第八章 称量分析法
沉淀滴定法和重量分析法答案
沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔（mohr）法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后，返滴定(d)用pb2+盐沉淀后，返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使（ag2cro4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色ag2o,不能进行测定）。
4．关于以k2cro4为指示剂的莫尔法，以下观点恰当的就是（c）（a）指示剂k2cro4的量越少越好（b）电解应当在弱酸性介质中展开（c）本法可测定cl―和br―，但不能测定i―或scn―（d）莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5．（√）佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液，铁铵矾为指示剂，在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察）。
7．（×）用佛尔哈德法测定ag+，电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时，也必须频繁晃动。
8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时，下列错误的是（d）（a）电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液（b）电解前将agcl结晶洗出（c）电解前重新加入硝基苯，并振摇（d）应在中性溶液中测定，以防ag2o析出三、法扬司（fajans）法9．（√）在法扬司法中，为了并使结晶具备较强的溶解能力，通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定cl-,应选（荧光黄）指示剂。
第八章重量分析法
溶度积 Ksp s
关系式
CaCO3 8.7×10-9 9.4×10-5
s Ks
AgCl 1.56×10-10 1.25×10-5
s Ks
Ag2CrO4 9×10-12 1.31×10-4
s 3 Ks / 4
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二.影响沉淀溶解度的因素
AgCl 在0.01mol/L氨水中的溶解度比在纯水中的溶解 度大40倍。
如果氨水的浓度足够大，则不能生成AgCl 沉淀。
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(2)Cl-
Cl-
a. Cl- + Ag+ → AgCl↓ →过量AgCl2- + AgCl32-
使AgCl 沉淀逐渐溶解。
b. AgCl 在0.01mol/L的HCl溶液中的溶解度比在纯水中的 溶解度小，这时同离子效应是主要的。
c. 若浓度增大到0.5mol/L，则AgCl 的溶解度超过纯水中的 溶解度，此时络合效应的影响已超过同离子效应，若 [Cl-]更大则由于络合效应起主要作用， AgCl沉淀就可能 不出现。
d. 因此用Cl-沉淀Ag+ 时，必须严格控制Cl- 浓度。
应该指出，络合效应使沉淀溶解度增大的程度与沉
淀的溶度积和形成络合物的稳定常数的相对大小有关。
溶度积 条件溶度积
[M ][A]
Ksp[M ][A]MA
K s ' p [M ][A ]K sp M A
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注意：
MA型沉淀：[M]=[A]=s 成立条件
(1) 无副反应，饱和溶液：
Ksp= [M] ·[A] =s2
分析化学 第八章重量分析法
沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同. 沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同. 例如: 例如: 重量法测定SO 重量法测定SO42-时,以BaCl2做沉淀剂, 做沉淀剂, 沉淀形式和称量形式都是BaSO 沉淀形式和称量形式都是BaSO4. 而用C 而用C2O42-测定Ca2+时,沉淀形式是CaC2O4, 测定Ca 沉淀形式是CaC 而称量形式是CaO 而称量形式是Ca质量来确定被测 重量分析法——通过称量物质质量来确定被测 组分含量的一种定量分析方法. 组分含量的一种定量分析方法.
优点: 优点:
准确度比较高. 准确度比较高. 由于只采用分析天平称量来获得结果,而不需要基 由于只采用分析天平称量来获得结果, 准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差,称 准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差, 量所带来的误差比较小,(0.0001g×2). ,(0.0001g 量所带来的误差比较小,(0.0001g× 设备简单,成本较低等. 设备简单,成本较低等.
四,沉淀的类型
沉淀按其物理性质的不同可分为两类:晶 型沉淀和无定型沉淀. 我们肉眼看到的沉淀实际上都不是一个单个 的完美晶体,而是多个小晶体互相沾结在一起 的结果. 我们把这些小晶体称作沉淀颗粒,沉淀的 分类实际就是按沉淀颗粒的大小来区分的.
沉淀类型 晶形沉淀 CaC2O4,BaSO4 MgNH4PO4 颗粒大,结构紧密,体 颗粒大,结构紧密, 积小,杂质少, 积小,杂质少,易过滤 洗涤 颗粒直径0.1 颗粒直径0.1～1m 0.1～ 0.02～ 0.02～ 0.1 0.1m AgCl 凝乳状 无定形沉淀 胶体 Fe(OH)3 含水多,疏松,体积 含水多,疏松, 杂质多, 大,杂质多,难过滤 洗涤 <0.02 <0.02m
三,对称量形式的要求: 对称量形式的要求:
第八章称量分析法
组织教学【新课引入】迄今为止，我们已经学完了化学分析法中的滴定分析法，从本次课起我们将学习化学分析法中的称量分析法。
讲授新课【板书】第八章称量分析法第一节概述以测定质量来确定被测组分含量的分析方法。
一、称量分析法的特点和分类1、特点先分离后称量。
2、分类（1）沉淀法溶解沉淀剂过滤、洗涤、烘干、灼烧试样试液沉淀称量以测定硫酸盐为例（2）气化法（也称挥发法）使试样中的待测组分挥发逸出，根据试样质量的减少或吸收剂质量的增加计算被测组分的含量。
以测试样中水分为例。
（3）电解法使待测金属离子在电极上析出，由电极增加的质量计算其含量。
（4）萃取法利用萃取剂将被测物与试样中的其他组分分离，然后处理掉萃取剂，称取萃取物质量，计算被测组分含量。
3、优点不需用基准物质和容量仪器，引入误差小，准确度较高。
4、缺点操作繁琐，费时较多。
5、适用范围高、中含量组分（>1%）物质的精确分析。
二、称量分析对沉淀的要求待测组分沉淀形式称量形式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4Fe3+→Fe(OH)3→Fe2O3 1分44分1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小要求溶解损失不大于0.2mg 。
以沉淀Ca 2+为例（2）沉淀要纯净，并易于过滤和洗涤。
（3）沉淀容易转化为称量形式。
以Al 3+的测定为例。
2、对称量形式的要求（1）组成必须与化学式符合 此为定量计算的依据。
（2）称量形式要有足够的稳定性 （3）称量形式的摩尔质量要打 以Al 3+的测定为例。
三、影响沉淀完全的因素 1、同离子效应当沉淀反应达到平衡时，若向溶液中加入与沉淀组成相同离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度降低，这种现象 称为同离子效应。
例：用BaCl 2将SO 42+沉淀为BaSO 4 。
（参见P196）【归纳结论】 在称量分析中，加入过量沉淀剂，利用同离子效应可降低沉淀的溶解度。
但过量太多，可能引起盐效应，使沉淀的溶解度增大。
见P196表8-1。
第八章 称量分析法
分析化学
第八章 称量分析法
1 概述
2 沉淀的纯净
3 沉淀的类型和沉淀的条件 4 沉淀的处理 5 应用实例 6 称量分析计算
分析化学
学习目标
1．了解称量分析法的特点、方法； 2．理解称量分析法对沉淀形式、称量形式的要求；
3.理解影响沉淀完全、纯净的因素；
4.掌握沉淀纯净的方法、沉淀的条件、沉淀的处理； 5.了解称量分析法的计算。
分析化学
三、影响沉淀完全的因素
4.配位效应
分析化学
三、影响沉淀完全的因素
5.其他因素
（1）温度的影响
（2）溶剂的影响 （3）沉淀颗粒大小和结构的影响
分析化学
第二节 沉淀的纯净
1
影响沉淀纯净的因素
2
沉淀纯净的方法
分析化学
一、影响沉淀纯净的因素
1.共沉淀
在进行沉淀反应时，溶液中某些可溶性杂质混杂于沉淀
1 2
中结晶水含量的测定
氯化钡含量的测定
硫酸盐的测定 钾盐的测定
3
4
分析化学
一、
中结晶水含量的测定
在120℃以上可以完全失去结晶水。
因此，一定质量的试样在干燥箱中于125℃加热１ｈ后，
试样减少的量即为所含结晶水的质量。
分析化学
二、氯化钡含量的测定
是典型的晶型沉淀，为了获得颗粒大且 比较纯净的沉淀，应特别注意选择有利于形成粗大晶体
1
2
换算因数 计算示例
分析化学
一、换算因数
称量分析中，最后得到的是称量形式的质量，计算待测 组分的含量时，需要把称量形式的质量换算为被测组分
的质量。
分析化学
一、换算因数
分析化学
第八章重量分析法
例：草酸盐的沉淀分离中
Ca , Mg CaC2O4 CaC2O4 MgC2O4
长时间
2 2 长时间放置，CaC2 O4 表面吸附C 2 O4 [C 2 O4 ] 2 当[ Mg 2 ][C 2 O4 ] K SP ( MgC 2O4 ) MgC2 O4 逐渐沉积
21
陈化：沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起
放置一段时间，这个过程称陈化。 陈化的目的：
使小晶粒逐渐溶解，大晶粒逐渐长大。 使溶解度较大的亚稳态晶型转化成溶解
度较小的稳态晶型，可减少溶解损失。
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22
(二) 沉淀完全的程度与影响因素
沉淀完全的程度，取决于沉淀的溶解度。
溶解度小，沉淀完全； 溶解度大，沉淀不完全。
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4．配位效应
当有与构晶离子形成配合物的配合剂存
在时，增大沉淀溶解度，甚至使沉淀完全溶
解．
Ag Cl AgCl NH 3 Ag(NH3 ) NH 3 Ag(NH3 ) 2
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5．水解作用
有些构晶离子能发生水解作用。
例如MgNH4PO4的饱和溶液中，三种离子都
(1)溶解度小，沉淀完全 (2)纯度高 (3)便于过滤和洗涤 (4)沉淀形易转化为称量形
10
对称量形式的要求 ：
① 称量形式必须有确定的化学组成。 ② 称量形式要稳定，不受空气中的水分、氧气 和二氧化碳的影响。 ③ 摩尔质量要大些
11
Al(OH)3
Al2O3 0.1888g
Al3+
0.1000g
减小或消除方法：将杂质事先分离除去
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（3）包埋或吸留
称量分析法概述1
称量分析法概述1一、填空1.称量分析是将与试样中其他组分后进行称量，由称得的质量计算该组分含量的化学分析法。
称量分析可分为法与法及萃取法、电解法等。
2. 称量法是利用使被测组分形成难溶化合物从溶液中析出，再使之转化为后称量，以计算该组分的含量。
3. 称量法是利用或其他方法使试样中逸出，根据试样的质量或吸收剂的质量计算该组分的含量。
4.沉淀称量法的一般分析步骤包括：试样的称量、试液的制备、、、与和。
5.在称量分析中，被测组分所生成的难溶化合物称为其；经过滤、洗涤、烘干及灼烧所得化合物称为其。
6.利用重量分析中的沉淀法测定物质的含量时，主要包括的步骤有沉淀、、洗涤、干燥、、计算等。
7.称量分析法有两个显著特点：一是；二是。
二、选择1.下列选项不属于称量分析法的是（）A．气化法B．碘量法C．电解法D．萃取法2.下列方法中不是称量分析法的是（）A．沉淀法B．掩蔽法C．萃取法D．电解法3.分析化学中，常用的分离方法不包括（）A．沉淀法B．萃取法C．离子交换法D．配位法4.最常用的称量分析法是（）A．沉淀法B．气化法C．电解法D．萃取法5.与滴定分析相比，称量分析( )。
A．准确度高；B．操作繁杂费时；C．无须基准试剂；D．应用范围广。
6. 在称量分析中，通常要求沉淀的溶解损失量不超过( )。
A．0.0001g B．0.0004g C．0.0002g D．0.0005g7.下列选项属于称量分析法特点的是（）A．需要纯的基准物作参比B．要配置标准溶液C．经过适当的方法处理，可直接通过称量即得到分析结果D．适用于微量组分的测定8.下面有关称量分析法的叙述错误的是（）A．称量分析是定量分析方法之一B．称量分析法不需要基准物作比较C．称量分析法一般准确度较高D．操作简单适用于常量组分和微量组分的测定9.下列选项中符合称量分析对沉淀形式要求的是（）A．沉淀的溶解度极小且被测组分沉淀完全B．沉淀的溶解度较大C．沉淀中常混入另一种沉淀D．沉淀易溶于洗涤剂三.判断称量分析中，沉淀形式和称量形式可以相同，可以不同。
称量分析基本操作课件
砝码的种类与使用
标准砝码
用于校准天平，确保测量准确度。使用时应避免磨损和污染。
工作砝码
用于称量样品，需根据测量精度选择合适的砝码。使用后应及时清洁和保养。
其他辅助设备的介绍
称量纸
用于承载称量样品，避免直接接触天平盘，保持 天平清洁。
镊子
用于夹取砝码、称量纸等物品，避免手部直接接 触，减少误差。
干燥剂
称量分析基本操作课 件
• 称量分析基本概念 • 称量分析的仪器与设备 • 称量分析的操作步骤 • 称量分析的误差控制 • 称量分析的应用实例 • 称量分析的发展趋势与展望
目录
01
称量分析基本概念
称量分析的定义
称量分析是一种通过称重方法测定物 质含量的分析方法，它通过测量物质 的质量来确定其含量。
称量分析与其他分析方法的结合
与光谱分析法结合
通过将称量分析与光谱分析法相 结合，实现多元素的同时测定， 提高分析效率。
与色谱分析法结合
将称量分析与色谱分析法相结合 ，分离复杂样品中的不同组分， 提高测定的选择性。
与质谱分析法结合
通过将称量分析与质谱分析法相 结合，实现对样品中特定成分的 精确测定。
用于保持称量环境的干燥，避免湿度对天平测量 的影响。
03
称量分析的操作步骤
称量前的准备
清洁工作台和天平
确保工作台和天平干净无尘，以免影响称量 精度。
校准天平
根据规定，使用前应对天平进行校准，以确 保称量结果的准确性。
检查天平是否处于水平状态
确保天平的底座平稳，处于水平状态，以确 保称量准确。
选择合适的称量工具
称量后处理
1 2
关闭天平
称量完成后，应及时关闭天平，避免造成误差。
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影响沉淀完全的因素
3.配位效应 配位效应使沉淀的溶解度增大的程度与 ⑴沉淀的溶度积 ⑵配位剂的浓度 ⑶形成配合物 的稳定常数有关
沉淀的溶度积越大 溶解度越大 配位剂的浓度越大 形成配合物的稳定常数越大
影响沉淀完全的因素
4.异离子效应（盐效应） 沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的 存在或加入其他强电解质，使沉淀的溶解度 增大，这种现象称为异离子效应。 一般来说，异离子效应的影响很小，可 忽略不计。
影响沉淀完全的因素
判断沉淀完全的标准
1、沉淀因溶解而损失的量不超过0.2mg
2、沉淀的溶解度小于10-4 ～ 10-5 mol•L1
影响沉淀完全的因素
1.同离子效应 实例 ： ①用BaCl2将SO42-沉淀为BaSO4,当加入的BaCl2的量 与SO42-的量符合化学计量关系时，在200ml溶液 中溶解沉淀的质量为0.5mg ②利用同离子效应，向溶液中加过量的BaCl2 ，使 Ba2+的浓度为0.01 mol•L-1，在200ml溶液中溶解 沉淀的质量为0.0005mg
影响沉淀完全的因素
• 1.同离子效应 沉淀剂过量的程度 ①在烘干或灼烧时，易挥发除去的沉淀剂 可过量多些，约 50%~100%； ②在烘干或灼烧时，对不易挥发除去的沉淀 剂以过量20%~30%为宜。
影响沉淀完全的因素
2.酸效应 ①许多弱酸盐和多元酸盐，（碳酸盐、草酸 盐）以及多数金属离子与有机沉淀剂形成 的沉淀，酸度大时溶解度大，应在较低酸 度下进行滴定。 ②如果沉淀是弱酸，易溶于碱，应在强酸性 溶液中进行滴定。 ③强酸盐沉淀受酸度的影响不大。
三、影响沉淀完全的因素 1.同离子效应 2.酸效应 3.配位效应 4.异离子效应（盐效应） 5.其他因素 温度 溶剂 沉淀颗粒大小和结构
小试牛刀
一、选择题
Thank you！
第八章 称量分析法
第一节 概述
称量分析法：
通常指通过物理或化学的方法，将
试样中的待测组分以某种形式与其它组 分分离，以称量的方法称得待测组分或 它的难溶化合物的质量，进而计算出待 测组分在试样中的含量的方法。
第一节 概述
• 一、称量分析法的特点和分类
• 二、称量分析对沉淀的要求 • 三、影响沉淀完全的因素
影响沉淀完全的因素
5.其他因素 （1）温度的影响 沉淀的溶解度随温度的升高而增大。 （2）溶剂的影响 无机物沉淀大部分是离子型晶体，它们在有机溶 剂中的溶解度比在纯水中要小。 （3）沉淀颗粒大小和结构的影响 同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表 面积越大，溶解度越大。将此沉淀进行陈化，转 化为大颗粒，减小溶解度，也便于过滤和洗涤。
称量分析法的特点和分类
• 1.特点 先分离后称量 • 2.分类 根据分离方法的不同，一般将称量分析法 分为四类： 沉淀法、气化法、电解法和萃取法
称量分析法的特点和分类
• 3.优点： 不需用基准物质和容量仪器，引入误差小， 准确度较高。
• 4.缺点 操作比较繁琐，费时较多，不能满足快速 分析要求。对低含量组分的测定，误差较 大。
一、称量分析法的特点和分类 1、特点: 先分离后称量 2、分类： 沉淀法 气化法 电解法 萃取法
二、称量分析对沉淀的要求
1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小 （2）沉淀要纯净且容易过滤和洗涤 （3）沉淀容易转化为称量形式
2、对称量形式的要求 （1）组成必须与化学式符合 （2）称量形式要有足够的稳定性 （3）称量形式的摩尔质量要大
称量分析对沉淀的要求
Al Al(C9H6NO)3
×0.2mg= 26.98 459.44
×0.2mg=0.01mg
2Al
×0.2mg=
2×26.98
101.96
Al2O3
×0.2mg=0.10mg
称量形式的摩尔质量大，准确度高
ห้องสมุดไป่ตู้
第一节 概述
一、称量分析法的特点和分类 二、称量分析对沉淀的要求
三、影响沉淀完全的因素
称量分析法的特点和分类
• 5.适用范围
高、中含量组分（ >1%）物质的精确分 析 利用沉淀反应进行分离、富集、提纯等
第一节 概述
• 一、称量分析法的特点和分类
• 二、称量分析对沉淀的要求
• 三、影响沉淀完全的因素
称量分析对沉淀的要求
Ba2+ Fe3+
待测组分 沉淀
BaSO4
Fe(OH)3
沉淀形式
灼烧
BaSO4
Fe2O3
称量形式
沉淀
灼烧
称量分析对沉淀的要求
• 1.对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小 （2）沉淀要纯净且容易过滤和洗涤 （3）沉淀容易转化为称量形式
称量分析对沉淀的要求
• 2.对称量形式的要求 （1）组成必须与化学式符合 （2）称量形式要有足够的稳定性 （3）称量形式的摩尔质量要大