乙二醇与马来酸酐酯化反应的研究
２００６年第３７卷第９期《浙江化工》
文章编号：１００６－４１８４（２００６）０９－０００５－０２
乙二醇与马来酸酐酯化反应的研究
蔡振云，魏巍（浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州３１００２７）
摘要：优化了乙二醇与马来酸酐的酯化反应，得出了马来酸酐与乙二醇的最佳摩尔比为２．１：１，反应时间为１ｈ，催化剂质量分数为１％，同时反应以丙酮为溶剂。
关键词：酯化反应；滴定；优化
双子表面活性剂是一类新型的表面活性剂，具有优良的表面活性，乙二醇马来酸双酯是双子表面活性剂的重要中间体，国内对其合成研究还不多。
酯化反应生成的马来酸单酯为白色固体物质，熔点在１２５℃左右。
马来酸酐与脂肪醇在５０～１００℃下便能反应。
根据实验发现，如果不加溶剂，反应温度过低的话，反应物便变成白色糊状液体，随着反应的继续，整个体系逐渐趋于固化成一块状物，最后搅拌不能进行，产物会把原料包裹起来，这将影响反应的进一步进行，因此，必须选择一种合适的溶剂，使反应物和产物能溶入其中，经过多次实验，发现丙酮是一种较好的溶剂，所以我们选用丙酮作为该反应的溶剂。
１实验药品
马来酸酐（ＡＲ），乙二醇（ＡＲ）、无水乙酸钠（ＡＲ）、标准盐酸溶液（０．２３７７ｍｏｌ／Ｌ）、标准氢氧化钠溶液（０．４６６０ｍｏｌ／Ｌ）
２实验部分
在配有搅拌装置、温度计、冷凝管的四口烧瓶中按不同比例加入乙二醇、马来酸酐、催化剂，以丙酮为反应溶剂，冷凝回流。
每３０ｍｉｎ取样分析马来酸酐的酯化率。
充分反应后，减压蒸馏出去溶剂丙酮，得到粗产物，产物用丙酮三次重结晶。
３分析方法设计
通过测定酸值［１］和皂化值［２］来确定马来酸酐的酯化率。
样品的酸值的大小可以表征样品中还有羧基（或酸酐）的含量，而皂化值的大小可以表征样品中含有酯基量的多少。
在反应过程中取样，此时体系中含有乙二醇单酯和双酯，马来酸酐、丙酮等组分，我们可以用马来酸酐的酯化率来标准反应程度。
从第一步反应的产物和中间产物的结构，乙二醇双酯含有两个酯基和两个羧基；乙二醇单酯含有一个酯基和一个羧基，因此相对于马来酸酐（水解含有两个羧基）的酯化率最大极限值（马来酸酐全部发生单酯酯化）为５０％。
在反应过程中取一定量的样（０．５～１．０ｇ）置与２５０ｍＬ的锥形瓶，以５０ｍＬ９５％的酒精为溶剂溶解。
用标准的氢氧化钠溶液滴定，以酚酞酒精溶液（１ｗｔ％）为指示剂，滴定至红色，３０ｓ内不退色为滴定终点，记录消耗掉的标准氢氧化钠溶液体积Ｖ１，这部分类似酸值的测定。
然后加入Ｖ１标准氢氧化钠溶液，在８０～８３℃的微沸水浴中加热水解，接冷凝回流，保持２ｈ（实验证实按次反应温度，１．５ｈ水解已完全），趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止，记录消耗掉标准盐酸体积Ｖ２。
所以马来酸酐的酯化率可以表示为：
其中ｙ：马来酸酐的酯化率
Ｖ１：标准氢氧化钠溶液消耗的体积，表示样品中羧基的含量
Ｖ２：标准盐酸溶液消耗的体积
ｃ１：标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度
ｃ２：标准盐酸溶液的溶度
：表示样品中酯基的含量
乙二醇双酯的质量分数可表示为：
收稿日期：２００６－０４－３０
５－－
Ｖｏｌ．３７Ｎｏ．９（２００６）
ＺＨＥＪＩＡＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ４催化剂含量以及反应时间的影响
研究催化剂的含量，以及反应时间对反应的影
响，做了三组平行实验。
固定了马来酸酐与乙二醇的摩尔比为２．１：１，以无水乙酸钠为催化剂，不加催化剂、以及催化剂的含量分别为反应物总质量的０．５％和１．０％，以丙酮为溶剂冷凝回流条件下反应，３０ｍｉｎ、
１ｈ、２ｈ、３ｈ分别取四次样，测定马来酸酐酯化率，计
算乙二醇双酯的含量及其质量分数。
由实验数据可以看出，乙二醇的酯化反应即使在没有无水乙酸钠作为催化剂的条件下３０ｍｉｎ后乙二醇双酯的含量已经达到６０％以上，使用催化剂后，反应进行得更完全，Ｗ（ｃａｔ）＝１％，１ｈ时，乙二醇双酯的含量已经达到９２．８０％，高出同时刻不使用催化剂条件下的为８３．０１％。
马来酸酐和乙二醇的反应很容易进行，从实验数据可以看出即使不用催化剂，也能达到很高的酯化率。
有催化剂的条件下，反应１ｈ后，体系中乙二醇双酯的含量就接近或是超过９０％，反应２ｈ和３ｈ的马来酸酐酯化率差别不大。
表１不同催化剂含量下的实验结果
Ｖ１／ｍＬＶ２／ｍＬ酯化率／％乙二醇双酯的
质量分数／％
Ｃａｔ＝０
３０ｍｉｎ
５．６４．２３８．１８５８．１４１ｈ３．５１．４４４．３２８３．０１２ｈ３．６１．３４４．９３８５．４７３ｈ
５．１２．０４４．４４８３．５１Ｃａｔ＝０．５％３０ｍｉｎ
４．３２．０３９．１８６２．２１１ｈ５．５１．７４５．７２８８．６８２ｈ４．５１．３４６．０２８９．９０３ｈ
６．３１．８４６．０７９０．０９Ｃａｔ＝１．０％３０ｍｉｎ
４．４３．０３９．４８６３．４１１ｈ５．０１．２４６．７４９２．８０２ｈ５．７１．０４７．１６９４．５２３ｈ
５．５０．８４７．１２９４．３４
５反应物的摩尔比对反应的影响
研究不同摩尔比条件下马来酸酐的酯化率，做了多组平行实验。
实验固定催化剂的含量，即无水乙
酸钠的含量为反应物总质量的１％，以丙酮为溶剂，冷凝回流。
先在四口烧瓶中加入马来酸酐，在７０℃左右的油浴中，先使马来酸酐熔化，再按不同比例加入乙二醇，反应开始记时。
分别在３０ｍｉｎ、１ｈ、２ｈ、３ｈ时取样，测定马来酸酐的酯化率（见图１）。
图１不同摩尔比的乙二醇双酯的质量分数与反应时间的关系
从上述实验数据可以看出，反应物马来酸酐和乙二醇摩尔比２．０：１时，马来酸酐的酯化率最高，但是反应产物中马来酸酐的质量分数最低。
提高马来酸酐的比例，可以提高乙二醇向乙二醇双酯的转化率，提高反应产物中乙二醇双酯的质量含量，但是马来酸酐的相对酯化率降低。
当摩尔比为２．１：１时，反应产物中的乙二醇双酯的质量分数最高。
６结论
通过研究了催化剂含量、反应时间、反应物配比对反应的影响，得出了最佳的反应条件，马来酸酐与乙二醇的最佳摩尔比为２．１：１，反应时间为１ｈ，催化剂质量分数为１％，同时反应以丙酮为溶剂。
参考文献：
［１］ＧＢ６３６５－８６．表面活性剂游离酸度的测定［Ｓ］．［２］ＧＢ９１０４．２－８８．工业硬脂酸皂化值的测定方法［Ｓ］．
Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｎｄｍａｌｅｆｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ
ＣＡＩＺｈｅｎ－ｙｕｎ，ＷＥＩＷｅｉ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＢｉｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌｗｉｔｈｍａｌｅｆｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｎｍａｌｅｆｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ，：ｎｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ＝２．１：１，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ１ｈ，ｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｗａｓ１．０％，ａｎｄｗｉｔｈｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｏｆａｃｅｔｏｎｅ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｏｐｔｉｍｕｍ
６－－。
聚乙二醇和马来酸酐反应条件(二)
聚乙二醇和马来酸酐反应条件(二)聚乙二醇和马来酸酐反应条件简介聚乙二醇（Polyethylene glycol, PEG）是一种聚合物化合物，具有广泛的应用领域，包括药物制剂、化妆品、工业等。
马来酸酐（Maleic anhydride）是一种无色晶体，常用于合成聚合物、树脂和涂料。
在某些情况下，我们需要将聚乙二醇与马来酸酐进行反应，以产生特定的化合物。
本文将介绍聚乙二醇和马来酸酐反应的条件。
反应条件通过实验研究和文献调查，我们总结了一些常见的反应条件，包括：1.反应温度：聚乙二醇和马来酸酐的反应通常在室温下进行，可以在20-30摄氏度范围内有效进行反应。
过高的温度可能导致副反应和聚合现象的发生。
2.溶剂选择：反应过程中，选择合适的溶剂对于反应的进行非常重要。
常见的溶剂包括二甲基亚砜（DMSO）、乙醇、乙醚等。
不同的溶剂对反应速率和产物的选择性有一定影响，因此需要根据具体的反应体系进行选择。
3.催化剂：有些情况下，需要添加催化剂来促进聚乙二醇和马来酸酐的反应。
常用的催化剂包括Lewis酸催化剂，如三甲基氯硅烷（TMSCl）和GF3等。
催化剂的选择与具体反应有关，需要进行实验优化。
4.摩尔比：摩尔比的选择也会对反应产物的结构和收率产生影响。
一般来说，聚乙二醇和马来酸酐可以以1:1的摩尔比进行反应，也可以根据需要进行调整。
反应机理聚乙二醇与马来酸酐的反应机理较为复杂，通常涉及酸碱中和、环化和开环等步骤。
不同的反应条件可能导致不同的反应途径和产物。
详细的反应机理和生成产物的分析需要通过实验和理论计算进行深入研究。
结论聚乙二醇和马来酸酐的反应条件是多方面因素共同作用的结果。
反应温度、溶剂选择、催化剂和摩尔比等都会对反应的进行产生影响，需要根据具体的实验体系进行选择和优化。
这些反应条件的研究对于聚乙二醇和马来酸酐反应的应用具有重要的指导意义，有助于进一步探索其合成和应用领域。
我们相信，在未来的研究中，随着对反应机理和条件的深入理解，将会有更多的创新和应用涌现出来。
松香的改性与应用研究进展
松香的改性与应用研究进展松香是我国丰富的可再生资源，年产量达60余万吨，居世界第一位。
它是由一系列树脂酸组成的，具有独特的化学结构和多个手性中心，结构中的羧基和菲环骨架可以进行一系列的化学改性，是一种天然的手性源材料。
松香经过化学改性可以得到一系列深加工产品，广泛应用于日常生活中的各个领域，在国民经济发展中起到举足轻重的作用。
这些深加工产品的价值比原料松香提到2-10倍，甚至数十倍，目前我国主要以出口脂松香创汇。
我国是脂松香出口量最大的国家，占世界贸易量的60%左右，许多发达国家从我国进口原料松香，经过一系列深加工后产品又返销回中国，对我国的资源保护和经济发展十分不利。
我国对松香深加工利用率为35%，相比之下，欧美等发达国家对松香的深加工利用率接近100%，存在着很大的差距。
因此，开展松香改性研究，开发出符合我国市场需求的深加工松香产品不仅对国家和地方经济的发展，而且对我国林业资源的合理开发和利用以及目前工业节能降耗都有十分重要的意义。
作为松香主要成分的树脂酸是一种具有两个化学反应活性中心——羧酸和双键的化学活性物质，通过这两个反应活性中心就可以引进刻钟原子或基团，从而赋予松香具有所希望的性质，达到改性的目的，从而改变松香的理性性能，大大拓展了松香的应用领域，形成了种类繁多的松香衍生产品。
1松香的组成与结构松香的组成随着原料产地和加工方法的不同而不同。
松香是多种树脂酸和少量脂肪酸以及中性物质的混合物，其中树脂酸是主要成分，约占其总量的90%以上。
树脂酸是一类分子式为C19 H29COOH的同分异构体的总称，是具有三环菲骨架的含有两个双键的一元羧酸。
常见的树脂酸因烷基和双键位置的不同而分为三类：枞酸型树脂和异海松树脂酸、二环型树脂酸（或称劳丹型酸）。
2松香的深加工研究为了消除松香的一些缺陷，提高其使用价值，可以利用松香树脂酸结构中的双键和羧基两个化学反应活性中心进行松香改性和制备松香衍生物。
松香改性是通过双键以引进适当的基团达到改性的目的。
马来酸酐与乙醇胺的酰化反应的研究
马来酸酐中羰基碳的正电性是 前入研究较多, 而对与羟基仲胺或
反应属于酰化反应。 马来酸酐是一 亲核试剂 (HN u) 对该碳原子进攻的 羟基伯胺的反应报导较少。 本文主
种酰化剂, 最常用的酰化剂有羧酸、 起因。在马来酸酐分子中, 共轭环中 要探讨马来酸酐与乙醇胺在 100℃
酸酐和酰氯。 酰化剂的反应活性主 两个羰基的吸电性使羰基碳正电荷 以下进行的酰化反应, 形成的产物
102. 8 99. 1 95. 7 94. 3 94. 1
415. 6 408. 3 402. 7 400. 8 400. 4
393. 4 384. 5 380. 0 377. 8 377. 5
·8·
中国皮革 28 卷 第 15 期 1999 年 8 月 CH INA L EA TH ER Vo l. 28 N o. 15 A ug. 1999
为 OD S 柱 (25 ×416) , 流动相为甲 醇: 水= 60∶40 (HC l 调节 pH 值) , 室温测试。 113 PTA - I 马来酸衍生物的制备
水投入四口瓶中, 升温至 70±1℃, 加 入 顺 酐, 并 在 该 温 度 下 水 解 30m in, 降至常温, 按同样条件加入 丙 酸, 搅 匀, 滴 加 乙 醇 胺, 搅 拌
关 键 词 两性聚合物鞣剂 马来酸酐 酰化反应 酯化 酰胺化
A bstrac t T he reaction p roduct of ethano lam ine w ith m a leic anhyd ride is one of the in term ed ia te fo r p rep a ring
得的数值乘以 2 便是 PTA - I 的起 始酸值。
HOO C - CH = CH COO CH 2CH 2N HO C - CH = CH COO H 212 马来酸酐与乙醇胺反应的调控
酯化反应研究进展
羧酸酯类广泛应用于溶剂、增塑剂、树脂、涂料、香精香料、化妆品、医药、表面活性剂等有机合成工业[1-2]。
近年来国内外学者对羧酸酯的合成尤为重视，有关新的酯化反应技术和新型酯化反应催化剂的研究报道在各种期刊上时有出现，现将这类报道内容归纳整理，以供读者参考。
新的酯化反应技术1 随着科技的进步、跨学科领域的出现，酯化反应技术也得到了进一步发展，一些新的化学、物理、生物催化技术应用于酯化反应，取得了良好的效果。
化学催化技术1.1 在传统的酸（或酸）催化酯化基础上，化学催化技术最近又有一些新的发展。
Lewis 相转移催化技术世纪年代，相转移催化技术开始应用于酯类化合物的合成 20 70~80 [3]。
由于相转移催化剂能穿越两相之间，从一相携带有机反应物进入另一相反应，因而可克服有机反应的界面接触、扩散等困难，使反应能在温和的条件下进行，显著加快了反应速度，提高了产率。
各种非均相体系都可实现相转移催化反应，关键是寻找合适的催化剂。
对于酯化反应，催化剂应用最多的是季铵盐，其优点是制备方便、价格低廉、应用面广。
周建伟[4]用季铵盐（溴化十六烷基三甲铵）作相转移催化剂对CTAMB 乙酸异戊酯的酯化反应进行了研究，酯收率达以上。
杨淑琴94%[5]等以季铵盐（氯化三乙基苄BTEAC 胺）为相转移催化剂，催化合成癸二酸二甲酯，酯收率可达。
90.4%室温离子液体催化技术室温离子液体（）是由一种含氮杂环的有机阳离子和一种无机阴离子RTILs 组成的盐，在室温或室温附近温度下呈液态，又称为室温熔融盐、有机离子液体等[6]。
在中进行催RTILs 化酯化反应，研究结果表明，具有良好的催化活性RTILs [7]。
该法不仅可得到好的转化率与产率，而且与传统方法相比，具有个明显优势：①反应产物（酯类）不溶于，容易分离出来；②经高温2 RTIL RTIL 脱水处理后可重复使用。
武光[8]等人研究了用[emim]BF 4离子液体催化剂催化合成亚油酸乙酯，最佳条件下酯化率达，反应产物与离子液体易于分离，离子液体循环使用次以上，酯化率没有明显降低。
新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯催化合成条件的优化
五邑大学学报（自然科学版）JOURNAL OF WUYI UNIVERSITY （Natural Science Edition ）第33卷 第1期2019年 2月V ol.33 No.1Feb. 2019文章编号：1006-7302（2018）01-0037-07新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯催化合成条件的优化黄飞1，马昕1，芦黎黎2，殷原野1，胡雪倩1，金冶1，张锐1（1.黄山学院 化学化工学院，安徽 黄山 245041； 2.亳州市产品质量监督检验所，安徽 亳州 236800）摘要：采用一锅法合成了具有,αβ-不饱和羰基结构的新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯. 以马来酸酐、乙二醇和甲醇为原料，对甲苯磺酸为醇解催化剂，硫酸氢钠为酯化催化剂，无水三氯化铝为异构化试剂，用单因素实验法和正交试验法探究了马来酸酐与乙二醇物质的量比、马来酸酐与甲醇物质的量比、醇解反应温度和反应时间对产率的影响. 实验结果表明，马来酸酐与乙二醇物质的量比为:10.8、马来酸酐与甲醇物质的量比为:12.5，醇解反应温度为140C ，反应时间为3 h ，富马酸乙二醇甲酯总产率最高可达59.6%，平均单程产率为85.2%. 关键词：防腐剂；马来酸酐；富马酸乙二醇甲酯中图分类号：TS 202.3 文献标志码：AOptimization of Catalytic Synthesis Conditions of the New Type Preservative ofGlycol Methyl FumarateHUANG Fei 1, MA Xin 1, LU Li-li 2, YIN Yuan-ye 1, HU Xue-qian 1, JIN Ye 1, ZHANG Rui 1(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Huangshan University, Huangshan 245041, China;2. Bozhou City Product Quality Supervision and Testing Institute, Bozhou 236800, China)Abstract: The new preservative glycol methyl fumarate containing ,αβ-unsaturated carbonyl group was synthesized by one-pot reaction. It was synthesized by compounding maleic anhydride, glycol and methanol with p-methyl benzene sulfonic acid as alcoholysis catalyst, sodium hydrogen sulfate as esterification catalyst and anhydrous aluminum chloride as isomerization agent. The molar ratio of maleic anhydride and glycol, maleic anhydride and methanol, the alcoholysis reaction temperature and time were explored by single factor expe riments and orthogonal experiments. The results show that the molar ratio of maleic anhydride andglycol was :10.8, the molar ratio of maleic anhydride and methanol was :12.5, the alcoholysis reaction temperature was 140C, and alcoholysis reaction time was 3 hours, the glycol methyl fumarate yield was up to 59.6%, and the average of single step yield was 85.2%.Key words: preservatives; maleic anhydride; glycol methyl fumarate收稿日期：2018-08-31基金项目：安徽省高校自然科学研究项目（KJHS2017B02）；国家级大学生创新创业训练计划项目（201710375002，201710375011，201810375018，201810375021，）；安徽省大学生创新创业训练计划项目（201710375048）作者简介：黄飞（1983—），男，安徽砀山人，助教，在读博士生，研究方向为有机合成化学及其应用．38五邑大学学报（自然科学版） 2019年目前国内外使用的食品防腐剂主要为苯甲酸、山梨酸及其盐类以及对羟基苯甲酸酯类等，但其效果均受微生物种类、食品成分、pH值和溶解性等因素影响[1-5]，在较大程度上限制了它们的应用. 富马酸酯类因具有广谱、高效、低毒、经济实用等特点[6-9]，广受人们关注. 其中，富马酸乙二醇甲酯（GMF）具有,αβ-不饱和羰基结构，具有较好的防腐抑菌功能[10]，在食品保鲜和防腐等方面有广阔的应用前景，是一种高效的新型防腐剂.合成富马酸乙二醇甲酯的传统方法是富马酸、乙二醇和甲醇在无机酸催化作用下反应，然而富马酸价格比较昂贵、成本较高，而且无机酸腐蚀性强、副反应多、产品产率低、环境污染严重[11]. 我国马来酸酐资源丰富、来源广泛、价格低廉，用马来酸酐作为合成富马酸乙二醇甲酯的原料，可以有效降低生产成本、节约资源，是合成富马酸乙二醇甲酯的较好方法. 该方法与富马酸法相比，具有原料来源广、操作简单、产品纯度高、环境污染小等特点，有利于工业化生产.因此，本实验以马来酸酐、乙二醇和甲醇为原料，对甲苯磺酸为醇解催化剂，硫酸氢钠为酯化催化剂，无水三氯化铝为异构化试剂，采用单因素实验法和正交试验法探究最佳催化合成条件. 目前该研究方法报道较少，对开发富马酸乙二醇甲酯的催化合成及应用具有广阔前景.1 实验部分1.1 材料与仪器材料：马来酸酐、乙二醇、无水甲醇、对甲苯磺酸、硫酸氢钠、无水三氯化铝等均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司.仪器：TENSORⅡ傅里叶变换红外光谱仪（德国布鲁克公司）；EDX-720元素分析仪（日本岛津公司）；X-4精密显微熔点测定仪（北京华威兴业科技有限公司）；SHB-3A循环水多用真空泵（南京大卫仪器有限公司）；DZF-6020真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）.1.2 实验方法在圆底烧瓶中，加入一定物质的量比的马来酸酐、乙二醇和醇解催化剂对甲苯磺酸，在恒定温度下加热反应一定时间，稍冷却后，往反应瓶中加入与马来酸酐一定物质的量比的无水甲醇和酯化催化剂硫酸氢钠，在70C 下加热回流2 h，再加入异构化试剂无水三氯化铝，在70C 下加热回流1 h，其化学反应方程式如图 1. 反应结束后，冷却至室温，用真空泵减压抽滤，蒸馏水洗涤数次，重结晶后在真空干燥箱中干燥，得到目标产物，计算产率. 产物用红外光谱确定其结构，并测定其熔点.图1 富马酸乙二醇甲酯的催化合成2 结果与讨论2.1 单因素实验2.1.1 马来酸酐与乙二醇物质的量比对产率的影响加入物质的量比为:12的马来酸酐（9.8 g）与甲醇以及一定质量的乙二醇，对甲苯磺酸、硫酸黄飞等：新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯催化合成条件的优化第33卷第1期39氢钠、无水三氯化铝分别为醇解、酯化、异构化催化剂，且各用量均为总物料量的5%（质量分数），反应温度分别为140C 、70C 、70C ，反应时间分别为3 h、2 h、1 h，探究马来酸酐与乙二醇物质的量比对产率的影响，其实验结果见表1.表1 马来酸酐与乙二醇物质的量比对产率的影响n马来酸酐：n乙二醇:10.8:10.9:11.0:11.2:11.5产率/% 18.8 20.2 16.3 14.4 9.4 由表1可知，随着马来酸酐与乙二醇物质的量比的增加，其产率先逐渐增加后降低，当马来酸酐与乙二醇物质的量比为:10.9时，产率最高为20.2%；继续增加乙二醇的用量，产率反而下降，这可能是过量的乙二醇发生了聚合反应，使目标产物产率下降. 因此马来酸酐与乙二醇的最佳物质的量比为:10.9.2.1.2 马来酸酐与甲醇物质的量比对产率的影响加入物质的量比为:10.9的马来酸酐（9.8 g）与乙二醇以及一定质量的甲醇，在其他反应条件不变的情况下，探究马来酸酐与甲醇物质的量比对产率的影响，其实验结果见表2.表2 马来酸酐与甲醇物质的量比对产率的影响n马来酸酐：n甲醇:11.0:11.5:12.0:12.5:13.0产率/% 7.7 11.2 20.2 23.6 16.7 由表2可知，随着马来酸酐与甲醇物质的量比的增加，其产率先缓慢增加后降低，当马来酸酐与甲醇物质的量比为:12.5时，产率最高为23.6%；继续增加甲醇的用量，产率反而下降，这可能是过量甲醇和产物进行酯交换反应，有副产物生成. 因此马来酸酐与甲醇的最佳物质的量比为:12.5.2.1.3 醇解反应温度对产率的影响加入物质的量比为::10.9 2.5的马来酸酐（9.8 g）、乙二醇和甲醇，在其他反应条件不变的情况下，改变醇解的反应温度，探究醇解反应温度对产率的影响，其实验结果见表3.表3 醇解反应温度对产率的影响醇解反应温度/℃100 110 120 130 140 150 产率/ % 2.6 4.9 5.6 11.8 27.8 25.0 由表3可知，反应温度对醇解反应影响比较大，随着醇解反应温度逐渐增加，其产率先较大幅度增加后稍微降低. 当醇解反应温度为140C 时，产率最高为27.8%. 当醇解温度较低时，醇解反应进行不彻底，反应物剩余较多，在酯化和异构化反应时产生较多副产物. 因此最佳醇解反应温度为140C .2.1.4 醇解反应时间对产率的影响加入物质的量比为::10.9 2.5的马来酸酐（9.8 g）、乙二醇和甲醇，在其他反应条件不变的情况下，改变醇解的反应时间，探究醇解反应时间对产率的影响，其实验结果见表4.表4 醇解反应时间对产率的影响醇解反应时间/h 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 产率/% 25.0 36.8 42.4 38.9 31.9 由表4可知，随着醇解反应时间的增加，其产率先逐渐增加后降低，当醇解反应时间为3 h时，五邑大学学报（自然科学版） 2019年40产率最高为42.4%；继续增加醇解反应时间，产率反而下降，这可能是醇解反应时间过长，有副产物生成. 因此最佳醇解反应时间为3 h.2.2 正交试验2.2.1 正交试验影响因素的选择在单因素实验结果的基础上，设计4因素3水平49L(3)正交试验[12]，以A马来酸酐与乙二醇物质的量比、B马来酸酐与甲醇物质的量比、C醇解反应温度（℃）、D醇解反应时间（h）为实验因素，分别设置3个水平，进一步考察对催化合成富马酸乙二醇甲酯产率的影响，确定最佳合成条件，其正交试验和水平见表5，正交试验表及结果见表6.表5 正交试验因素和水平水平实验因素A B C/℃ D/h1 :10.8:12.0 130 2.52 :10.9:12.5 140 3.03 :11.0:13.0 150 3.5表6 49L(3)正交试验表及结果实验号 A B C D产率/%1 1 1 1 121.92 1 2 2 259.63 1 3 3 355.54 2 1 2 335.45 2 2 3 131.96 2 3 1 228.57 3 1 3 221.38 3 2 1 323.19 3 3 2 123.8K1 136.731 78.549 73.479 77.571K295.829 114.450 118.551 109.101K368.130 107.691 108.660 114.021k145.577 26.183 24.493 25.857k231.943 38.150 39.517 36.367k322.710 35.897 36.220 38.007R 22.867 11.967 15.024 12.150 由表6的极差（R）分析可知︰4种实验因素对产物产率影响程度大小顺序为A C D B>>>，其正交试验最佳合成条件为1222A C D B，即马来酸酐与乙二醇物质的量比为:10.8，醇解反应温度为140C ，醇解反应时间为3 h，马来酸酐与甲醇物质的量比为:12.5，此时富马酸乙二醇甲酯最高产率可达59.6%.2.2.2 方差分析由表7方差分析可得出：马来酸酐与乙二醇物质的量比和醇解反应温度对实验结果影响显著；醇解反应时间、马来酸酐与甲醇物质的量比对实验结果影响不显著.第33卷 第1期 41黄飞等：新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯催化合成条件的优化表7 方差分析表因素偏差平方和自由度F 比F 临界值显著性A 794.302 2 21.000 19.00 *B 241.982 2 10.305 19.00C 374.562 2 20.472 19.00 *D 260.729 2 10.328 19.00误差794.300 82.2.3 验证实验根据正交试验优选出的结果（1232A C D B ），在对应条件下（马来酸酐与乙二醇物质的量比为:10.8，醇解反应温度为140C ，醇解反应时间为3.5 h ，马来酸酐与甲醇物质的量比为:12.5）进行3组验证实验，其实验结果见表8.表8 验证实验 %验证实验号产率平均产率1 55.2 54.8 2 54.63 54.5由表8可知，富马酸乙二醇甲酯的平均产率为54.8%，其产率低于正交试验最佳合成条件（1222A C D B ）下的产率. 其原因是该条件下的醇解反应时间比最佳合成条件中的醇解反应时间略长，使得少量副产物生成并造成富马酸乙二醇甲酯的产率降低. 2.3 产品分析 2.3.1 熔点分析产品富马酸乙二醇甲酯为片状晶体，经熔点测定仪检测，其熔点为92~94C ，与文献[10]数值相同.2.3.2 元素分析经元素分析仪测定，富马酸乙二醇甲酯（7125C H O ）中C 47.72%（47.73%）（测定值（计算值），下同），H 6.81 %（6.82%），O 45.43%（45.45%）. 2.3.3 红外光谱图分析用KBr 压片法测定目标产物富马酸乙二醇甲酯和原料马来酸酐的红外光谱，其结果如图2、图3所示.95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 454000 3000 2000 1000波数/1cm -透射比/%3430.673076.86 3019.12 2963.321721.211655.43 1441.231383.59 1312.31 1199.26 1160.931011.23 990.63 883.27 775.38 672.30 519.0695908580757065605550454000 3000 2000 1000波数/1cm -透射比/%3590.993439.983088.50 3130.02 2607.862364.97 2173.201986.39 1933.65 1856.741781.34 1706.15 1592.28 1459.50 1433.19 1398.89 1290.11 3059.001633.21 1267.57 1243.38 1114.52 1059.01897.99872.86 839.65 785.83 697.22 637.18 609.60 560.41图2 富马酸乙二醇甲酯的红外光谱图 图3 马来酸酐的红外光谱图五邑大学学报（自然科学版） 2019年42在图2富马酸乙二醇甲酯的红外光谱中，13 430 cm -归属为—OH 的伸缩振动峰，13 076 cm -归属为C —H 的伸缩振动峰，12 963cm -归属为3CH -的伸缩振动峰，11 721 cm -归属为CO 的伸缩振动峰，11 312 cm -归属为酯分子中C —O —C 的伸缩振动峰，11 160 cm -归属为C —O 的伸缩振动峰，1990 cm -归属为反式烯烃的C —H 的弯曲振动峰，上述各官能团特征吸收峰位置和强度与文献[10]富马酸乙二醇甲酯的数值一致. 因此，可以证实本实验合成的产物为富马酸乙二醇甲酯.在图3马来酸酐的红外光谱中，11 706cm -归属为C O 的伸缩振动峰，与产物富马酸乙二醇甲酯中CO 的伸缩振动峰相比，马来酸酐因具有共轭结构，CO 双键的极性增强，双键性降低，伸缩振动频率向低波数位移，其波峰强度小于富马酸乙二醇甲酯中C O 的波峰强度；11 633cm -归属为共轭双键CC 的伸缩振动峰，而富马酸乙二醇甲酯在此位置没有较强吸收峰，这也说明了马来酸酐与乙二醇进行了反应.3 结论采用一锅法合成了新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯，其最佳条件为：马来酸酐与乙二醇物质的量比为:10.8、马来酸酐与甲醇物质的量比为:12.5，醇解反应温度为140C ，反应时间为3 h ，其总产率最高可达59.6%，它包含醇解、酯化和异构化三个步骤，平均单程产率为85.2%. 该方法操作简单、反应时间短、产品纯度高、环境污染小，具有工业化生产的应用前景. 但该方法催化剂种类较单一，需进一步深入研究拓展催化剂种类，提高合成富马酸乙二醇甲酯各步产率.参考文献[1] DING Mingzhen, LIU Weixi, PENG Jing, et al. Simultaneous determination of seven preservatives in food bydispersive liquid-liquid microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry [J]. Food Chemistry, 2018, 269 (15): 187-192.[2] WANG Yufeng, JIA Jinxia, SHAO Jiangjuan, et al. Preservative effects of allicin microcapsules on daily foods[J]. LWT-Food Science and Technology, 2018, 98: 225-230.[3] REBECA G, NICOLÁS G, RUBÉN P P, et al. Effects of exposure to biocides on susceptibility to essential oilsand chemical preservatives in bacteria from organic foods [J]. Food Control, 2017, 80: 176-182.[4] DING Mingzhen, PENG Jing, MA Shaoling, et al. An environment-friendly procedure for the high performanceliquid chromatography determination of benzoic acid and sorbic acid in soy sauce [J]. Food Chemistry, 2015, 183 (15): 26-29.[5] 孙喜凤，曹慧. 食品中防腐剂的概述和应用前景[J]. 现代食品，2018(11): 31-32+35.[6] 黄飞，屈飞强，魏先文，等. 微波协同离子液体催化合成富马酸二甲酯的工艺研究及应用[J]. 陕西师范大学学报（自然科学版），2015, 43(2): 53-58.[7] 唐柏彬，郗存显，邹芸，等. 液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯[J]. 分析测试学报，2014, 33(2): 156-160.[8] 刘占荣，王娟，许保恩，等. 复合催化剂一步催化合成富马酸二甲酯[J]. 精细石油化工，2012, 29(2): 17-20. [9] 朱恩俊，孙健，王举兵，等. 富马酸二甲酯对贮藏期间毛叶枣品质的影响[J]. 食品工业科技，2011, 32(5):363-366.[10] 乔艳辉，张庆，滕俊江，等. 新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯的合成及抑菌活性研究[J]. 食品科技，2010,35(6): 269-271.黄飞等：新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯催化合成条件的优化第33卷第1期43 [11] 曲小姝，王剑辉，杨艳艳，等. 复配型杂多酸催化合成富马酸二甲酯[J]. 东北师范大学学报（自然科学版），2011, 43(2): 96-99.[12] 权硕伟. 超声波辅助腌制鸡小腿的技术研究[J]. 五邑大学学报（自然科学版），2016, 30(4): 34-37+51.[责任编辑：熊玉涛]（上接第15页）[13] ROBNER S, RATTI C, WEISE W. Polyakov loop, diquarks, and the two-flavor phase diagram [J]. PhysicalReview D, 2006, 75(3): 4007.[14] SCHAEFER B J, PAWLOWSKI J M, WAMBACH J. The phase structure of the Polyakov-quark-meson modelbeyond mean field [J]. Physics Letters B, 2011, 696: 58-67.[责任编辑：韦 韬]。
邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应
邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应是一种重要的有机化学反应，也是合成高分子材料的关键步骤。
本文将深入探讨这一聚合反应的机理、应用及相关研究进展。
一、聚合反应的基本原理1.1 邻苯二甲酸酐邻苯二甲酸酐是一种重要的有机化合物，化学式为C8H4O3。
它是一种酸酐，常用于制备聚酰亚胺类高分子材料。
在聚合反应中，邻苯二甲酸酐起着重要的作用，通过与乙二醇反应形成聚酯化合物。
1.2 乙二醇乙二醇是一种二元醇，化学式为C2H6O2。
它是一种重要的有机溶剂，也常用于聚合反应中作为反应物。
在与邻苯二甲酸酐的聚合反应中，乙二醇起着核心的作用，与邻苯二甲酸酐发生酯化反应，形成聚酯链。
二、聚合反应的机理2.1 酯化反应邻苯二甲酸酐与乙二醇的聚合反应是一种酯化反应。
在此反应中，酸酐与醇在酸性催化剂的作用下发生酯键的形成，生成聚酯链。
这是一种重要的有机合成反应，也是聚酯类高分子材料制备的基础。
2.2 聚合过程在聚合反应中，邻苯二甲酸酐和乙二醇以一定的摩尔比混合后，加入适量的酸性催化剂，如对甲苯磺酸钠等。
在加热条件下，邻苯二甲酸酐和乙二醇发生酯化反应，形成线性的聚酯链。
这一过程是连续进行的，直到所有的邻苯二甲酸酐和乙二醇均参与了反应。
2.3 反应条件聚合反应的条件对于产物的质量和产率有着重要的影响。
适当的温度、反应时间和催化剂的选择可以提高聚合反应的效率和产物的纯度。
反应溶剂的选择也是需要考虑的因素，不同的溶剂对反应速率和产物性质具有一定的影响。
三、聚合反应的应用3.1 高分子材料的制备邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应是合成聚酰亚胺类高分子材料的重要步骤。
这类高分子材料具有优异的耐热性、机械性能和介电性能，广泛应用于航空航天、电子器件等领域。
3.2 聚酯纤维的生产邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应也是生产聚酯纤维的关键步骤。
聚酯纤维是一种重要的合成纤维材料，具有良好的柔软性和耐磨性，广泛应用于纺织、服装等领域。
3.3 其他应用领域邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应还在光学材料、医用材料、涂料等领域具有重要的应用价值，为这些领域的材料研发和生产提供了重要的技术支持。
乙二醇酯化反应工段说明书
乙二醇酯化反应工段说明书一.产品性质及用途乙二醇用于生产聚酯树脂、醇酸树脂、增塑剂、防冻剂，也用于化妆品和炸药;用作分析试剂、色谱分析试剂及电容介质。
也可用于生产其分合成树脂、溶剂、润滑剂、表面活性剂、软化剂、增湿剂、炸药等。
碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)，是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。
由于碳酸二甲酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。
需要进行三个工段，酯化反应工段、羰化反应工段、加氢反应工段。
酯化反应工段原料主要组成有：O2、甲醇、NO羰化反应工段原料主要组成有：CO、亚硝酸甲酯加氢反应工段原料主要组成有：H2、草酸二甲酯表1-1 原料组分组成表辅助材料主要包括工艺中所使用的催化剂。
表1-2 辅助原料方案二.工艺方案的比较乙二醇制法方法：（1）氯乙醇法以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得，该反应在100℃下进行，先生成环氧乙烷，而后在1.01 MPa压力下加压水解生成乙二醇。
（2）环氧乙烷水合法环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法，水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
常压水合法一般采用少量无机酸为催化剂，在50~70℃进行反应。
环氧乙烷直接水合法，为目前工业规模生产乙二醇成熟的生产方法。
环氧乙烷和水在加压（2.23MPa）和190~200℃条件下，在管式反应器中直接液相水合制的乙二醇，同时副产品一缩二乙二醇，二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇：①直接水合法；②催化水合法；③加压水合法：环氧乙烷与水的摩尔比要较高，在1:6以上，以减少生成醚的副反应，该反应的温度在150℃，压力147MPa，水合得到乙二醇。
（3）气相催化水合法以氧化银为催化剂，氧化铝为载体，在150~240℃反应，生成乙二醇。
（4）乙烯直接水合法乙烯在催化剂（如氧化锑TeO2，钯催化剂）存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯，进一步水解均得乙二醇。
水溶性富马酸改性松香树脂的研究
水溶性富马酸改性松香树脂的研究作者：关继华陆顺忠黎贵卿汤星月吴建文来源：《南方农业学报》2020年第10期摘要：【目的】研究富馬酸、季戊四醇和乙二胺制备水溶性富马酸改性松香树脂的工艺条件，为其产业化生产提供技术支持。
【方法】以松香为原料，考察加成反应、酯化反应及水溶性处理对水溶性富马酸改性松香树脂的水溶性、粘度和酸值等产品性能的影响，通过正交试验确定其最佳制备工艺条件。
【结果】松香加成反应的富马酸用量为10%，反应温度为200 ℃时，富马酸改性松香的软化点为115.0 ℃。
酯化反应的季戊四醇用量为15%，反应温度为270 ℃时，富马酸松香季戊四醇脂的软化点为125.5 ℃，酸值为23.5 mg KOH/g。
水溶性处理选择的反应物为乙二胺，影响产品性能的因素排序为反应物用量>反应物浓度>反应温度，确定最佳工艺条件：乙二胺浓度为20%，乙二胺溶液用量为60%，反应温度为120 ℃，制得的水溶性富马酸改性松香树脂能与水混溶，其粘度为3550 mPa·s，酸值为8.2 mg KOH/g。
【结论】采用松香、富马酸、季戊四醇和乙二胺制备的水溶性富马酸改性松香树脂，能以水作为溶解介质，且具有较高的粘度，可为水溶性松香树脂系列产品的开发提供新途径。
关键词：水溶性;改性松香;富马酸;树脂中图分类号： S789.2 文献标志码： A 文章编号：2095-1191（2020）10-2540-06Water-soluble fumaric acid modified rosin resinGUAN Ji-hua1，2， LU Shun-zhong1，2， LI Gui-qing1，2， TANG Xing-yue1，2， WU Jian-wen1，2（1Guangxi Forest Research Institute， Nanning 530002， China; 2Engineering Research Center of MassonPine of State Forestry Administration， Nanning 530002， China）Abstract：【Objective】The water-soluble fumaric acid modified rosin resin was made from fumaric acid， pentaerythritol and ethylenediamine，and the optimum technology parameters were determined to provide data basis for its industrial production. 【Method】Taking rosin as raw material，the effects of addition reaction，esterification reaction and water-soluble treatment on water solubility，viscosity，acid value and other properties of water-soluble fumaric acid modified rosin resin were studied to determine the optimal process by orthogonal test.【Result】The results showed that the addition amount of fumaric acid was 10% and the reaction temperature was 200 ℃. The softening point of fumaric acid modified rosin was 115.0 ℃. The amount of pentaerythritol and catalyst in esterification was 15% and the reaction temperature was 270 ℃. The softening point was 125.5 ℃ and the acid value was 23.5 mg KOH/g. Ethylenediamine was selected as the reactant in the preparation of water-soluble fumaric acid modified rosin resin. Through orthogonal experiment，the order of the factors affecting the product performance was dosage>concentration>reaction temperature，the optimal ethylene-diamine concentration was determined to be 20%， the ethylenediamine dosage to be 60%，and the reaction temperature was 120 ℃. The water-soluble fumaric acid modified rosin resin could take water as dissolving medium with viscosity was 3550 mPa·s and acid value was 8.2 mg KOH/g. 【Conclusion】Water-soluble fumaric acid modified rosin resin，which was made from rosin，fumaric acid，pentaerythritol and ethylenediamine，can take water as dissolving medium. It can provide a new way for the development of water-soluble rosin resin series products due to its high viscosity.Key words： water soluble; modified rosin; fumaric acid; resinFoundation item： Science and Technology Major Project of Guangxi（Guike AA17204087-19）; Project of Guangxi Specially-invited Experts（2017）0 引言【研究意义】松香作为可再生天然树脂，被誉为“长在树上的石油”。
马来酸酐和醇反应
马来酸酐和醇反应引言：马来酸酐和醇反应是有机化学中一种重要的反应类型，它在合成有机化合物或药物中发挥着关键作用。
本文将探索马来酸酐和醇反应的机理、应用以及一些实际案例，旨在增强读者对这一反应的理解和应用。
一、马来酸酐和醇反应的机理马来酸酐和醇反应是一种酯化反应，其机理如下：醇中的羟基（OH）与马来酸酐中的羰基（C=O）发生亲核加成反应，生成中间体。
接着，中间体经过质子转移和脱水反应，形成酯产物。
整个反应过程中，醇起到亲核试剂的作用，而马来酸酐则是亲电试剂。
二、马来酸酐和醇反应的应用1.合成酯类化合物马来酸酐和醇反应是合成酯类化合物的重要方法。
通过选择不同的醇和马来酸酐，可以合成各种具有不同结构和功能的酯类化合物。
这些酯类化合物在医药、农药和香料等领域具有广泛的应用。
2.制备涂料和塑料马来酸酐和醇反应也可以用于制备涂料和塑料。
通过与不同的聚合物反应，可以得到具有不同性能的涂料和塑料，广泛应用于建筑、汽车和航空航天等行业。
3.制备医药中间体马来酸酐和醇反应还可用于制备医药中间体。
例如，通过反应得到的酯类化合物可以进一步经过还原、酸解或氧化等反应，得到具有生物活性的化合物，用于合成药物。
三、实际案例1.酯类药物的合成马来酸酐和醇反应在合成酯类药物中发挥着重要作用。
以阿司匹林为例，它是一种常用的非处方药。
阿司匹林的合成即通过马来酸酐和乙醇反应得到。
这种酯类药物具有镇痛、退热和抗血小板聚集等作用，广泛应用于临床。
2.涂料的生产马来酸酐和醇反应在涂料生产中也有广泛的应用。
以环氧丙烷醇酯为例，它是一种常用的涂料原料。
通过与马来酸酐反应，可以得到具有良好附着力和耐候性的涂料。
结论：马来酸酐和醇反应是一种重要的有机合成方法，在合成有机化合物和药物中具有广泛的应用。
本文通过探索其机理和应用，以及一些实际案例，希望能够增强读者对马来酸酐和醇反应的理解和应用能力。
通过进一步的研究和探索，相信这一反应将在更多领域发挥重要作用，并为人类带来更多福祉。
大分子分散改性剂PEG400-PMAH-PAA的合成及应用
大分子分散改性剂PEG400-PMAH-PAA的合成及应用胡伟兆;章于川;李方山【摘要】A new hydrosoluble macromolecular dispersant and modifier, PEG400 -PMAH -PA.A ( 1 ), was synthesized by a free radical polymerization of acrylic acid (AA) with the performed polymer which was prepared by ring-opening reaction of maleic anhydride (PMAH) and poly ( ethylene glycol) (PEG400). The structure and performance was characterized by NMR, IR, TGA and GPC.The result showed that 1 accord with design anticipate with Mn ＝ 3 050, Mw ＝ 3 979 and d ＝ 1.302;decomposition temperature of more than 200 ℃. The application experiment indicated that 1 can improve the hydrosoluble dispersibility of sericite and the compatibility between sericite and polar rubber in wet finishing.%马来酸酐(MAH)和聚乙二醇400(PEG400)通过开环反应制得预聚体(PEG400-PMAH);再与丙烯酸(AA)进行自由基共聚合成了新型嵌段共聚物聚乙二醇马来酸单酯一聚丙烯酸[PEG400-PMAH-PAA(1)],其结构经NMR,IR,TGA和GPC表征.结果表明1符合设计预期,Mn=3050.Mw=3979,d=1.302,分解温度大于200℃.1作为水溶性大分子分散改性剂,可以提高绢云母在湿磨加工中的水分散性以及与极性橡胶的相容性.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2011(019)003【总页数】4页(P331-333,351)【关键词】马来酸单酯;大分子改性剂;嵌段共聚物;合成【作者】胡伟兆;章于川;李方山【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽,合肥,230039;安徽大学化学化工学院,安徽,合肥,230039;安徽大学化学化工学院,安徽,合肥,230039【正文语种】中文【中图分类】O633.1矿物粉体[1，2]、纳米陶瓷粉体[3]等与高分子复合的材料和技术得到了普遍应用，其中用于粉体表面改性处理的大分子表面改性剂已成为该领域研究和应用的热点。