831KF实用型库仑法卡氏水分测定仪
库仑水分测定仪工作原理 水分测定仪工作原理

库仑水分测定仪工作原理水分测定仪工作原理库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分.此法操作简便,应答快速,特别适用于测定气体中的痕量.库仑水分测定仪工作原理:卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参加碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止.依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2OI2SO23C5H5N2C5H5NHIC5H5NSO3C5H5NSO3CH3OHC5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I——2eI2阴极:I22e2I—2H2eH2从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水.所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2*96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算:式中:W———样品中的水分含量,g;Q———电解电量,mC;18———水的分子量.塑胶水分测定仪的检测方法塑胶水分测定仪是针对目前塑胶行业在产品的生产、注塑、成型工艺掌控过程中由于原材料水分过大而导致产品显现裂痕、起泡、缩水等系列现象研发出的一款先进新型的水分仪。
该产品外部无可动部件,无需设定测样、时间等模式。
称重系统引进德国先进技术,避开国产磁力传感的不稳定性及简单老化等缺点。
加热系统接受卤素热源装置。
人性化系统操作,试验人员无需特别培训,看说明书即可。
数据接受中文显示,测量结果直观精准。
即时打印功能一键操作,标准232接口及专用软件可实现联机操作,实时对数据进行采集、分析、储存、打印。
目前已被广泛引用到塑胶行业不同品种类型的原材料、半成品、成品等生产过程中。
目前,塑料行业中水分含量测定的参考方法是卡尔费休滴定法,这是一种用于测定样本水分含量的通用滴定方法。
KF 831万通水分仪操作规程

KF 831万通水分仪操作规程1 适用范围适用于固态、液态和气态样品中水份含量的测定。
2库仑法KF测定原理KF831库仑滴定中,电解质电化学直接电生所需的碘。
高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。
KF是绝对测量,无需测定滴定度,只需确保电生碘的电流效率为100%。
含水分样品的测定,反应方程式如下:H 2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN=[RNH]SO4CH3=2[RNH]I根据以上方程式,I2与定量的H2O发生反应。
该反应是水分测定的基础。
当有很少量的游离碘时,Pt指示电极两端的电压差急剧降低,利用这一变化确定滴定终点。
3 操作步骤3.1连接安装好仪器后,向滴定池中加入80-100ml滴定剂。
3.2打开电源和搅拌器开关,按仪器上的“START”,仪器进行预滴定,“COND”灯闪烁;3.3等屏幕显示的漂移值稳定后,箭头显示“<=>”,表示预滴定结束,同时仪器发出声信号,“COND”灯持续亮着。
3.4按数字板“START”,出现输入重量的屏幕,注入样品,按“ENTER”确认。
3.5滴定过程中,屏幕显示%对时间的曲线。
3.6滴定结束,显示结果(content)。
3.7滴定池继续进行预滴定,稳定后,再按“START”,继续下一个样品分析。
4 注意事项4.1漂移值长时间将不下来,小心摇晃滴定池,若还不行,应更换电解液;4.3如有需要调节转子转速的时候应该缓慢调节,以免转子受磁力不同而跳动,打碎电极。
4.4随样品水分的大小,可适当减增进样量。
瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用注意事项

瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用注意事项点击次数:209 发表于:2008-06-25 11:31转载请注明来自丁香园来源:丁香园一、选择试剂测定滴定度时应该注意一下几点:1、选择纯水:称样量为15~25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大。
当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。
2、选择标准水10.00mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。
3、介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠。
一般称量100-200mg。
4、提高称量精度,如用十万分之一的天平。
二、滴定过程的注意事项:1、滴定杯必须是密封的。
2、需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上,需摇动滴定池。
4、当漂移低于20ul/min,即可开始测定。
5、控制进样量(滴定杯中水含量过高,>18g/L;将改变化学反应计量系数)。
三、瑞士万通KF831库仑水分滴定仪测定原理:1、CH3OH+SO2+RN=[RNH]SO3CH3H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN=[RNH]SO4CH3+ 2[RNH]I2、在恒电势下双极化电流滴定法3、终点前,卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉4、到达终点后,碘过量。
指示电极间发生下述电极反应而产生电流:I2=2I--2e四、问题:0.1mg/g的标准水测定出来是0.14mg/g0.1mg/g的标准水测定出来是0.14mg/g,是测得结果偏高。
可以:1、查看一下分子筛是不长时间没有更换?2、电极有没污染,用硝酸清洗干净后擦干复位。
3、看容器密闭性有没问题。
831 860库仑法水分测试仪操作规程

831KFC 电量法微量水分仪操作规程一、准备工作1 在关机的状态下,向洁净干燥的测量池中加入适合的试剂。
2 接通电源,开启仪器二、启动仪器1 打开860电源,按下<FLOW>键,启动气流,按下<TEMP>键启动加热;放空白瓶到加热腔中,按下针头。
2 做空白:2.1 调出空白方法:按键盘上《3》键,出现recall method,按《ENTER》键,用左、右键选择方法,出现BLANK 时,按《ENTER》,屏幕右上角出现BLANK。
2.2 空白平衡:把一个以前测试过的瓶子置于样品位,按《START》, COND绿灯闪烁,等绿灯常亮,平衡完毕,屏幕上出现ready,可以准备做空白。
2.3 空白测定:新制作空白瓶,按《START》键,把空白瓶置于样品位,按《ENTER》,等待结果,**.*ug。
按《STOP》3 做样品:3.1 调出测样方法:按键盘上《3》键,出现recall method,按《ENTER》键,用左、右键选择方法,出现KFC-B 时,按《ENTER》,屏幕右上角出现KFC-B。
3.2 测样平衡:把一个以前测试过的瓶子置于样品位,按《START》, COND绿灯闪烁,等绿灯常亮,平衡完毕,屏幕上出现ready,可以准备做样。
3.3 样品测定:新制作称量,记录样品量,按《START》键,把样品瓶置于样品位,输入样品量,按《ENTER》,等待结果。
下表为正确的取样量建议:5 测定结束后屏幕显示测定结果,仪器自动进入平衡。
备注:关于停止漂移参数的调整:按键盘最上面中间键《PARAM》,可以看到>control parameters(光标当前位置)>titration parameters>statistics>preselections按《ENTER》键,用向下箭头,把光标调至:stop crit:用左右箭头,选择漂移为:rel.drift按《ENTER》键,输入相对漂移10ug/min即可。
瑞士万通831 KF 水份分析仪中文版操作手册

广州代表处
广州先烈中路 80 号 汇华商贸大厦 21 楼 K 单元
邮编: 510070 电话: 020-37617902
37617903 37617939 传真: 020-37616051
成都技术支援中心
成都市一环路南一段 20 号 普利大厦 410 房 邮编: 610021 电话: 028-5239418
执行干燥时,灯闪烁,滴定池仍未干燥。达到干燥时,灯亮。
“STATISTICS” 启动“STATISTICS”功能时(计算平均值和标准偏差),灯亮。
“SILO”
启动仓储记忆时(样品数据),灯亮。
4
显示对比度设置
仪器面板
6
KF Coulometer
仪器后板
KFC 库仑法水分测定仪
仪器后板:
5
RS 232 接口
5 准备………………………………………………………………………………………………… 62
5.1 安装仪器………………………………………………………………………………………… 62
5.1.1 连接搅拌器或滴定台………………………………………………………………………. 62
5.1.2 安装内置热敏打印机的打印纸……………………………………………………………. 63
12
连接电源电缆
由于电源电压易强高频干扰,Coulometer 内设有附加电源滤波器,
例如:Metrohm 615 型。
13
散热片
14
标定牌
生产、系列和仪器编号。
KF Coulometer
7
KFC 库仑法水分测定仪
2. 湿化学部分
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卡尔费休库仑法水分测定仪原理及应用范围

卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。
该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。
在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。
作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。
但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。
本文以卡氏库仑法为依据,我公司的全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。
并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。
一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。
1干燥法优点:仪器价格低廉。
缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。
缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。
3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。
缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。
缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。
对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。
二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又发展为电量法。
库仑法水分仪

831库仑水分仪操作规程
1.打开仪器电源,仪器初始化,初始化结束后仪器开始电解,调整仪器搅拌速率,
等待大约半小时后仪器达到平衡,仪器显示屏上的电解速率应小于20ug/min,且仪器前面板上的“COND”灯亮,仪器进入待测状态;
2.按键盘上的〈USER METHOD〉键,在显示屏上选择“recall method”后,按〈Enter>
键,用上下箭头键选择“KFC”方法,按〈Enter>确认;
3.当仪器稳定处于待测状态,仪器前面板上的“COND”灯亮时,用注射器吸取适
量的待测样品并在天平上称重去皮,然后按〈START〉键,将注射器内样品进到电解池内,然后用天平称量加入的样品的质量后,输入样品质量后,按〈Enter>键;
4.进样后仪器自动开始电解测定样品的水含量,电解测定结束后仪器发出蜂鸣提
示音,并在显示屏上自动显示测定结果,记录下测定结果;
5.当测定结束后,关闭仪器电源。
卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程

文章标题:深度解析卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程目录:1. 前言2. 卡尔费休水分测定仪的原理与作用3. 库伦法操作规程步骤详解3.1 样品的准备3.2 仪器的准备3.3 样品处理3.4 操作步骤3.5 结果的计算4. 操作规程中的注意事项5. 个人观点和理解6. 总结前言卡尔费休水分测定仪是一种常见的用于测定物质中水分含量的仪器,广泛应用于化工、食品、医药等领域。
其中,库伦法是卡尔费休水分测定仪中常用的一种操作方法。
卡尔费休水分测定仪的原理与作用卡尔费休水分测定仪通过库伦法测定电解质溶液中的水分含量。
原理是根据水分在电解质溶液中导电的性质,通过测定电解质溶液的导电率来间接测定样品中的水分含量。
这种方法操作简便、结果准确,因此被广泛应用于实验室和生产现场。
库伦法操作规程步骤详解3.1 样品的准备在进行水分测定之前,首先需要准备好样品。
样品的选择应该是代表性的,并且要在分析之前进行干燥处理,以确保测定结果的准确性。
3.2 仪器的准备接下来是准备好卡尔费休水分测定仪和相关的实验器材。
确保仪器的各项参数设置正确,以及电解液充足、电极干净等,都是保证测定准确性的关键。
3.3 样品处理将经过干燥处理的样品称量并放入测定仪的样品燃烧室中,然后密封好。
3.4 操作步骤开始进行实际的测定操作。
首先在仪器上设置好相关参数,然后按照操作规程进行操作,包括点火、测定导电率等步骤。
3.5 结果的计算根据仪器显示的数据和相应的计算公式,计算出样品中的水分含量。
操作规程中的注意事项在进行水分测定时,需要注意一些操作规程中的细节。
在样品处理过程中要保持样品的干燥,避免外界水分的干扰;在仪器操作中要注意安全、准确地进行操作等等。
这些注意事项都会对测定结果产生影响,需要引起重视。
个人观点和理解在实际操作中,我发现,仪器的参数设置和样品的处理对测定结果有着重要影响。
我认为在进行水分测定操作时,需要严格按照操作规程进行,并且在实践中不断总结经验,以提高测定的准确性和可靠性。
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1、若仪器首次使用或初始化后,仪器默认电极为无隔膜状态,而所配电极有隔膜,需重新设置。按键盘上“CONFIG”→auxiliaries→operator level: standard, 此状态下参数是不可改的,按“→”“←”键改为operator level:expert,ENTER确认,OUT退出;再按PARAM键→preaselections→cell:nodiaph,“→”“←”键改为cell:diaphragm,再按“3”ENTER进入,store method ENTER进入后输入方法的名称,ENTER确认即可。
2
滴定池发出声信号,“COND”灯持续亮,屏幕显示漂移值≤20ug/min,预干燥结束;
3
用注射器取1ml油样,按START键,从反应瓶上红色盖(SCHOTT)的胶垫注样,然后在键盘上输入油样量,按ENTER确认。仪器自动转入“时间水量”曲线(或者先按ENTER确认,后按SMPLDATA输入油样量,再按ENTER确认),实验结束仪器会自动输出结果;
化学实验室分析仪表操作卡
NO:
仪器名称
831KF实用型库仑法卡氏水分测定仪
Hale Waihona Puke 测定项目适用于石油产品、药品等样品中低微量水分测定
技术参数
测定范围:10ug-200mgH2O;分辨率:0.1ugH2O;测量精度:±3ug(水:10ug-1000ug范围),≤0.3%(水>1000ug)
顺序
操作内容
1
接通电源,开机;将搅拌台上开关打到ON位,按START键,预干燥开始,即干燥滴定池,“COND”灯闪烁,屏幕上显示的漂移值箭头表示飘逸的趋势(下降、升高、稳定);
2、反应瓶中为100ml卡尔试剂(阳极池),可反复使用数次,达到其反应容量时需更换,同时更换反映电池内的卡尔试剂(阴极池2-3ml),并要确保阳极池液面高于阴极池液面。
3、此套仪器及相应试剂备件应保存于干燥器内,发生电极要用干燥剂封口,需定期(一般一周)更换,失效的干燥剂可烘干4小时再生。
4、若隔膜上有残余沉淀物,则取出电极充入浓硝酸静置过夜,先用水再用乙醇清洗;若有油类污染,先用溶剂,再用乙醇清洗;盐类沉淀物,先用水再用乙醇清洗;清洗隔膜,将甲醛充入发生电极的阴极腔,再倒出;上述清洗都要重复2-3次,清洗后干燥所有部件,可以用电吹风,若用烘箱干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。
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