第八章重量分析法
沉淀滴定法和重量分析法答案
沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔（mohr）法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后，返滴定(d)用pb2+盐沉淀后，返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使（ag2cro4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色ag2o,不能进行测定）。
4．关于以k2cro4为指示剂的莫尔法，以下观点恰当的就是（c）（a）指示剂k2cro4的量越少越好（b）电解应当在弱酸性介质中展开（c）本法可测定cl―和br―，但不能测定i―或scn―（d）莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5．（√）佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液，铁铵矾为指示剂，在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察）。
7．（×）用佛尔哈德法测定ag+，电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时，也必须频繁晃动。
8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时，下列错误的是（d）（a）电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液（b）电解前将agcl结晶洗出（c）电解前重新加入硝基苯，并振摇（d）应在中性溶液中测定，以防ag2o析出三、法扬司（fajans）法9．（√）在法扬司法中，为了并使结晶具备较强的溶解能力，通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定cl-,应选（荧光黄）指示剂。
第八章重量分析法
溶度积 Ksp s
关系式
CaCO3 8.7×10-9 9.4×10-5
s Ks
AgCl 1.56×10-10 1.25×10-5
s Ks
Ag2CrO4 9×10-12 1.31×10-4
s 3 Ks / 4
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二.影响沉淀溶解度的因素
AgCl 在0.01mol/L氨水中的溶解度比在纯水中的溶解 度大40倍。
如果氨水的浓度足够大，则不能生成AgCl 沉淀。
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(2)Cl-
Cl-
a. Cl- + Ag+ → AgCl↓ →过量AgCl2- + AgCl32-
使AgCl 沉淀逐渐溶解。
b. AgCl 在0.01mol/L的HCl溶液中的溶解度比在纯水中的 溶解度小，这时同离子效应是主要的。
c. 若浓度增大到0.5mol/L，则AgCl 的溶解度超过纯水中的 溶解度，此时络合效应的影响已超过同离子效应，若 [Cl-]更大则由于络合效应起主要作用， AgCl沉淀就可能 不出现。
d. 因此用Cl-沉淀Ag+ 时，必须严格控制Cl- 浓度。
应该指出，络合效应使沉淀溶解度增大的程度与沉
淀的溶度积和形成络合物的稳定常数的相对大小有关。
溶度积 条件溶度积
[M ][A]
Ksp[M ][A]MA
K s ' p [M ][A ]K sp M A
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注意：
MA型沉淀：[M]=[A]=s 成立条件
(1) 无副反应，饱和溶液：
Ksp= [M] ·[A] =s2
分析化学课后习题(详解)
分析化学（第五版）课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
答：分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。
(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003%n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差，结果偏低。
11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)；(3);(4)688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。
第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示：(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 21， HCl NH n n =3， 所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ；=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。
第八章食品中矿物质的测定
GB 5009.15—2003镉的测定（Cd)
镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、 农药等，生活用水，因使用镀锌、塑料管 中镉的污染经消化道、呼吸道进入人体， 损害人的肾、肝，易引起“骨痛病”。 国标有四种方法：
GB 5009.15—2003镉的测定（Cd)
（二）食品中锌的测定方法
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
食品中锌的测定方法
2.测定要素
pH条件：4.5—5.0 显色剂：双硫腙 有机溶剂萃取：氯仿、四氯化碳 掩蔽剂：硫代硫酸钠和盐酸羟胺
•日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。 •饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被
污染，环境污染已成为世界问题。
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二、样品的处理与制备
将元素从有机物中游离出来，或 将有机物质破坏。
1.干法消化 2.湿法消化
1.干法消化
将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水 和二氧化碳，无机元素留在灰分中。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
2.微量元素与有毒元素合称限量元素。 3.这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环 境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、 加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属 带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过 量铜；另外，还有呼吸、皮肤。
环境检测数据的有效位数
第八章监测数据的有效位数监测数据报出的位数，对监测结果的准确性和数据资料的统计整理都是十分重要的。
监测数据的有效位数应与测试系统的准确度相适应。
记录测试数据时，只保留一位可疑数字。
1、大气监测数据（以mg/m3计）⑴降尘（吨/月·平方公里）取小数点后一位；硫酸盐化速率（SO3mg/100cm2碱片·日）、CO取小数点后二位；SO2、NOX、TSP、光化学氧化剂取小数点后三位。
⑵其它用比色法分析的项目取小数点后三位。
⑶气温（℃）、风速（m/s）、气压（hPa）取小数点后一位；湿度（%）保留整数位。
2、环境水质监测数据（以mg/l计）。
⑴重量法分析项目：悬浮物测值<1000时取整数位，测值>1000时取三位有效数字。
⑵容量法分析项目：溶解氧、总硬度取小数点后一位；高锰酸盐指数测值>10时取小数点后一位，测值<10时取小数点后二位；CODcr 、BOD5测值>100时取三位有效数字，100>测值>10时取小数点后一位，测值<10时取小数点后二位。
⑶分光光度法分析项目：亚硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、六价铬、总铬、砷、总磷、溶解性磷酸盐等取小数点后三位；硝酸盐氮、氨氮、氟化物、总氮、石油类、凯氏氮取小数点后二位。
⑷原子吸收分光光度法分项目：铅、铁、镍、锰等取小数点后二位，石墨炉法测定时取小数点后四位；锌、镉取小数点后三位，镉用石墨炉法测定时取小数点后五位；钙、镁、钠、钾等取小数点后果二位。
⑸冷原子吸收法测汞取小数点后四位，冷原子荧光法测汞取小数点后五位。
⑹气相色谱法分析项目（以µg/l计）：DDT、六六六等取小数点后二位。
⑺硫酸盐、氯化物测值取三位有效数字。
⑻其它分析项目：盐度（%）、pH、氟化物（电极法）、电导率（µs/cm×100）、透明度（m）等取小数点后二位；水温和气温（℃）、水深（m）、气压（hPa）等取小数点后一位。
海水分析化学-第八章海水中营养元素的测定2PPT课件
冬季可溶性硅酸盐的浓度比夏季高出许多倍
部分硅随着生物尸体一起沉积到海底而永久地 退出循环—硅质软泥
.
3
§8-2 海水中硅酸盐的测定
硅是海洋生物所必须的营养元素之一
海海
主要为硅藻吸收
水 水 浮游植物又是海洋生物的天然饵料
分 分 故硅酸盐含量能直接和间接影响海洋生物繁殖和生长
析 析 海水中硅酸盐主要来源于江河流入、底质溶解等
加试剂顺序对测定也有影响
.
8
二、海水中硅酸盐测定方法
温度及显色时间 A
6-22℃之间黄色强度变化不大
海海
稳定时间 3min—2小时
水水
多在显色后10分钟进行比色
分 分 盐误差
V
析析
大量电解质加速β型硅钼酸转变为α型，存在盐度误差
化化
盐误校正系数：于蒸馏水和无硅海水中加入不同浓度
学学
硅标准溶液进行测定，两条标准曲线的斜率之比即为
1:3 H2SO4 120 cm3
③ 标准：
→ 300 cm3
人工海水 ＋ 4d 1:3 H2SO4 ＋ 贮备标准 → 人工海水稀释
.
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硅钼蓝法
④ 工作曲线
E
海海
E2
① 3cm3 酸性钼酸铵
水水
② Si标准
分分
③人工海水 稀释至 25 cm3
析析 化化 学学
④ 15cm3混合试剂 ⑤蒸馏水稀释至50cm3
分 分 硅钼黄杂多酸，Si:Mo=1:12，较强的四元酸，不稳定
析析 化化 学学
遇碱分解为相应的硅酸盐和钼酸盐，在水中也易发生水解 防止分解：加入过量组成杂多酸的成分，或者使溶液呈酸性。
形态：α型和β型，用钼黄法形成β型硅钼杂多酸，稳定性差 ∴需加入过量钼酸盐并使溶液成酸性
分析化学 第八章重量分析法
2、无定形沉淀的沉淀条件
无定形沉淀一般溶解度很小，颗粒微小体
积庞大，不仅吸收杂质多，而且难以过滤和洗涤，
甚至能够形成胶体溶液，无法沉淀出来。因此，
对于无定形沉淀来说，主要考虑的是：加速沉淀
微粒凝聚、获得紧密沉淀，便于过滤，减少杂质
吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失， 可以忽略不计。
洗涤。但是，晶形沉淀的溶解度一般都比较大， 因此还应注意沉淀的溶解损失。
(1)沉淀作用应在适当的稀溶液中进行，并加入 沉淀剂的稀溶液。这样在沉淀作用开始时，溶液 的过饱和程度不致太大，但又能保持一定的过饱 和程度，晶核生成不太多而且又有机会长大。但 是溶液如果过稀，则沉淀溶解较多，也会造成溶 解损失。
匀后，再加入尿素，加热煮沸。尿素逐渐水解，生成NH3：
生成的 NH3 中和溶液中的 H+ ，酸度渐渐降低， C2O42- 的 浓度渐渐增大，最后均匀而缓慢地析出 CaC2O4沉淀。这 样得到的CaC2O4沉淀，便是粗大的晶形沉淀。
总之：
晶形沉淀 稀 —控制相对过饱和度要小，沉淀要陈化
晶核少，突出异相成核；b.[杂质]小， S 吸附的杂质少， 更纯净；c.不能太稀 a. CQ S
颗粒直径0.1～1m 0.02～ 0.1m
含水多、疏松、体积 大、杂质多、难过滤 洗涤
<0.02m
五、沉淀条件的选择
为了获得纯净、易于过滤和洗涤的沉淀，对 于不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。
1、晶形沉淀的沉淀条件
对于晶形沉淀来说，主要考虑的是如何获得
较大的沉淀颗粒，以便使沉淀纯净并易于过滤和
而用C2O42-测定Ca2+时，沉淀形式是CaC2O4，
而称量形式是CaO。
第八章 沉淀滴定法
第八章 重量分析法和沉淀滴定法解度，并计算饱和CaSO 4溶液中，非离解形式的Ca 2+的百分数。
解：%6.37%100101.91082.11082.1%%100%100]Ca [%)2(L mol 1082.1101.9200200]][SO Ca []CaSO )[1(633sp00200136sp 0sp242004=⨯⨯+⨯⨯=⇒⨯+=⨯+=⋅⨯=⨯⨯==⇒===⇒---+----+未解离形式未解离形式＝水K s s s s K s K s s s ββ2. 已知某金属氢氧化物M(OH)2的K sp =4×10-15，向0.10 mol/L M 2+溶液中加入NaOH ，忽略体积变化和各种氢氧基络合物，计算下列不同情况生成沉淀时的pH 值：(1) M 2+离子有1%沉淀； (2) M 2+离子有50%沉淀；(3) M 2+离子有99%沉淀。
解：30.81000.2%)991(10.0104][])[3(45.71083.2%)501(10.0104][])[2(30.71001.2%)11(10.0104][])[1()1(10.0104][][104]][[6152715271521521522=⇒⨯=-⨯⨯===⇒⨯=-⨯⨯===⇒⨯=-⨯⨯==-⨯⨯==⇒⨯==--+---+---+--+---+pH M K OH pH M K OH pH M K OH x MK OH K OH M sp sp sp sp sp3. 考虑盐效应，计算下列微溶化合物的溶解度： （1）BaSO 4在0.10 mol/L NaCl 溶液中； （2）BaSO 4在0.10 mol/L BaCl 2溶液中。
解：1510SOBa 02242SO 2SOBa 2Ba 22L mol 109.23486.03746.0101.1]][SO Ba [3486.010.040000328.0110.02512.0lg 3746.010.050000328.0110.02512.0lg 10.0)110.0110.0(21)I 1(242242422----+⋅⨯=⨯⨯=⇒⋅====⇒⨯⨯+⨯⨯=-=⇒⨯⨯+⨯⨯=-=⨯+⨯⨯=-+--++s K K s spsp γγγγγγ1810SOBa 0spsp 242242SO 2SOBa 2Ba 22L mol 109.12225.02565.010.0101.110.0]][SO [Ba ]SO [,10.010.0]Ba [2225.030.040000328.0130.02512.0lg 2565.030.050000328.0130.02512.0lg 30.0)120.0210.0(21I )2(242242422----+-+⋅⨯=⨯⨯⨯=⇒⋅==⋅==≈+==⇒⨯⨯+⨯⨯=-=⇒⨯⨯+⨯⨯=-=⨯+⨯⨯=-+--++s K K s ss γγγγγγ4. 考虑酸效应，计算下列微溶化合物的溶解度： （1） CaF 2在pH=2.0的溶液中； （2） BaSO 4在2.0 mol/L 的HCl 中； （3） PbSO 4在0.10 mol/L HNO 3中；（4） CuS 在pH=0.5的饱和H 2S 中（[H 2S] ≈ 0.1 mol/L ） 解：13322441132a a sp 2a a 2-2sp a aF F -L mol 102.110106.6106.64107.2)][(4 )2][(]][F [Ca 2][][F )1------++++⋅⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯⨯⨯⨯=+⨯=⨯+⨯==⨯+=⨯=--H K K K s s H K K s K sH K K c δ142102sp 2242sp 22-24L mol 105.1101.1200201 200]][SO Ba [ 2000.21010][SO )2----+--⋅⨯=⨯⨯=====+⨯=K s s K ss1428122-24L mol 102.4106.111 11101010][SO )3------⋅⨯=⨯⨯==⨯+=s ss1152236362222sp 2225.05.07157157-22-2L mol 105.6102.9 106 106102.9]][S [Cu 102.91010103.1101.7103.1101.7103.11.0][S ]H []H [)1.0(][S )412121-------+-⨯-------++⋅⨯=⨯⨯=⨯=⨯⨯==⨯=+⨯⨯+⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⇒++⨯+=s s K K K K K K s a a a a a5. 计算BaSO 4在0.010 mol/L BaCl 2 - 0.070 mol/L HCl 中的溶解度。
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溶度积 条件溶度积
[M ][A]
Ks p[M ][A]MA
Ks'p [M][A] Ksp M A
2021/3/10
第八章重量分析法
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注意：
MA型沉淀：[M]=[A]=s 成立条件
(1) 无副反应，饱和溶液：
Ksp= [M] ·[A] =s2
[M]=[A]=s
苛刻
(2)一般情况下，我们使用过量的沉淀剂，
2021/3/10
第八章重量分析法
4
重量分析法的特点
重量分析法是通过称量物质 的质量进行定量测定的一种 分析方法。
重量分析法不需要标准试样或基准物质进行比较，其准 确度高，相对误差一般为0.1～0.2%。
缺点：操作较繁琐，耗时长，不适用于微量和痕量组分 的测定。
数据来源——分析天平
2021/3/10
一定温度下，难溶电解质在纯水中溶度积为定值， 查表。
2021/3/10
第八章重量分析法
13
溶解度S：一定的温度和压力下，物质在一定量溶剂（水） 中溶解的最高量。
对于沉淀MmAn，S 与Ksp的关系：
MmAn(固)
mM+ + nA–
[M] mS, [A] nS Ksp [M]m [A]n mmnnSmn
第八章重量分析法
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8.2 重量分析法对沉淀的要求
一.沉淀分析法的过程:
例如: BaCl2·2H2O中钡含量的测定。
称取一定量 溶解 试样
试液
加入Na2SO4 BaSO4沉
(沉淀剂)
淀
(沉淀形式)
计算 结果
称重 BaSO4 过滤、洗涤、灼烧 (称量形式)
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第八章重量分析法
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1.对沉淀形式的要求：
少量组分得到较大的称量质量，减少误差。
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第八章重量分析法
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3.沉淀剂的选择：
(1)与沉淀形式的选择相同。 (2)具有较好的选择性。只与待测组分生成沉淀。
丁二酮肟和H2S都能与Ni2+生成沉淀，但常选 前者。 (3)易挥发或易灼烧除去。 铵盐和有机沉淀剂。
有机沉淀剂：选择性好、组成固定，易于分离和洗涤，称量形式的 摩尔质量也比较大。
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第八章重量分析法
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三.沉淀分析法中结果的计算
化学因数（或换算因数）F ：
多数情况下，称量形式与被测组分的存在形式不同，计算结果时
必须引入换算因数F。
F (常用元素符号
w测
K
m称 M称
M测
m样
100%
w测
K
M测 M称 m样
m称
或 分子式表示)
100%
例如：
被测组分 S
MgO
2021/3/10
第八章:重量分析法
Gravimetric Methods
2021/3/10
第八章重量分析法
1
8-1 概述 8-2 重量分析对沉淀的要求 8-3 沉淀的完全程度与影响沉淀溶
解度的因素 8-4 影响沉淀纯度的因素 8-5 沉淀形成条件 8-6 计算与应用示例
习题
2021/3/10
第八章重量分析法
2
8.1 概述
S3 Ksp 1.9104mol/L 4
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第八章重量分析法
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对于形成MA沉淀的主反应，若还考虑副反应时：
MA
M +A
OH-
L-
H+
M(OH) ML HA
… … …
金属离子总浓度 [ M ] [ M ] [ M ] [ M L 2 ] L [ M ] O 沉淀剂总浓度 [A ] [A ] [H ] [A H 2 A ]
难溶化合物MA在水中沉淀—溶解平衡：
MA(固)
M+ + A–
溶液
活度积常数： KpaM aA-
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第八章重量分析法
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上式又可写为： K pM [M ] A [A ]
令
Ksp
[M ][A ]
Kp
M A
Ksp：溶度积
由于难溶化合物的溶解度一般较小，通常可用溶
度积代替活度积计算 。
重量分析法
分离
1.汽化法：
利用试样中待测物质的挥发性，通过加热或 其它方法使被测组分挥发除去，根据试样质量的 减少计算待测组分的含量。
用适当的吸收剂吸收挥发性的待测组分，根 据吸收剂质量的增加来计算待测组分的含量。
如：H2O，CO2： m烘前 － m烘后 = m水 CO2→吸收剂吸收前与吸收后质量之差
第八章重量分析法
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例：
M(OH)2 的饱和溶液，在pH=8.0，求其Ksp。
M(OH)2
称量形式
换算因子F
BaSO4
M(S) 0.1374
M(BaSO 4)
Mg2P2O7
2M(M gO) 0.3622
M(M2gP2O7)
第八章重量分析法
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关键
(1) 沉淀剂 (2)沉淀完全程度 (3)沉淀纯度程度
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第八章重量分析法
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8.3 沉淀完全的程度与影响沉 淀溶解度的因素
一.沉淀平衡和溶度积
mn
S
Ksp
mmnn
若存在副反应时，则： S m n
Ks'p mmnn
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第八章重量分析法
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例： 求CaF2在水中的溶解度。 Ksp=1.8×10-11
解： CaF2
Ca2+ + 2F–
[C2a ]S,[F -]2S
K s p [C 2 ] a [- F ]2 S (2 S )2 4 S 3
即A过量，一般不存在 [M]=[A]=s 。
总之：不能轻易使用[M]=[A]=s 。
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第八章重量分析法
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例：
CaC2O4溶于水： [Ca2+] ≠[C2O42-] ↓ [C2O42-] + [HC2O4-] + [H2C2O4]
∴ s = [Ca2+] ≠[C2O42-]
2021/3/10
2021/3/10
第八章重量分析法
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2.电解法： 使待测组分金属离子在电极上还原析出，
阴极析出沉淀量 = 电极增加量。
mCu=m电解后阴极 － m空阴极
3.沉淀法：
利用沉淀反应使待测物形成微难溶化合物，沉 淀出来，分离后称重。
SO42- →BaSO4，过滤、洗涤、干燥、称重。 优点：直接，准确。 缺点：操作冗长，耗时长，共沉淀等有影响。
(1)溶解度小，沉淀完全。 Ca2+，CaC2O4，而非CaSO4 。 (1.78 ×10-9) (2.45 ×10-5)
(2)纯度高。 (3)便于过滤和洗涤 。
形成颗粒比较粗的晶形沉淀。 (4)沉淀形式易转化为称量形式 。
2.对称量形式的要求：
(1)有确定的化学组成，组成固定与化学式相符。
磷钼酸铵虽然是溶解度很小的晶形沉淀，但组成不定，不 能用来测定PO43-。常用磷钼酸喹啉。 (2)必须稳定，不受O2、CO2、H2O、光的影响。 (3)摩尔质量要大些。