红外吸收光谱法
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红外吸收光谱法
红外吸收光谱法
红外吸收光谱法简称红外光谱法。
当一定频率（能量）的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致时，光的能量通过分子偶极矩的变化而传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录就得到该试样的红外吸收光谱图，利用光谱图中吸收峰的波长、强度和形状来判断分子中的基团，对分子进行结构分析。
常用于中药化学成分的结构分析。
红外光谱法，又称“红外分光光度分析法”，是分子吸收光谱的一种。
根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析；对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法。
物质是由不断振动的状态的原子构成，这些原子振动频率与红外光的振动频率相当。
用红外光照射有机物时，分子吸收红外光会发生振动能级跃迁，不同的化学键或官能团吸收频率不同，每个有机物分子只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱，所得到的吸收光谱通常称为红外吸收光谱，简称红外光谱“IR”，对红外光谱进行分析，可对物质进行定性分析。
各个物质的含量也将反映在红外吸收光谱上，可根据峰位置、吸收强度进行定量分析。
第三章 红外吸收光谱法
第三章
红外吸收光谱法
01 基础知识
02 光栅型红外分光光度计
目录
CONTENTS
03 傅里叶变换红外光谱仪 04 样品的制备
05 实训五 乙酰苯胺的红外光谱测定
06 实训六 苯乙酮的红外光谱测定
案例 导入
药检中经常会遇到硫酸小诺霉素注射液与硫酸庆 大霉素注射液，虽然两者临床药理作用和毒副反应 相差甚多，但从它们的显色反应、薄层斑点位置等 化学鉴定方法来看，两者是难以进行区分的，由于 硫酸小诺霉素注射液在市场上的出售价格要比硫酸 庆大霉素注射液高出许多倍，这样就导致一些不法 分子利用这可乘之机，来进行假药的制作与销售。 因此，必须严把药品质量关，解决这一问题。用什 么方法可以高度准确地将问题彻底解决呢？
04 典型光谱
1 . 芳烃类 取代苯的主要特征峰有： νΦ—Ｈ3100～3030cm-1（ｍ）；νＣ＝Ｃ（骨架振动）～1600cm-1（ｍ或s）及～ 1500cm-1（ｍ或s）；γΦ—Ｈ910～665cm-1（s）；泛频峰2000～1667cm-1（w,vw）。现 以甲苯为例说明取代苯的红外吸收特征，如图3－1所示。
04 典型光谱
2 . 醇、酚、羧酸类 （３）νＣ＝Ｏ
νＣ＝Ｏ是此三类化合物中羧酸独有的重要特征吸收峰，峰位为1740～1650cm-1的高 强吸收峰，干扰较少。可据此区别羧酸与醇和酚。
04 典型光谱
3 . 醛、酮类 （１）醛类
主要特征峰：νＣ＝Ｏ1725cm-1（s）及醛基氢νＯ＝Ｃ—Ｈ～2820与2720cm-1两个吸收 峰。若羰基与双键或芳环共轭，将使νＣ＝Ｏ峰向低波数方向移动至1710～1685cm-1。
2 . 醇、酚、羧酸类
图 3-4 正辛醇、丙酸、苯酚的红外吸收光谱图
红外吸收光谱法
01 基础知识
02 光栅型红外分光光度计
目录
CONTENTS
03 傅里叶变换红外光谱仪 04 样品的制备
05 实训五 乙酰苯胺的红外光谱测定
06 实训六 苯乙酮的红外光谱测定
案例 导入
药检中经常会遇到硫酸小诺霉素注射液与硫酸庆 大霉素注射液，虽然两者临床药理作用和毒副反应 相差甚多，但从它们的显色反应、薄层斑点位置等 化学鉴定方法来看，两者是难以进行区分的，由于 硫酸小诺霉素注射液在市场上的出售价格要比硫酸 庆大霉素注射液高出许多倍，这样就导致一些不法 分子利用这可乘之机，来进行假药的制作与销售。 因此，必须严把药品质量关，解决这一问题。用什 么方法可以高度准确地将问题彻底解决呢？
04 典型光谱
1 . 芳烃类 取代苯的主要特征峰有： νΦ—Ｈ3100～3030cm-1（ｍ）；νＣ＝Ｃ（骨架振动）～1600cm-1（ｍ或s）及～ 1500cm-1（ｍ或s）；γΦ—Ｈ910～665cm-1（s）；泛频峰2000～1667cm-1（w,vw）。现 以甲苯为例说明取代苯的红外吸收特征，如图3－1所示。
04 典型光谱
2 . 醇、酚、羧酸类 （３）νＣ＝Ｏ
νＣ＝Ｏ是此三类化合物中羧酸独有的重要特征吸收峰，峰位为1740～1650cm-1的高 强吸收峰，干扰较少。可据此区别羧酸与醇和酚。
04 典型光谱
3 . 醛、酮类 （１）醛类
主要特征峰：νＣ＝Ｏ1725cm-1（s）及醛基氢νＯ＝Ｃ—Ｈ～2820与2720cm-1两个吸收 峰。若羰基与双键或芳环共轭，将使νＣ＝Ｏ峰向低波数方向移动至1710～1685cm-1。
2 . 醇、酚、羧酸类
图 3-4 正辛醇、丙酸、苯酚的红外吸收光谱图
红外吸收光谱分析法
红外吸收光谱分析法
一、红外吸收光谱分析法概述
红外吸收光谱分析法是一种利用物质的红外光吸收能力来探测它们的物质组成的技术。
它特别适用于有机化合物和无机化合物的光谱分析。
通过分析红外吸收光谱，可以检测物质中的有机键、C-H键、C-O键或N-H 键的存在和位置，从而鉴定出物质的化学结构和性质。
红外光吸收法的原理是，物质中的分子、晶体或其他结构会在不同的波长处吸收光，产生光谱，这些吸收光谱是物质的独特特征，反映出物质的特性。
根据这种特性，分析用不同波长的光照射样品，并从所得到的光谱中提取出电子激发、分子振动等信息，从而得到物质的结构和性质。
二、红外吸收光谱分析法基本原理
红外吸收光谱分析法的原理是，当物质受到红外幅射的照射时，它的分子会产生振动和旋转，这些振动和旋转的能量会转化为更高能量的电子跃迁。
这些电子跃迁会引起物质材料吸收一些具有特定波长的红外光，从而产生在不同波长的吸收光谱，通过分析这些吸收光谱，就可以求取物质分子的结构和性质。
红外吸收光谱法
16:12:58
k为化学键的力常数（单位：N·cm-1 ）,为双 原子折合质量（单位为g）
m1m2
m1 m2
若原子的质量用原子质量单位(u，1u=1.66×10-24g) 表示，则成键两原子的折合质量应为：
(m1
m1m2 m2 ) 6.02
10 23
16:12:58
❖ 从分子简谐振动方程可知，分子振动频率与化 学键的键力常数、原子质量有关系.
四、紫外吸收光谱与红外吸收光谱的区别
1. 光谱产生的机制不同 紫外：电子光谱； 红外：振－转光谱
2. 研究对象和使用范围不同 紫外：研究不饱和化合物，具有共轭体系； 红外：凡是在振动中伴随有偶极矩变化的化合
物都是红外光谱研究的对象。可研究几乎所有的有 机物。
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五、红外光谱法的特点和应用
分子的振动总能量：
Ev
(v
1 )h
2
（v = 0, 1, 2, ···）
式中， v 为振动量子数，ν为分子 振动频率。
16:12:58
在室温时，分子处于基态（v = 0），此时伸 缩振动振幅很小。当有红外辐射照射分子时，若 辐射光子所具有的能量恰好等于分子振动能级差 时，则分子吸收光子能量跃迁至振动激发态，导 致振幅增大。
16:12:58
(二) 吸收谱带的强度
➢ 分子振动时偶极矩是否变化决定了该分子能
否产生红外吸收，而偶极矩变化的大小又决定了 吸收谱带的强弱。
➢ 根据量子理论，红外光谱的强度与分子振动
时偶极矩变化的平方成正比。
➢ 偶极矩的变化与固有偶极矩有关。一般极性
比较强的分子或基团吸收强度都比较大，极性比 较弱的分子或基团吸收强度都比较弱。
红外吸收光谱法
H 3C
C
H BrH 2 C
C
Cl C l 2 H C
C
C
F
C
F
C
F
4.47 1752
5.41 1794
5.59 1803
5.73 1820
6.92 1868
7.90 1928
诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移） 诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移）
(2) 中介效应(M效应) 中介效应(M效应 效应)
二、红外吸收过程
UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） IR——分子振动和转动能级的跃迁 IR——分子振动和转动能级的跃迁 （振转光谱） 振转光谱）
二、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 T~λ曲线
104 σ (cm−1 ) = λ(µm)
T ~σ曲线 ~σ曲线
续前
2）泛频峰 倍频峰： 倍频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激 发态、 发态、第三振动激发态等高能态时所产生的吸收峰 （即V=1→V=2，3- - -产生的峰） V=1→V=2 产生的峰）
即 ν L = ∆V ⋅ν
泛 频 峰
倍频峰
ν 二倍频峰（V=0→V=2 ∆V 二倍频峰（V=0→V=2） ∆V = 2 ⇒ν L = 2 三倍频峰（V=0→V=3） ∆V = 3 ⇒ν L = 3 三倍频峰（V=0→V=3 ν 合频峰 ν L =ν1 +ν2 差频峰（ V=1→V=2 差频峰（即V=1→V=2，3- - -产生的峰）ν L =ν1 −ν2 产生的峰）
1 ⇒分子振动总能量 EV = V + ）hν （ ⋅ 2 ν →分子振动频率
仪器分析第十五章红外吸收光谱法
单 核 芳 烃 的 C ＝ C 伸 缩 振 动 出 现 在 1600 － 1500cm-1附近，有2－4个峰，这是芳环的骨架振动， 用于确定有无芳核的存在。
苯的衍生物在2000－1650cm-1区域出现C－H面外弯曲变 形振动的倍频或者组合频吸收，但因为强度较弱，只有在加 大样品浓度时才呈现出来。可以根据该区的吸收情况，判断 苯环的取代情况。
影响基团频率位移的因素－外部因素和内部因素
（1）电子效应－包括诱导效应、共轭效应和中介 效应，是由于化学键的电子分布不均匀引起的。
诱导效应（I效应）－由于取代基的不同的电负性， 通过静电诱导作用，引起分子中的电子分布的变化， 改变了键的力常数，使特征频率发生位移。例如有 电负性较强的元素如Cl与羰基相连时，由于诱导效 应，发生氧上电子转移，使C=O的力常数变大，吸 收向高波数移动。元素电负性越强，移动越厉害。
组频——如果分子吸收一个红外光子，同时激 发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产 生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频 率之和，故称组频。
对谐振子，倍频、组频均为禁阻跃迁。
但由于真实分子的非谐性，倍频、组频跃迁几 率并不为零。但强度都很弱。
分子的振动自由度
每个原子在空间的位置必须有三个坐标来确定， 则由N个原子组成的分子就有了3N个坐标，或称为 有3N个运动自由度。分子本身作为一个整体，有三 个平动自由度和三个转动自由度。
线性分子只有两个转动自由度，因为总有一个 轴心于双原子分子的键轴重合，原子在空间的 坐标并不改变。线性分子的振动自由度为3N-5， 非线性为3N－6。
例如苯分子的振动自由度为3×12-6＝30，即30 种简正振动。任何一个分子的振动，都可看成 3N－6或者3N－5个简正振动的叠加而成。
苯的衍生物在2000－1650cm-1区域出现C－H面外弯曲变 形振动的倍频或者组合频吸收，但因为强度较弱，只有在加 大样品浓度时才呈现出来。可以根据该区的吸收情况，判断 苯环的取代情况。
影响基团频率位移的因素－外部因素和内部因素
（1）电子效应－包括诱导效应、共轭效应和中介 效应，是由于化学键的电子分布不均匀引起的。
诱导效应（I效应）－由于取代基的不同的电负性， 通过静电诱导作用，引起分子中的电子分布的变化， 改变了键的力常数，使特征频率发生位移。例如有 电负性较强的元素如Cl与羰基相连时，由于诱导效 应，发生氧上电子转移，使C=O的力常数变大，吸 收向高波数移动。元素电负性越强，移动越厉害。
组频——如果分子吸收一个红外光子，同时激 发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产 生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频 率之和，故称组频。
对谐振子，倍频、组频均为禁阻跃迁。
但由于真实分子的非谐性，倍频、组频跃迁几 率并不为零。但强度都很弱。
分子的振动自由度
每个原子在空间的位置必须有三个坐标来确定， 则由N个原子组成的分子就有了3N个坐标，或称为 有3N个运动自由度。分子本身作为一个整体，有三 个平动自由度和三个转动自由度。
线性分子只有两个转动自由度，因为总有一个 轴心于双原子分子的键轴重合，原子在空间的 坐标并不改变。线性分子的振动自由度为3N-5， 非线性为3N－6。
例如苯分子的振动自由度为3×12-6＝30，即30 种简正振动。任何一个分子的振动，都可看成 3N－6或者3N－5个简正振动的叠加而成。
仪器分析 第四章--红外吸收光谱法
章节重点：
分子振动基本形式及自由度计算；
红外吸收的产生2个条件；
各类基团特征红外振动频率；
影响红外吸收峰位变化的因素。
第八章 红外吸收光谱分 析法
第三节 红外分光光度计
1. 仪器类型与结构
2. 制样方法
3. 联用技术
1. 仪器类型与结构
两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
弯曲振动：
1.4 振动自由度
多原子分子振动形式的多少用振动自由度标示。
三维空间中，每个原子都能沿x、y、z三个坐标方向独 立运动，n个原子组成的分子则有3n个独立运动，再除 掉三个坐标轴方向的分子平移及整体分子转动。
非线性分子振动自由度为3n-6，如H2O有3个自由度。 线性分子振动自由度为3n-5，如CO2有4个自由度。
某些键的伸缩力常数：
键类型: 力常数: 峰位:源自-CC15 2062 cm-1
-C=C10 1683 cm-1
-C-C5 1190 cm-1
-C-H5.1 2920 cm-1
化学键键强越强（即键的力常数K越大），原子折合 质量越小，化学键振动频率越大，吸收峰在高波数区。
1.2 非谐振子
实际上双原子分子并非理想的谐振子！随着振动量子 数的增加，上下振动能级间的间隔逐渐减小！
（1）-O-H，37003100 cm-1，确定醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐 ，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。
注意区分： -NH伸缩振动：3500 3300 cm-1 峰型尖锐
（2）饱和碳原子上的-C-H -CH3 2960 cm-1 2870 cm-1 反对称伸缩振动 对称伸缩振动
第十四章 红外吸收光谱法
§14－1 红外吸收光谱基本原理
红外吸收光谱图
吸收带在光谱图中的位置可用波长（μ m）或波数（cm－1） 表示（横坐标）。光谱图的纵坐标，即吸收强度，可用百 分透光度或吸光度表示。
吸收峰出现的频率位置：由分子的振动能级差决定； 吸收峰的个数：由分子振动自由度的数目决定；
吸收峰的强度：取决于振动过程中偶极矩的变化以及 能级的跃迁几率。
它们主要包括X－H、C≡X和C＝X的伸缩振动。
2、指纹区
1300 cm－1以下的区域
主要属C－X的伸缩振动和H－C的弯曲振动频
率区。由于这些化学键的振动容易受附近化学键的
振动的影响，因此结构的微小改变可使这部分光谱
面貌发生差异。就如同每人指纹有差别一样，故 1300－700cm－1区间称指纹区。利用指纹区光谱 可识别一些特定分子。
3N=平动自由度+转动自由度+振动自由度
分子的平动和转动自由度
线型分子
非线型分子
平动自由度：3个 转动自由度：3个
平动自由度：3个 转动自由度：2个
分子的振动自由度
线型分子振动自由度的数目： 振动自由度=3N－平动自由度－转动自由度 =3N－5； 非线型分子振动自由度的数目： 振动自由度=3N－6 任何一个复杂分子的振动，都可视作由3N－6或 3N－5个简正振动叠加而成。
二、 影响基团频率位移的因素
影响频率位移的因素有内部因素和外部因素：
（一）外部因素 样品的状态、测定温度及溶剂极性等外部因素均会影响振 动频率: 1、状态：气态时因分子间作用力小，可观察到振动及转 动光谱的精细结构，且频率高。液态、固态分子间作用力大， 且当有极性基团存在时可能发生分子间缔合或氢键而使频率、 形状、强度都有变化，一般频率较低; 温度：在低温下，吸收带尖锐，随温度升高，带宽增加， 带数减小; 溶剂：由于溶质和溶剂间相互作用，频率有所变化。极性 溶剂使吸收带向低频方向移动；溶液浓度不同，分子间作用 力不同，频率也有变化。
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）．未知物结构的测定 （ 2 ）．未知物结构的测定
基本方法： 基本方法：图谱解析 测绘样品的红外谱图 分析吸收峰的位置、形状、强度等要素 分析吸收峰的位置、形状、 确定分子中所含的基团或化学键 推断分子的结构
步骤1 步骤1： 准备工作 了解样品的来源、制备过程、外观、 了解样品的来源、制备过程、外观、 纯度、 纯度、经元素分析后确定的化学式以及熔 沸点、溶解性质等物理性质， 点、沸点、溶解性质等物理性质，取得对 样品有个初步的认识或判断
特点 光谱来源：分子振动和转动； 光谱来源：分子振动和转动； 样品：气态、液态、固态样品； 样品：气态、液态、固态样品； 应用：结构分析。 应用：结构分析。
一、
红外吸收光谱法的基本原理
1、红外光谱(IR)的产生 、红外光谱 的产生 样品受到的红外光照 射时， 射时，分子吸收其中 一些频率的辐射， 一些频率的辐射，发 生振-转能级的跃迁, 生振-转能级的跃迁, 分子的偶极矩发生变 即得红外光谱。 化，即得红外光谱。
3. 单色器
组成：色散元件、准直镜和狭缝。 组成：色散元件、准直镜和狭缝。 棱镜： 单晶。 棱镜：LiF、CaF2、NaF、KBr单晶。 、 、 单晶 光栅：可用几个光栅组合。 光栅：可用几个光栅组合。
三、
红外光谱法的应用
1
）．已知物的鉴定 （ 1 ）．已知物的鉴定 ）．未知物结构的测定 （ 2 ）．未知物结构的测定
二、色散型红外光谱仪
与紫外可见分光光度计对比 基本组成部件相似： 均有光源、吸收池、 基本组成部件相似： 均有光源、吸收池、单 相似 色器、检测器等。 色器、检测器等。 每个部件的结构、材料和性能不同： 每个部件的结构、材料和性能不同： 不同 如光源、吸收池等。 如光源、吸收池等。
1. 光源
类型 制作材料 工作温度 1200～ ～ 2200K 1300～ 1300～ 1500K 1100K 特点 稳定性好、 稳定性好、 机械强度差、 机械强度差、 价格高。 价格高。 波数范围广、 波数范围广、 机械强度大。 机械强度大。 辐射能较低、 辐射能较低、 寿命长。 寿命长。
调糊法：将固体样品( 10mg) mg)放入研 （ 2 ） 调糊法 ： 将固体样品 (5-10mg) 放入研 钵中充分研细， 滴重烃油调成糊状， 钵中充分研细，滴1-2滴重烃油调成糊状， 涂在盐片上用组合窗板组装后测定。 涂在盐片上用组合窗板组装后测定。 薄膜法：适用于高分子化合物的测定。 （3 ）薄膜法：适用于高分子化合物的测定。 将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃 板上， 板上 ， 在减压干燥器中使溶剂挥发后形成 薄膜， 薄膜 ， 也可将它们直接加热熔融后涂制或 压制成膜，固定后进行测定。 压制成膜，固定后进行测定。
二、红外吸收光谱法
红外吸收光谱: 红外吸收光谱 物质的分子受到频率连续变 化的红外光照射时， 化的红外光照射时，吸收了某些特定频率的 红外光，发生了分子振动能级和转动能级的 红外光， 跃迁而形成的光谱。 跃迁而形成的光谱。 红外吸收光谱法: 红外吸收光谱法 利用红外光谱进行定性定 量分析的方法。 量分析的方法。
）．分子振动引起瞬间偶极矩 分子振动引起瞬间偶极矩µ （ 2 ）．分子振动引起瞬间偶极矩µ变化
有当分子内的振动引起偶极矩变化（ ≠0） 有当分子内的振动引起偶极矩变化（△µ≠0）时 才能产生红外吸收，该分子称之为红外活性的； 才能产生红外吸收，该分子称之为红外活性的； △µ=0的分子振动不能产生红外吸收，称为非红外活 =0的分子振动不能产生红外吸收， 的分子振动不能产生红外吸收 性的。同核双原子分子如H 性的。同核双原子分子如H2、O2、N2等其振动过程中 偶极矩始终为0 因此没有红外活性， 偶极矩始终为0，因此没有红外活性，不会产生红外 吸收光谱。 吸收光谱。
四、 实验技术
获得一张高质量红外光谱图， 获得一张高质量红外光谱图，除了仪 器本身的因素外， 器本身的因素外，还必须有合适的样品制 备方法
1、红外光谱法对试样的要求 、
试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98% 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%； 试样中不应含有游离水； 试样中不应含有游离水； 试样的浓度和测试厚度应选择适当， 试样的浓度和测试厚度应选择适当 ， 使大多数 吸收峰的透射比处于10%～80%内。 吸收峰的透射比处于10% 80% 10
基团频率
数据分析： 数据分析： C—H伸缩振动 ：2800-3300cm-1 伸缩振动 O－H伸缩振动： 3200～3650 cm-1 伸缩振动： － 伸缩振动 ～ N－H伸缩振动： 3100～3500cm-1 伸缩振动： － 伸缩振动 ～ 基团频率: 能代表基团存在， 基团频率: 能代表基团存在，并有较高强度的吸收 谱带称为基团频率， 谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征 吸收峰。 吸收峰。 基团频率和特征吸收峰对于分子结构鉴定具有重要意义。 基团频率和特征吸收峰对于分子结构鉴定具有重要意义
2、红外光谱产生的条件 、
（1）．辐射光子具有的能量与发生振动 1）．辐射光子具有的能量与发生振动 跃迁所需的跃迁能量相等
1 EV = (v + )hν 2
只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与 分子振动频率的乘积时， 分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐 产生红外吸收光谱。 射，产生红外吸收光谱。
注意红外光谱的三要素： 注意红外光谱的三要素：红外光谱的吸收峰 的位置、 的位置、强度和形状
2、定量分析 、
）．定量分析的理论依据 （ 1 ）．定量分析的理论依据 • 朗伯-比耳定律，即在单一波长下，吸 朗伯-比耳定律，即在单一波长下， 光度与物质的浓度成正比。 光度与物质的浓度成正比。 • 由于红外光谱的谱带较多，选择的余地 由于红外光谱的谱带较多， 大，所以能方便地对单一组份和多组份进 行定量分析。 行定量分析。 • 不受样品状态的限制，能定量测定气体、 不受样品状态的限制，能定量测定气体、 液体和固体样品。 液体和固体样品。红外光谱定量分析应用 广泛。 广泛。
（2）液体池法： ）液体池法： 适用于沸点较低、 适用于沸点较低、挥发性较大的液体样品 的测定。 的测定。可将液体样品直接注入封闭的液 体池中，液层厚度一般为0.01~1mm，再进 体池中，液层厚度一般为 ， 行测定。 行测定。也将样品溶于适当溶剂中配成一 定浓度的溶液(一般以 一般以10%w/w为宜 ，用注 为宜)， 定浓度的溶液 一般以 为宜 射器注入液池中进行测定。 射器注入液池中进行测定。
步骤2：确定未知物的不饱和度Ω 步骤 ：确定未知物的不饱和度Ω
n3 − n1 Ω = 1 + n4 + 2
n4、n3、n1分别为分子中所含的四价、三价和一价 分别为分子中所含的四价、 元素原子的数目。 二价原子如S、 等不参加计算 元素原子的数目。 二价原子如 、O等不参加计算 Ω=0：分子是饱和的，烷烃及其不含双键的衍生物； ：分子是饱和的，烷烃及其不含双键的衍生物； Ω=1：可能有一个双键或脂环； ：可能有一个双键或脂环； Ω=2：可能有两个双键或脂环，也可能有一个叁键； ：可能有两个双键或脂环，也可能有一个叁键； Ω=4：可能有一个苯环等。 ：可能有一个苯环等。
能斯特灯
稀土氧化物
碳化硅
SiC Ni+Cr丝； 丝 Rh线 线
白炽线圈
2. 吸收池 液、气态的样品往往使用样品池； 气态的样品往往使用样品池； 固态样品可压片测试。 固态样品可压片测试。
材料 NaCl单晶 单晶 KBr单晶 单晶 CsBr单晶 单晶 CsI单晶 单晶 KRS-5晶体 晶体 波长λ（ ） 波长 （µm） 0.2～17 ～ 0.2～25 ～ 1～38 ～ 1～50 ～ 1～45 ～ 注意事项 易潮解， 易潮解，要求湿度 低于40% 低于 易潮解， 易潮解，要求湿度 低于35% 低于 易潮解 易潮解 微溶于水
步骤3： 步骤 ：图谱解析 一般顺序： 一般顺序 ： 借助于手册或书籍中的基团 频率表， 频率表 ， 分析官能团区各主要吸收带的 基团归属， 基团归属 ， 初步判断化合物中可能含有 的基团和不可能含有的基团及分子的类 再查看指纹区, 型。再查看指纹区,进一步确定基团的存 在及其连接情况和基团间的相互作用。 在及其连接情况和基团间的相互作用。
光谱的基本要素： 光谱的基本要素：
峰的位置： 峰的位置： 与化学键的力常数、原子折合质量有关； 与化学键的力常数、原子折合质量有关； 峰的数目： 峰的数目： 与分子中振动数目、光谱产生的条件有关； 与分子中振动数目、光谱产生的条件有关； 峰的强度： 峰的强度： 与振动的类型、化学基团的含量等有关。 与振动的类型、化学基团的含量等有关。
2. 固体样品
压片法: 将固体样品0 mg与150mg mg左右 （1）压片法: 将固体样品0.5-1.0mg与150mg左右 KBr混合均匀 在研钵中一起粉碎。 混合均匀， 的 KBr 混合均匀 ， 在研钵中一起粉碎 。 将少许研 磨好的粉末置于模具中，用压片机压成均匀透明 磨好的粉末置于模具中， 薄片。 薄片。
3．气体样品
对于气体样品， 对于气体样品，可将它直接充入已预先抽 真空的气体池中进行测量， 真空的气体池中进行测量，池内测量气体 压力约50mmHg。 压力约 。
（3）水溶液的简易测定法。 ）水溶液的简易测定法。 由于盐片窗口怕水， 由于盐片窗口怕水，因此一般水溶液不 能测定红外光谱。 能测定红外光谱。利用聚乙烯薄膜是水溶液 红外光谱测定的一种简易方法。 红外光谱测定的一种简易方法。在金属管上 铺一层聚乙烯薄膜，其上压入一橡胶圈。 铺一层聚乙烯薄膜，其上压入一橡胶圈。滴 下水溶液后，再盖一层聚乙烯薄膜， 下水溶液后，再盖一层聚乙烯薄膜，用另一 橡胶圈固定后测定。 橡胶圈固定后测定。
2、制样的方法 、
（ 1 ）．液体样品的制样方法 （ 2 ）．固体样品的制样方法 （ 3 ）．气体样品的制样方法
1. 液体样品
（1）液膜法： ）液膜法： 该法适用于不易挥发(沸点高于 沸点高于80℃ 的液体或粘 该法适用于不易挥发 沸点高于 ℃)的液体或粘 稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片，将液体滴 盐片， 稠溶液。使用两块 或 盐片 1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺 滴到盐片上， 滴到盐片上 用另一块盐片将其夹住， 丝固定后放入样品室测量。 丝固定后放入样品室测量。