性质对紫外吸收光谱的影响：①在三支25mL的容量瓶中各加入一滴丁酮，分别用水、乙醇氯仿稀释至刻度线、摇匀②将其依次加入石英比色皿中，分别用各自溶剂做参照，并在220——360nm 波长中扫描制的吸收光谱③对吸收光谱保存并求得最大吸收波长。
四、实验仪器及试剂①仪器：TV—1901紫外—可见分光光度计、25mL容量瓶、吸量管等。
②试剂：苯、乙醇、丁酮、等。
五、实验数据处理及见附页。
实验结果：1、在苯的吸收光谱中可以看出笨的最大吸收波长及苯的特征吸收峰2、在不同溶剂中丁酮的吸收光谱大致相同，但不同试剂时，最大吸收波长也在发生变化，从图中可以看出随着溶剂极性的增大最大吸收波长在增大。
六、思考题：、1、实验中不能用玻璃比色皿，因为玻璃会吸收紫外光；加盖是因为苯沸点低极易挥发。
2、εmax与待测溶液的浓度溶剂的极性有关。
3、不能用水代替，因为水的极性与其他溶剂不同。
哈工大化工原理实验思考题答案及哈工大仪器分析实验思考题答案
四离子色谱分析法
实验 1 离子色谱法分析混合阴离子
1．离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？
负峰是水造成的，水在柱子里无保留，所以会在样品峰之前出现。
2．化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？
废液通过通过电场作用而再生
五高效毛细管电泳分析法
实验 2 高效毛细管电泳法测定食品中防腐剂的含量
实验七套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定
1.流体的流向的改变对热交换系数是否有影响？
影响很小，可以不计，从物性考虑。
2．实验时，为什么要做热水转子流量计的流量标定曲线？
因为所用的热水转子流量计精度很低，而且每次开启之后实验条件会有所不同，因此需要重新标定。
实验十流化床干燥曲线的测定
1.从观察到的想象，判断属于何种流化。
讨论电压、进样时间、缓冲溶液的 pH 值以及环境温度对分离效果和灵敏度 的影响。
1）电压升高，样品的迁移加大，分析时间缩短，但毛细管中焦耳热增大，基线稳定性降低，灵敏度降低；分离电压越低，分离效果越好，分析时间延长，峰形变宽，导 致分离效率降低。
2）进样时间过短，峰面积太小，分析误差大。进样时间过大，样品超载，进样区带扩散，会引起峰之间的重叠，与提高分离电压一样，分离效果变差。
罗茨鼓风机有强制排气的性质，若不设放空阀则气体会在管道内压缩致电机烧坏，风机爆炸。
参考题
0量纲分析优点？哪些实验用到？
见化工原理书
1．实验数据处理采用的表示方法都有哪几种？图示法有几种？用实验举例说明
列表法，图示法，经验公式法
直角坐标，对数坐标，半对数坐标
2．表达实验结果用经验公示的实验？
套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定
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实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响
一、实验目的：
1、熟练紫外—可见分光光度计的操作。
2、学习利用紫外吸收光谱检查物质的纯度的原理和方法。
3、掌握溶剂极性对跃迁，跃迁的影响
二、仪器与试剂
1、仪器
730型紫外—可见分光光度计，带盖石英吸收池1cm 2只。
2、试剂
(1 苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。
(2 异亚丙基丙酮：分别用水、氯仿、正已烷配成浓度为0.4g/L溶液。
二、实验原理
具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400nm有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图相比校，若两光谱图的和相同，表明它们是同一有机化合物。
极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。
溶剂极性增加，使跃迁产生的吸收带蓝移，而跃迁产生的吸收带红移。
影响有机化合物紫外吸收光谱的因素，有内因(分子内的共轭效应、位阻效应、助色效应等和外因(溶剂的极性、酸碱性等溶剂效应由于受到溶剂极性和酸碱性的影响，将使溶质的吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化，这是因为溶剂分子和溶质分子之间可能形成氢键，使极性溶剂分子的偶极减弱，溶质分子的极性
增强，因而在极性溶剂中跃迁所需的能量减小，吸收波长红移，而在极性溶剂中所需能量增大，吸收波长蓝移，由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献，也是物质整个分子的特征表现。
例如具有键电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数可达104～105数量级，这与饱和烃化物有明显的不同。
利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化物中是否含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。
三、实验步骤
1、苯的吸收光谱的测绘
在1cm的石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360nm范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。
确定峰值波长。
2、乙醇中杂质苯的检查
用1cm石英吸收池，以乙醇为参比溶液，在230—280nm波长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱，并确定是否存在苯的B吸收带？
3、溶剂性质对紫外吸收光谱的影响
(1 在3支5mL带塞比色管中，各加入0.02mL丁酮，分别用去离子、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。
用1cm的石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。
比较它们的的变化。
并加以解释。
(2 在3支10mL带塞比色管中，分别加入0.02mL异亚丙基丙酮，并分别用水、氯仿、正已烷稀释至刻度，摇匀。
用1cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在220～350nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱的变化，并加以解释。
四、注意事项
1、石英吸收池每一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。
2、本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。
五、思考题
1、分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱？
答：和跃迁会产生紫外吸收光谱。
2、为什么极性溶剂有助于跃迁向短波方向移动？而跃迁向长波方向移动？
在跃迁中，因激发态的极性大于基态，所以在极性溶剂中，极性溶剂对电荷分散体系的稳定能力使激发态和基态的能量都有所降低，但程度不同，前者大于后者，这就导致跃迁吸收能量较在非极性溶剂中减小，帮吸收带向长波方向移动，在跃迁中，极性溶剂对它的影响与跃迁相反，溶剂使得跃迁的吸收带随着溶剂极性增加而向短波方向移动。