实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案

课程目的

1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

大学化学实验的学习方法

1、预习

看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作

查从附录及有关手册中查所需物理化学数据

写认真写好预习报告。

在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。

2、课堂讨论

实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项

观看操作录像或教师示教

实验后分析、总结

实验

（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。

（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练

（3）仔细观察现象，认真测定数据

（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。

（5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论

（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考

（6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。

（7）重做实验必须得到教师同意

实验报告的书写

（1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题

（2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据

（3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论

由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。

预习报告的书写

实验目的学习的知识与技术、要解决的问题

实验原理为什么要这样做，反应式

实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d

步骤与原理书写的差别：

步骤：如何做；原理：为什么？

书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐

思考题可写在原理后或在最后

在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验

化学实验规则

课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气

整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹

干净桌面（用干净的抹布），清理水槽。

值日生：打扫、整理实验室、天平室；整理试剂架；检查水、电、煤气，保证实验室安全。

尊重教师指导：得到教师同意后方可离开实验室。

安全知识

遵守操作规则、一切必要的安全措施，保证实验安全。

使用浓酸、浓碱、有毒药品时小心。

凡有刺激性、恶臭、有毒气体产生的实验；加热、蒸发三酸、溶解或消化试剂时在通风橱内进行。

实验室不准泄漏煤气、液化气；遇停水、停电时，随时关好水、电；

出实验室洗手，在实验室不吃东西；

进实验室尽量穿旧衣，化纤衣服需注意火，布衣注意浓酸、浓碱与洗液。

实验课评分标准：

实验数据及结果30%

实验操作及技能35%

预习、记录及其他30%

纪律与卫生5%

实验一、滴定分析仪器与基本操作

一、实验目的2012、2、21

1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求

2 熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、主要试剂和仪器

1、分析化学实验常用仪器一套。

2、K2Cr2O7(s),H2SO4(浓)，洗洁精

三、分析化学实验基础知识

1、玻璃器皿的洗刷要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

1）.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等：

用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗-自来水洗净-蒸馏水润洗(本着“少量、多次”的原则) 3次。

2）.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度：用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）-自来水洗净-蒸馏水润洗3次。

3）.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡-自来水洗净-去离子水洗净。

常用洗涤剂：

a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。

b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好）。

C、洗洁精

玻璃仪器的干燥：

a、空气晾干，叫又风干。

b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。

d、吹干：用电吹风吹干。

3．分析用水：蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水4．化学试剂规格（见教材p9）

IUPAC国际理论和应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry）分五级，我国基本上分为四级：

滴定分析仪器与基本操作

1、滴定管

酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7

碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3

容量：100mL,50mL,25mL,10mL,1mL

（1）检查

酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林

碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠

（2）洗涤

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水

（3）装滴定剂

摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15mL/次）－装液（零刻度以上）（4）排气泡，调零并记录初始读数

（5）滴定

酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶

碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。

近终点时，要“半滴”操作－冲洗

（6）观察颜色变化和读数

滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位

（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片

2、容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量：1000mL，500mL，250mL，100mL, 50mL等

检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？

配好溶液－贴标签溶液长期保存－试剂瓶长期放置－夹纸片

3、移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

容量：25mL，20mL，10mL，5mL,2mL，1mLl等－贴标签洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次

移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）

实验步骤

1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。

2.检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。

3.洗涤已领取的仪器，注意碱式滴定管的洗涤方法。

注意：

1、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。

滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。

2、从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。

3、进实验室,要注意安全,讲究卫生。